Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод определения алканмоносульфонатов в технических алкансульфонатах, содержащих малое количество парафинов. Метод применяют для щелочных солей, являющихся продуктами сульфохлорирования и сульфоокисления парафинов

Введен впервые (ИУС № 04-1993)

Оглавление

1. Сущность метода

2. Реактивы

3. Аппаратура

4. Отбор образца

5. Проведение анализа

6. Протокол анализа

Страница 1

ГОСТ Р 50472-93 (ИСО 6121-88)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВЕЩЕСТВА ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫЕ. АЛКАНСУЛЬФОНАТЫ ТЕХНИЧЕСКИЕ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЛКАИМОНОСУЛЬФОНАТО В МЕТОДОМ ПРЯМОГО ДВУХФАЗНОГО ТИТРОВАНИЯ

Издание официальное

БЗ 12—#2/1211


ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Страница 2

УДК ев 1.185.001.4.006.354    Группа At*

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВЕЩЕСТВА ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫЕ. АЛКАН СУЛЬФОНАТЫ ТЕХНИЧЕСКИЕ.

Определение адканмоиосульфоиатов методом прямого двухфазного титрования

Sulface active agents. Technical alkane sulfonates. Determination of alkane monosulfonates content by direct twophasc titration ОКСТУ 2409

ГОСТ P 50472 — 93

(ИСО 6121 — 88)


Дата введения 01.01.94

Настоящий стандарт устанавливает метод определения алкай-моносульфона7ов в технических алкансульфонатах, содержащих малое количество парафинов. Метод применяют для щелочных солей, являющихся продуктами сульфохлорироваиия и сульфо-окислеиия парафинов.

1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Сущность метода заключается в определении содержания ал-каимоносульфауов в среде, состоящей из водной и хлороформной фаз. и присутствии сульфата натрия титрованием стандартным катион-актнвным раствором (хлорид бензотониум) точной концентрации в присутствии индикатора, состоящего из смеси катионного (бромид димидиум) и анионного (кислотный синий) красителей.

Примечание. Химический процесс протекает следующим образом, апиок-активное «ещество образует соль с катионным красителем, который, растворяясь в хлороформе, придает хлороформному слою красно-розовую окраежу. В процессе титровании бромид «теснятся из этой соли хлоридом, а красно-розовая окраска хлороформного слоя исчезает по мере перехода красителя о водную фазу. Избыточное количество хлорида образует соль вместе с анионным красителем, который растворяется в слое хлороформа и окрашивает его в синий цвет.

2. РЕАКТИВЫ

Для анализа используют дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

И)даиие официальное

© Издательство стандартов, 1993

Настоящий стандарт ие может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

Страница 3

С. 2 ГОСТ Р 50472-93

2.1.    Хлороформ р»■» 1.48 г/см5, перегнанный в интервале температур 59,5—б 1,5 С.

2.2.    Сульфат натрия безводный, раствор массовой концентрации 200 г/дм*.

2.3.    Хлорид бензотониум (гуамии J622), титрованный раствор молярной концентрации 0,004 моль/дм3. Хлорид бензилдиметил-2-[2-4 (1,1, 3,3-тетраметилбутнл) феноксиэтокси)этнламмония, моногидрат. |(СН3)3-С-СНг-С(СНз)2-СбН4ОСН2-СНгОСН2--СН2— N—(СН3)|—CH2-C6Hsl+Ch-HjO.

2.3.1.    Приготовление растворов

1.75—1,85 г хлорида бензотониума взвешивают с точностью до 0.001 г, растворяют в небольшом количестве воды, количественно переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 ем3 с одной меткой, снабженную стеклянной пришлифованной пробкой, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

2.3.2.    Для получения раствора молярной концентрации 0,004 моль/дм* 1,792 г хлорида бензотониума, предварительно высушенного при 105°С и охлажденного в эксикаторе, взвешивают с точностью до 0,001 г, растворяют в воде и доводят водой до 1000 см3.

2.3.3.    Определение точной концентрации

Отбирают пипеткой 25 см3 раствора лаурилсульфата натрия молярной концентрации точно c(CijHISNaO«S) *-0.004 моль/дм3, помещают в колбу или пробирку вместимостью 100 см1, добавляют 10 см3 воды, 15 см3 хлороформа и 10 см3 смеси индикаторного раствора. Титруют раствором бензотониума, после каждого добавления закрывают колбу или пробирку и хорошо перемешивают. Нижняя фаза окрашена в розовый цвет. Продолжают титрование п-ри тщательном перемешивании. При приближении к Точке эквивалентности образующаяся во время перемешивания эмульсия быстро распадается. Продолжают добавление титранта но-каплям, перемешивая после каждого его добавления, до точки перехода розового цвета в бледно-голубовато-синий.

Молярную концентрацию (г) раствора хлорида бензотониума (C^jH^CINOj) вычисляют по формуле

где с,— точная молярная концентрация раствора лаурнлсульфа-та натрия, моль/дм3;

V, — объем раствора хлорида бс«зотовиума. используемого для титрования, см3.

2.4. Раствор смешанного индикатора

2.4.1. Основной раствор

Раствор готовят из кислотного синего и бромида днмнднума.

Страница 4

ГОСТ Р 50472-93 С *

2.4.1.1.    Кислотный синий (двуматрневая соль 2,4-дисулъфон-4', 4"-днмитрилоднэтнл-трифениловой кислоты)

Na03S-/    СХ^—*

-\ V V‘N+~(CtH,)t

SOT —

Одним из названии этого соединения в продаже является «голубой VS» или «голубой дисульфия VN-150».

2.4.1.2.    Бромид димидиум (3,8-диамино-5-метил-6-фенилфенан-тридиннум бромид)

H,N/

2.4.2.    Приготовление, основного раствора

(0.500±0,005) г бромида димидиума взвешивают с точностью до 0,001 г и помешают в стакан вместимостью 50 см3 (0,250± ±0,005) г кислотного синего взвешивают с точностью до 0.001 г и помещают во второй стакан вместимостью 50 см3. Добавляют 20— 30 см* теплого раствора этанола объемной долей 10% в каждый стакан. Перемешивают до растворения, переливают растворы в мерную колбу вместимостью 250 см». Промывают стаканы спиртовым раствором, добавляют промывные объемы в мерную колбу и доводят до метки раствором этанола.

2.4.3.    Кислый раствор

20 см3 основного раствора помешают в мерную колбу вместимостью 250 см3 и добавляют 20 см3 раствора серной кислоты (245 г/дм3), перемешивают и доводят объем до метки водой. Хранят в темноте.

3. АППАРАТУРА

Аппаратура обычная лабораторная и

Колба мерная по ГОСТ 1770 вместимостью 250 см3.

Стакан химический по ГОСТ 25336 вместимостью 150 см3.

Страница 5

С 4 ГОСТ Р 5047*—95

Цилиндр мерный или колба по ГОСТ 1770 с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см3.

Пипетка вместимостью 20 см3.

Бюретка вместимостью 25 см3.

4. ОТБОР ОБРАЗЦА

Лабораторный образец поверхностно-активного вещества готовят и хранят по ГОСТ 2517 и ГОСТ 6732.2.

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1.    Необходимо соблюдать правила техники безопасности, соответствующие работе с вредными веществами.

5.2.    В стакане вместимостью 150 см* взвешивают 0,4—0.5 г аклзнмоносульфата с точностью до 0.001 г.

Растворяют пробу « 50 см3 воды, количественно переносят в мерную колбу, добавляя промывные воды, н доводят объем до метки водой. Хорошо перемешивают, затем отбирают пипеткой 20,0 см3 раствора и помещают в пробирку или колбу. Последовательно добавляют с помощью мерного цилиндра 10 см3 растаора сульфата натрия, 10 см3 смеси индикатора и 15 см* хлороформа. Пробирку или колбу закрывают пробкой и хорошо перемешивают. Титруют из бюретки раствором хлорида бензотониума, добавляя его сначала по 2—3 см5, каждый раз закрывая пробирку или колбу пробкой и «стряхивая. Нижний слой хлороформа окрашивается в розовый цвет. Продолжают титровать. К моменту изме* пения окраски образовавшаяся во время встряхивания эмульсия начинает легко разрушаться и окраска хлороформа становится более бледной. С этого момента добавляют тнтрант по 0,5 см*, а аатем по каплям, после каждого добавления перемешивают и так до точки перехода цвета в бледный серо-синий.

5.3.    Обработка результатов

Массовую долю алканмоносульфонатов в процентах вычисляют по формуле

V. 1,25

*

где V — объем раствора хлорида бензотониума, используемого для титрования 20 см3 раствора алкаисульфонатов, см3; с — точная молярная концентрация раствора хлорида бен-зотоннума, моль/дм3; т, — относительная молекулярная масса алканмоносульфо-«ата;

ш0— масса анализируемой пробы, г.

Страница 6

ГОСТ Р 50472-93 С 5

5.4. Точность анализа

Сравнительные анализы образцов в виде гомогенного водного раствора массовой ■концентрации 25% с общим содержанием растворенных веществ моно-, дн- и полисульфонатов алканов в виде ■натриевых солей, сульфата натрия и малых холичеств парафинов,-■проведенные в 15 лабораториях, привели к следующим статистическим данным:

средняя массовая доля —23,05%;

среднее квадратическое отклонение повторяемости о, — 0.55; среднее квадратическое отклонение воспроизводимости ог.— 1,57.

6. ПРОТОКОЛ АНАЛИЗА

Результаты анализа записывают в протокол, который должен включать следующие данные:

(необходимые сведения для полной идентификации образца; ссылку на применяемый метод (ссылку на настоящий стандарт);

результаты и способ их выражения; все особенности, отмеченные при определении; все операции, не включенные в настоящий стандарт или стандарты, ка которые делается ссылка, или любые подробности, которые рассматриваются как факультативные, н все, чте» может повлиять иа результат.

Страница 7

С. в ГОСТ Р 50472 -93

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН ТК 193 «Кислоты жирные синтетические, высшие жирные спирты, поверхностно-активные вещества»

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 20.01.93 № !6

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта И СО 6121—88 «Вещества поверхностно-активные. Технические алкансульфонаты. Определение содержания алканмоносульфонатов методом прямого двухфазного титрования» и полностью ему соответствует

3.    СРОК ПРОВЕРКИ — 1999 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

б. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обснчэчеяиг НТД,

на который дана ссылка

ГОСТ 1770-74

3

ГОСТ 2517 -Я5

4

ГОСТ 6732 2-89

4

ГОСТ 25336—Й2

3

Редактор И. П. Щукина Технический редактор В. М. ПРусакова Корректор Е. Л. богачкола

Сдана в ж&эп 10 0J 91. Поди. » яе«. 26.04 Я). Уел. пе«. л. 0.3. Уел. кр. от«. 0,5. У»т« л, 0.32 Тир. 337. С UT.

Орд»и« «-?<»< По«ата* Иааатальство стандартов, 1070X6, Моски. КолодежмИ игр,. 14, Гия. *М*>с«омск«1 аечанич». Москва, Л*лин п*р. 0 За» Я9