Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на лесохимические продукты и устанавливает метод определения неомыляемых веществ в сосновой и талловой канифоли, жирных талловых кислотах, талловом дистиллированном и талловом сыром масле, а также в других лесохимических продуктах.

Метод основан на омылении навески продукта спиртовым раствором щелочи, экстракции неомыляемых веществ, отгонке растворителя, сушке и взвешивании неомыляемых веществ

Введен впервые (ИУС № 04-1993)

Оглавление

1. Отбор проб

2. Аппаратура, реактивы и растворы

3. Проведение анализа

4. Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ Р 50482-93

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПРОДУКТЫ ЛЕСОХИМИЧЕСКИЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕОМЫЛЯЕМЫХ ВЕЩЕСТВ Издание официальное

БЗ 2-93 201


ГОССТАНДАРТ РОССИИ Моста

Страница 2

УДК 630.86.001^ : 006.354    Группа Л49

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПРОДУКТЫ ЛЕСОХИМИЧЕСКИЕ

Метод определения пеомыляемых веществ    ГОСТ    Р

50482—93

Wood chcrnical products. Method for determination of the imsaponifiable matters

ОКСТУ 2409

Дата введения 01.07.84

Настоящий стандарт распространяется на лесохимические продукты и устанавливает метод определения пеомыляемых веществ и сосновой и талловой канн(}юлп, жирных галловых кислотах, галловом дистиллированном и талловом сыром масле, а также в других лесохимических продуктах.

Метод основан на омылении навески продукта спиртовым раствором щелочи, экстракции пеомыляемых веществ, отгонке растворителя, сушке и взвешивании неомыляемых веществ.

I. ОТБОР ПРОБ

1.1. Пробы отбирают согласно требованиям действующих стандартов или технических условий на соответствующие лесохимические продукты.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Бюретка вместимостью 10 см*.

Воронка делительная ВД-1 (2) —250 (500) по ГОСТ 25336.

Колба коническая Кн-1 —250—24/29(19/26) по ГОСТ 25336.

Колба круглодонная К-1—250—29/32 по ГОСТ 25336.

Холодильник ХПТ-1 (2) —14/23 по ГОСТ 25336.

Цилиндр мерный по ГОСТ 1770 вместимостью 50 см1.

Эксикатор по ГОСТ 25330, заполненный прокаленным хлористым кальцием или высушенным сернокислым натрием по ГОСТ 6318.

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1993

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведем, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

Страница 3

С 2 ГОСТ Р 50482-93

Вссы лабораторные обшего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Капилляры стеклянные, запаянные с одного конца.

Баня водяная.

Секундомер или часы песочные на I мин.

Ацетон по ГОСТ 2603 или по ГОСТ 2768.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363. х. ч. или ч.д. а., концентрированный раствор и спиртовой раствор молярной концентрации с (КОН) = I моль/дм3 (1 н.) и с (КОН) =0,1 моль/дм1 (0,1 н); готовят по ГОСТ 25794.3.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 и раствор этилового спирта с массовой долей 50%.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1.

Эфир этиловый.

Эфир петролейный марки 40—70.

Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Около 5 г продукта взвешивают в конической колбе (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) и добавляют 50 см1 раствора гидроокиси калия концентрации 1 моль/дм3.

В колбу с щелочным раствором бросают несколько стеклянных капилляров, присоединяют к ней обратный холодильник и кипятят раствор на водяной бане в течение 1 ч, после чего через трубку холодильника доливают 50 см3 воды и содержимое колбы перемешивают.

Охлажденный раствор переносят в делительную воронку, колбу промывают несколько раз петролейным эфиром, используя всего 50 см3. Эфирный раствор неомыляемых веществ также переносят в делительную воронку. Воронку тщательно взбалтывают в течение 1 мин, после чего содержимому дают отстояться до полного разбавления слоев. Нижний слой —раствор мыла сливают во вторую делительную воронку (в случае образования эмульсии добавляют небольшое количество спирта или хлористого натрия, или концентрированного раствора гидроокиси калия) и экстрагируют, взбалтывая 1 мни, еще два раза, добавляя каждый раз по 50 см3 петролейного эфира.

Страница 4

ГОСГ Р S0482—83 С. »

Эфирный экстракт, полученный после трех экстракций, объединяют в первой делительной воронке и промывают не менее трех раз 25 см3 раствора этилового спирта с массовой долей 50% до нейтральной реакции по фенолфталеину.

Эфирный экстракт неомыляемых веществ количественно переносят в сухую взвешенную круглодонную или коническую колбу. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Воронку промывают 15 см5 пег-ролейного эфира, который соединяют с экстрактом. Петролейиый эфир отгоняют на водяной бане, колбу охлаждают и к полученному остатку добавляют 5 см3 ацетона, который затем отгоняют на водяной бане.

Колбу с остатком неомыляемых веществ сушат в течение I ч в сушильном шкафу при (103±2) °С. При этом колба должна быть расположена почти горизонтально. Затем ее охлаждают з эксикаторе и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Высушивание повторяют (длительность повторной сушки 15 мин) до тех пор. пока разница между результатами последних взвешиваний будет меньше 0,0015 г.

Затем остаток растворяют в 4 см1 этилового эфира, добавляют 20 см3 этилового спирта (нейтрализованного до слабо-розовой окраски по фенолфталеину) и титруют из бюретки спиртовым раствором гидроокиси калия концентрации 0,1 моль/дм* до слабо-розовой окраски. Определяют массу свободных жирных кислот в пересчете на олеиновую кислоту и вносят соответствующую поправку в найденную массу высушенного остатка.

Параллельно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с темн же количествами реактивов без добааления анализируемого продукта. Контрольный опыт проводят для каждой новой партии реактивов.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю неомыляемых веществ (.Y) в процентах вычисляют по формуле

(пц—т}—тг)-100 т

где /л —масса навески анализируемой пробы, г;

/Л|—масса остатка после высушивания, г;

т*— масса остатка, полученного в результате контрольного опыта, г;

тз—масса свободных жирных кислот в пересчете на олеиновую кислоту, г, найденная по формуле

а«0,028 I/,

Страница 5

С. 4 ГОСТ Р 59482-93

где 0,028— масса олеиновой кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси калия концентрации точно с (КОН) =0,1 моль/дм3, г;

V— объем раствора гидроокиси калия, израсходованного на титрование остатка неомыляемых веществ, см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,4%.

Абсолютное допускаемое расхождение при межлабораторном контроле пс должно превышать 1,3% при доверительной вероятности Я=0,95.

Страница 6

ГОСТ Р 50482-93 С. в

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Центральным научно-исследовательским лесохимическим институтом

РАЗРАБОТЧИКИ:

А. Н. Трофимов, О. В. Скворцова, А. М. Майзель, Г. Е. Зиль-бербранд

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 08.02.93 ЛЬ 28

3.    Срок проверки — 1999 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обоию«гике НТД,

114 vJrop.ifl Дама

сеыхка

Нокс? гг-дслз

Обювачсаи* НТД, ка котмркД д»иа ссылка

Номер раздела

ГОСТ 1770-74

2

ГОСТ 6709-72

2

ГОСТ 2GG3- 70

2

ГОСТ 17299-78

2

ГС к; Г 2703—К|

2

ГОСТ 18300- 87

2

ГОСТ 4233-77

2

Г ОСТ 2-:3<>3~ ЯО

2

ГОСТ 4919.1-77

2

ГОСТ 25336-82

2

ГОСТ 6318-77

2

ГОСТ 25791/3—85

2

Страница 7

Редактор If //. Щукина ТсливчсскнЛ рслактор В //. М<шкоаа Корректор О. С. Черная

Сдано п къб <&.*}£*. Поди 4 печ 10»». 03 W* гг л. 0.6. Уел. *р. отт. O.S.

Уч.шд. л |>Д7. Тираж V4 «а». С Ли.

Орлена «За»* П.ик-»*» lliaaic.n^YiKi ст^млдрт*. |»Ж»7н. Москве. КололсзниЯ пер.. 14 1нл «ДКмк'НГКиП Ш’м^тннк». Мочи#. .]*лмм пер.. О. Здк. 141