Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на лесохимические продукты и устанавливает метод определения свободных смоляных кислот.

Метод применяют при анализе жирных талловых кислот, сырого таллового масла, жирных талловых кислот ЛК и ПЛ, легкого таллового масла для нефтехимической промышленности и других лесохимических продуктов с аналогичными свойствами

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ Р 50378-92

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПРОДУКТЫ ЛЕСОХИМИЧЕСКИЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНЫХ СМОЛЯНЫХ кислот

Издание официальное

БЗ 11—92/1086


ГОССТАНДАРТ РОССИИ .Москва

Страница 2

УДК R30.Sfl: 543.852.1:006.354    Группа Л49

государственный стандарт российской федерации

продукты лесохимические

Метод определения свободных смоляных кислот    ГОСТ    Р

Wood chemical products.    50378    92

Method for determination of Irrc resin acids

ОКСТУ 2109

Дата введения 01.01.94

Настоящий стандарт распространяется на лесохимические продукты н устанавливает метод определения свободных смоляных кислот.

Метод применяют при анализе жирных талловых кислот, сырого галлового масла, жирных талловых кислот ЛК и ПЛ, легкого таллового масла для нефтехимической промышленности и других лесохимических продуктов с аналогичными свойствами.

I. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

1.1.    Пробы для анализа отбирают согласно требованиям стандартов или технических условий на соответствующие лесохимические продукты.

1.2.    Масса навески в зависимости вт цвета продукта и предполагаемой массовой доли свободных смоляных кислот указана в таблице.

Иве! ироду»-»»

11|:«зпо.Д4глеиаг кессонов холя СПиФоДНЫХ СИСи1ЙЙМХ кислот, %

Масс* лаасскя, г

Соег/шЯ

Мейес 5

7-8

>

5—18

5 -7

>

1&-38

3-5

>

32—55

2-3

»

Сп. 55

1-2

Темный

Любая

1-3*

Применяют только для визуального титрования

Издание официальное

® Издательство стандартов. 1993

Настоящий стандарт ие может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

Страница 3

С. 2 ГОСТ Р 50378-92

1.3.    При взвешивании используют лабораторные весы типа ВЛР-200 г. Результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

1.4.    Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

2. РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ Н АППАРАТУРА

Бутанол-I по ГОСТ 6006.

Толуол по ГОСТ 5789 или толуол нефтяной по ГОСТ 11710-

Кислота серная по ГОСТ 4204 или кислота серная, ос. ч., по ГОСТ 14262.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, спиртовой раствор молярной концентрации с (КОН)—0,2 моль/дм1; готовят по ГОСТ 25794.3.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1 %, готовят по ГОСТ 4919.1

Аппарат типа АКОВ-Ю исполнения 1 или 2 по ГОСТ 1594.

Плитка электрическая с закрытой спиралью.

Колба Кн-1—250—19/26 по ГОСТ 25336.

Бюрегка вместимостью 25 или 50 см1 с ценой деления 0,1 см3.

Пипетка 2(3) —2—50 или 6—2—5 по ГОСТ 20292.

Стакан вместимостью 250 см1 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-250-2 по ГОСТ 1770.

Мономер универсальный (рН-метр лабораторный) с ценой деления шкалы напряжения не более 5 мВ.

Капилляры стеклянные, запаянные с одного конца.

Мешалка магнитная или механическая.

1

ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Этернфииируюшую смесь готовят следующим образом.

В колбе. аппарата АКОВ-10 смешивают 125 см3 бутаиола-1, 125 см3 толуола. 1,5 г (0,8 см3) серной кислоты и присоединяют колбу к ловушке. Смесь нагревают на плитке до кипения и кипятят в течение 30 мин для отделения воды.

Смесь охлаждают до температуры окружающей среды, переливают в стеклянную колбу и хранят, плотно закрыв пришлифованной стеклянной пробкой, не более 2 су т.

Содержимое ловушки удаляют.

Допускается готовить этерифицируюшую смесь из 250 см1 бу-танола-1,250 см* толуола и 3 г (1,6 см3) серной кислоты, используя н аппарате АКОВ-10 колбу по ГОСТ 25336 со шлифом 29/32 вместимостью 1 дм3.

Страница 4

ГОСТ Р 50378-92 С. 3

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    Визуальное титрование

4.1.1.    В конической колбе взвешивают анализируемый продукт. Массу навески определяют по таблице исходя из Цвета продукта и предполагаемой массовой доли свободных смоляных кислот.

В колбу при помощи пипетки добавляют 50 см 3 этерифиин-рующей смеси и помещают несколько стеклянных капилляров. Колбу соединяют с ловушкой аппарата А КОВ-10 и содержимое колбы кипятят на плитке н течение 20 мин, поддерживая бурное кипение для быстрого отделения воды. Колбу бистро охлаждают (допускается охлаждение под струей воды) и раствор (А) в колбе титруют из бюретки раствором гидроокиси калия в присутствии фенолфталеина (если раствор после этернфнкации темного цвета, перед титрованием его разбавляют 50 cmj бутанола-1).

4.1.2.    Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с теми же количествами реактивов, без добавления анализируемого продукта.

4.2.    Потенциометрическое титрование

Раствор (А), приготовленный по п. 4.1.1, количественно переносят в стакан, используя для промывания колбы 50 см* бута иола. Раствор (А) в стаканчике титруют потенцнометрически, при постоянном перемешивании, раствором гидроокиси калия, прибавляя его порциями по 1.0—3.0 см5, если изменение pH не превышает 0,2 од pH/см3, если превышает — порциями но 0,1 см\

Кривая титрования имеет два скачка, первый соответствует титрованию серной кислоты, второй — титрованию серной и смоляных кислот (в сумме).

Титрование ведут до pH 13,5.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю свободных смоляных кислот (/V) в процентах в пересчете на абиетиновую кислоту вычисляют по формуле

у. 0,0«М8-<У!.-У|)-100-1.042 _0 ,

т

где 0,06048—масса свободных смоляных кислот в пересчете на абиетиновую кислоту, соответствующая I см3 раствора гидроокиси калия концентрации точно 0,2 моль/дм* (0,2 и.), г,

при визуальном титровании:

V* — объем раствора гидроокиси калия концентрации точно 0.2 моль/дм5 (0,2 н.), израсходованного на титрование-анализируемого продукта, см3;

Страница 5

С. 4 ГОСТ Р 50378-92

Vi — объем раствора гидроокиси калия концентрации точно 0,2 моль/дм* (0,2 п.), израсходованного на титрование контрольного раствора, см3;

при потенциометрическом титровании:

Vi — объем раствора гидроокиси калия концентрации точно 0.2 моль/дм3 (0.2 и ), израсходованного на титрование серной кислоты и смоляных кислот в сумме, см*;

Vt — объем раствора гидроокиси калия концентрации точно 0,2 моль/дм3 (0,2 и.), израсходованного на титрование серной кислоты, см3;

1,042 — эмпирический поправочный коэффициент, учитывающий этернфицируемость некоторой части смоляных кислот;

0,1—эмпирическая поправка, учитывающая неэтерифициро-ванные жирные кислоты: т — масса навески, г.

Объемы тнтранта, соответствующие первому (КО и второму {Vi) скачкам титрования, могут быть определены графически путем построения зависимости значения pH от добавленного объема раствора гидроокиси калия или расчетным путем по дифференциальной кривой титрования (приложение).

5.2. За результат анализа при любом виде титрования принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые абсолютные расхождения между которыми не должны превышать:

0,2 % при массовой дате свободных смоляных кислот от 0,3

ДО 3 %;

0,7 % при массовой доле свободных смоляных кислот от 3 до 10%;

1.5% при массовой доле свободных смоляных кислот свыше 10%.

Абсолютные допускаемые расхождения при межлабораторном контроле жирных таллоных кислот при довертельной вероятности .Р—0,95 не должны превышать 0,7 %.

Страница 6

ГОСТ Р 50378-92 С. S

ПРИЛОЖЕНИИ

Рекомендуемое

Пример определения результатов титрования по аиффереициалшов кривой. Титрование пробы жириьа талловых кислот (масса навески 8 г)

СХ.ъем (V) аобилсаного TtrrpiBta, «м*

»Н

ipH IUV

объем m юбвмеееего

тмтр*мт», см*

pH

ЛрН 41'

0.0

—0.15

0,063

19.6

+ 8.25

4.000

3,0

+0.10

0.063

19.7

+ 8.65

1,000

6.0

+ 0.35

0,083

19.8

+ 8,75

2.500

9,0

+ 0,60

0,100

19.9

+ 9.00

2.500

12.0

+ 0.90

0.100

20.0

.+ 9.25

2.500

15,0

+ 1,20

0,183

20.1

* 9.50

2.000

18.0

+ 1.75

1.000

20.2

+ 9.70

3.000

19,0

+2.75

5.000

20.3

+ 10.00

6.500

19,1

+3.25

31.000

20.4

+ 10,65

12,500

19,2

+6.35

6.000

20.5

+ 11.90

11.000

19,3

+7.15

6.000

20.6

+ 13.00

2,000

19,4

+7.75

3.000

20.7

+ 13.20

3.500

19,5

+8.05

2.000

20.6

+ 13.55

™    &РН

Ооъемы тигракта определяют по максимальным значениям—-—. И,-19.1 см1; У»—20,4 см*.

Страница 7

С. в ГОСТ Р 50378-92

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Центральным научно-исследовательским лесохимическим институтом

РАЗРАБОТЧИКИ

В. А. Шилов, О. В. Скворцова, Г. Е. Зильбербранд, Т. Б. Дер-гуноеа

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 28.10.92 ЛЬ 1463

3.    Срок проверки — 1999 г.

Периодичность проверки —5 лет

4.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

ОГх1«н»1*и« НТД. ка который дана ссылка

Номер рл»,иг«и

ГОСТ 1594-69

2

ГОСТ 1770-74

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 4919.1-77

2

ГОСТ 5789-78

2

ГОСТ 6006-78

2

ГОСТ 142G2—78

2

ГОСТ J47I0—78

2

ГОСТ 20292- 74

2

ГОСТ 24363-80

2

ГОСТ 25336-82

2

ГОСТ 25794.3- 83

2

Редактор //. П. Щукина Технический редактор Г. А. Теребинкина Корректор В М. Смирнова

Сдано а н«0 12.12.32 Подп, ■ чех. 06.02.93 Уел. а. Д. 0.5. Уел. кр.-отт. 0.8. Уч.-иад. а. 0.34. Тираж 260 »хз.

Орлен'. 'Знак Почета» И»длг#льггк> стандартов, 107076. Моста. Колод»9им* п«р., 14 Тия. «Московски* печатник». Москва. Лядий пер.. *. Зак. 1766