Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает два метода определения содержания гексаметилентетрамина (“гекса“) в фенольных смолах. Оба метода эквивалентны. Метод Кьельдаля неприменим, если в фенольной смоле имеются компоненты, содержащие азот. Метод с использованием хлорной кислоты применим только в случае, когда в смоле не содержатся основные или кислотные добавки

Действие завершено 01.01.2017

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ P 50486-93 (ИСО 8988-89)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПЛАСТМАССЫ. СМОЛЫ ФЕНОЛЬНЫЕ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ГЕКСАМЕТИЛЕНТЕТРАМИНА

Издание официальное

W/M-l €9


ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Страница 2

УДК 678.632.001.4:О0в.354    Группа    Л»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПЛАСТМАССЫ. СМОЛЫ ФЕНОЛЬНЫЕ

ГОСТ P 50486-93

(ИСО 8988-89)

Определение содержания гексамстилентетрамина

Plastics. Phenolic resins. Determination of hexarocthylcnctetramine content

ОКСТУ 2209

Дата введения 01.01.84

I. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает два метода определения содержания гексамстилентетрамина («гекса>) в фенольных смолах. Оба метода эквивалентны. Метод Кьельдаля. описанный в разд. 2. неприменим, если в фенольной смоле имеются компоненты. содержащие азот. Метод с использованием хлоркой кислоты, описанный в разд. 3, применим только в случае, когда в смоле не содержатся основные или кислотные добавки.

Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.

2. МЕТОД КЬЕЛЬДАЛЯ

Предупреждение. В целях безопасности определение азота методом Кьельдаля должно проводиться в вытяжном шкафу.

2.1.    Назначение

Настоящий раздел устанавливает метод определения суммарного азота в фенольных смолах в пересчете на гексаметилентетра-мнн.

2.2.    Сущность метода

Превращение гексамстилентетрамина в испытуемой пробе в бисульфат аммония в горячей концентрированной серной кислоте в присутствии каталитической смеси.

Превращение бисульфата аммония в сульфат натрия и аммиак реакцией с гидроокисью натрия.

Перегонка аммиака и поглощение его соляной (хлористоводородной) кислотой.

Издание официальное

(ф Издательство стандартов, 1993

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

Страница 3

С..* ГОСТ Р 504М—93

Титрование избытка соляной кислоты стандартным титрованным раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора.

2.3. Реактивы

При проведении анализа, если нет других указаний, используют реактивы только аналитического качества, не содержащие азот, и только дистиллированную воду по ГОСТ 6709 или воду эквивалентной чистоты.

2.3.1.    Кислота серная, концентрированная по ГОСТ 4204.

2.3.2.    Каталитическая смесь Кьельдаля, содержащая 97 г декагидрата сульфата натрия (Na2SO«-ЮН20) по ГОСТ 4171, 1,5 г пентагидрата сульфата меди (CuS0«-5H20) по ГОСТ 4165 и 1,5 п селена (Se) по ГОСТ 10298.

2.3.3.    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 30%-й раствор (по массе).

2.3.4.    Кислота соляная по ГОСТ 3118, с (НС1)=0,10 моль/л.

2.3.5.    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, стандартный титрованный раствор, с (NaOH)-O.lO моль/л.

2.3.6.    Смешанный индикатор, раствор.

Растворяют 60 мг метилового красного по ТУ 6—09—5169 и 40 мг метиленового голубого по ТУ 6—09—29 в 100 мл этанола по ГОСТ 18300.

2.3.7.    Фенолфталеин по ТУ 6—G5—5360, 0,1%-й раствор (по массе).

2.4. Оборудование

Обычное лабораторное оборудование и по пп. 2.4.1—2.4.5

2.4.1.    Колба Кьельдаля по ГОСТ 25336, вместимостью 250 или 300 мл дли процесса разложения.

2.4.2.    Установка для перегонки, снабженная делительной воронкой и каплеотборником (промышленностью выпускаются различные модели).

2.4.3.    Бюретка вместимостью 50 мл с ценой деления ОД мл по ГОСТ 20292.

2.4.4.    Аналитические весы с точностью до 1 мг.

Допускается применять весы лабораторные общего назначения

по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 20 г, 2-го класса точности, допускаемой погрешностью ±0.1 мг.

2.4.5.    Гранулы из карбида кремния дли предотвращения кипения толчками.

2.5.    Проведение испытания

2.5.1. Разложение при нагревании

В колбу Кьельдаля (п. 2.4.1) взвешивают 1—2 г фенольной смолы с точностью до 1 мг.

Добавляют 5 г каталитической смеси (п. 2.3.2), 25 мл концентрированной серной кислоты (п. 2.3Л) и осторожно нагревают, пока цвет смеси в результате разложения не изменится от черного 1 ли янтарного до светлого. Затем увеличивают скорость нагрева-

Страница 4

ГОСТ Р 30486-М С. 9

ния в течение 5 мин от изменения цвета и до возможного кипения.

После разложения жидкость охлаждают приблизительно до-комнатной температуры, но не допуская загустения.

Осторожно добавляют 100 мл воды н переносят раствор количественно. промывая водой (около 200 мл), в колбу установки дл*г перегонки.

Добавляют несколько гранул карбида кремния (п. 2.4.5) дл* предотвращения кипения толчками и 5 капель фенолфталеина (п. 2.3.7) 0,1%-го раствора. Затем к этому раствору добавляют (около 100 мл) 30%-й (по массе) раствор NaOH (п. 2.3.3) до-получения щелочной реакции (слегка розовой окраски).

Перегоняют аммиак с водяным паром в приемник, содержащий-50 мл соляной кислоты (л. 2.3.4). Перегонку продолжают до тех. пор, пока не будет собрано около 300 мл воды.

2.5.2. Титрование

Закончив перегонку, добавляют к содержимому приемника несколько капель раствора смешанного индикатора (п. 2.3.6) и титруют избыток соляной кислоты раствором гидроокиси натриж (п. 2.3.5), используя бюретку (п. 2.4.3).

2.6.    Обработка результатов

Содержание гексаметилентетрамина, выраженное в процентах по массе, вычисляют по формуле

0,35-(W-K,) ^

П)

где Vo — объем соляной кислоты (п. 2.3.4) в приемнике установки для перегонки, мл;

V]— объем раствора гидроокиси натрия (п. 2.3.5), пошедший1 на обратное титрование, мл; т0— масса испытуемой пробы, г.

2.7.    Воспроизводимость

Результаты воспроизводимы в пределах 0,30% (по массе) гексаметилентетрамина.

2.8.    Число определений

Выполняют два определения. Если результаты отличаются более чем на 5%, испытание повторяют, выполняя снова два определения. Вычисляют среднее арифметическое двух отдельных результатов.

У МЕТОД С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ХЛОРНОЙ КИСЛОТЫ

3.1. Назначение

Настоящий раздел устанавливает метод определения гексаметилентетрамина в фенольных смолах прямым титрованием. На

Страница 5

С 4 ГОСТ Г 80488—W

результаты определения оказывает влияние присутствие кислотных или основных добавок. В таких случаях рекомендуется использовать метод Кьельдаля.

3.2.    Сущность метода

Определение одной из третичных аминогрупп гексаметилентет-•рамнна в испытуемой пробе титрованием хлоркой кислотой.

3.3.    Реактивы

При проведении анализа, если нет других указаний, используют реактивы только аналитического качества, не содержащие лзот, и только дистиллированную воду по ГОСТ 6709 или воду эквивалентной чистоты.

3.3.1.    Гексаметоленгетрамин марок С (высший сорт) и М по ТОСТ 1381

3.3.2.    Ацетон по ГОСТ 2603.

3.3.3.    Кислота хлорная по ТУ 6—09—2878, 70% *й (по объему) раствор.

Предупреждение. Хлорная кислота опасна в присутствии органического вещества, поскольку может произойти взрыв, если хлор* пая кислота в избытке.

3.4. Оборудование

Обычное лабораторное оборудование и по пп. 3.4.1—3.4.6

3.4.1.    Магнитная мешалка

3.4.2.    Автоматическая бюретка, номинальной вместимостью не менее !б мл. с ценой деления 0,1 мл, с краном, изготовленным из политетрафторэтилена.

Допускается применять бюретки 1—2—25—0,1 и 5—1—25 по ГОСТ 20292.

3.4.3.    Стаканы вместимостью 100 мл по ГОСТ 25336.

3.4.4.    Градуированный цилиндр вместимостью 1000 мл по ГОСТ 1770.

3.4.5.    Аналитические весы с точностью до 0,'1 и I мг.

Допускается применять весы лабораторные общего назначения

3-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 20 г, -с пределом допускаемой погрешности ±0,1 мг по ГОСТ 24104.

3.4.6.    рН-метр.

3.5. Проведение испытания

3.5.1. Приготовление и титрование раствора хлорной кислоты в «цетоне

8 мл раствора хлорной кислоты (п. 3.3.3) помещают в градуированный цилиндр вместимостью 1000 мл (п. 3.4.4) и разбавляют до НООО мл ацетоном (п. 3.3.2).

Титр полученного раствора устанавливают по гексаметилентет-фамнну, как описано ниже.

Взвешивают с точностью до 0,1 мг около 150—170 мг гекса-шетилентетрамина (п. 3.3.1) в стакане (п. 3.4.3) вместимостью

Страница 6

ГОСТ Р 504М—93 С, %

100 мл, добавляют 30—40 мл ацетона (п. 3.3.2) и титруют, как описано в п. 3.5.2.

Примечание. Потемнение раствора не окалывает влияние не результат титрования.

(Титр Т, выраженный в миллиграммах гехеаметилекгетрамина ка икдлилетгр раствора, определяют по формуле

где /л, — масс» гексаметилеитетрамина, мг;

V* — объем раствора хлорной кислоты, необходимый для снижения pH ниже нуля, мл.

Рекомендуется титр раствора ыорной кислоты в ацетоне определять еже~ дневно

3.5.2. Титрование

В стакан вместимостью 100 мл взвешивают с точностью до 1 мп фенольную смолу в количестве, равном 100-кратному значению титра, определенного по п. 3.5.1, добавляют 30—40 мл ацетона (п. 3.3.2) и помещают магнитный стержень для перемешивания. Стакан помещают на магнитную мешалку (п. 3.4.1), вставляют стеклянный электрод рН-метра (п. 3.4.6) н включают мешалку и рН-метр.

Когда смола растворится, добавляют раствор хлорной кислоты, приготовленный по п. 3.5.1, медленно по каплям до тех пор, пока значение pH не упадет резко ниже нуля.

Так как смола растворяется в ацетоне быстрее, чем гексамети-лентетрамин, значение pH может подняться выше нуля в результате продолжающегося процесса растворения гексаметилентетра-мина. Титрование продолжают до тех пор, пока значение pH оста* ется постоянным, незначительно ниже нуля.

3.6. Обработка результатов

Содержание гексаметилентстрамина, выраженное в процентах по массе, определяют по формуле

У,-7-100

«о

где V, — объем раствора хлорной кислоты, пошедший на титрование, мл;

Т— титр, выраженный в миллиграммах гексаметилентетра-мина на миллилитр раствора хлорной кислоты, определенный по п. 3.5.1; т0— масса испытуемой пробы, мг.

3.7. Число определений

Выполняют два определения. Если результаты отличаются более чем на 5%, испытание повторяют, выполняя снова два опре* деления.

Вычисляют среднее арифметическое двух результатов.

Страница 7

с. в гост р емав-м

4. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

Протокол испытания должен включать следующую информа-пню:

а)    ссылку на настоящий стандарт и метод (метод Кьельдаля ели метод с использованием хлорной кислоты);

б)    полную идентификацию испытуемой смолы;

в)    содержание гексаметилентетрамнна, выраженное в процентах по массе;

отдельные результаты;

среднее арифметическое значение;

г)    дату испытания.

Страница 8

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН ТК 49 «Продукция на основе фенолоформальдегидных смол (фенопласты)»

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением

Госстандарта России от 08.02.93 № 32

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта И СО 8988—89 «Пластмассы. Смолы фенольные. Определение содержания гексаметнлентетрамина» с дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

0<5означсииг НТД. аа ноториА дана ссылжа

Номер пункта

ГОСТ 1381 — 73

8 3.1

ГОСТ 1770- 74

3.4.4

ГОСТ 2603-79

33.2

ГОСТ 3118-77

2.3.4

ГОСТ 4165-78

2.32

ГОСТ 4171-76

С.ЗЙ

ГОСТ 4204-77

23 1

ГОСТ 4328-77

2.33. 23.5

ГОСТ 6709-72

23. 3.3

ГОСТ 10298-79

2.3,2

ГОСТ 183ПО-87

2.3.6

ГОСТ 20292-74

2 4 3, 3.4.2

ГОСТ 24104-88

2.4.4. 3.4.5

ГОСТ 26336-82

34 1. 3.4.3

ТУ 6—09—29—76

В 3.6

ТУ 6—4)9—2878—84

в.3.3

ТУ 6-09-5169—

е.з.6

ТУ 6—09—5300—88

2.3.7

Редактор В. М. Лысенкина Технический редактор В Н. Малькова Корректор В. С. Черная

Сдоив в наб. 24 42 93. Поап. к печ. II.05.93.    Уел. о. л. 0.5.    Уел. вр. огг. 0.В*

Уч.ицд, я. 0.«0. Тираж 417 »и С 181.

Орхеиа «Знак Почета» Иыительство стандартов. 107076 Мосхм. Колодрмы* вер.. 14. Тип «МхкоясклА печатка», Мосхпа. Лин пе?.. в. Зах. I2J