Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на пятиокись ниобия и устанавливает люминесцентный метод определения массовой доли фосфора в пятиокиси ниобия от 0,001 до 0,1%.

Метод основан на измерении в растворе интенсивности люминесценции продукта, полученного окислением тиамина фосфорномолибденовой гетерополикислотой. Массовую долю фосфора находят методом добавок

Оглавление

1. Общие требования

2. Аппаратура , реактивы и растворы

3. Проведение анализа

4. Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ Р 50233.3-92

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

НИОБИЯ пятиокись

ЛЮМИНЕСЦЕНТНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ФОСФОРА

Издание официальное

БЗ 5—92/651


ГОССТАНДАРТ РОССИ>1 Москва.

Страница 2

УДК В61.888.222:546.18.06:006.854    Группа Л19

государственный стандарт российской федерации

НИОБИЯ пятиокись

Люминесцентный метод определения массовой доли фосфора

ГОСТ P

50233.3—92

Niobium pentoxide. Luminescent method for determination of phosphorus content

ОКСТУ 1709

Дата введения

01.07.93

Настоящий стандарт распространяется на пятиокись ниобия и устанавливает люминесцентный метод определения массовой доли фосфора в пятиокиси ниобия от 0,001 до 0,1%.

Метод основан на измерении в растворе интенсивности люминесценции продукта, полученного окислением тиамина фосфорно-молибденовой гетерополикислотой. Массовую долю фосфора находят методом добавок.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 18385.0.

2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофлуориметр MPF-4 фирмы «Хитачи> с ксеноновой лампой или аналогичный прибор.

Весы аналитические.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева до 800°С.

Плитка электрическая.

Тигли стеклоуглеродные, никелевые или иные, выдерживающие сплавление со щелочами при температуре 600—700°С, вместимостью около 40 см3.

Стаканы кварцевые вместимостью 50 см3.

Колбы мерные вместимостью 50 и 100 см3 по ГОСТ 1770.

Пипетки с делениями вместимостью 1, 2, 5 и 10 см3.

Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента».

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1992

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

Страница 3

С. 2 ГОСТ Р 50233.3-92

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч., водный раствор кон» центрации 50 г/дм3.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, х.ч., очищенный перекристаллизацией из спиртового раствора, водный раствор концентрации 0,001 моль/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:10.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., разбавленная 1:100.

Калий, фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х.ч.

Раствор фосфора (основной), содержащий 1 мг/см3: навеску однозамешенного фосфорнокислого калия массой 0,439 г раство-. ряют в воде. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой емкости. Раствор пригоден для использования в течение 12 мес.

Раствор фосфора (рабочий А), содержащий 0,1 мкг/см3, гото-вят последовательным разбавлением основного раствора в ЮООО раз. Раствор пригоден для использования в течение суток.

.Раствор фосфора (рабочий Б), содержащий 0,01 мкг/см3: 5 смэ рабочего раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят до метки водой и перемешивают. Раствор пригоден для использования в течение суток.

Тиамина бромид (витамин В|), фармакопейный раствор с концентрацией 0,06 г/дм3. Хранят в холодильном шкафу, годен 1 мес.

Ацетон ос.ч 9—5.

Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199, раствор концентрации 0,1 моль/дм3.

Бумага универсальная индикаторная.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Растворение пробы

Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в тигель из стеклоуглерода, добавляют 2 г гидроокиси натрия и сплавляют в муфельной печи при 600—700°С до получения однородного плава. Тигель с плавом охлаждают до комнатной температуры, приливают 25—30 см3 раствора хлористого натрия и кипятят в течение 2—3 мин, перемешивая содержимое фторопластовой палочкой. Затем тигель с раствором охлаждают до комнатной температуры и фильтруют содержимое в кварцевые стаканы, используя бумажный фильтр «синяя лента».

Тигель и осадок на фильтре дважды промывают 10—15 смэ раствора хлористого натрия. Фильтрат переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3,, доводят до метки водой, перемешивают к сразу отбирают аликвотную часть фильтрата объемом 5 см3,

Страница 4

ГОСТ Р 50233.3-92 С. 3

переводят ее в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до 50—60 см3, нейтрализуют- соляной кислотой до pH 6—7, доводят до метки и перемешивают.

В три кварцевых стакана вместимостью 50 см3 вводят по 1 см8 раствора серной кислоты и по 2 см3 раствора пробы, затем в два стакана вводят раствор фосфора (рабочий) так, чтобы в одном-из них количество фосфора было приблизительно равным, а в. другом — превышающем в два раза предполагаемое содержание фосфора в пробе. В каждый стакан приливают по 0,5 см3 раствора молибдата аммония, 0,5 см3, раствора тиамина, 2 см3 ацетонаг 2,5 см3 раствора натрия тетраборнокислого и воды до общего объема 10 см3.

После прибавления каждого из реактивов содержимое стаканов осторожно перемешивают вращательными движениями; pH растворов, подготовленных к измерению флуоресценции, должен быть 8—9 (контроль по универсальной.индикаторной бумаге).

Одновременно с анализом пробы проводят контрольный опыт на реактивы.

3.2. Возбуждение и регистрация спектров люминесценции

Подготовленные растворы поочередно заливают в кварцевую кювету вместимостью 1 см3, начиная с большей добавки. Кварцевую кювету помещают в кюветодержатель спектрофлуориметра MPF-4.

Спектр люминесценции возбуждают излучением ксеноновой лампы, используя длину волны линии Х=375 нм. Спектр люминесценции регистрируют в области 410—460 нм. Хщах=430 нм.

Режим регистрации: щели — 20/20, светофильтр — 350 нм.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю фосфора (X) в процентах вычисляют по формуле

X=i    )    'т\    ‘    •    У»    1qH

С-Ч) W ^4

где Лвр—высота пика полосы люминесценции для раствора пробы, мм;

hK — высота пика полосы люминесценции для раствора контрольного опыта, мм;

mi— масса добавки фосфора, мкг;

V\ — вместимость мерной колбы первого раствора анализируемой пробы, см3;

V2 — вместимость мерной колбы, взятой для разведения раствора анализируемой пробы, см3;

Страница 5

С. 4 ГОСТ Р 50233.3-92

hc — высота пика полосы люминесценции для раствора анализируемой пробы с добавкой, мм; т — масса навески анализируемой пробы, г;

Уз—объем аликвотной части первого раствора анализируемой пробы, взятой для разведения, см3;

V\ — объем аликвотной части раствора пробы, взятой для измерения люминесценции, см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений.

•4.2. Расхождения между двумя результатами параллельных определений и двумя результатами анализа (разность большего и меньшего) с доверительной вероятностью Р- 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.

Массовая доля фосфора. \

Допускаемое расхождение. %

двух результатов параллельных определений

двух результатоп анализа

0.0010

0,0005

0.0007

0,005

0,002

0.003

0.010

0.003

0,004

0,020

0,004

0,006

0.060

0,007

0.010

0.100

0.014

0,020

Допускаемые расхождения промежуточных значений массовых долей фосфора рассчитывают методом линейной интерполяции.

4.3. Контроль точности анализа проводят методом добавок по ГОСТ 25086.

Страница 6

ГОСТ Р 50233.3-92 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным научно-исследовательским и проектным институтом редкометаллической промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

Л. Д. Штенке, А. В. Антонов

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 03.09.92 № 1097

3.    Срок первой проверки — 1998 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН

ТЫ

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер раздела

2

2

2

2

2

2

2

ГОСТ 1770-74 ГОСТ 3118-77 ГОСТ 3765-78 ГОСТ 4198-75 ГОСТ 4199-76 ГОСТ 4204-77 ГОСТ 4233-77 ГОСТ 4328-77

ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 25086-87