Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

12 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ Р 50548-93 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод определения содержания воды в продуктах гидролиза крахмала.

  Скачать PDF

Дополнения:

Оглавление

1. Назначение и область применения

2. Сущность метода

3. Реакции

4. Реактивы

5. Оборудование

6. Подготовка и проведение анализа

7. Обработка результатов

8. Протокол анализа

Приложение А (обязательное) Специальный шприц для добавления образцов в форме вязких жидкостей и метод его использования

Приложение Б (обязательное) Схема аппарата Карла Фишера

Показать даты введения Admin

ГОСТ Р 50548-93 (ИСО 5381-83)

государственный стандарт российской федерации

ПРОДУКТЫ ГИДРОЛИЗА КРАХМАЛА

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ВОДЫ. МОДИФИЦИРОВАННЫЙ МЕТОД КАРЛА ФИШЕРА

БЗ 1—03/12


Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

к ГОСТ Р 50548-93 Продукты гидролиза крахмала. Определение содержания йоды. Модифицированный метод Карла Фншера

В каком места

Напечатано

Должно быть

Раздел 2

в продукте.

в продукте, предварительно растворенном в смеси метанола и формамида.

Раздел 3

H20“t-l2"f*S02-J”3C5H5—

H20-f- I2+SO2+3C5H5N—►

->2CsHsNHl4-C5H6NS03

->2C5H<N-Hl-fC5H5N-SO,

CsHsNOa-t-POH

C5H5N-S03+R0H->.

C5H5NHOSO2OR

-VC5H5NH.OSO2OR

2-метоксиэтила

2-метоксиэтанола

Пункт 4.3. Первый абзац второй абзац

Этот продукт

Этот реактив

Измельчают продукт

Реактив измельчают раз-

размером отверстий 250 мм.

мером отверстий 250 мкм.

Пункт 6.1.

и оставлена в таком

которая должна поддер-

Пятый абзац

положении в течение

живаться в течение 60 с

Пункт 6.2.

60 с.

(см. п. 6.3).

как указано в п. 4.1.

как указано в п. 6.1.

Третий абзац

на 0,2%

не более чем на 0,2%

Пункт 6.4.1

приготовление конт-

приготовление испытуемого

Пункт 6.4.1.2

рольного образца

образца

отверстий 500 мм, в соответствии с требованиями

отверстий 500 мкм

Пункт 6.4.2

Контрольная проба

Испытуемая проба

Пункт 6.4.2.1

берут от контрольного

берут от испытуемого об-

Пункт 6.4.2.2

образца

разца

контрольного образца

испытуемого образца

Пункт 6.4.3.1

Помещают контрольную

Помещают испытуемую

Пункт 6.4.3.2

пока образец

пока проба

Пункт 6.4.3.3

4.1

6.1

Пункт 6.4.4

контрольном образце

испытуемом образце

Пункты 7.1, 7.1.2

масса контрольной пробы

массы испытуемой пробы

Пункт 7.2

превышать

превышать, %:

Раздел 8. Первый абзац

обязательства

факторы

второй абзац

пробы

образца

Приложение А.

Полностью извлекают

Полностью выдвигают

»

Пункт А.2

Приложение В.

Приложение В

Приложение В

контрольных проб

испытуемых проб

не откупоривая тнтро-

без откупоривания титро-

Рис. 4. Подрисуноч*

вочнын сосуд

ночного сосуда

Р, и Р2

Ri и Ra

ная подпись

С

G

Информационные дан-

Г. А. Глонина,

Г. А. Глонина,

пые. Разработчики

Л. П. Хорева

Л. Н- Чубарова,

(ИУС Лк 11—12 1993 г.

Л, П. XopcDa

31

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ГОСТ P 50548—93

(ИСО 5381—83)

ПРОДУКТЫ ГИДРОЛИЗА КРАХМАЛА

Определение содержания воды. Модифицированный метод Карла Фишера

Starch hydrolysis products Determination of water content Modified Karl Fischer method

ОКП 91 8821

Дата введения 01.01.94

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания воды в продуктах гидролиза крахмала.

2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Реакция раствора йода, двуокиси серы, пиридина и 2-метокси-этанола (стабилизированный реактив Карла Фишера) с водой, содержащейся в продукте, предварительно растворенном в смеси метанола и формамида.

3.    РЕАКЦИИ

H20+12+S024-3C5H5N-2C6H5N.HI+C5H5N.S03 C5H6N• S03-f ROH-^QH^NH• OS02OR, где R — радикал 2-метоксиэтанола.

4.    РЕАКТИВЫ

Во время проведения химических анализов пользуются только реактивами известного аналитического качества и только дистиллированной водой или водой эквивалентной чистоты; содержание воды во всех растворителях должно быть меньше 0,1 % (т/т).

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1993

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

С. 2 ГОСТ Р 50548-93

4.1.    «Стабилизированный» реактив Карла Фишера

Данный стабилизированный реактив коммерчески доступен в форме готового раствора. Можно также приготовить этот реактив в лаборатории.

4.2.    Растворитель метанол-формамид

Смешивают 700 см3 безводного метанола с 300 см3 безводного формамида.

С данным реактивом обращаться нужно с осторожностью.

4.3.    Натрийтартрат кристаллический (Na2C4-H406-2H20) (винно-кислый натрий)

Этот реактив коммерчески доступен в форме «специально для реактива Карла Фишера». Если данное качество не будет получено, промывают имеющийся тартрат 10 см3 растворителя метанол-формамид и выполняют соответствующий контрольный холостой опыт.

Реактив измельчают таким образом, чтобы он прошел сквозь сито с номинальным размером отверстий 250 мкм. Содержание воды в этом гидрате составляет примерно 15,66% (т/т) и должно контролироваться сушкой в вакууме при температуре 150°С, пока не будет получена постоянная масса.

5. ОБОРУДОВАНИЕ

Обыкновенное лабораторное оборудование, а также указанное в пп, 5.1—5.4.

5.1.    Пипетка с одним делением вместимостью 20 см3.

5.2.    Приборы, в которые может вводиться образец, подлежащий химическому анализу.

5.2.1.    Пробирка для взвешивания (для твердых материалов), состоящая из пробирки подходящего диаметра, чтобы позволить введение образца, и снабженная пробкой.

5.2.2.    Шприц (для вязких жидкостей) вместимостью 10 см(см приложение А).

5.2.3.    Пипетки с одной отметкой (для жидких продуктов) соответствующих вместимостей.

5.3.    Аппарат Карла Фишера для титрования или аналогичный прибор (см. приложение Б).

5.4.    Аналитические весы.

6. ПОДГОТОВКА И ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

6.1. Подготовка оборудования

ГОСТ Р 50548-93 С. 3

Реактивы должны стандартизироваться для ежедневной серии опытов, а аппараты устанавливаться в полном соответствии с инструкциями фирм-изготовителей.

Если аппарат остается в собранном виде в течение более 24 ч, то рекомендуется взятый реактив слить обратно в сосуд, а бюретку несколько раз наполнить, прежде чем приступить к серии титрований.

Если титровочный баллон данного прибора не использовался до или после своего- опустошения, то вливают в него 20 см3 растворителя метанол-формамид с помощью пипетки или прибора, смонтированного на используемом аппарате.

Такое количество потребуется для того, чтобы погрузить концы платиновых электродов, имея в виду точную регулировку положения этих электродов, таким образом, чтобы не создавать препятствий мешалке во время ее вращения.

Регулируют скорость вращения мешалки и добавляют реактив Карла Фишера, пока не будет достигнута эквивалентная точка, которая должна поддерживаться в течение 60 с (см. п. 6.3).

В жидкость, оставшуюся в титровочном баллоне, можно добавлять последовательно образцы, которые подлежат химическому анализу. Когда баллон наполнится, опорожняют его путем отсасывания, пользуясь сифонной трубкой, введенной в круглое отверстие в крышке или через клапан на дне баллона.

6.2.    Стандартизация реактива Карла Фишера

Взвешивают с точностью до 0,5 мг примерно 500—700 мг натрийтартрата (в соответствии с типом аппарата) в пробирке для взвешивания и вводят его в титровочный баллон. Взвешивают трубку снова, чтобы определить точно массу (т0) введенного натрийтартрата

Оставляют на 3 мин, чтобы дать натрийтартрату раствориться.

Потом титруют, пользуясь реактивом Карла Фишера, пока снова не будет достигнута эквивалентная точка, как указано в п. 6.1. Замечают объем (К0) использованного реактива. Повторяют определение, пока два следующих друг за другом титрования не будут отличаться от среднего не более чем на 0,2%.

6.3.    Поправка

На дисперсию образцов и на экстракцию воды, содержащейся в этих образцах, требуется время, а значение титра в течение эюго периода может измениться. Вот почему необходимо сделать, принимая во внимание это изменение, поправку, взяв то же самое время для стандартизации реактива.

6.4.    Определение

6.4.1.    Приготовление испытуемого образца

6.4.1.1.    Жидкие и вязкие продукты

Смешивают лабораторный образец. Если необходимо, слегка подогревают, чтобы получить однородную смесь.

6.4.1.2.    Твердые продукты

Измельчают лабораторный образец таким образом, чтобы он легко проходил сквозь сито с номинальным размером отверстий 500 мкм.

6.4.2.    Испытуемая проба

6.4.2.1.    Жидкие или вязкие продукты

Пользуясь пипеткой или специальным шприцем, берут от испытуемого образца такое количество, чтобы при пользовании бюреткой вместимостью 25 см3 потребовался объем реактива Карла Фишера, равный примерно 20 см3, что соответствует приблизительно 120 мг воды.

6.4.2.2.    Твердые продукты

В пробирке для взвешивания взвешивают с точностью до 0,1 мг такое количество испытуемого образца, чтобы потребовался, при пользовании бюреткой вместимостью 25 см3, объем реактива Карла Фишера, равный примерно 20 см3.

6.4.3. Титрование

6.4.3.1.    Помещают испытуемую пробу в титровочиыи баллон по возможности быстрее и определяют точную массу, добавляемую в случае с твердыми продуктами или с вязкими жидкостями, взвешивая заново пробирку для взвешивания или шприц.

6.4.3.2.    Включают мешалку и мешают, пока проба полностью не растворится, чтобы дать возможность полностью экстрагироваться воде. Замечают время, необходимое для получения хорошей дисперсии.

6.4.3.3.    Титруют реактивом Карла Фишера, как указано в п. 6.1, пока не будет достигнута эквивалентная точка.

Примечания.

1    Реактив Карла Фишера имеет очень темный цвет Рекомендуется, чтобы градуировки на бюретке считывались по верху колонки жидкости, а не па дну мениска

2    Если пользуются автоматическим прибором, бюретка наполняется таким образом, чтобы дно мениска находилось на одном и том же уровне, что и градуировка на бюретке Следовательно, необходимо к каждому показанию добавлять 0.1 см3, чтобы принимать его во внимание.

6.4.4. Число определений

Выполняют два определения на одном и том же испытуемом образце.

ГОСТ Р 50548-93 С. 5

7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

7.1.    Метод расчета и формулы

7.1.1.    Водный эквивалент реактива Карла Фишера

Водный эквивалент (Т) реактива Карла Фишера, выражаемый в миллиграммах воды в пересчете на кубический сантиметр реактива, вычисляют по формуле

^

~ юох И0

где т0—масса натрийтартрата, использованная для стандартизации, мг;

И—содержание воды, выражаемое к массе использованного натрийтартрата по п. 4.3, %;

Ко—объем реактива Карла Фишера, использованный для стандартизации, см3.

7.1.2.    Содержание воды в продукте

Содержание воды (Н), выражаемое в процентах к массе, вычисляют по формуле

н= УХ 7X100 т

где V —объем реактива Карла Фишера, использованный для титрования, см3; т — масса испытуемой пробы, мг;

Т — водный эквивалент реактива Карла Фишера, выражаемый в миллиграммах воды в пересчете на кубический сантиметр реактива.

В качестве результата берут среднее арифметическое результатов двух определений при условии, что требование на повторимость удовлетворяется.

7.2. Повторимость

Разница между результатами двух определений, выполненных одновременно или в быстрой последовательности одно за другим на одном и том же образце одним химиком-аналитиком, не должна превышать, %:

—    0,05 для содержания воды ниже 1 % (гп/ш);

—    0,1 для содержания воды между 1 и 10 % (m/m);

—0,15 для содержания воды между 10 и 20% (m/m);

—    0,2 для содержания воды выше 20 % (m/m).

С. 6 ГОСТ Р 50548-93

8. ПРОТОКОЛ АНАЛИЗА

В протоколе анализа должны быть указаны метод и полученные результаты. Должны быть приведены все детали, не указанные в настоящем стандарте или необязательные, а также все другие факторы, которые могли повлиять на результаты анализа.

В протокол анализа включают всю информацию, необходимую для полной идентификации образца.

ГОСТ Р 50548-93 С. 7

ПРИЛОЖЕНИЕ А Обязательное

СПЕЦИАЛЬНЫЙ ШПРИЦ ДЛЯ ДОБАВЛЕНИЯ ОБРАЗЦОВ В ФОРМЕ ВЯЗКИХ ЖИДКОСТЕЙ И МЕТОД ЕГО ИСПОЛЬЗОВАНИЯ

А I. Способ составления прибора (см. рис. I)

Берут шприц номинальной вместимостью 10 см3 и срезают его конец.

Пользуясь точилом конической формы, расширяют отверстие на маленьком конце, пока оно нс станет размером 8—9 мм.

Берут стандартное 10/24 конической формы пришлифованное охватываемое стеклянное соединение и приклеивают его большой конец эпоксидной смолой

Насаживают патрубок, состоящий из трубки со стандартным 10/19 конической формы пришлифованным стеклянным охватывающим соединением.

Специальный шприц

Рис 1

А.2. Метод использования

Насаживают патрубок на модифицированный шприц и погружают конец с патрубком в вязкую жидкость таким образом, чтобы конец патрубка находился непосредственно под ее поверхностью.

Полностью выдвигают поршень шприца и держат его в этом положении до тех пор, пока не всосется в шприц требуемое количество образна. Отсоединяют поршень, освобождают шприц от образна и отсоединяют патрубок. Вытирают конец модифицированного шприца, чтобы удалить избыток жидкости, и накрывают его небольшой резиновой грушей. Взвешивают шприц с его содержимым.

Удаляют резиновую грушу и вставляют конец шприца в отверстие тит-ровочного сосуда аппарата Карла Фишера для введения в него образца. Вдавливают поршень, чтобы выпустить содержимое шприца, вынимают шприц, закупоривают отверстие титровочного сосуда, надевают обратно резиновую грушу на конец шприца и, чтобы точно определить массу введенного в тнтро-вочный сосуд образца, взвешивают шприц повторно.

С. 8 ГОСТ Р 50548-93

ПРИЛОЖЕНИЕ Б Обязательное

СХЕМА АППАРАТА КАРЛА ФИШЕРА

/—электрометрическое устройство для обнаружения конечной точки (см рис 4); 2 — электромагнитная мешалка, 3 — пластина из мягкой стали покрытая стеклом или ПТФЭ (политетрафторэтилен) 4 — платиновые электроды (см рис 3), 5 — сферическое соединение из матового стекла, стандарт 29 (26/15). £—7 — предохранительная трубка с безводным алюминий матрицами катом И — автоматическая бюретка вместимостью 25—50 см3, градуированная на 0 5 см3 9 — трубка снабженная «вакцинным колпачком> обеспечивающим введение жи ikiiv i ни \ чих проб с помощью шприца без откупоривания т и тропом юю сос\ ч» и ninlnm ошим от атмосферной влаги 10 — титровочный соод // —бчтнль с ремы ином Карла Фишера, /2 —зажим винтового типа /? —бутыль наполненная осмиителем. 14 —

резиновая груша

Рнс 2