Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод определения массовой доли серы в нефтях и нефтепродуктах в диапазоне 0,05 - 5,0%.

Сущность метода заключается в измерении интенсивности флуоресцентного излучения серы, возбуждаемого при облучении исследуемой пробы рентгеновскими лучами.

Стандарт не распространяется на нефть и нефтепродукты, содержащие кремний, фосфор, кальций, калий и галоиды более 0,1%, а также на этилированные бензины

Переиздание

Оглавление

1 Аппаратура, реактивы, материалы

2 Подготовка к испытанию

3 Проведение испытания

4 Точность метода

Приложение (рекомендуемое) Приготовление калибровочных растворов

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ Р 50442-92

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

НЕФТЬ И НЕФТЕПРОДУКТЫ Рентгено-флуоресцентный метод определения серы

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Страница 2

ГОСТ Р 50442-92

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным научно-исследовательским институтом но переработке нефти «ВНИИНГЬ

2    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 18 декабря 1992 г. № 1550

3    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4    ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен п качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

II    84

Страница 3

Группа IS09

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ Ф Е Д Е Р А Ц И И

НЕФТЬ И НЕФТЕПРОДУКТЫ

ГОСТ Р 50442-92

Рентгено-флуоресцентный метод определения серы

Petroleum and petroleum products. X-ray fluorescence method for determination of sulphur content

OKC 75.040 (ЖСТУ0209

Дата введения 1994—01—01

Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой дали серы в нефтях и нефтепродуктах в диапазоне 0,05 % — 5.0 %.

Сущность метода заключается в измерении интенсивности флуоресце1гтного излучения серы, возбуждаемого при облучении исследуемой пробы рентгеновскими лучами.

Стандарт не распространяется на нефть и нефтепродукты, содержащие кремний, фосфор, кальций, калий и галоиды более 0,1 %. а также на этилированные бензины.

1 Аппаратура, реактивы, материалы

Анализатор рентгено-флуоресцентный типа АС-1.

Кюветы измерительные, изготовленные из оргстекла, фторопласта, полистирола, алюминия (рисунок 1).

Измерительная кювета

Рисунок 1

Колбы конические или стаканы по ГОСТ 25336.

Весы лабораторные общего назначения с пределами взвешивания 200 г. не ниже 2-го класса точности.

Пипетки вместимостью 5 см3 по ГОСТ 29227.

Образцы стандартные типа S^, двух видов (калибровочные и поверочные растворы).

Перепечатка воспрещена

I


Издание официальное ★


85


Страница 4

ГОСТ Р 50442-92

Присадка КИНХ-2 по Н'ГД или любая другая высокосернистая присадка, не содержащая элементов, указанных во вводной части.

Масло вазелиновое медицинское по ГОСТ 3164.

Бензин-растворитель для резиновой промышленности по НТД или другой растворитель, близкий по пределам выкипания.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Ткань безворсовая.

Мешалка магнитная любого типа.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.

2    Подготовка к испытанию

2.1    Подготовка анализатора

2.1.1    Подготавливают анализатор в соответствии с техническим описанием и инструкцией по эксплуатации. Включают анализатор в сеть и прогревают не менее 30 мин.

2.1.2    Кювету промывают бензином-растворителем, затем спиртом и высушивают воздухом или вытирают безворсовой тканыо.

2.1.3    Исходя из предварительного содержания серы в испытуемом образце, проводят калибровку анализатора с использованием двух стандартных образцов типа — калибровочных растворов. В первом калибровочном растворе массовая доля серы должна быть меньше предполагаемой в испытуемом образце, во втором — больше. Выбирают калибровочные растворы с содержанием серы, наиболее близким к испытуемому образцу.

Примечание — Если массовая доля серы неизвестна, проводят предварительные испытания пробы, выбирая для калибровки растворы с содержанием серы 0 и 5 %. По полученным результатам уточняют выбор растворов для калибровки.

2.1.4    В подготоааенную по 2.1.2 кювету пипеткой наливают 4 см5 выбранного калибровочного раствора с меньшим содержанием серы. Кювету устанавливают в ячейку анализатора. Производят калибровку в соответствии с инструкцией по эксплуатации анализатора.

В другой кювете испытывают калибровочный раствор с большим содержанием серы, проводя такие же операции, как с первой кюветой.

2.1.5    При отсутствии стандартных образцов типа Sp l допускается использовать калибровочные растворы, приготовление которых приведено в приложении.

2.2 Подготовка пробы

2.2.1    Отбор проб - по ГОСТ 2517.

2.2.2    Отобранную пробу продукта тщательно перемешивают в склянке, заполненной не более чем на две трети ее объема, в течение 5 мин.

3    Проведение испытания

3.1    В кювету, подготовленную по 2.1.2. пипеткой наливают 4 см3 испытуемой пробы. Вязкие продукты предварительно нагревают до температуры, обеспечивающей текучесть.

Кювету устанавливают в ячейку анализатора.

3.2    Массовую долю серы в пробе продукта измеряют в соответствии с инструкцией по эксплуатации анализатора (считывают непосредственное цифровоготабчо).

3.3    За результат определения принимают среднее арифметическое результатов четырех последовательных измерений, рассчитанное до второго десятичного знака.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух последовательных определений, рассчитанное до второго десятичного знака при массовой доле серы менее 1,0 %, и до первого десятичного знака — при массовой доле более 1.0 %.

4    Точность .метода

4.1 Сходимость

Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, приведенного на рисунке 2 для большего результата.

2    S6

Страница 5

ГОСТ Р 50442-92

Рисунок 2


Массовая доля серы. У,


4.2 Воспроизводимость

Дна результата испытаний, полученные двумя исполнителями, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, приведенного на рисунке 3 для большего результата.

87

Страница 6

ГОСТ Р 50442-92

ПРИЛОЖЕНИЕ (рекомендуемое)

Прнгогоаление калибровочных растворов

1 Готовят шесть калибровочных растворов с различной массовой долей серы (таблица). Калибровочным раствором Ni 1 служит вазелиновое масло.

Для приготовления остальных пяти калибровочных растворов (растворы 2—6) используют высокоссрнистую присадку, указанную в разделе 1 настоящего стандарта, в которой определяют массовую долю серы по ГОСТ 1437 или ГОСТ 3877. Массу присадки для приготовления каждого из пяти калибровочных растворов вычисляют по формуле

Номер калибровочного раствора (л)

Массонам доля серы.

*

1

0,0

2

0,6

3

1.0

4

2,0

5

3,0

6

5,0

Ся т,

(I)

~czr

где Ся — массовая доля серы в калибровочном растворе, %, где п = 2. 3. 4. 5. 6;

Спр — массовая доля серы в присадке, %;

та — масса калибровочного раствора, г (например 100 г).

2    Рассчитывают массу вазелинового масла (оты). необходимую для приготовления каждого из пяти калибровочных растворов:

ти - т. — тщ.    (2)

3    В пять предварительно взвешенных станков или колб берут соответственно номеру калибровочного раствора (пункт I) присадку с точностью до 0,001 г.

Допускается брать присадку в лодочку или маленький стаканчик с последующим переносом в большую емкость с помощью вазелинового масла.

4    В каждый из пяти стаканов (колб) с присадкой добаачяют вазелиновое масло (пункт 2). взвешенное с точностью до 0.01 г, в соогвегствни с расчетной массой для каждого номера калибровочного раствора.

5    Содержимое стаканов (или колб) тщательно перемешивают в течение 5—10 мин с помощью магнитной мешалки до получения однородного раствора. Затем переливают в склянки с плотно закрывающимися крышками.

6    В каждом из приготовленных калибровочных растворов определяют массовую долю серы по ГОСТ 1437 или ГОСТ 3877. Отклонение от расчетного значения массовой доли серы, указанной в таблице, должно быть в пределах сходимости соответствующего метода определения серы.

7    Калибровочные растворы хранят в темном прохладном месте и используют в течение 6 мес. ежемесячно контролируя массовую долю серы в одном-двух растворах. При появлении осадка или при изменении содержания серы раст воры бракуют. Допускается расхождение между результатами определения серы в свежеприготовленном и хранящемся растворах в пределах сходимости используемого стандартного метода.

ИНФО РМАЦИОН Н Ы Е ДАН Н Ы К

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, па который дана ссылка

Номер раздела, пункта, приложен ни

ГОСТ 1437-75

Приложение

ГОСТ 2517-85

2.2.1

ГОСТ 3164-78

1

ГОСТ 3877-88

Приложение

ГОСТ 12026-76

1

ГОСТ 17299-78

1

ГОСТ 18300—S7

1

ГОСТ 25336-82

1

ГОСТ 29227-91

1

4

88