Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

9 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ Р 50429.2-92 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает прямой атомно-эмиссионный метод определения массовых долей примесей в галлии.

 Скачать PDF

Оглавление

1. Общие требования

2. Аппаратура, материалы и реактивы

3. Подготовка к анализу

4. Проведение анализа

5. Обработка результатов

 
Дата введения01.01.1994
Добавлен в базу01.10.2014
Завершение срока действия01.01.1995
Актуализация01.01.2019

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

08.12.1992УтвержденГосстандарт России1536
ИзданИздательство стандартов1993 г.
РазработанТК 104 Полупроводниковая и редкометаллическая продукция

Gallium. Atomic-emission method for the determination of cadmium, lead, zinc

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9

Группа В59

УДК 669.871:543.42:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ГАЛЛИЙ

ГОСТ P

50429.2—92

Атомно-эмиссионный метод определения кадмия» свинца» цинка

Gallium. Atomic-emission method for the determination of cadmium, lead, zinc

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.94

Настоящий стандарт устанавливает прямой атомно-эмиссионный метод определения массовых долей примесей в галлии:

кадмия    от    3-10~6    до    3*10~4 %

свинца    от    3*10~5    до    3*10~4 %

цинка    от    3*10~6    до    Ы0~2 %

Метод основан на измерении интенсивности линий элементов-примесей в спектре, полученном при фракционном испарении примесей из галлия с добавкой порошкового графита из канала графитового анода в дуге постоянного тока.

Примеси в галлии определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности

линии определяемого элемента к интенсивности фона (lg-r* )

логарифм массовой доли определяемого элемента (IgC).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа и требования безопасности по ГОСТ Р 50429.0.

Издание официальное

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

ГОСТ Р 50429Л—92 С. 2

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 или аналогичного типа с решеткой 600 штр/мм или спектрограф средней дисперсии типа ИСП-28 или аналогичного типа с двухлинзовой системой освещения (конденсорная линза F-75, диаметром 25 мм).

Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или аналогичного типа, приспособленный для поджига дуги постоянного тока высокочастотным разрядом.

Выпрямитель 250—300 В, 30—50 А.

Микрофотометр типа МФ-2 или аналогичного типа.

Спектропроектор типа ПС-18 или аналогичного типа.

Весы лабораторные 1-го класса по ГОСТ 24104.

Весы торсионные типа ВТ до 500 мг или весы аналогичного типа.

Ступка и пестик из органического стекла.

Бокс из органического стекла.

Станок для заточки графитовых электродов.

Электроды графитовые фасонные для атомно-эмиссионного анализа ОСЧ-7—4, диаметром 6 мм, заточенные на конус; или графитовые электроды, выточенные из графитовых стержней ОСЧ-7—3, диаметром 6 мм, заточенные на конус, с углом при вершине 15 градусов и с площадкой диаметром 1,5 мм на конце, обожженные в дуге постоянного тока при 15 А в течение 15 с.

Электроды графитовые фасонные для атомно-эмиссионного анализа ОСЧ-7—4, диаметром 6 мм, с каналом глубиной 6 мм и диаметром 4 мм; или графитовые электроды тех же размеров, выточенные из графитовых стержней ОСЧ-7—3, обожженные в дуге постоянного тока при 15 А в течение 15 с.

Очистке обжигом подвергают каждую пару электродов непосредственно перед анализом (электрод, заточенный на конус—катод, электрод с каналом — анод).

Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463.

Галлий металлический, чистый по определяемым примесям, подготовленный, как указано в ГОСТ Р 50429.0.

Кадмия окись по ГОСТ 11120.

Свинца окись.

Цинка окись по ГОСТ 10262.

Пластинки фотографические типа ПФС-04 и типа ПФС-02 размером 9X12 см или аналогичные, обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Проявитель, состоящий из двух растворов для фотопластинок, типа ПФС-04.

23

Перед применением проявителя смешивают равные объемы растворов А и Б и прибавляют 5 % по объему этилового спирта. Время проявления должно быть в полтора раза больше времени, указанного на упаковке фотопластинок. Температура проявления (20±1) °С.

С. 3 ГОСТ Р 30429.2-92

Раствор А:

метол (4-метиламинофенолсульфат) по

2 г

ГОСТ 25664

натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195

100 г

гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ

9 г

19627

вода

до 500 см3.

Раствор Б:

калий углекислый по ГОСТ 10690

100 г

калий бромистый по ГОСТ 4160

3 г

вода

до 500 см3.

Проявитель для фотопластинок типа ПФС-02 готовят по ГОСТ 13637.1.

Фиксаж:

тиосульфат натрий кристаллический по ГОСТ 244    300    г

аммоний хлористый по ГОСТ 3773    20 г

вода    до 1000    см3.

Лампа инфракрасная ИКЗ—500 с регулятором напряжения типа РНО 250—0,5 или регулятором аналогичного типа.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, неперегнанный и дважды перегнанный в кварцевом приборе.

Государственный,стандартный образец (ГСО) порошка графитового СПГ-27 Пр ГСО 2820—83, разбавленный порошковым графитом в два раза: в ступку из органического стекла помещают 2 г ГСО, добавляют 2 г порошкового графита и тщательно перетирают смесь с этиловым спиртом в течение 50 мин, а затем высушивают под инфракрасной лампой.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление образцов сравнения (ОС) 3.).1. Каждый образец сравнения готовят непосредственно перед фотографированием его спектра, помещая, как указано в п. 4.1, в канал графитового электрода 10 мг образца сравнения на порошковом графите (ОСГП) по п. 3.2 и 100 мг галлия, чистого по определяемым примесям. В условиях данного метода в соответствии с соотношением масс смешиваемых веществ, массовая доля при-

24

ГОСТ Р 50429.2-92 С. 4

меси ОС (в расчете на массовую долю примеси в галлии) равна одной десятой от массовой дол# той же примеси в ОСГП.

3.2. Приготовление образцов сравнения на порошковом графите (ОСГП)

Готовят основной образец сравнения на порошковом графите (ООСГП), содержащий по 1 % кадмия, свинца и цинка и 97 % углерода в расчете на содержание металла и углерода в смеси металлов и углерода, механически смешивая порошковый графит с окислами соответствующих металлов. Для этого навески массой О,0И4 г окиси кадмия, 0,0108 г окиси свинца, 0,0124 г окиси цинка и 0,9700 г порошкового графита помещают а ступку из органического стекла и тщательно перетирают смесь с этиловым спиртом в течение 50 мин, а затем высушивают под инфракрасной лампой.

Во избежание внесения загрязнений перетирание в ступке и высушивание под инфракрасной лампой ведут в боксе из органического стекла.

ООСГП допускается также готовить, вводя определяемые элементы в виде растворов (см. ГОСТ Р 50429.3).

ОСГП1—ОСГП8 готовят последовательным разбавлением ООСГП, а затем каждого последующего образца порошковым графитом.

Массовая доля каждой из определяемых примесей в ОСГП1— ОСГП8 в( расчете на массовую долю металла в смеси металлов и углерода), вводимые в смесь навески порошкового графита и разбавляемого образца, смешиваемые для получения данного образца, приведены в табл. 1.

Таблица 1

Обозначение

образца

Массовая доля каждой из определяемых примесей, %

Масса навесок, г

порошкового

графита

разбавляемого образ* ца (обозначение)

осгш

МО-1

1,800

0.200 (ООСГП)

ОСГП2

3-10-2

1,400

0,600 (ОСГП1)

осгпз

МО-2

1,333

0,667 (ОСГП2)

ОСГП4

3-10~3

1*400

0,600 (ОСГПЗ)

ОСГП5

1 • ю-3

1.333

0,667 (ОСГП4)

ОСГП6

3-10-4

1,400

0,600 (ОСГШ)

ОСГП7

М0-«

1.333

(\667 (ОСГПб)

осгш

з-ю-5

1,400

0,600 (ОСГП7)

Приведенные в табл. 1 навески порошкового графита и разбавляемого образца помещают в ступку из органического стекла, тщательно перетирают с этиловым спиртом в течение 30 мин и высу-

25

шивают под инфракрасной лампой. Для ОСГП4—ОСГП8 употребляют спирт, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

Перетирание в ступке и высушивание под инфракрасной лампой ведут в боксе из органического стекла.

При определении цинка от 3-10"4 до Ь10~2 % используют ОСГП1—ОСГП4. При остальных определениях используют ОСГП4—ОСГП8. Массовая доля примесей в приготовляемых из них образцах сравнения ОС (в процентах, в расчете на массовую долю примеси в галлии) приведена в табл. 2.

Таблица 2

Обозначение

образца

Ооозначение приготовляемого образца сравнения (ОС)

Массовая доля каждой из определяемых примесей в образцах сравнения (ОС), %

ОСГП1

ОС1

М0-г

ОСГП2

ОС2

3-10-3

ОСГПЗ

ОСЗ

МО-3

ОСГП4

ОС4

310-“

ОСГП5

ОС5

М0-*

ОСГП6

ОС6

3-10-5

ОСГП7

ОС7

МО-5

ОСГП8

ОС8

з-ю-в

Образцы сравнения на порошковом графите хранят в плотно закрытых банках из органического стекла.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. При съемке спектра анализируемой пробы в канал графитового электрода диаметром 4 мм и глубиной 6 мм помещают последовательно 10 мг порошкового графита и 100 мг анализируемой пробы галлия кусочками размером не более 3 мм в поперечнике (во избежание внесения загрязнений пробу галлия измельчают, не вынимая закристаллизованную пластину из полиэтиленового пакета).

При съемке спектра каждого образца сравнения в канал графитового электрода диаметром 4 мм и глубиной 6 мм помещают последовательно 10 мг образца сравнения на порошковом графите и 100 мг галлия, чистого по определяемым примесям, кусочками размером не более 3 мм в поперечнике.

Нижний электрод с анализируемой пробой галлия (или с образцом сравнения) служит анодом, верхний, заточенный на конус — катодом. Между электродами зажигают дугу постоянного тока

26

ГОСТ Р 50429Л—92 С. в

силой 15 А и фотографируют спектр с экспозицией 40 с. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм. Спектры в области длин волн 200—300 нм фотографируют спектрографом типа ДФС-8 с решеткой 600 штр/мм, работающим в первом порядке, ,с промежуточной диафрагмой 5 мм, или спектрографом средней дисперсии типа ИСП-28, с промежуточной диафрагмой 5 мм. Ширина щели спектрографа в обоих случаях Г5 мкм. В кассету заряжают пластинку типа ПФС-04 (при определении цинка от 3-10-4 до 1-10-2 % спектр фотографируют на фотопластинках типа ПФС-02).

Спектр каждой пробы и спектр каждого из образцов сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Кроме того, на ту же фотопластинку трижды фотографируют спектр основы образцов сравнения; для этого в канал графитового электрода диаметром 4 мм и глубиной 6 мм каждый раз помещают 10 мг порошкового графита и 100 мг галлия, чистого по определяемым примесям.

Экспонированную фотопластинку проявляют, промывают водой, фиксируют, промывают в проточной воде в течение 15 мин и сушат.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента 5>л (см. табл. 3) и

Таблица 3

Определяемый элемент

Длина волны аналитической линии, нм

Примечания

Кадмий

22481

Свинец

283,31

Цинк

213,86

Цинк

32-8,23

Применяется для массовой доли цинка от 3* 10”4до МО-2 %

близлежащего фона S<j> (минимальное почернение рядом с аналитической линией определяемого элемента с любой стороны, но с одной и той же стороны во всех спектрах, снятых на одной пластинке) и вычисляют разность почернений А5=5Л—5ф.

По трем параллельным значениям ASi, А$2, Д$з, полученным

27

С. 7 ГОСТ Р 50429.2-92

по трем спектрограммам, снятым для_каждого образца, находят среднее арифметическое результатов AS. По полученным средним значениям переходят к соответствующим значениям логарифмов

относительной интенсивности lg-^ , используя таблицу, приведенную в приложении ГОСТ Р 50429.1.

5.2.    Если аналитическая линия определяемого элемента в спектрах основы образцов сравнения отсутствует, то используя значения lgC для образцов сравнения (см. табл. 2) и полученные

значения lg -т2    ,    строят    градуировочный график в координатах

/ ^

(lg С »lg“7^) • Массовую долю примесей в анализируемой пробе

находят по этому графику по значению lg -ц для пробы.

5.3.    Допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений (отношение наибольшего к наименьшему), а также двух результатов анализа (отношение большего к меньшему) приведены в табл. 4.

Таблица 4

Определяемая примесь

Массовая доля, %

Допускаемое расхождение

Кадмий

з-ю-в

3,0

1 -10-5

2,5

3-10“4

2,5

Свинец

3* 10-5

ао

мо-4

2.5

а* 10-4

2.5

Цинк (по линии 213,,86 нм)

3*10-6

4,0

мо-5

3,0

з-ю-4

3.0

Цинк* (по линии 323,23 нм)

з-ю-4

3.0

МО'3

3.0

М0-2

3,0

Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции.

5.4. Если в спектрах основы образцов сравнения имеется слабая линия определяемого элемента, то при построении градуировочного графика в координатах ( lg С, lgT^j вносят поправку на

ГОСТ Р 504292—92 С. 8

массовую долю определяемого элемента в основе образцов сравнения. Внесение поправки допустимо лишь при условии, что массовая доля определяемого элемента в основе образцов сравнения не превышает установленного для метода нижнего предела интервала определяемых массовых долей. Если, это условие не выполняется, необходимо подобрать для основы образцов сравнения более чистый по определяемым примесям металлический галлий или порошковый графит и выполнить тщательную поэтапную очистку помещения, рабочих мест, применяемой аппаратуры, реактивов и материалов.

Получив откорректированный градуировочный график, рассчитывают массовые доли примесей в галлии, как указано в пп. 5.2, 5.3.

5.5. Контроль правильности анализа проводят по ГОСТ Р 50429.0 или при наличии государственного стандартного образца (ГСО) порошка графитового СПГ-27 Пр ГСО 2820—83, следующим образом: в каналы трех графитовых электродов диаметром 4 мм и глубиной 6 мм вводят по 100 мг металлического галлия, чистого по определяемым примесям, и по 10 мг разбавленного ГСО.

29

Анализ полученной смеси проводят одновременно с анализом проб по пп. 4 и 5. Для каждой примеси вычисляют отношение большего к меньшему из значений двух величин — результата анализа полученной смеси разбавленного ГСО и 0,5 аттестованного значения массовой доли примеси в ГСО. Результаты анализа проб считают правильными с доверительной вероятностью Р— =0,95, если это отношение У^Ь0,7, где D — регламентированное в п. 5.3 допускаемое расхождение двух результатов анализа пробы галлия с массовой долей примеси, равной результату анализа смеси галлия с разбавленным ГСО.

4 Зак 69

С. 9 ГОСТ Р 50429.2-92

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом ТК 104 «Полупроводниковая и редкометаллическая продукция»

РАЗРАБОТЧИКИ

Л. Л. Баранова, М. Г. Назарова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Гос-стандарта России от 08.12.92 № 1536

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 13637.2-77

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 195-77

Разд. 2

ГОСТ 244-76

Разд. 2

ГОСТ 3773-72

Разд. 2

ГОСТ 4160-74

Разд. 2

ГОСТ 10202-73

Разд. 2

ГОСТ 10690-73

Разд. 2

ГОСТ 11120-75

Разд. 2

ГОСТ Р 50429.0-92

Разд. 1, 2

ГОСТ Р 50429.1-92

5.1

ГОСТ Р 50429.3-92

3.2

ГОСТ 18300-87

Разд, 2

ГОСТ 19607-74

Разд. 2

ГОСТ 23463-79

Разд. 2

ГОСТ 24104-88

Разд. 2

ГОСТ 25664-83

Разд. 2

30