Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод пламенной атомно-эмиссионной спектрометрии для определения содержания бария в испытуемых растворах, полученных в соответствии с ГОСТ Р 50279.1 или другими, пригодными для этой цели стандартами.

Указанный метод предназначен для лакокрасочных материалов с содержанием “растворенного“бария от 0,05 до 5 % (по массе).

По согласованию между заинтересованными сторонами можно использовать и другие методы, но данный метод является арбитражным в случае возникновения разногласий

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ Р 50279.5-92 (ИСО 3856/3—84)

государственный стандарт российской федерации

МАТЕРИАЛЫ ЛАКОКРАСОЧНЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕТАЛЛОВ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ «РАСТВОРЕННОГО» БАРИЯ. МЕТОД ПЛАМЕННОЙ АТОМНО-ЭМИССИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ

Издание официальное

sm гб—п eg


ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Страница 2

УДК 667.63.001.4:006.354    Группа    Л19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МАТЕРИАЛЫ ЛАКОКРАСОЧНЫЕ

ГОСТ Р

50279.5—92

Методы определения содержания металлов. Определение содержания «растворенного* бария. Метод пламенной агомно-эмиссионноА спектрометрии

Paints and varnishes. Test methods of mciai content. Determination of „soleble" barium content. Flame atomic «mission spcclromctric method

(ИСО 3856/3—84)

ОКСТУ 2310

Дата введения 01.07.93

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает метод пламенной атомноэмиссионной спектрометрии (АЭС) для определения содержания бария в испытуемых растворах, полученных в соответствии с ГОСТ Р 50279.1 или другими, пригодными для этой цели, стандартами.

Указанный метод предназначен для лакокрасочных материалов с содержанием «растворенного» бария от 0.05 до 5% (по массе).

По согласованию между заинтересованными сторонами можно использовать и другие методы, но данный метод является арбит-ражным в случае возникновения разногласий.

2. ССЫЛКИ

ГОСТ 1770 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры. мензурки, колбы, пробирки. Технические условия.

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия.

ГОСТ 20292-74 Приборы мерные лабораторные стеклянные. Бюретки, пипетки. Технические условия.

ГОСТ Р 50279.1 Материалы лакокрасочные. ААетоды определения содержания металлов. Приготовление кислых экстрактов из лакокрасочных материалов в жидкой и порошкОЪой формах.

Издание официальное

(g) Издательство стандартов, 1993

Настоящий стандарт не может быть полностью и.ти частично воспроизведен, тиражирован н распространен без разрешения Госстандарта России

Страница 3

ГОСТ Р 50279.5—»2 С 2

3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Всасывают испытуемый раствор в пламя закиси азота и ацетилена и измеряют излучение, испускаемое барием при длине волны 553,5 нм. Устраняют ионизацию атомов бария в пламени горелки добавлением хлорида калия.

4. РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

При испытании используют реактивы только известной аналитической квалификации и воду по ГОСТ 6709.

4.!. Калия хлорид, раствор, 50 г/л.

4.2.    Кислота соляная, с (НС1)—0,07 моль/л.

Используют раствор соляной кислоты, идентичный раствору, применяемому для приготовления испытуемых растворов по ГОСТ Р 50279.1.

4.3.    Азота закись в стальном баллоне, техническая.

4.4.    Ацетилен в стальном баллоне, технический.

4.5.    Барий, стандартный основной раствор, содержащий 1 г Ва в I л.

Раствор готовят одним из двух способов:

а)    содержимое ампулы со стандартным раствором бария, содержащим точно 1 г бария, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, разбавляют до метки соляной кислотой и тщательно перемешивают, или

б)    1,779 г дигидрата хлорида бария (ВаС18-2Н20) взвешивают с погрешностью не более 1 мг, растворяют в соляной кислоте в мерной колбе вместимостью 1000 мл. доводят до метки тем же раствором соляной кислоты и тщательно перемешивают.

1 мл этого стандартного раствора содержит 1 мг Ва.

4.6.    Барий, стандартный раствор, содержащий 20 мг Ва в 1 л.

20 мл стандартного основного раствора бария вводят пипеткой

в мерную колбу вместимостью 1000 мл, разбавляют до метки соляной кислотой и тщательно перемешивают. Раствор готовят в день применения.

1 мл этого оандартного раствора содержит 20 мкг бария.

5. АППАРАТУРА

Стеклянная лабораторная посуда, используемая для испытаний. не должна содержать барий.

Обычное лабораторное оборудование, а также

5.1.    Спектрометр пламенный атомно-эмиссионный, работающий при длине волны 563,5 нм, снабженный горелкой, работающей на смеси ацетилена и закиси азота.

5.2.    Пипетки необходимого объема по ГОСТ 20292.

Страница 4

С 3 ГОСТ Р 50279.5-92

5.3.    Бюретки вместимостью 10 и 50 мл по ГОСТ 20292.

5.4.    Колбы мерные с одной меткой вместимостью 50 мл по ГОСТ 1770.

5.5.    Устройство регистрирующее.

Рекомендуется использовать компенсационный самописец, в. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

6.1.    Построение калибровочного графика

6.1.1.    Приготовление стандартных калибровочных растворов

Растворы готовят в день испытания.

Из бюретки вводят в каждую из шести мерных колб вместимостью 50 мл с одной меткой стандартные растворы бария, приведенные в таблице, добавляют по 5 мл раствора хлорида калия, разбавляют до метки раствором соляной кислоты и тщательно перемешивают.

Ном«р стандартного ка**6роао«иоп> раствора

Обии ста ид* рт ко го pi створа ©арки.

ид

Концентрация вари» *

стандартном калгброючяоаг раствор*, к кг/ил

0*

0

0

I

2

0 А

2

5

2

3

10

4

4

20

8

5

40

16

• Контрольный раствор.

6.1.2.    Спектрометрические измерения

Эмиссию стандартных калибровочных растворов измеряют в спектрометре в соответствии с инструкцией изготовителя.

Для определения и корректировки фона излучения, характерного для кальция, проводят измерения при соответствующей точке, приближающейся к линии бария, или регистрируют излучение при длине волны от 553,0 до 554,0 нм.

6.1.3.    Построение калибровочного графика

Строят график, откладывая на оси абсцисс массу бария в мкг, содержащегося в 1 мл стандартных калибровочных растворов, а на оси ординат—соответствующие величины излучения, скорректированного на фон.

6.2. Испытуемые растворы

6.2.1. Пигментная часть жидкой краски и порошковая краска

Пипеткой помещают соответствующие объемы (Vj) каждого из растворов, приготовленных по п. 8.2.3 ГОСТР 50279.1, в колбы вместимостью 50 мл с одной меткой.

Страница 5

ГОСТ Р 5027>.б—92 С 4

Концентрация бария в испытуемых растворах должна быть в пределах калибровочного графика. Добавляют по 5 мл раствора хлорида калия, разбавляют до метки раствором соляной кислоты и тщательно перемешивают.

6.2.2.    Жидкая часть краски

Пипеткой вводят растворы соответствующего объема (V4),. полученные по п. 9.3 ГОСТ Р 50279.1, в колбы вместимостью 50 мл с одной меткой.

Концентрация бария в испытуемых растворах должна находиться в пределах калибровочного графика. Затем добавляют по 5 мл раствора хлорида калия, разбавляют до метки раствором соляной кислоты и тщательно перемешивают.

6.2.3.    Другие испытуемые растворы

Вводят пипеткой растворы соответствующего объема, полученные указанным или согласованным методом, в мерные колбы вместимостью 50 мл.

Концентрация бария в испытуемых растворах должна находиться в пределах калибровочного графика. Добавляют по 5 мл раствора хлорида калия, разбавляют до метки раствором соляной кислоты и тщательно перемешивают.

6.3.    Проведение испытания

Сначала измеряют эмиссию соляной' кислоты в спектрометре после его настройки по п. 6.1.2. Затем три раза измеряют поглощение каждого испытуемого раствора и снова поглощение соляной кислоты. Наконец определяют эмиссию калибровочного раствора № 4 для того, чтобы убедиться, что настройка прибора не изменилась. Если эмиссия испытуемого раствора выше, чем стандартного калибровочного раствора с максимальной концентрацией бария, разбавляют испытуемый раствор (коэффициент разбавления F) соответствующим объемом соляной кислоты.

7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

7.1.    Расчеты

7.1.1.    Пигментная часть жидкой краски

Массу «растворенного» бария в экстракте соляной кислоты (т0), г, полученная по п. 8.2.3 ГОСТ Р 50279.1, вычисляют по формуле

■ —£~S0 /V»<o,-e»).—./v5-10-‘,

где ах — концентрация бария в испытуемом растворе, получен* ная по калибровочному графику, мкг/мл;

Оф — концентрация бария в контрольном испытуемом растворе, полученном по п. 8.4 ГОСТ Р 50279.1, мкг/мл;

Страница 6

С В ГОСТ Р 50279.5—W

V\ — объем раствора соляной кислоты и объем этанола, используемые для экстрагирования, по п. 8.2.3 ГОСТ Р 50279.1

Vj— объем аликвотной доли соляной кислоты и объем экстракта этанола, взятые для испытания (п. 6.2.1), мл;

F\ — коэффициент разбавления по п. 6.3.

Содержание «растворенного» бария в пигментной части краски Са»,, % (по массе), вычисляют по формуле

^    _    10»    .    р    ■    т0

rAemj — масса испытуемой пробы, взятой для ..v..,-.v..K8 раствора по п. 8.2.3, ГОСТ Р 50279.1, г;

Р — содержание пигмента в жидкой краске, полученное по ГОСТ Р 50279.1 разд. 6, % (по массе).

7.1.2.    Жидкая часть краски

Массу бария в растворе (экстракте), полученном по п. 9.3 ГОСТ Р 50279.1, вычисляют по формуле

-50.F,—Ff5-10~5,

где Ьа — концентрация бария в контрольном растворе, полученном по п. 6.5 ГОСТ Р 50279.1, мкг/мл; b| — концентрация бария в испытуемом растворе, полученная по калибровочному графику, мкг/мл;

Ft—коэффициент разбавления по п. 6.3;

Vi — объем раствора (100 мл), полученного по п. 9.3 ГОСТ Р 50279.4, мл;

VA — объем аликвотной доли испытуемого раствора, мл. Содержание бария в жидкой части краски С в»., % (по массе), вычисляют по формуле

с,.=-f-«о*.

m3

где m3—общая масса «комплекта» краски по п. 6.4 ГОСТ Р 50279.1.

7.1.3.    Жидкая краска

Содержание общего «раствореиного» бария в жидкой краске рассчитывают как сумму результатов, полученных по пп. 7.1.1 и 7.1.2.

7.1.4.    Порошковая краска

Содержание общего «растворенного» бария в порошковой краске рассчитывают при соответствующей модификации расчетов по п. 7.1.1,

Страница 7

ГОСТ I» М270.6—91 С в

7.1.5. Другие испытуемые растворы

Если испытуемые растворы были аодготовлены методами, отличающимися of приведенных в ГОСТ Р 50279.1 (п. 6.2.3), то необходимо изменить формулы, по которым велись расчеты содержания бария, в пп. 7.1.1 и 7.1.2.

7.2. Точность расчета

Данные отсутствуют.

8. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

Протокол испытания должен содержать:

а)    тип и наименование испытуемого продукта;

б)    ссылку на настоящий стандарт;

в)    метод отделения твердой фракции испытуемого продукта по ГФСТ Р 50279.1, разд. 6 (метод А, Б или В), если это необходимо;

г)    тип растворителя или смесь растворителей, используемых для экстрагирования, если это необходимо;

д)    результаты испытаний, выраженные в процентах по массе, т. е. содержание «растворенного» бария в пигментной части краски. жидкой части краски и в жидкой краске, или содержание общего «растворенного» бария в порошковой краске;

е)    любое отклонение от указанного метода испытания;

ж)    дату испытания.

Страница 8

С 7 ГОСТ Р ВО279.6—92

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН ТК 195 «Материалы лакокрасочные»

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 16.09.92 ЛЬ 1190

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 3856/3—84 «Лаки и краски. Определение массовой доли «растворенного» металла.

Часть 3. Определение массовой доли бария. Метод пламенной атомно-эмиссионной спектрометрии»

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обо»к«*»ик« отечественного норматн*ио-та*ии-ч ас кого документ»

Обозначение соответствующего стандарта

Раздел, нодраалел. пункт

ГОСТ 1770-74

ИСО 385/1—84

5.4

ГОСТ 6709-72

ИСО 648-77

Разд. 4

ГОСТ 20292-74

ИСО 1042-83

5.3

ГОСТ 20292-74

ИСО 3696-87

5.2

ГОСТ Р 50279 1—92

ИСО 6713-84

Разд. 1, 8, пп. 4.2,

ИСО 6713—90

6.2.1.    6.2 2. 7.1.1,

7.1.2,    7.1.5

Редактор И. В. Виноградская Технический редактор Г. А. Теребинкина Корректор В. С. Черная

Сдано з авб. 17.12.92 Подл. • от. 08.02.93 Уел. а. я. 0,5. Уел. «р.-отт. 0,5. Уч.-изд л. 0.40. Тираж 273 |и.

Орлен* «Знак Пояата» Издательство стандартов. 107076. Мо«Н, КолояезныЯ пер.. U Тип. «Московский пеяатник». Москва. Лялин пер.. 6 Зак. 177)