Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить ГОСТ Р 50469-93 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения альдегидов в этиловом спирте, предназначенном для промышленного применения.

Метод пригоден для анализа спирта с массовой долей альдегидов в пересчете на ацетальдегид 0,00025 - 0,00125%

  Скачать PDF

Переиздание. Июнь 2001 г.

Оглавление

1 Сущность метода

2 Реактивы

3 Приборы

4 Методы анализа

5 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ


ГОСТ Р 50469-93 (ИСО 1388-5-81)

СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ ДЛЯ ПРОМЫШЛЕННОГО ПРИМЕНЕНИЯ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЛЬДЕГИДОВ. ВИЗУАЛЬНЫЙ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Спирт этиловый для промышленного применения

ГОСТ P 50469-93 (ИСО 1388-5-81)

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Определение альдегидов.

Визуальный колориметрический метод

Ethanol for industrial use. Methods of test. Determination of aldehydes content. Visual colorimetric method

OKC 71.080.60

ОКСТУ 2409_

Дата введения 1994—01—01

Настоящий стандарт устанавливает метод определения альдегидов в этиловом спирте, предназначенном для промышленного применения.

Метод пригоден для анализа спирта с массовой долей альдегидов в пересчете на ацетальдегид 0,00025 - 0,00125%.

1 СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод заключается во взаимодействии альдегидов, содержащихся в анализируемом спирте, с реактивом Шиффа и визуальном сравнении полученной окраски раствора с окраской образца сравнения.

2 РЕАКТИВЫ

Для анализа используют чистые реактивы и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

2.1    Спирт этиловый (этанол), 95%-ный (по объему), не содержащий альдегидов, готовят следующим образом: 1500 см3 абсолютизированного этанола кипятят в колбе с обратным холодильником в течение 2 ч с 15 г м - ф ен и л ен д и а м и н а, затем перегоняют смесь, удаляя первую и последнюю порции этанола — дистиллята по 50 см3. К отогнанному этанолу добавляют воды и перемешивают до получения 95%-ного этанола (по объему).

Очищенный этанол проверяют на отсутствие альдегидов методом анализа (раздел 4).

2.2. Реактив Шиффа

Предупреждение. Основной фуксин является канцерогенным веществом. Необходимо избегать попадания раствора на кожу и вдыхания его пыли.

2.2.1    Приготовление раствора

Издание официальное

1500 см3 воды наливают в коническую колбу вместимостью 3000 см3, прибавляют (4,500 + 0,005) г солянокислого «-розанилина (основной фуксин) и тщательно перемешивают до полного растворения фуксина. Прибавляют (9,60 + 0,05) г динатрия пентаоксидисульфита (метабисульфита натрия Na2S205), перемешивают и дают отстояться в течение 5—10 мин. Добавляют около 40 см3 серной кислоты массовой концентрации 295 г/дм3, тщательно перемешивают, закрывают колбу пробкой и оставляют на 12 ч. При необходимости дополнительного обесцвечивания раствора проводят обработку активированным углем.

© Издательство стандартов, 1993 ИПК Издательство стандартов, 2001

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

ГОСТ Р 50469-93 С. 2

2.2.2 Определение массовой доли двуокиси серы и регулирование ее до оптимальной концентрации в растворе

10 см3 обесцвеченного реактива Шиффа помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, затем добавляют 20 см3 воды и 5 см3 свежеприготовленного раствора крахмала и оттитровывают свободную двуокись серы стандартным раствором йода молярной концентрации 0,1 моль/дм3 до появления характерной голубой окраски.

1 см3 раствора йода молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3 соответствует 0,0032 г двуокиси

серы.

Если массовая концентрация двуокиси серы не соответствует оптимальному пределу 0,18—0,31 г на 100 см3 реактива Шиффа, то доводят ее до оптимальной концентрации или добавлением расчетного количества метабисульфита натрия, или снижают концентрацию путем пропускания горячего воздуха через раствор.

2.3. Ацетальдегид, стандартный раствор массовой концентрации ацетальдегида 1 г/дм3 готовят следующим образом: 0,6930 г оксима ацетальдегида (CH3CH(NH2)OH) взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г и растворяют в этаноле, приготовленном по 2.1. Этот раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, объем колбы доводят до метки этанолом (2.1), затем тщательно перемешивают.

1 см3 этого стандартного раствора содержит 1 г ацетальдегида.

Примечание. При отсутствии чистого оксима ацетальдегида очищают промышленный продукт следующим образом: около 5 г оксима ацетальдегида растворяют в небольшом количестве абсолютного этанола и осаждают диэтиловым эфиром (С2Н5ОС2Н5), взятым в двойном количестве. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера под вакуумом. Кристаллы промывают диэтиловым эфиром, затем сразу помещают в эксикатор, содержащий концентрированную серную кислоту плотностью 1,84 г/см3 с массовой долей основного вещества 98%. В эксикаторе выдерживают в течение 3—4 ч.

Очистку продукта проводят до тех пор, пока не получатся бесцветные кристаллы.

Предостережение. Пары диэтилового эфира являются вредными для организма. Остерегайтесь вдыхать его пары. Диэтиловый эфир легко воспламеняется, его хранят далеко от нагревательных приборов.

2.4 Ацетальдегид, стандартный раствор массовой концентрации 0,1 г/дм3.

25 см3 стандартного раствора ацетальдегида, приготовленного по п. 2.3, помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки этанолом, приготовленным по 2.1, и перемешивают.

1 см3 этого стандартного раствора содержит 0,0001 г ацетальдегида.

3 ПРИБОРЫ

Приборы обычные лабораторные

3.1    Пробирки колориметрические, снабженные пришлифованными пробками, вместимостью 20 см3 и градуированные от 10 до 14 см3.

3.2    Пипетки градуированные вместимостью 5 см3 с ценой деления 0,02 см3.

4 МЕТОД АНАЛИЗА

4.1    Анализируемая проба

3,0 см3 анализируемой пробы помещают в одну из колориметрических пробирок.

4.2    Приготовление анализируемого и стандартных колориметрических растворов

В серию из шести мерных колб вместимостью по 100 см3 каждая вносят различные объемы стандартного раствора ацетальдегида, приготовленного по 2.4, указанные в таблице, разбавляют до метки этанолом (2.1) и перемешивают.

Объем стандартного раствора ацетальдегида (п. 2.4), см3

Масса ацетальдегида после разведения, г

2,0

0,0002

3,0

0,0003

5,0

0,0005

7,0

0,0007

9,0

0,0009

10,0

0,0010

С. 3 ГОСТ Р 50469-93

С помощью пипетки вносят в серию из шести колориметрических пробирок по 3 см3 каждого стандартного раствора ацетальдегида, указанного в таблице. Обработку содержимого каждой пробирки, в том числе и анализируемой пробы, проводят следующим образом: в каждую пробирку добавляют до 10 см3 воды и далее вносят реактив Шиффа до 14 см3. Пробирки закрывают пробками, растворы перемешивают и оставляют на 25 мин.

4.3 Проведение анализа

Окраску анализируемого этанола сравнивают с окраской стандартных растворов при рассеянном свете.

Примечание. Если окраска анализируемого этанола темнее окраски раствора самой высокой концентрации, определение повторяют, используя разведение анализируемого спирта этанолом (и. 2.1).

5 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю альдегидов в пересчете на ацетальдегид в процентах вычисляют по формуле

j ■ юо,

где т — масса ацетальдегида (см. таблицу), используемая для приготовления стандартного раствора ацетальдегида, окраска которого соответствует окраске анализируемого этанола, г;

р — плотность анализируемого этанола при 20°С, определяемая по ГОСТ 18995.1, г/см3.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1    ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН ТК 326 «Продукция микробиологического синтеза»

2    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 11.01.93 № 7

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 1388-5—81 «Этанол для промышленного применения. Методы анализа. Часть 5. Определение массовой доли альдегидов. Визуальный колориметрический метод» и полностью ему соответствует

3    ВВВДЕН ВПЕРВЫЕ

4    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 18995.1-73

5

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июнь 2001 г.

Редактор Р. С. Федорова Технический редактор Н.С. Гришанова Корректор Е.Д. Дульнева Компьютерная верстка С.В. Рябовой

Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 21.05.2001. Подписано в печать 20.06.2001. Усл.печ.л. 0,47. Уч.-изд.л. 0,37.

Тираж 250 экз. С 1098. Зак. 564.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, 103062, Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 080102