Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

28 страниц

456.00 ₽

Купить ГОСТ Р 50418-92 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на растворимый силикат натрия, выпускаемый в виде кусков и гранулята, предназначенный для изготовления жидкого стекла ГОСТ 13078.

  Скачать PDF

Принят в качестве межгосударственного стандарта.

Оглавление

1 Технические требования

2 Приемка

3 Методы анализа

4 Транспортирование и хранение

5 Гарантии изготовителя

Показать даты введения Admin

ГОСТ Р 50418-92

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СИЛИКАТ НАТРИЯ РАСТВОРИМЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

32 руб. БЗ 7—92/752


Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ГОСТ P 50418—92

СИЛИКАТ НАТРИЯ РАСТВОРИМЫЙ

Технические условия

Soluble sodium silicate Specifications

ОКП 59 2181

Дата введения 01.01.94

Настоящий стандарт распространяется на растворимый силикат натрия, выпускаемый в виде кусков и гранулята, предназначенный для изготовления жидкого стекла по ГОСТ 13078.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Растворимый силикат натрия должен соответствовать требованиям настоящего стандарта и технологической документации, утвержденной в установленном порядке.

1.2.    По физико-химическим показателям силикат натрия должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

1.3.    Нормы по химическому составу устанавливаются в пересчете на прокаленное вещество.

1.4.    Силикат натрия должен изготовляться кусками размерами не менее 10 и не более 150 мм. Допускаются куски размерами менее 10 и более 150 мм, если их общая масса не превышает 40 % от массы партии и 30 % при производстве жидкого стекла, применяемого для сварочных материалов. Максимальный размер кусков силиката натрия — 200 мм.

2. ПРИЕМКА

2.1. Силикат натрия принимают партиями. Партией считают любое количество однородного по своим качественным показателям продукта, оформленное одним документом о качестве, содержащем;

Издание официальное

(С) Издательство стандартов, 1993

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

ГОСТ Р 50418-92 С. 10

Метиловый красный, индикатор по ТУ 6—09—5169—84, приготовление раствора по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3.7.3. Проведение анализа

4—5 г гидроокиси натрия взвешивают в чашке из стеклоуглеро-да, осторожно и быстро (3—5 мин) расплавляют и охлаждают.

1,9—2,0 г порошка силиката натрия взвешивают в стаканчике для взвешивания и осторожно высыпают в чашку на поверхность застывшего расплава, стараясь шпателем распределить навеску по всей поверхности гидроокиси натрия. Стаканчик для взвешивания снова взвешивают и по разности масс определяют массу навески пробы. Чашку нагревают на электроплитке, непрерывно перемешивая смесь шпателем, и далее сплавляют при температуре 400—500°С в течение 3—5 мин. Затем чашку охлаждают, плав растворяют в горячей воде и количественно переносят в стакан вместимостью 300—400 см3, затем стакан нагревают до полного растворения плава. Вводят в раствор несколько капель метилового красного и подкисляют раствор соляной кислотой, давая 1—2 капли в избыток, после чего раствор должен стать прозрачным.

Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 50 см3 подготовленного раствора помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 0,3 см3 метилового красного и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия концентрации 1 моль/дм3 до перехода красной окраски в желтую, а затем добавляют по каплям раствор соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3 до перехода желтой окраски раствора в красную.

К нейтрализованному раствору добавляют (5,0±0,1) г фтористого натрия, перемешивают до растворения, добавляют точно отмеренный объем раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3 (1Л) до перехода желтой окраски раствора в красную и избыток этого раствора кислоты 5 см3. Затем добавляют в раствор 50 см3 этилового спирта, перемешивают 1 мин, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, разбавляют до метки этиловым спиртом с массовой долей 50 % и снова перемешивают. Около 100 смполученного раствора фильтруют в сухой стакан вместимостью 300—400 см3 через сухой складчатый фильтр «синяя лента», отбросив первые 3—4 см3. 100 см3 фильтрата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 0,3 см3 метилового красного и титруют избыток кислоты раствором гидроокиси натрия концентрации 1 моль/дм3 до перехода красной окраски раствора в желтую. Отмечают объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование (Гг).

3.7 4 Контрольный опыт

В коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают 70 см3 воды и 0,8—1,0 г гидроокиси натрия. Растворяют, помешивая, прибав-

С. 11 ГОСТ Р 50418-92

ляют 0,3 см3 метилового красного и нейтрализуют по каплям соляной кислотой до изменения желтой окраски раствора в красную. Затем добавляют сначала раствор гидроокиси натрия концентрации 1 моль/дм3 до появления желтой окраски раствора, а затем раствор соляной кислоты концентрации с(НС1)=0,1 моль/дм3 до появления красной окраски раствора.

К нейтрализованному раствору добавляют (5,0±0Д) г фтористого натрия, хорошо перемешивая до растворения, и добавляют точно отмеренный объем раствора соляной кислоты концентрации с(НС1) = 1 моль/дм3 (Vз) до перехода желтой окраски раствора в красную п избыток этого раствора кислоты 5 см3. Затем добавляют 50 см3 этилового спирта, перемешивают 1 мин, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, разбавляют до метки этиловым спиртом с массовой долей 50 %    11    снова перемешивают. Около

100 см3 полученного раствора фильтруют в сухой стакан вместимостью 300—400 см3 через складчатый сухой фильтр «синяя лента», отбросив первые 3—4 см3. 100 см3 фильтрата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 0,3 см3 метилового красного и титруют избыток кислоты раствором гидроокиси натрия концентрации c(NaOH) = l моль/дмъ до перехода красной окраски раствора в желтую. Отмечают объем раствора гидроокиси натрия, пошедший на титрование (У4).

3.7.5. Обработка результатов

Массовую долю диоксида кремния №) в процентах вычисляют по формуле

у    [(Кг—\/^)—(V,—V4) 1.0,01502.250.200-100-100

Al~    50*100- (100— х)    »

где V\ — объем раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3, добавленный для проведения определения,

см3;

У2 — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм3, израсходованный на обратное титрование, см3;

У3 — объем раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3, добавленный в контрольном опыте, см3;

У4 — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм3, израсходованный на обратное титрование в контрольном опыте, см3;

0,01502— масса диоксида кремния, соответствующая 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3, г;

пг — масса навески, г;

х — массовая доля потерь при прокаливании (п. 3.4), %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде-

ГОСТ Р 50418-92 С. 12

ние между которыми не должно превышать допускаемое, равное

0,6%.

При разногласиях в оценке массовой доли диоксида кремния анализ проводят гравиметрическим методом.

3.8. Определение массовой доли суммы оксида железа и оксида алюминия (комплексонометри-ч е с к и й метод)

3.8.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании комплексных соединений алюминия и железа с трилоном Б при условии его избытка. Избыток трилона Б титруют раствором серно-кислого цинка в присутствии буферного раствора при pH 5,2—5,8 с индикатором ксиленоловым оранжевым. Пробу предварительно разлагают смесью фтористо-водородной и серной кислот.

3.8.2.    Аппаратура, реактивы, растворы

Чашка из платины № 118—3 по ГОСТ 6563.

Шпатель платиновый № 209—11 по ГОСТ 6563.

Кислота фтористо-водородная по ГОСТ 10484, х. ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, х. ч , растворы с массовой долей 25 и 10%.

Гидроксиламин соляно-кислый по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10 %.

Аммоний уксусно-кислый по ГОСТ 3117.

Индикаторы: бумага «конго» красная, эриохром черный Т, кси-леноловый оранжевый, приготовленные по ГОСТ 4919.1, кислотный Хром, темно-синий, готовят следующим образом: 0,15 г индикатора растворяют в 5 см3 аммиачного буферного раствора, добавляют 20 см3 этилового спирта и перемешивают.

Цинк по ГОСТ 3640.

Цинк сернокислый по ГОСТ 4174, раствор концентрации c(!/2ZnS04) =0,025 моль/дм3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Трилон Б (динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652, раствор концентрации 0,025 моль/дм3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.

Ацетатный буферный раствор с pH 5,2—5,8, готовят следующим образом: 100 г уксусно-кислого аммония растворяют в 300—400 смводы (для лучшего растворения растворы подогревают), фильтруют, добавляют 10 см3 уксусной кислоты, разбавляют до 1 дм3 и перемешивают.

Аммиачный буферный раствор с pH 9,5—10,0, готовят следующим образом: 54 г хлористого аммония растворяют в 200 см3 воды,

С. 13 ГОСТ Р 50418-92

к полученному раствору прибавляют 350 см3 раствора аммиака с массовой долей 25 % и доводят объем раствора водой до 1 дм3.

3.8.3. Приготовление титрованных растворов Раствор трилона Б концентрации 0,025 моль/дм3, готовят следующим образом:

9,31 г трилона Б растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3, затем доводят объем водой до 1 дм3. Растворы хранят в полиэтиленовых или стеклянных, парафинированных изнутри сосудах. Допускается приготовление раствора из стандарт-титра трилона Б.

Раствор соли цинка концентрации точно 0,025 моль/дм3 (для определения коэффициента поправки раствора трилона Б), готовят следующим образом:

1,6345 г цинка, свсжсочищенного стальным ножом от оксида, сразу же взвешивают, помещают в фарфоровую чашку и растворяют при нагревании на водяной бане в смеси 100 см3 воды и 15 смконцентрированной азотной кислоты, накрыв чашку часовым стеклом. Затем тщательно смывают стекло водой, собирая ее в ту же чашку, и упаривают раствор до 3—4 см3. Остаток из чашки количественно переносят, смывая стенки чашки водой, в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят объем раствора водой до метки. Раствор годен в течение одного месяца.

Коэффициент поправки раствора трилона Б концентрации 0,025 моль/дм3 определяют по раствору соли цинка следующим образом:

к 25 см3 раствора соли цинка концентрации точно 0,025 моль/дм3 прибавляют 5 см3 буферного аммиачного раствора, 0,1 г индикаторной смеси эриохрома Т или 10—12 капель раствора кислотного хрома темно-синего и 70 см3 воды.

Раствор перемешивают и титруют из бюретки раствором трило-на Б до перехода фиолетово-красной окраски в синюю (при применении риохрома черного Т) или малиновой в неизменяющуюся синюю (при применении кислотного хрома темно-синего). Коэффициент поправки (К) раствора трилона Б концентрации 0,025 моль/дм3 вычисляют по формуле

где V — объем раствора трилона Б концентрации 0,025 моль/дм3, израсходованный па титрование, см3.

Раствор серно-кислого цинка концентрации 0,025 моль/дм3, готовят следующим образом:

7,2 г серпо-кислого цинка растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3.

Коэффициент соответствия раствора определяют следующим образом:

ГОСТ Р 50418-92 С. 14

25 см3 раствора серно-кислого цинка помещают в колбу для титрования, прибавляют 70 см3 воды, 5 см3 аммиачного буферного раствора, 0,1 г индикаторной смеси эриохрома черного Т и титруют раствором трилона Б концентрации 0,025 моль/дм3 до перехода фиолетовой окраски в синюю.

Коэффициент соответствия (К\) раствора серно-кислого цинка концентрации 0,025 моль/дм3 вычисляют по формуле

где V — объем раствора трилона Б концентрации 0,025 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

К — коэффициент поправки раствора трилона Б концентрации 0,025 моль/дм3.

3.8.4. Приготовление испытуемого раствора

2,0—2,1 г силиката натрия взвешивают в платиновой чашке. Параллельно проводят контрольный опыт на чистоту реактивов. Навеску смачивают водой и смешивают с 2 см3 серной кислоты и 7—10 см3 фтористо-водородной кислоты. Смесь выпаривают сначала на водяной бане до полного удаления фтористо-водородной кислоты, затем переносят на электроплитку и нагревают до обильного выделения паров серной кислоты. Когда содержимое чашки превратится в сиропообразную массу, застывшую при охлаждении, нагревание прекращают.

После этого в чашку наливают 10—15 см3 воды, 3—4 см3 соляной кислоты и, помешивая стеклянной палочкой, полностью растворяют остаток солей при осторожном нагревании на водяной бане.

Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см3, ополаскивают чашку не менее трех раз горячей водой, сливая воду каждый раз в ту же колбу. Затем колбу с содержимым охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки и перемешивают.

3.8 5. Проведение анализа

50 см3 раствора, приготовленного в соответствии с п. 3,8.4, переносят сухой пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 15 см3 раствора трилона Б, опускают бумагу «конго», добавляют 30—35 см3 воды, нагревают до 50 °С и прибавляют по каплям водный аммиак с массовой долей 25 % до покраснения бумаги, а затем раствор водного аммиака с массовой долей 10 % до ярко-красного цвета бумаги. Затем прибавляют 20 см3 ацетатного буферного раствора, 10 см3 раствора соляно-кислого гидроксила-мииа и кипятят 1—2 мин. После этого сразу же титруют раствором ссрно-кислого цинка с индикатором ксиленоловым оранжевым, 10 капель которого предварительно добавляют в раствор. Титрование продолжают до перехода желтой окраски раствора в фиолетовокрасную, Отмечают объем раствора серно-кислого цинка, израсхо-

С 15 ГОСТ Р 50418—92

дованный на титрование (1Л). При обработке результатов необходимо учитывать результат контрольного опыта.

3.8.6. Обработка результатов

Массовую долю суммы оксида железа и оксида алюминия в пересчете на оксид алюминия (Х4) в процентах вычисляют по формуле

v [(IV-M    1 • VV 0,001275 Д 00-100

m* VV (100—л')

где V2 — объем раствора серно-кислого цинка концентрации 0,025 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного опыта, см3;

V) — объем раствора серно-кислого цинка концентрации 0,025 моль/дм3, израсходованный на обратное титрование пробы, см3;

К1 — коэффициент соответствия раствора серно-кислого цинка концентрации 0,025 моль/дм3; у3 — общий объем анализируемого раствора, см3;

0,001275 — масса А1203, соответствующая 1 см3 раствора трило-на Б концентрации точно 0,025 моль/дм3, г; m — масса навески, г;

V4 — объем аликвотной части анализируемого раствора, см3; х — массовая доля потерь при прокаливании (п. 3.4), %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое, равное 0,05%.

Суммарная относительная погрешность анализа ±5 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.9. Определение массовой доли оксида железа (III)

3.9.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании сульфосалицилата железа, окрашенного в аммиачной среде в желтый цвет (pH 8—11,5) и на последующем фотоколориметрировании окрашенного раствора.

3.9.2.    Аппаратура, реактивы, растворы

Фотоэлсктроколориметр по нормативно-технической документации или спектрофотометр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10 %.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 20 %.

Метиловый красный по ТУ 6—09—5169, приготовление раствора по ГОСТ 4919.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор концентрации 1 моль/дм3, готовят следующим образом:

53,50 г хлористого аммония растворяют в 1 дм3 воды и, если необходимо, фильтруют.

ГОСТ Р 50418-92 С. 16

Аммоний азотно-кислый по ГОСТ 22867, раствор с массовой долей 2 %.

Аммоний железо (III) сульфат (1:1:2) 12-водный (железоаммонийные квасцы) по ТУ 6—09—5359.

Оксид железа по ТУ 6—09—5346.

3.9.3. Приготовление стандартных растворов оксида железа (III)

Раствор А массовой концентрации 1 мг/см3 Fe203, готовят следующим образом:

6,0399 г железоаммонийных квасцов растворяют в 100 см3 дистиллированной воды, подкисленной 9 см3 соляной кислоты, и разбавляют водой до 1 дм3.

Точную концентрацию раствора устанавливают гравиметрическим методом. Для этого из бюретки отмеряют в три стакана вместимостью 300 см3 каждый 10, 20, 30 см3 стандартного раствора, разбавляют до 120—150 см3 водой, нагревают до кипения и осаждают гидроокись железа аммиаком в присутствии метилового красного Полученный осадок фильтруют через фильтр «белая лента», промывают горячим раствором азотно-кислого аммония с массовой долей 2%, в который добавлено несколько капель аммиака. Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый тигель, озоляют, прокаливают до постоянной массы при 850°С и вычисляют массовую концентрацию раствора (мг/см3 Fe203).

Допускается готовить стандартные растворы in оксида железа (III).

Раствор А готовят следующим образом:

1 г высушенного при (110±5)°С в течение 1 ч оксида железа помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 100 см3 соляной кислоты 1:1 и, накрыв колбу, нагревают на водяной бане до полного растворения. Затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой .до метки и перемешивают.

Раствор Б массовой концентрации 0,1 мг/см3 Fe203, готовят разбавлением водой раствора А в десять раз.

Раствор В, содержащий массовой концентрации 0,01 мг/см3 Fe203 готовят разбавлением водой раствора Б в десять раз.

3.9.4 Построение градуировочной кривой

В мерные колбы вместимостью 100 см3 отмеряют бюреткой 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 см3 раствора Б

В каждую колбу добавляют 10 см3 раствора хлористого аммония концентрации 1 моль/дм3, 15 см3 раствора сульфосалициловой кислоты с массовой долей 20 % и прибавляют по каплям раствор аммиака с массовой долей 10 % до появления устойчивой желтой окраски и сверх того 3 см3. Растворы перемешивают и доводят объем водой до метки.

С. 17 ГОСТ Р 50418-92

Одновременно готовят раствор сравнения, не содержащий Fe203.

Вторая градуировочная кривая строится аналогично первой, но при этом берут раствор В массовой концентрации 0,01 мг/см3.

Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре пользуясь синим светофильтром (длина волны 450 нм), в кюветах с толщиной слоя 30 мм.

По полученным данным строят градуировочный график.

Значения оптической плотности откладывают по оси ординат, а соответствующие им количества Fe203 в миллиграммах — по оси абсцисс.

Для построения каждой точки градуировочного графика вычисляют среднее арифметическое значение оптической плотности по результатам трех параллельных определений.

Градуировочный график проверяют не реже одного раза в 6 мес, а также при замене реактивов или фотоэлектроколориметра.

3.9 5. Проведение анализа

В мерную колбу вместимостью 100 см3 переносят 25 см3 испытуемого раствора, приготовленного в соответствии с п. 3.8.4, приливают 10 см3 раствора хлористого аммония концентрации 1 моль/дм3, 15 см3 раствора сульфосалициловой кислоты с массовой долей 20 % и аммиака сначала до появления устойчивой желтой окраски и сверх того 3 см3, после чего разбавляют водой до метки. Одновременно готовят раствор сравнения, не содержащий Fe203.

3 9 6 Обработка результатов

По полученной оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят содержание Fe203 в испытуемом растворе.

Массовую долю оксида железа №) в процентах вычисляют по формуле

У    /«!    -V-100-100

-1000- (100—А)    '

где гп\ — масса Fe203( найденная по градуировочному графику, мг;

V — общий объем раствора, см3;

пг — масса навески, г;

V\ — объем аликвотной части раствора, взятый для фотоко-лориметрировапия, см3, х — массовая доля потерь при прокаливании (п. 3.4), %.

При необходимости в результат определения вносят поправку на массовую долю оксида железа, определяемую контрольным опытом.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое, равное 0,01 %.

ГОСТ Р 50418-92 С. t8

Суммарная относительная погрешность анализа ±5% при доверительной вероятности Р= 0,95.

ЗЛО. Фото колориметрический метод определения массовой доли оксида железа (III) с 1,10-фе-нантролином

ЗЛОЛ. Сущность метода

Метод основан на образовании оранжево-красного комплексного соединения железа с 1,10-фенантролином (л =508 нм). Трехвалентное железо предварительно восстанавливается солянокислым гидроксил амином.

ЗЛ0.2. Реактивы, растворы, аппаратура

Колориметр фотоэлектрический по нормативно-технической документации или спектрофотометр.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Гидроксиламингидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10 %.

Натрий уксусно-кислый по ГОСТ 199, раствор с массовой долей 40 %.

1 ЛО-фенантролин, спиртовой раствор с массовой долей 1 %

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.

Ацетатный буферный раствор с pH 5,0, готовят следующим образом:

38 г уксусно-кислого натрия растворяют в 500 см3 воды, добавляют 6,7 см3 уксусной кислоты, доливают водой до объема 1000 см3 и перемешивают.

Стандартные растворы оксида железа (III), готовят, как указано в п. 3.9.3.

Универсальная индикаторная бумага.

3.10.3. Проведение анализа

В мерную колбу вместимостью 100 см3 переносят 25 см3 испытуемого раствора, приготовленного по п. 3.8.4, добавляют 3 см3 раствора гидроксил амина гидрохлорида и добавляют по каплям раствор уксусно-кислого натрия до pH 3,0 (pH контролируют с помощью универсальной индикаторной бумаги). Затем прибавляют 10 см3 буферного раствора, 2 см3 раствора 1,10-фенантролина, доливают водой до метки и перемешивают. Через 40 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре, используя зеленый светофильтр с длиной волны л =540 нм в кюветах с толщиной слоя 30 мм:    В    качестве    раствора    сравнения    используют    раствор

контрольного опыта, приготовленный также, как испытуемый раствор.

Содержание оксида железа (III) в испытуемом растворе в миллиграммах находят по градуировочному графику.

С. 19 ГОСТ Р 50418-92

3.10.4.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 см3 приливают из бюретки 1, 2, 3, 4, 5, 6,7, 8, 9, 10 см3 стандартного раствора В массовой концентрации 0,01 мг/см3 Fe2C>3. Одновременно готовят раствор сравнения. Далее поступают в соответствии с п. 3.10.3. По полученным значениям оптической плотности растворов и известным содержаниям оксида железа (III) строят градуировочный график. Второй градуировочный график строится аналогично первому с использованием раствора Б массовой концентрации 0,1 мг/см3 Fe203.

3.10.5.    Обработка результатов — по п. 3.9.6.

При разногласиях в оценке массовой доли оксида железа анализ проводят фотоколориметрическим методом с 1,10-фенантро-лином.

3.11. Определение массовой доли оксида кальция (комплексонометричсский метод)

3.11.1.    Сущность метода

Метод основан на прямом титровании трилоном Б анализируемого раствора при pH 12 с индикатором хром темно-синим или флуорексоном после разложения силиката натрия смесью фтористоводородной и серной кислот и растворения остатка в разбавленной соляной кислоте.

3.11.2.    Реактивы и растворы

Натрий сернистый (сульфид) по ГОСТ 2053, раствор с массовой долей 2% (свежеприготовленный).

Гидроокись натрия по ГОСТ 4328, х. ч., раствор концентрации 2 моль/дм3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Индикатор «конго» красный.

Сахар-рафинад по ГОСТ 22, раствор с массовой долей 2 %.

Кислотный хром темно-синий, готовят по п. 3.8.2.

Индикатор флуорексон.

Индикатор тимолфталеин.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Индикатор малахитовый зеленый, спиртовой раствор с массовой долей 0,2 %.

Индикаторная смесь флуорексона: 0,2 г флуорексона и 0,165 г тимолфталеина растирают в фарфоровой ступке с 20 г хлористого калия.

Трилон Б концентрации 0,025 моль/дм3, раствор готовят по п. 3.8.3. Коэффициент поправки трилона Б определяют по п. 3.8.3.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор концентрации 5 моль/дм3.

3.11.3.    Проведение анализа

Приготовление раствора для определения оксида кальция проводят, как указано в п. 3.8.4. Полученный раствор переносят количественно в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют

Норма силиката натрия

Наименование

показателя

для изготовления замазок, литья, флотации

для катализа торов и адсор бентов, для производства сварочных электродов

для СМС и химических производств белой сажи

для строительства

для клеев, пройиток покрытий

для бумажного произ водства

Внешний вид

Однородные про-

Однородные прозрач-

Однородные прозрачные бесфор

мрачные бесфор-

ные бесформенные куски

менные куски, без механических

менные куски без механических включений, види мых невоор> жен ным глазом, со слабо-зеленым, желтоватым или голубоватым ' оттенком

без механических включений

включений, видимых невооруженным I лазом, со слабо-зеленым, желтоватым или голубоватым оттенком

Массовая доля диоксида

кремния, %

70,7—73,4

71,7-73,1

71,7—73,8

70,4-74,1

73,4-75,7

75,8-76,7

Массовая доля оксида алюминия

и оксида железа, %, не более

0,6

0,48

0,40

2,0

0,6

0,6

в том числе оксида железа, %,

Не нормируется

Не норми

Не норми

Не норми

Не норми

не более

руется

0,05

руется

руется

руется

Массовая доля оксида кальция,

%, не более

0,4

0,25

0,1

0,4

0,4

0,4

Массовая доля оксида серы, %,

0,15

не более

0,3

0,15

0,3

0,3

0,3

Массовая доля оксида натрия, %

25,3—28,1

26,0—27,4

25,5—28,2

23,2—26,9

23,0—26,3

22,0—22,9

Силикатный модуль

2,6- 3,0

2,7- 2,9

2,6— 3,0

2,7— 3,3

2,7- 3,4

3,4- 3,6

Примечание Допускается применение растворимого силиката натрия для других целей

ГОСТ Р 50418-92 С. 20

2 см3 раствора сахара, добавляют воды до объема 85—90 см3, опускают индикаторную бумагу «конго», нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до покраснения бумаги, добавляют 2 см3 раствора сульфида натрия, перемешивают, добавляют 5 см3 раствора гидроокиси натрия, выдерживают раствор 1—2 мин, добавляют 8—10 капель раствора кислотного хрома темно-синего и титруют при непрерывном перемешивании раствором трилона Б до перехода малиновой окраски раствора в неизменяющуюся синюю.

В случае применения смеси флуорексона с тимолфталеином в коническую колбу для титрования вместимостью 250 см3 помещают раствор, полученный в соответствии с п. 3.6.4, разбавляют водой до объема 80—100 см3, добавляют 1—2 капли малахитового зеленого и приливают по каплям раствор гидроокиси калия до обесцвечивания раствора, после чего добавляют избыток его в количестве 10 см3. К полученному раствору добавляют 30—50 мг смеси индикаторов флуорексона и тимолфталеина и титруют из бюретки раствором трилона Б концентрации 0,025 моль/дм3 до резкого изменения зеленой флюоресценции раствора и перехода его окраски в фиолетовую. Титрование следует проводить на черном фоне. Отмечают объем трилона Б, пошедший на титрование оксида кальция.

3.11.4. Обработка результатов

Массовую долю оксида кальция (Х4) в процентах вычисляют по формуле

V {У—Vi)-K*0,0014. W100-100 Л*“    m.V4.    (100-х)

где V — объем раствора трилона Б концентрации 0,025 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

К — коэффициент поправки раствора трилона Б концентрации 0,025 моль/дм3;

0,0014 — масса СаО, соответствующая 1 см3 раствора трилона Б концентрации точно 0,025 моль/дм3, г;

Vx — объем раствора трилона Б концентрации 0,025 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного опыта, см3;

1/з — общий объем анализируемого раствора, см3;

1/4 — объем аликвотной части анализируемого раствора, см3;

m — масса навески, г;

х — массовая доля потерь при прокаливании (п. 3.4), %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое, равное 0,05%.

Суммарная относительная погрешность анализа ±2% при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.12. Определение массовой доли оксида серы (гравиметрический метод)

С. 3 ГОСТ Р 50418-92

наименование или товарный знак предприятия-изготовителя; наименование продукта; дату изготовления;

подтверждение о соответствии качества продукции требованиям настоящею стандарта или результаты проведенных испытаний; номер партии; массу нетто.

2.2.    В каждой партии силиката натрия определяют его внешний вид, массовую долю диоксида кремния, оксида натрия и силикатный модуль. Массовые доли оксида железа и алюминия, оксида кальция и оксида серы изготовитель определяет по требованию потребителя.

2.3.    Для проверки соответствия качества продукции требованиям настоящего стандарта отбирают пробу общей массой не менее 2 кг.

2.4.    При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному из показателей проводят повторные испытания) по данному показателю на удвоенной пробе от той же партии. Результаты повторных испытаний распространяются на всю партию.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1.    Отбор проб

3.1.1.    Точечные пробы, равные по массе, отбирают щипцами или совком из нержавеющей стали из трех разных мест общей массой не менее 2 кг. Отобранные точечные пробы соединяют, перемешивают и квартованием сокращают до получения объединенной пробы массой не менее 750 г.

3.1.2.    Объединенную пробу делят на две равные части, одну из которых подвергают испытаниям, а другую помещают в чистую сухую полиэтиленовую банку с крышкой или пробкой и хранят в течение трех месяцев на случай разногласий в оценке качества. На банку наклеивают этикетку с указанием наименования продукта, номера партии, номера пробы и даты отбора.

3.1.3.    Отобранную для испытаний часть пробы сокращают квартованием до 20—25 г, обтирают или обмывают кусочки этиловым спиртом по ГОСТ 18300 (1—2 см3 на образец), быстро растирают в агатовой, халцедоновой или кварцевой ступке до состояния пудры, 12—15 г которой помещают в стаканчик для взвешивания, закрывают плотно крышкой и ставят в эксикатор. Допускается механическое истирание пробы. Полученный порошок предназначается для проведения всех последующих испытаний.

3.2. Общие требования к методам анализа

Для взвешивания анализируемых проб, остатков после высушивания и прокаливания, химических реактивов, используемых для приготовления стандартных и титрованных растворов, применяют

ГОСТ Р 50418-92 С. 4

лабораторные весы по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и наибольшим пределом взвешивания 200 г, гири Г-2—210 по ГОСТ 7328. Результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Реактивы для приготовления буферных и вспомогательных растворов взвешивают на лабораторных весах по ГОСТ 24104 с погрешностью не более 0,01 г и наибольшим пределом взвешивания 1 кг. Используют гири Г-4—1110 по ГОСТ 7328. Результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака.

Для анализа применяют химические реактивы квалификации не ниже «чистый для анализа» и дистиллированную воду по ГОСТ 6709.

Для фильтрования применяют бумажные обеззоленпые фильтры.

В выражении «разбавленная 1:1, 1:2» и т. д. первые цифры обозначают объемные части кислоты или аммиака, а вторые — объемные части воды. Если концентрация или разбавление кислоты или водного раствора аммиака не указаны, то имеют в виду концентрированную кислоту или концентрированный раствор аммиака.

Для проведения анализа применяют мерную лабораторную посуду по ГОСТ 1770 нс ниже 2-го класса точности. Для измерения объемов аликвотных частей растворов проб, стандартных и титрованных растворов используют мерную лабораторную посуду по нормативно-технической документации (пипетки, бюретки). Измерение объемов вспомогательных и буферных растворов проводят мерной лабораторной посудой по ГОСТ 1770 (цилиндры, мензурки).

Выражения «горячая вода» или «горячий раствор» обозначают, что температура жидкости составляет 60—80 °С, «теплая вода» или «теплый раствор» — температура жидкости составляет 40—50 °С.

Для построения градуировочных графиков требуется не менее пяти точек, которые должны быть равномерно распределены по диапазону измерений, при этом максимальное и минимальное значения измерений устанавливают пределы диапазона измерений. Градуировочные графики проверяют нс реже одного раза в 6 хмес, а также при замене реактивов или фотоколориметра.

Точные концентрации растворов рассчитывают до четвертого десятичного знака по результатам не менее чем трех параллельных определений.

3 3. Внешний вид силиката натрия определяют визуально.

34 Определение массовой! доли потерь при прокаливании

3 4.1. Аппаратура

Печь лабораторная мхфельпая с naiревом до температуры 500 °С.

Тигли фарфоровые с крышками № 3 и 4 по ГОСТ 9147.

0. 5 ГОСТ P‘50418—92

3.4.2,    Проведение анализа

В предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель помещают 0,8—-1,0 г порошка силиката натрия. Тигель с навеской на прикрывают крышкой (во избежание в дальнейшем разбрызгивания), прокаливают, постепенно повышая температуру, в электрической муфельной печи и выдерживают при температуре 400—420 °С в течение 30—40 мин. Тигель с навеской охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Повторяют прокаливание до постоянной массы.

3.4.3.    Обработка результатов

Массовую долю потерь при прокаливании (X) в процентах вычисляют по формуле

X— mr 1QQ

m *

где гп\ — потеря массы навески после прокаливания, г; m — масса навески силиката натрия, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми нс превышает допускаемое, равное 0,3%.

Суммарная относительная погрешность анализа ±0,4 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.5. Определение массовой доли диоксида кремния (гравиметрический метод)

3.5.1.    Сущность метода

Метод основан на разложении пробы растворением в горячей воде, двойном обезвоживании кремниевой кислоты в соляно-кислой среде, выделении и прокаливании осадка, отгонке четырехфтористого кремния путем обработки фтористоводородной кислотой.

3.5.2.    Реактивы, растворы, аппаратура

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х, ч., разбавленная 1:99.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч., разбавленная 1:1.

Кислота фтористо-водородная по ГОСТ 10484, х. ч.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, х. ч.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300 высшего сорта.

Тигли из платины № 100—7 или № 100—8 и крышки к тиглям из платины № 101—7 или № 101—8 по ГОСТ 6563.

Печь муфельная лабораторная с температурой нагрева 1000— 1100 °С.

Чашка фарфоровая № 4 по ГОСТ 9147.

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.

3.5.3. Проведение анализа

0,8—1,0 г порошка силиката натрия взвешивают в стаканчике для взвешивания и осторожно высыпают в фарфоровую чашку. Стаканчик для взвешивания тотчас же взвешивают и по разности масс вычисляют массу навески.

ГОСТ Р 50418-92 С. 6

Навеску в чашке обрабатывают 75—100 см3 горячей воды, помещают на плитку, прикрывают часовым стеклом и осторожно кипятят, помешивая в течение 15—30 мин до растворения препарата.

При определении диоксида кремния в силикате с низким силикатным модулем пробу можно растворять в фарфоровой чашке на кипящей водяной бане. Затем через носик чашки в раствор при частом перемешивании стеклянной палочкой вводят из капельницы 25 см3 соляной кислоты, при этом чашка должна быть накрыта часовым стеклом. Не снимая стекла, чашку с содержимым помещают на кипящую баню на 10—15 мин, после чего часовое стекло снимают и обмывают его и края чашки водой. Полученный раствор общим объемом около 150 см3 вместе с выделившимся осадком геля кремниевой кислоты выпаривают почти досуха на кипящей водяной бане или под лампой инфракрасного излучения. Образовавшийся твердый осадок осторожно растирают до порошкообразного состояния пестикообразной стеклянной палочкой, которая должна находиться в чашке. Нагревание на водяной бане или под лампой инфракрасного излучения продолжают до полного исчезновения запаха хлористого водорода. Полноту удаления хлористого водорода проверяют также с помощью палочки, смоченной раствором аммиака. Для более полного обезвоживания кремниевой кислоты чашку держат на водяной бане еще 2 ч.

Высушенный и охлажденный осадок смачивают 3—4 см3 соляной кислоты и, прикрыв чашку часовым стеклом, выдерживают 15—’20 мин, после чего в нее приливают 70—75 см3 горячей воды. Раствор вместе с осадком перемешивают стеклянной палочкой, дают осадку в чашке отстояться (не более 10 мин), а затем жидкость декантируют на фильтр «белая лента». Осадок промывают 3—4 раза декантацией небольшими порциями горячей воды, перенося его на фильтр, и затем на фильтре 8—10 раз теплым разбавленным (1:99) раствором соляной кислоты.

Кремниевую кислоту выделяют вторично, выпаривая полученный фильтрат вместе с промывными водами в той же фарфоровой чашке на кипящей водяной бане досуха и повторяя при этом все предыдущие операции, *а исключением промывания декантацией.

Оба фильтра с осадком кремниевой кислоты подсушивают до слегка влажного состояния, осторожно заворачивают внутрь края фильтров, закрывая этим осадок, и плотно укладывают конусом вверх в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый тигель.

Содержимое тигля озоляют и прокаливают в лабораторной электропечи при температуре 1000—1100 °С до постоянной массы.

Прокаленный осадок обрабатывают несколькими каплями разбавленной (1:1) серной кислоты и 5—7 см3 фтористо-водородной кислоты. Полученную смесь выпаривают досуха на электроплитке. Затем сухой остаток солей прокаливают при постепенном повы-

3 Зак, 3043

С. 7 ГОСТ Р 50418-92

шении температуры до 1000—1100°С в муфельной печи в течение 15—20 мин. После охлаждения в эксикаторе тигель с остатком взвешивают.

3.5.4. Обработка результатов

Массовую долю диоксида кремния (X}) в процентах вычисляют по формуле

у _ {щ—щ) • 100-100 Al“* m( 100-х)

где гп\ — масса тигля с осадком диоксида кремния, г;

т2 — масса тигля с остатком после обработки фтористо-водородной кислотой, г; m — масса навески силиката натрия, г; х — массовая доля потерь при прокаливании (п. 3.4), %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое, равное 0,3 %.

Суммарная относительная погрешность анализа ±0,45 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

/3.6. Определение массовой доли диоксида кремния (комбинированный метод)

3.6.1.    Сущность метода

Сущность метода заключается в гравиметрическом определении основной массы диоксида кремния. В фильтрате определяют содержание диоксида кремния фотоколориметрически по синей окраске восстановленного кремнемолибденового комплекса. Массовую долю диоксида кремния определяют как сумму результатов гравиметрического и фотоколориметрического методов.

3.6.2.    Реактивы, растворы, аппаратура

Реактивы, растворы, аппаратура — по п, 3.5.2, а также

Колориметр фотоэлектрический по ГОСТ 12083 или спектрофотометр.

Диоксид кремния по ГОСТ 9428.

Аскорбиновая кислота, раствор с массовой долей 5 %.

Аммоний молибденово-кислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 5 %.

Соль закиси железа и аммония двойная серно-кислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор с массовой долей 4 %.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор с массовой долей 5 %.

Медь (II) серно-кислая 5-водная (сульфат меди) по ГОСТ 4165, раствор с массовой долей 0,4 %.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, и раствор молярной концентрации с (НС1) =0,5 моль/дм3.

ГОСТ Р 50418-92 С. 8

3.6.3. Подготовка к анализу

Смесь восстановителей I готовят, смешивая равные обьемы растворов соли Мора и аскорбиновой кислоты. Смесь хранят в темном месте не более 7 дней.

Смесь восстановителей II готовят, смешивая равные объемы растворов тиомочевины и серно-кислой меди

Для приготовления стандартного раствора, содержащего 0,25 мг/см3 Si02> взвешивают 0,0625 г тонко растертого диоксида кремния, предварительно прокаленного при температуре 1000— 1100 °С до постоянной массы, и сплавляют в платиновом тигле с 1 г безводного углекислого натрия. Расплав выщелачивают водой, полученный раствор помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

3.6 4. Проведение анализа

Основную массу диоксида кремния получают однократным выделением в соответствии с п. 3.5.3 Фильтрат с промывными водами собирают в мерную колбу вместимостью 250 см3, объем доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Аликвотную часть анализируемого раствора в количестве 25 или 50 см3 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 дистиллированной воды, 4 см3 раствора молибденово-кислого аммония. Через 10 мин добавляют 20 см3 соляной кислоты 1:1 и 2 см3 раствора смеси восстановителей (I или II), тщательно перемешивают и доводят объем раствора водой до метки. Раствор сравнения, не содержащий Si02, готовят одновременно с испытуемым. Растворы выдерживают 20 мин.

Оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к раствору сравнения измеряют на фотоэлектроколориметре, пользуясь красным светофильтром ( Х—650 нм), в кюветах с толщиной слоя 5 см. Содержание Si02 определяют по градуировочному графику.

3.6.5. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 см3 отмеривают бюреткой стандартный раствор, содержащий 0,25; 0,5; 0,75; 1,0; 1,25 мг Si02. Одновременно готовят раствор сравнения, не содержащий Si02. В каждый раствор прибавляют по 20 см3 воды, 5 см3 раствора соляной кислоты концентрации с(НС1)=0,5 моль/дм3, 4 см3 раствора молибденово-кислого аммония. Через 10 мин добавляют 20 смраствора соляной кислоты (1:1) и 2 см3 раствора смеси восстановителей. Доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают. Растворы выдерживают 20 мин.

Оптическую плотность растворов измеряют, как указано в п. 3.6.4. По полученным данным строят градуировочный график.

С. 9 ГОСТ Р 50418-92

3.6.6. Обработка результатов

Массовую долю диоксида кремния в фильтрате (после однократного осаждения) (Х2) в процентах вычисляют по формуле v __ nvlMOO-lOO Лз~ /н-^-ЮОО-ООО-х) ’

где т3 — масса диоксида кремния, найденная по градуировочному графику, мг;

т — масса навески силиката натрия, г;

V — общий объем раствора фильтрата, см3;

V\ — объем аликвотной части, взятый для фотоколориметри-рования, см3.

х — массовая доля потерь при прокаливании (п. 3.4), %.

Общую массовую долю диоксида кремния (Аз) в процентах вычисляют по формуле

Х^+Х,,

где Хг — массовая доля диоксида кремния после однократного выделения по п, 3.5.4.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми нс превышает допускаемое, равное 0,3 %.

Суммарная относительная погрешность анализа ±0,45% при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.7. Определение массовой доли диоксида кремния (объемный метод)

3.7.1.    Сущность метода

Метод основан на титриметрическом определении количества гидроокиси натрия (эквивалентного кремниевой кислоте), которая образуется в нейтрализованном растворе после выделения осадка гексафторсиликата натрия в присутствии этилового спирта.

3.7.2.    Аппаратура, реактивы, растворы

Чашка из стеклоуглерода.

Шпатель платиновый № 209—2 по ГОСТ 6563.

Печь муфельная лабораторная с температурой нагрева не ниже 600 °С.

Бюретка по нормативно-технической документации вместимо-стью 25 см3.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463, х. ч., обезвоженный при 600 °С и охлажденный в эксикаторе.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта и раствор с массовой долей 50 %.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., растворы молярной концентрации с(НС1)=0,1 моль/дм3 и с(НС1) = 1 моль/дм3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч., растворы молярной концентрации c(NaOH) = l моль/дм3, c(NaOH)=0,l моль/дм3.