Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ Р 50472-93 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения алканмоносульфонатов в технических алкансульфонатах, содержащих малое количество парафинов. Метод применяют для щелочных солей, являющихся продуктами сульфохлорирования и сульфоокисления парафинов

  Скачать PDF

Оглавление

1. Сущность метода

2. Реактивы

3. Аппаратура

4. Отбор образца

5. Проведение анализа

6. Протокол анализа

Показать даты введения Admin

ГОСТ Р 50472-93 (ИСО 6121-88)

государственный стандарт российской федерации

ВЕЩЕСТВА ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫЕ. АЛКАНСУЛЬФОНАТЫ ТЕХНИЧЕСКИЕ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЛКАНМОНОСУЛЬФОНАТОВ МЕТОДОМ ПРЯМОГО ДВУХФАЗНОГО ТИТРОВАНИЯ

БЗ 12—*2/1263


Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ М о с к ■ а

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ГОСТ P 50472 — 93

(ИСО 6121 — 88)

ВЕЩЕСТВА ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫЕ. АЛКАНСУЛЬФОНАТЫ ТЕХНИЧЕСКИЕ.

Определение алканмоносульфонатов методом прямого двухфазного титрования

Sulface active agents. Technical alkane sulfonates. Determination of alkane monosulfonates content by direct twophase titration ОКСТУ 2409

Дата введения 01.01.94

Настоящий стандарт устанавливает метод определения алканмоносульфонатов в технических алкансульфонатах, содержащих малое количество парафинов. Метод применяют для щелочных солен, являющихся продуктами сульфохлорирования и сульфо-окисления парафинов.

1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Сущность метода заключается в определении содержания алкан моносульфатов в среде, состоящей из водной и хлороформной фаз, в присутствии сульфата натрия титрованием стандартным катион-активным раствором (хлорид бензотониум) точной концентрации в присутствии индикатора, состоящего из смеси катионного (бромид димидиум) и анионного (кислотный синий) красителей.

Примечание Химический процесс протекает следующим образом: анион-активное вещество образует соль с катионным красителем, который, растворяясь в хлороформе, придает хлороформному слою красно-розовую окраску. В процессе титрования бромид вытесняется из этой соли хлоридом, а краснорозовая окраска хлороформного слоя исчезает по мере перехода красителя в водную фазу. Избыточное количество хлорнда образует соль вместе с анионным красителем, который растворяется в слое хлороформа и окрашивает его в синий цвет.

2. РЕАКТИВЫ

Для анализа используют дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1993

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

2.1.    Хлороформ, р20=1,48 г/см3, перегнанный в интервале температур 59,5—61,5°С.

2.2.    Сульфат натрия безводный, раствор массовой концентрации 200 г/дм3.

2.3.    Хлорид бензотониум (гуамин 1622), титрованный раствор молярной концентрации 0,004 моль/дм3. Хлорид бензилдиметил-2-[2-4(1,1, 3,3-тетраметилбутил) феноксиэтокси]этиламмония, моногидрат. [(ОНз)з-С-СН2-С(СНз)26Н4ОСН2-СН2ОСН2— —СН2—N— (СНз) 2—СН26Н5]+С1- • Н20.

2.3.1.    Приготовление растворов

1,75—1,85 г хлорида бензотониума взвешивают с точностью до 0,001 г, растворяют в небольшом количестве воды, количественно переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3 с одной меткой, снабженную стеклянной пришлифованной пробкой, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

• 2.3.2. Для получения раствора молярной концентрации 0,004 моль/дм3 1,792 г хлорида бензотониума, предварительно высушенного при 105°С и охлажденного в эксикаторе, взвешивают с точностью до 0,001 г, растворяют в воде и доводят водой до 1000 см3.

2.3.3.    Определение точной концентрации

Отбирают пипеткой 25 см3 раствора лаурилсульфата натрия молярной концентрации точно c(Ci2H25Na04S) =0,004 моль/дм3, помещают в колбу или пробирку вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 воды, 15 см3 хлороформа и 10 см3 смеси индикаторного раствора. Титруют раствором бензотониума, после каждого добавления закрывают колбу или пробирку и хорошо перемешивают. Нижняя фаза окрашена в розовый цвет. Продолжают титрование при тщательном перемешивании. При приближении к точке эквивалентности образующаяся во время перемешивания эмульсия быстро распадается. Продолжают добавление титранта по- каплям, перемешивая после каждого его добавления, до точки перехода розового цвета в бледно-голубовато-синий.

1 Молярную концентрацию (с) раствора хлорида бензотониума (C27H42CIN02) вычисляют по формуле

д,- fo-25

V. ’

где с„ — точная молярная концентрация раствора лаурилсульфата натрия, моль/дм3;

— объем раствора хлорида бензотониума, используемого для титрования, см3.

2.4. Раствор смешанного индикатора

2.4.1.    Основной раствор

Раствор готовят из кислотного синего и бромида димидиума.

ГОСТ Р 50472-93 С. 3

2.4.1.1. Кислотный синий (двунатриевая соль 2,4-дисульфон-4 , 4"-ди<нитрилодиэтил-трифениловой кислоты)

X_XN~(C,Hi)2

XX<^) = N+-(C2H,).

Одним из названий этого соединения в продаже является «голубой VS* или «голубой дисульфин VN-150».

2.4.1.2. Бромид димидиум (3,8-диамино-5-метил-6-фенилфенан-тридиниум бромид)

f\/\/

H.s'W*-™-"

J\

\/

2.4.2.    Приготовление основного раствора

(0,5004:0,005) г бромида димидиума взвешивают с точностью до 0,001 г и помещают в стакан вместимостью 50 см3 (0,250± ±0,005) г кислотного синего взвешивают с точностью до 0,001 г и помещают во второй стакан вместимостью 50 см3 Добавляют 20— 30 см3 теплого раствора этанола объемной долей 10% в каждый стакан. Перемешивают до растворения, переливают растворы 'в мерную колбу вместимостью 250 см3. Промывают стаканы спиртовым раствором, добавляют промывные объемы в мерную колбу и доводят до метки раствором этанола.

2.4.3.    Кислый раствор

20 см3 основного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3 и добавляют 20 см3 раствора серной кислоты (245 г/дм3), перемешивают и доводят объем до метки водой. Хранят в темноте.

3. АППАРАТУРА

Аппаратура обычная лабораторная и

Колба мерная по ГОСТ 1770 вместимостью 250 см3.

Стакан химический по ГОСТ 25336 вместимостью 150 см3.

Цилиндр мерный или колба по ГОСТ 1770 с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см3.

Пипетка вместимостью 20 см3.

Бюретка вместимостью 25 см3.

4. ОТБОР ОБРАЗЦА

Лабораторный образец поверхностно-активного вещества готовят и хранят по ГОСТ 2517 и ГОСТ 6732.2.

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1.    Необходимо соблюдать правила техники безопасности, соответствующие работе с вредными веществами.

5.2.    В стакане вместимостью 150 см3 взвешивают 0,4—0,5 г акланмоносульфата с точностью до 0,001 г.

Растворяют пробу в 50 см3 воды, количественно переносят в мерную колбу, добавляя промывные воды, и доводят объем до метки водой. Хорошо перемешивают, затем отбирают пипеткой 20,0 см3 раствора и помещают в пробирку или колбу. Последовательно добавляют с помощью мерного цилиндра 10 см3 раствора сульфата натрия, 10 см3 смеси индикатора и 15 см3 хлороформа. Пробирку или колбу закрывают пробкой и хорошо перемешивают. Титруют из бюретки раствором хлорида бензотониума, добавляя его сначала по 2—3 см3, каждый раз закрывая пробирку или колбу пробкой и встряхивая. Нижний слой хлороформа окрашивается в розовый цвет. Продолжают титровать. К моменту изменения окраски образовавшаяся во время встряхивания эмульсия начинает легко разрушаться и окраска хлороформа становится более бледной. С этого момента добавляют титрант по 0,5 см3, а затем по каплям, после каждого добавления перемешивают и так до точки перехода цвета в бледный серо-синий.

5.3.    Обработка результатов

Массовую долю алканмоносульфонатов в процентах вычисляют по формуле

V-c-mr-1,25

/по

где V — объем раствора хлорида бензотониума, используемого для титрования 20 см3 раствора алкансульфонатов, см3; с—точная молярная концентрация раствора хлорида бензотониума, моль/дм3; тТ — относительная молекулярная масса алканмоносульфо-ната;

т0—масса анализируемой пробы, г.

ГОСТ Р 50472-93 С. 5

5.4. Точность анализа

Сравнительные анализы образцов в виде гомогенного водного раствора массовой концентрации 25% с общим содержанием растворенных веществ моно-, ди- и полисульфонатов алканов в виде натриевых солей, сульфата натрия и малых количеств парафинов, проведенные в 15 лабораториях, привели к следующим статистическим данным:

средняя массовая доля —23,05%;

среднее квадратическое отклонение повторяемости аг— 0,55; среднее квадратическое отклонение воспроизводимости oR— 1,57.

6. ПРОТОКОЛ АНАЛИЗА

Результаты анализа записывают в протокол, который должен включать следующие данные:

необходимые сведения для полной идентификации образца; ссылку на применяемый метод (ссылку на настоящий стандарт);

результаты и способ их выражения; все особенности, отмеченные при определении; все операции, не включенные в настоящий стандарт или стандарты, на которые делается ссылка, или любые подробности, которые рассматриваются как факультативные, и все, чте может повлиять на результат.

С. 6 ГОСТ Р 50472-93

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН ТК 193 «Кислоты жирные синтетические, высшие жирные спирты, поверхностно-активные вещества»

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 20.01.93 № 16

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 6121 — 88 «Вещества поверхностно-активные. Технические алкансульфонаты. Определение содержания алканмоносульфонатов методом прямого двухфазного титрования» и полностью ему соответствует

3.    СРОК ПРОВЕРКИ — 1999 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД на который дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 1770-74

3

ГОСТ 2517-85

4

ГОСТ 6732 2—89

4

ГОСТ 25336-82

3

Редактор Н П Щукина Технический редактор В Н Прусакова Корректор Е А Богачкова

Сдано к набор 10 02 93 Подл в печ 26 04 93 Уел печ л 0 5 Уел кр отт 0 5 Уч над л 0 32 Тир 337 С 147

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер, 14. Тип «Московски* печатник» Москва, Лялин пер, 6 Зак 89