Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на пятиокись ниобия и устанавливает химико-атомно-эмиссионный метод определения примесей металлов в концентрате, полученном после экстракционного отделения основы.

Метод основан на предварительном концентрировании примесей, возбуждении и фотографической регистрации дуговых эмиссионных спектров полученного концентрата и образцов сравнения на порошковом графите

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ Р 50233.5-92

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ниобия пятиокись

химико-лтомно-эмиссионныи метод

ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ МЕТАЛЛОВ Издание официальное

ЬЗ 5—92 651


IOCC ГА ИД U4 РОССИИ М о С к н л

Страница 2

УДК 601.888.222.543.06:006.354    Группа    Л19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

НИОБИЯ ПЯТИОКИСЬ

Химико-атомно^миссионимй метол определения примесей металлов    ГОСТ    Р

Niobium pentoxide.    50233.5—92

Chcmical-aiomic-ctnission method for determination of Impurity ritelals

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.07.93

Настоящий стандарт распространяется ua пятиокись ниобия и устанавливает химико-этомно-эмиссионный метод определения примесей металлов в концентрате, полученном после экстракционного отделения основы.

Метод основан на предварительном концентрировании примесей, возбуждении и фотографической регистрации дуговых эмиссионных спектров полученного концентрата и образцов сравнения на порошковом графите.

Интервалы определяемых массовых долей примесей металлов в пятиокисн ниобия, %:

ванадия

от

I

ю-»

до

1

10"*;

кобальта

от

5

!0~5

до

5

10—*;

марганца

от

5

10 «

до

5

I0'4;

железа

от

1

ю-<

до

1

10-3;

меди

от

1

ю-«

до

1

10-а;

никеля

от

5

ю-»

до

5

10-»;

хрома

от

5

10*

до

5

Ю-ч;

молибдена

от

5

10 «

до

5

Ю ч;

олова

от

5

10 s

до

5

Ю'<;

свинца

от

5

10 ь

до

5

10 ч;

вольфрама

от

1

ю-4

до

2

10-3;

титана

от

5

10-5

до

2

10-3;

магния

от

I

10-»

до

3

10"3;

алюминии

от

5

10-'

До

1

10'*.

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1992

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично яоспротпедеп. тиражирован и распространен без ра «решения Госстандарта России

2-1.ЗД2

Страница 3

С. 2 ГОСТ Р 802W.5-92

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа —по ГОСТ 18385.0.

2. АППАРАТУРА. МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 с решеткой 600 штр./мм и трехлинзовой системой освещении или аналогичного типа.

Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом, приспособленный для поджига дуги постоянного тока высокочастотным разрядом или аналогичный.

Выпрямитель (250— 300) В, (30—50)А.

Микрофотометр типа МФ-2 млн аналогичного типа.

Спектропроектор типа НС-18 или аналогичного типа.

Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463.

Станок для заточки графитовых электродов.

Электроды графитовые фасонные для спектрального анализа ОСЧ 7—4 диаметром 6 мм с кратером глубиной 6 мм и диаметром 4 мм.

Электроды графитовые фасонные для спектрального анализа ОСЧ 7--4 диаметром 6 мм, заточенные на конус с углом при вершине 15° и с площадкой диаметром 1,5 мм на конце. Очистке обжигом подвергают каждую пару электродов непосредственно перед анализом (электрод, заточенный на конус-катод, электрод с кратером—анод).

Весы аналитические

Весы торсионные тина ВТ (до 500 мг) или аналогичного типа.

Ступка и пестик из органического стекла.

Электроплитка.

Флаконы из полиэтилена с пробками вместимостью 50 см3.

Тигли иг стеклоуглерода вместимостью 50 см*.

Воронки делительные из кварца вместимостью 50 см3.

Пипетки из полиэтилена вместимостью 2 см3.

Цилиндры мерные из полиэтилена вместимостью 10 см3.

Цилиндры мерные вместимостью 10 и 100 см1.

Пластинки фотографические спектрографические типа ПФС-02 и Г1ФС 04 размером 13x18 см или 9X12 см или аналогичные, обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

Проявитель:

метол по ГОСТ 256Л4    —2,2 г;

натрий серннстокислый безводный

по ГОС Г 195    ~    %    г;

гидрохинон но ГОСТ 1V>27    8.8 г;

Страница 4

ГОСТ Р $0233.5—92 С 3

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83

калий бромистый по ГОСТ 4160

—    48 г;

—    5 г;

—    до 1000 ем5.

— 300 г;

вода

Фиксаж:

натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244

аммоний хлористый по ГОСТ 3773    —20 г;

-до 1000 см3.

вода

Кислота фтористоводородная ОСЧ 27—5, плотностью 1.06 г/см* и разбавленная 1:1.

Углерод четыреххлористый, х. ч., перегнанный.

Трн-н-октиламин (ТОА), ч., 0,2 моль/дм3 раствор ТОА в четыреххлористом углероде, готовят смешиванием 10 см3 ТОА с '90 см3 четыреххлористого углерода.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300. перегнанный.

Вода деионизованная.

Ванадия пятиокись, ч. д. а.

Кобальта (III) окись по ГОСТ 18671. ч. д. а.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233. х. ч.

Марганца (IV) окись по ГОСТ 4170.

Меди (II) окись по ГОСТ 16530.

Молибдена окись, х. ч.

Никеля окись черная по ГОСТ 4331.

Свинца окись, ч. д. а.

Титана двуокись, ч. д. а.

Хрома окись по ГОСТ 2912.

Вольфрама окись, х. ч.

Железа окись.

Олова (IV) оксид по ГОСТ 22516.

Магния оксид по ГОСТ 4526.

Алюминия окись безводная для спектрального анализа.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Растворение пятнокиск ниобия

0,1—0.5 г пятиокнси ниобия пометают в тигель из стеклоугле-•рода, приливают 10 см5 концентрированной фтористоводородной кислоты, накрывают крышкой из фторопласта и растворяют при нагревании. Охлажденный раствор переводят в мерный цилиндр из полиэтилена и доводят до 10 см3 фтористоводородной кислотой. разбавленной 1:1:

3.2.    Экстракционное разделение и концентрирование примесей

Раствор пробы переносят в полиэтиленовый флакон с пробкой н экстрагируют ниобий тремя порциями раствора ТОА по 10 см3.

Страница 5

С. 4 ГОСТ Р 50233.5-92

Каждую экстракцию проводят, перевертывая воронку 60—100 раз в течение 2 мин. Для разделения водной и органической фаз используют кварцевую делительную воронку. После расслаивания жидкостей органический слой (нижний) каждый раз отбрасывают. Водную фазу сливают в тигель из стеклоуглерода. добавляют 50 мг графита и упаривают досуха. Осадок переносят из тигля с помощью шпателя из рентгеновской пленки на кальку и подвергают спектральному анализу. Параллельно проводят контрольный опыт через все стадии анализа..

3.3. Спектральный анализ концентратов

3.3.1. Приготовление образцов сравнения (ОС)

Основной образец сравнения (ООС), содержащий no 1 % определяемых примесей (в расчете на содержание металла в смеси окислов и порошкового графита) готовят механическим смешиванием порошкового графита с окислами соответствующих металлов: навески массой 0.0189 г окиси алюминия, 0,0179 г пятиокнеи ванадия, 0,0141 г окиси кобальта, 0,0158 г окиси марганца. 0,0125 г окиси меди, 0.0141 г окиси никеля, 0,0127 г оксида олова, 0,0108 г окиси свинца, 0,0146 г окиси хрома, 0.0150 г окиси молибдена. 0.01G7 г двуокиси титана, 0.0126 г окиси вольфрама. 0,0143 г окиси железа, 0,0166 г оксида магния помещают в ступку из органического стекла и добавляют 0,7934 г порошкового графита. Смесь тщательно перетирают с этиловым спиртом в течение 50 мин и: выпаривают под инфракрасной лампой в боксе из органического стекла.

Массовые доли каждой из определяемых примесей в образцах ОС1 — ОС9 и вводимые в смесь навески порошкового графита и разбавляемого образца приведены в табл. 1.

Т а б л и u а 1

Обозначение

образца

МассОиЯг ДОЛЯ каждой из определяемы* лрр»есеЯ. %

.Мао;* и

графя T.)»uro порошка

аало*. г

разбав.'кемого образца (a ckc>iW»x — обозначение)

ОС1

1•10-1

1.800

0.200 (ООС)

ОС2

зю-*

1.400

0.600 (ОСИ

осз

1 • ю-»

5.333

0.667 (ОС.21

ОС4

3-10'»

1,400

0.600 (ОСЗ»

ОС5

1 -10-*

1.333

0.667 (ОС4)

ОСб

3- 10'*

1.400

0.600 <ОС5>

ОС 7

1 •Ю'«

1.333

0.607 (ОСв)

ОГ.8

3-J0-*

1.400

0.600 (ОС7)

ОС9

1 • 10"*

1.333

0.667 (ОСЯ)

Страница 6

ГОСТ Р 50233.5-92 С. S

Навески порошкового графита и разбавляемого образца помещают в ступку из органического стекла, тщательно перетирают с этиловым спиртом в течение 30 мин н высушивают под инфракрасной лампой. Образцы сравнения хранят в плотно закрытых банках нз органического стекла.

3.3.2. Спектральное определение примесей

К концентрату, полученному нз анализируемой пробы, а также к 50 мг каждого нз образцов сравнения (OCI — ОС9) добавляют по 2 мг хлористого натрия и перемешивают. Смеси помешают в кратеры графитовых электродов диаметром 4 мм и глубиной 0 мм, предварительно обожженных в течение 15 с. Нижний электрод с пробой (или с образцами сравнения) служит анодом. Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 15 А. Расстояние между электродами 3 мм. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-8 с решеткой 600 штр./мм, работающем в первом порядке. Применяют трехлинзовую осветительную систему. Ширина щели спектрографа 15 мкм, время экспозиции — 70 с. Промежуточную диафрагму подбирают так, чтобы почернения фона вблизи аналитических линий находились в области нормальных почернений.

В одинаковых условиях фотографируют по два раза спектры концентратов анализируемых проб, спектры концентратов, полученных из контрольных опытов и спектры каждого из образцов сравнения. Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, промывают в проточной воле в течение 15 мин и сушат.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента    (см. табл. 2) и

близлежащего фона S,, и вычисляют разность почернении AS= =5.1+0-S{>.

Таблица 2

ОпрехгляеиыЛ

элсмеж!

Длин* волны иилитич'ских Л4ИИЙ. им

OnpfiUVHiewu*

»пен*«т

Длине млми •калаисчссхил дикнД, ни

Ванадий

318.5

Молибден

317.0

Кобальт

242.4

Олово

317.5

Марганец

280.1

Свиней

283.3

Железо

248.3

Вольфрам

294.4

Медь

324.7

Титан

307.8

Никель

300.2

Магний

277.9

Хром

302.1

Алюминий

257.5

Страница 7

С. б ГОСТ Р 50233.5-92

По двум значениям AS\ и ASIt полученным по двум спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов AS. От полученных средних значений AS переходят к соответствующим значениям логарифмов относительной интенсивности lg — .используя таблицу, приведенную в /ф

приложении к ГОСТ 13637.1. Используя значения IgC и    lg —^ ,

/Ф

полученные для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах (IgC, lg — )• Пользуясь этим графиком,

по значениям lg— для концентратов контрольных опытов, ои 'ф

редел я ют среднее содержание примеси С„ в концентратах контрольных опытов. Соответственно по значению lg — для кон-

денгратов анализируемой пробы находят по градуировочному графику среднюю массовую долю С определяемой примеси в концентратах анализируемой пробы.

Массовую долю примеси (X) в процентах вычисляют по формуле

А'-—2ь-(С—С.).

«V

где гп\ — масса навески графитового порошка-коллектора, мг; т*— масса навески ниобия, мг;

С — средняя массовая доля примеси в концентратах анализируемой пробы, %;

Си—средняя массовая доля примеси в концентратах контрольного опыта, %.

Значение С,*—*- не должно превышать установленный для

м*

метода нижний предел определяемых массовых долей примеси более чем в два раза.

4.2. Расхождения между тремя результатами параллельных •определений и двумя результатами анализа (отношение наибольшего к наименьшему) с доверительной вероятностью Я—0,95 должны не превышать значений, приведенных в табл. 3.

Страница 8

ГОСТ Р 50233.5-92 С 7

Таблица £

Ощ-еделя ечи»

Массом н

Допускаемое

Опмдкляеиый

Массовая

Долу скос мое

доля. Ч

^«схождение

)«w»r

доля. Ч

расхождение

ВйНЗДИЙ

5-10-*

2.7

Молибден

5-10-»

3.4

1 •10"4

2.4

I•to-*

3.2

5-10“

2.0

5-10-ь

2.9

1-10-*

1.8

1 •to-4

2.4

5-10-«

2.1

Кобальт

Б-10-»

2.5

1 • 10 4

2.0

О.КЮО

5-10 *

2.5

5-10-*

1.8

t.to-4

■2Z

5 -10-4

2.0

Марганец

5-10-»

2.8

110-‘

2.5

Свиней

5-10-'

2.7

5-10-*

2.2

1. ю-4

2.5

5-10 4

гг

Железо

1 •!0-«

2.9

5-10-»

2.7

Вольфрам

1 • 10-4

3.8

1 • 10'1

2,5

110 1

3.0

5■10-J

2.8

Медь

1- ю-«

3.1

2-10-*

2.4

5- 10~4

2.8

1 •10-'

2.4

Тнтаи

5-10 ‘

3.0

1•10-4

4.4

Никель

5- 10“*

2.С

5-10-»

22

1 • 10-4

2.2

2-10»

2.0

5 • 10“4

2.0

Магний

ыо *

2.9

Хром

5-10-"

2.8

3- ю-‘

2.6

1 • J0"4

2.6

5-10-4

2.4

Алюминий

5- 10 4

2.8

1 •10-»

2.6

Допускаемые расхождения промежуточных значений массовых долей примесей рассчитывают методом линейной интерполяции.

4.3. Контроль точности анализа проб химико-атомно-эмиссион* ным методом проводят для каждой определяемой примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения

С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определяемую примесь в контролируемом интервале массовых долей, с использованием старого (С0) и нового (С.) комплектов образцов сравнения получают по четыре результата анализа и вычисляют средние геометрические значения с, и Ся. Затем находят от-шение большего из полученных значений Сс и Сп к меньшему. Анализ выполнен правильно, если это отношение не превышает значения корня квадратного из значения допускаемого расхождения между двумя результатами анализа, приведенного в табл. 3. для массовой доли, равной С.

Страница 9

С. 8 ГОСТ Р 50253.5-92

Для каждой определяемой примеси контроль точности анализа проводят для каждого интервала между ближайшими по массовой доле прныеси образцами сравнения, по мере поступления «а анализ соответствующих проб.

Страница 10

ГОСТ Р 50233.5-92 С 9' ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным научно-исследовательским и проектным институтом редкометаллической промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Мискарьянц, В. А. Орлова, В. С. Мороз

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 03.09.92 Л'« Ю99

3.    Срок первой проверки — 1998 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

ОФо?па«емис НГД, на который лапа ссылка

lluwc-H r-in.iu

гост кг-7»

2

ГОСТ I9S-77

2

ГОСТ 244--'Ь

2

ГОСТ 2912 7U

2

ГОСТ S'/T-T— т.

V

ГОСТ 4ICMV- 74

2

ГОСТ 4233-77

2

ГОСТ 4331-78

7

ГОСТ 4170-79

2

ГОСТ 1520 — 75

2

ГОСТ I3M7 1-77

4 1

ГОСТ I WWW— 79

2

ГОСТ 183ЛП—87

2

ГОСТ |)ОД>р..д<)

Г

ГОСТ 1.4.71- 7П

2

ГОСТ 10«»2?—74

2

ГОСТ 225: б-77

л

roi'.r :>»1«3-79

2

ГОСТ 2344i4-«J

2

Страница 11

Редактор п М. Лыгешииш Технический редактор Ь Н Пщнакова Корректор И И. Парен цопа

Сдгно в в«6 14,10,92 Подл, п гкч. OJ.IZ 92 Уел печ. л. 0.7S. Уел. лр.-отт. 0.75, У» -mj л. 0.М Тир. 209 »» >

Ордлш «Зи*ь Почет» 1ГлД4те,н>сг»о стандгргчк. 12VSS7. М<*екоз. ГСП. Нгчйщс.-яшсииЛ пер.. 3 Tun. «Л\01кС-1».к41й 11м*гияк». Мост». Л няня иг?.. 0. 3su. lisi

Страница 12

Редактор В М. Лысгнхина Технический редактор Ь М. ПРусакова Корректор В. И Наренцовй

Сдано в rub 14 10.92 Поди n net 02.12 У? Уел. веч. д. 0.75. УсЛ кр отт 0.75. У« -и«д л. O.tfc Тир 2iW 101

Ордена «Знак Почсти* Н «датсдаопо стаидаргоя \TtitM. Мос««*. ГСП. Нг.жоп£****мск*й вер.. 3

Тип. «.Mixпопки» пт тин к* Моста Л «л ли пер.. Ь. Лак. litf