Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

12 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод определения содержания воды в продуктах гидролиза крахмала

Оглавление

1. Назначение и область применения

2. Сущность метода

3. Реакции

4. Реактивы

5. Оборудование

6. Подготовка и проведение анализа

7. Обработка результатов

8. Протокол анализа

Приложение А. Специальный шприц для добавления образцов в форме вязких жидкостей и метод его использования

Приложение Б. Схема аппарата Карла Фишера

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ Р 50548-93 (ИСО 5381-83)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПРОДУКТЫ ГИДРОЛИЗА КРАХМАЛА

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ВОДЫ. МОДИФИЦИРОВАННЫЙ МЕТОД КАРЛА ФИШЕРА

Издание официальное

БЗ l-W/12


ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москв»

Страница 2

ГОСТ Р 50548-93 Продукты гидролиза крахмала. Определение содержании води. Модифицированный метод Карда Фишера

В каком мест»

Нкпечитаио

Должго вить

Раздел 2

Раздел 3

Пункт 4.3. Первый абзац второй абзац

Пункт 6.1. Пятый абзаи

Пункт 6.2. Третий абзац Пункт 6.4.1

Пункт 6.4.1.2

Пункт 6.4.2 Пункт 6.4.2.1

Пункт 6.4.2.2 Пункт 6.4.3.1 Пункт 6.4.3.2 Пункт 6.4.3.3 Пункт 6.4.4 Пункты 7.1, 7.1.2

Пункт 7.2 Раздел 8.

Первый абзац второй абзац Приложение А. Пункт А.2 Приложение В.

Рис. 4. Подрисуноч-иая подпись Информационны* дан-пые. Разработчики

в продукте.

H,0+Ii+S0,+3C,fW

-v2C»H*NHl +C*H*NSO,

C*H,NO>+ROH

C*HvNHOSOjOR

2-метокснзтила

Этот продукт

Измельчают продукт размером отверстий

250 мм.

и оставлена в таком положении в течение 60 с.

как указано в п. 4.1. на 0.2*

приготовление контрольного образца отверстий 500 мм, в соответствии с требованиями

Контрольная проба берут от кошрольного образца

контрольного образца Помешают контрольную пока образец 4.1

контрольном образце масса контрольной пробы

превышать

обязательства

пробы

Полностью извлекают

Приложение В контрольных проб не откупоривая твтро-вочиый сосуд р, И р»

С

Г. А. Глоннна,

Л. П. Хорева

(НУС М 11-12 1993 г.

в продукте, предварительно растворенном в смеса метанола и формамида.

Н.О+ ij+SO}-f3C}HiN-*--*-2CiH<N-IU-fC}HjN-SOt C*HiN-SO,-f ROH-v -►CiHjNllOSOjOR 2-метокси»таиола Этот реактив

Реактив измельчают размером отверстий 250 мкм.

которая должна поддерживаться в течение 60 с (см. п. 6.3). как указвио в п. 6.1. не более чем на 0,2% приготовление испытуемого образца

отверстий 600 мкм

Испытуемая проба берут от испытуемого образца

испытуемого образца Помешают испытуемую пока проба 6.1

испытуемом образце массы испытуемой пробы

превышать, %: факторы

образца

Полностью выдвигают

Приложение В

испытуемых проб

бед откупоривания титро-

почного сосуда

Ri н Rj

G

Г. А. Глоиилз,

Л. Н. Чубаром,

Л. П, Хорева


Страница 3

УДК 547.458.67:864.V:006.354    ГрупЧа Н4»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПРОДУКТЫ ГИДРОЛИЗА КРАХМАЛА

Определение содержания воды.    ГОСТ    Р

МодифицнрованныА метод Карла Фишера    50548_93

Starch hydrolysis products Determination of water content Modified Karl Fischer method

(ИСО 5381—83)

окп 91 т\

Дата введения 01.01.94

I. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания воды в продуктах гидролиза крахмала.

2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Реакция раствора йода, двуокиси серы, пиридина и 2--метокси-этанола (стабилизированный реактив Карла Фишера) с водой, содержащейся в продукте, предварительно растворенном в смеси метанола и формамида.

3.    РЕАКЦИИ

Н,0 -f-lj4'SOf4-3CtHlN -♦2C5H;NHl4-CjHiNSOj C,HaN • S03+ ROH -+C,HeNH • OSO.OR, где R — радикал 2-метоксиэтанола.

4.    РЕАКТИВЫ

Во время проведения химических анализов пользуются только реактивами известного аналитического качества и только дистиллированной водой или водой эквивалентной чистоты; содержание воды во всех растворителях должно быть меньше 0.1 % (т[т).

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1993

Настоящий стандарт ие может быть полностью или частично воспроизведев, тиражирован и распространен беэ разрешения Госстандарта России

Страница 4

С. 2 ГОСТ Р 50548-93

4.1.    «Стабилизированный* реахтив Карла Фишера

Данный стабилизированный реактив коммерчески доступен в форме готового раствора. Можно также приготовить этот реактив в лаборатории.

4.2.    Растворитель метанол-формамид

Смешивают 700 см3 безводного метанола с 300 см3 безводного формамида.

С данным реактивом обращаться нужно с осторожностью.

4.3.    НатриАтартрат кристаллический (Na2Ci-H«0fl-2H20) (винно-кислый натрий)

Этот реактив коммерчески доступен в форме «специально для реактива Карла Фишера». Если данное качество не будет получено, промызают имеющийся тартрат 10 см3 растворителя мста-нол-формамид и выполняют соответствующий контрольный холостой опыт.

Реактив измельчают таким образом, чтобы он прошел сквозь сито с номинальным размером отверстий 250 мкм. Содержание воды в этом гидрате составляет примерно 15,66% (т/т) и должно контролироваться сушкой в вакууме при температуре 150°С, пока не будет получена постоянная масса.

5. ОБОРУДОВАНИЕ

Обыкновенное лабораторное оборудование, а также указанное в пп.'5.1—5.4.

5.1.    Пипетка с одним делением вместимостью 20 см3.

5.2.    Приборы, в которые может вводиться образец, подлежащий химическому анализу.

5.2.1.    Пробирка для взвешивания (для твердых материалов), состоящая из пробирки подходящего диаметра, чтобы позволить введение образна, и снабженная пробкой.

5.2.2.    Шприц (для вязких жидкостей) вместимостью 10 см3 (см. приложение А).

. 5.2.3. Пипетки с одной отметкой (для жидких продуктов) соответствующих вместимостей.

5.3. Аппарат Карла Фишера для титрования или аналогичный прибор (см. приложение Б).

5:4. Аналитические весы.

в. ПОДГОТОВКА И ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

6.1. Подготовка оборудования

Страница 5

ГОСТ Р 50548-93 С. 3

Реактивы должны стандартизироваться для ежедневной серии опытов, а аппараты устанавливаться в полном соответствии с инструкциями фирм-изготовителей.

Если аппарат остается d собранном виде в течение более 24 ч, то рекомендуется взятый реактив слить обратно в сосуд, а бюретку несколько раз наполнить, прежде чем приступить к серии титрованяв.

Если титровочный баллон данного прибора не использовался до или после своего-опустошения, то вливают в него 20 см3 растворителя метанол-формамнд с помощью пипетки или прибора, смонтированного на используемом аппарате.

Такое количество потребуется для того, чтобы погрузить концы платиновых электродов, имея в виду точную регулировку положения этих электродов, таким образом, чтобы не создавать препятствий мешалке во время-ее вращения.

Регулируют скорость вращения мешалки и добавляют реактив Карла Фишера, пока не будет достигнута эквивалентная точка, которая должна поддерживаться в течение 60 с (см. п. 6.3).

В жидкость, оставшуюся в тнтровочном баллоне, можно добавлять последовательно образцы, которые подлежат химическому анализу. Когда баллон наполнится, опорожняют его путем отсасывания, пользуясь сифонной трубкой, введенной в круглое отверстие в крышке или через клапан на дне баллона.

6.2.    Стандартизация реактива Карла Фишера

Взвешивают с точностью до 0,5 мг примерно 500—700 мг натрийтартрата (в соответствии с типом аппарата) в пробирке для взвешивания и вводят его в титровочный баллон. Взвешивают трубку снова, чтобы определить точно массу (щ) введенного натрийтартрата.

Оставляют на 3 мин, чтобы дать натрнйтартрату раствориться.

Потом титруют, пользуясь реактивом Карла Фишера, пока снова не будет достигнута эквивалентная точка, как указано в п. 6.1. Замечают объем (V0) использованного реактива. Повторяют определение, пока два следующих друг за другом титрования не будут отличаться от среднего не более чем на 0.2%.

6.3.    Поправка

На дисперсию образцов и на экстракцию воды, содержащейся в этих образцах, требуется время, а значение титра в течение этого периода может измениться. Вот почему необходимо сделать, принимая во внимание это изменение, поправку, взяв то же самое время для стандартизации реактива.

6.4.    Определение

Страница 6

С. 4 ГОСТ Р 50М8—93

6.4.1.    Приготовление испытуемого образца

(5.4.Г. 1. Жидкие н вязкие продукты

Смешивают лабораторный образец. Если необходимо, слегка подогревают, чтобы получить однородную смесь.

0.4.1.2. Твердые продукты

Измельчают лабораторный образец таким образом, чтобы он легко проходил сквозь сито с номинальным размером отверстий 500 мкм.

6.4.2.    Испытуемая проба

6.4.2.1.    Жидкие или вязкие продукты

Пользуясь пипеткой или специальным шприцем, берут от испытуемого образца такое количество, чтобы при пользовании бюреткой вместимостью 25 см* потребовался объем реактива Карла Фишера, равный примерно 20 см3, что соответствует приблизительно 120 мг воды.

6.4.2.2.    Твердые продукты

В пробирке для взвешивания взвешивают с точностью до 0,1 мг такое количество испытуемого образца, чтобы потребовался, при пользовании бюреткой вместимостью 25 см1, объем реактива Карла Фишера, равный примерно 20 см*.

6.4.3. Титрование

6.4.3.1.    Помешают испытуемую пробу в тнтровочный баллон по возможности быстрее и определяют точную массу, добавляемую в случае с твердыми продуктами или с вязкими жидкостями, взвешивая заново пробирку для взвешивания или шприц.

6.4.3.2.    Включают мешалку и мешают, пока проба полностью не растворится, чтобы дать возможность полностью экстрагироваться воде. Замечают время, необходимое для получения хорошей дисперсии.

6.4.3.3.    Титруют реактивом Карла Фишера, как указано в п. 6.1. пока не будет достигнута эквивалентная точка.

Примечания;

]. Реактив Карла Фишера имеет очень темный цвет. Рекомендуется, чтобы градуировки на бюрегхе считывались но оерху колонки жидкости, а не по дну мениска.

2.«Если пользуются автоматическим прибором, бюретка наполняется таким образом, чтобы дно мениска находилось на одном и том же уровне. что и градуировка на бюретке. Следовательно, необходимо к каждому показанию добавлять 0.1 см*, чтобы принимать его во внимание.

6.4.4. Число определений

Выполняют два определения на одном н том же испытуемом образце.

Страница 7

ГОСТ Р 50548-93 С. 5

7. ОБРАБОТКА РСЗУЛЬТАТОВ

7.1.    Метод расчета и формулы

7.1.1.    Водный эквивалент реактива Карла Фишера

Водный эквивалент (Г) реактива Карла Фишера, выражаемый в миллиграммах воды в пересчете на кубический сантиметр реактива, вычисляют по формуле

Г». WfrXW ** 100Х /«’

где т0 — масса натрнйтартрата, использованная для стандартизации, мг;

Я — содержание воды, выражаемое к массе использованного натрнйтартрата по п. 4.3, %;

Ко—объем реактива Карла Фишера, использованный для стандартизации, см».

7.1.2.    Содержание воды в продукте

Содержание воды (Я), выражаемое в процентах к массе, вычисляют по формуле

fi vxrxioo

m

где V— объем реактива Карла Фишера, использованный для титрования, см3; т— масса испытуемой пробы, мг;

Т — водный эквивалент реактива Карла Фишера, выражаемый в миллиграммах воды а пересчете на кубический сантиметр реактива.

В качестве результата берут среднее арифметическое результатов двух определений при условии, что требование на повторимость удовлетворяется.

7.2.    Повторимость

Разница между результатами двух определений, выполненных одновременно или в быстрой последовательности одно за другим на одном и том же образце одним химкком-аналитнком, не должна превышать, %:

—    0,05 для содержания воды ниже 1 % (m/m);

—    0,1 для содержания воды между 1 и 10 % (m/m);

—0,15 для содержания воды между 10 и 20% (m/m);

—    0,2 для содержания воды выше 20 % (m/m).

Страница 8

С. в I OCI Р 50548-93

8. ПРОТОКОЛ АНАЛИЗА

В протоколе анализа должны быть указаны метод и полученные результаты. Должны быть приведены все детали, не указанные в настоящем стандарте или необязательные, а также все другие факторы, которые могли повлиять на результаты анализа.

В протокол анализа включают всю информацию, необходимую для полной идентификации образца.

Страница 9

ГОСТ Р 50548-93 С. 7

ПРИЛОЖЕНИЕ А Обязательное

СПЕЦИАЛЬНЫЙ ШПРИЦ ДЛЯ ДОБАВЛЕНИЯ ОБРАЗЦОВ В ФОРМЕ ВЯЗКИХ ЖИДКОСТЕЙ И МЕТОД ЕГО ИСПОЛЬЗОВАНИЯ

А I Способ составления прибора (см рис. I)

Берут шприц номинальиоЛ вместимостью 10 см1 и срезают ого конец.

Пользуясь точилом конической формы, расширяют отверстие на маленьком войне. пока оно не станет размером 8—9 мм

Беруг стандартное 10/24 конической формы пришлифованное охватывае-voc стеклянное соединение и приклеивают его большой конец эпоксидной смолей.

Наезживают патрубок, состоящий из трубки со стандартным 10/19 конической формы пришлифованным стеклянным охватывающим соединением

Специальный шприц

У 1

>| I _U_J

3

/ — корпус а/лрчща; 1 — иоршель: 3 — сгял.ирчтог- кояш^вой формы отагывпеиое «ген. личих соединение. < ае»л« из >похсидиоЯ смолы, J — пржослшисии* iutiivOoh с ко-HH'icckKM сгеклянимм охмл-шиютч** соедплеиясм

Рис 1

А.2. Метод использования

Насаживают патрубок на модифицированный шприц и погружают конец с патрубком в вязкую жидкость таким образом, чтобы конец патрубка находился непосредственно под ее поверхностью

Полностью выдвигают поршень шприца и держат его в этом положении до тех пор, пока не всосется и ишркц требуемое количество образна Отсоединяют поршень освобождают шприц от образца и отсоединяют патрубок. Вытирают конец модифицированного шприца, чтобы удалить избыток жидкости, и накрывают его нсбо.и-шой резиновой грушей. Взвешивают шприц с его содержимым

Удаляют резиновую грушу и встапляют конец шприпа в о-жерегме тит. jK>no4iioro сосуда аппарата Карла Фишера .зля «ведения в него образца. Вдавливают поршень, чтобы выпустить содержимое шприца, вынимают шприц, закупоривают отверстие титровочиого сосуда, и аде в з ют обратно резиновую грушу на конец шприца и. чтобы точно определить массу введенного n ?йгро-вечный сосуд образца, взвешивают шприц повторно.

Страница 10

С 8 ГОСТ Р 50548-93

ПРИЛОЖЕНИЕ Ь Обязательное

СХЕМА АППАРАТА КАРЛА ФИШЕРА

9 - элгтрО**три*®С1СО* усгро4ст»0 АД* обнаружении иоиочиоЛ точки Геи. рис. «)• ? — электромагнитна* мсталкд; $ — пластине ks иягкой стели, покрыт** стеклом иди ПТФЭ (полятеграфюрэтилеп); * — илштйиошлс электроды (си. рис. 31; 5 — еферигссхос сс*д«нсии« из мйтооого стекгг, сты-д«рт 29 <2fi/15); t—/ — срсдохра-иитсльиаа трубе* с (кеиодяым а.иом1пш*иа7рявгиди**том:    л    -    а*го«аг*1*ссквя

6ttpW* иисгтимостью 25—50 СМ*, граду »ро»»кМ4 ни О.Б см1: * — трубе*. с»я6« ЖСИМЛЯ «я*КЦ11И11НИ КОДВМКОИ* . Ofac««r4H»»WtUH* MW*** Ж*1Ч1И I %' *И \•.М-4.4 Проб С 1X0*0141*0 ПШрИЦа ОТКувЛЖПИТШЯ -ПТ1*3*И'П«0П> СОГУДЛ И Ы111^|ЧЭ*пи.ИН Of

атмосфсриоА маги:    10 — титро»очкыА сосуд:    Ч — 6ут»#ль с рсамивом Карла

Фишера; /?— зажим WHTOtorv run*: /.Т- бутыль.' явводие»иая осушителем; t4 —

резине*** гр>еса


Рис. 2


Страница 11

ГОСТ Р 50649—Ю С. 9

//

Лдатиногь* »я#ктр<<Аы:

/— медям* проиодочли. одна из которых мэолнроиин» пластмко*>А оболотков; 3 — жомнчмяб* сп-гдкмёийе *> ст**ла. стдидАрг 12 21

Рис. 3

Цат» wcKt;>c»*ortm4ecKoro устро*сттг дл»

обН4р>ж(!н»4Я коиечиоЯ тачан: г _6«*4р*«:

/ — *«*лкн*?«ль:

F — плети и»»*!* у/ииирады;

#i и #» — ptOCtftiw:

О — г«ливв»ои*тр

Рнс. 4


Страница 12

С. 10 ГОСТ Р 50548-93

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом ТК 250 «Крахмал и крахмалопродукты*

РАЗРАБОТЧИКИ

И. И. Кирюхнна, канд. техн. наук, Г. А. Глонина, Л. Н. Чу-барова, Л. П. Хорева

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 02.04.93 ЛЬ 103

Настоящий стандарт разработан методом прямого применения международного стандарта ИСО 5381—83 «Продукты гидролиза крахмала. Определение содержания воды. Модифицированный метод Карла Фишера» и полностью ему соответствует

3.    Срок проверки — 1998 г., периодичность проверки — 5 лет

Редактор Т. И. Василенко Технический редактор В. Н. Малькова Корректор В. И. Кануркина

Сдяко о набор 21.0193. Ппхл. в п«ч. 19.04 93. Уел. печ. л. 0.Т0. Уел. *р.-отт. 0.70. УЧ-МА. л. 0.47. Тир. 374. С 419,

Ордена «Зи*к Почета» Издательство стандартов. 107076, Москва. Кояолелвы* пер., 14 Тип. «Москоккив печатник». Моема. Лялин пер.. 6. За*. ЗМ