Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ Р 50233.2-92 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт распространяется на пятиокись ниобия и устанавливает ионометрический метод определения массовой доли фтора от 1х10 (в степени минус 2) до 5х10 (в степени минус 1) %.

Метод основан на измерении потенциала фторид-селективного электрода с мембраной из фторида лантана, активированного двухвалентным европием, относительно хлорсеребряного электрода. Измерение проводят в растворе с высокой ионной силой при рН =5,0 плюс минус 0,5

  Скачать PDF

Оглавление

1. Общие требования

2. Аппаратура , реактивы и растворы

3. Подготовка к анализу

4. Проведение анализа

5. Обработка результатов

6. Контроль точности анализа

Показать даты введения Admin

ГОСТ Р 50233.2-92

государственный стандарт российской федерации

ниобия пятиокись

ИОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ФТОРА

24 руб. БЗ 5—92/650


Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

НИОБИЯ ПЯТИОКИСЬ

ГОСТ P

50233.2—92

Ионометрический метод определения массовой доли фтора

Niobium pentoxide. Ionometry method for determination of fluor content

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.07.93

Настоящий стандарт распространяется на пятиокись ниобия и устанавливает ионометрический метод определения массовой доли фтора от 1-10 2 до 5* 10“'% •

Метод основан на измерении потенциала фтор ид-сел ективного электрода с мембраной из фторида лантана, активированного двухвалентным европием, относительно хлорсеребряного электрода. Измерение проводят в растворе с высокой ионной силой при pH = 5,0±0,5.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 18385.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Электрод фторидный марки 3F-VI по ТУ 6—08—487 или аналогичный.

Электрод сравнения хлорсеребряный по ГОСТ 16286 или аналогичный

Мономер лабораторный типа ЭВ-74 или вольтметр цифровой типа В7-23, или аналогичный прибор.

Мешалка магнитная типа ММЗМ с магнитом по ТУ 25—11—834 пли аналогичная.

Лампа инфракрасная 3-С1.

Печь муфельная с герморег\ля гором, обеспечивающая температуру нагрева до 600 °С.

Издание официальное

'С Издательство стандартов. 1992

Настоящий стандарт г.с может быть полностью или частично воспроизв^дсп* тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта Россия

ГОСТ 60283.2-92 С. 8

Плитка электрическая лабораторная

Стакан из полиэтилена или винипласта вместимостью 100 см3 Ключ электролитический из эбонита диамефом 10—20 мм, высотой 100—120 мм и диаметром верхнего штуцера 5—7 мм Стакан стеклянный химический вмесгимосшо 1000 см3, 200 см3 и 50 см3.

Банки полиэтиленовые с завинчивающимися крышками вместимостью 200 и 1000 см3

Ступка из органического стекла Колбы мерные вместимостью 50, 100, 1000 смПипетки с делениями на 1, 5 и 10 смФильтры бумажные обезволенные «белая лента»

Тигли никелевые или стектоуперодные марки СУ 2000 вмес-имостью 40 см3

Колбы фторопластовые вместимостью 100 см3 Натрий фтористый по ГОСТ 4233, вотный paciBop концентрации 150 г/дм3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 Натрий уксуснокислый 3-водньгй по ГОСТ 199 Натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280 Натрий фтористый по ГОСТ 4463, высушенный при 105°С Калий хлористый по ГОСТ 4234, насыщенный раствор Кислота уксусная по ГОСТ 61, ледяная Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300 Буферный раствор с pH 4,5 и ионной силой около 1,75 (БРОИС) концентрации 0,86 моль/дм3 по уксусной кислоте, 1 моль/дм3 по хлористому натрию, 0,45 моль/дм3 по уксуснокислому натрию, 0,0116 моль/дм3 по лимоннокислому натрию, готовят следующим образом 58,5 г хлористого натрия, 61,5 г уксуснокислого натрия, 3 г лимоннокислого натрия помещают в стакан вместимостью 1000 см3, приливают 500 см3 воды, добавляют 50 смуксусной кислоты, растворяют при комнатной температуре, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой, перемешивают

Основной раствор фтора (раствор А), готовят следующим образом навеску фтористого натрия массой 0,2210 г растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой, перемешивают, затем переливают в полиэтиленовый сосуд Раствор храпят в полиэтиленовом сосуде не более 30 дней

1 см3 основного раствора А содержит 0,1 мг фтора Рабочий раствор фтора (раствор Б), готовят следующим об-ра юм 5 см3 основного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят до метки водой, перемешивают, затем переливают в полиэтиленовый сосуд

I см3 рабочего раствора Б содержит 0,01 mi фтора

С. 3 ГОСТ Р 50233.2-92

Рабочий рас I вор В готовя г следующим образом: 5 см3 рабочего раствора Б пометают в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 25 см3 раствора БРОИС, доводят до метки водой, перемешивают.

I см3 рабочего раствора В содержит 0,001 мг фтора, рабочие растворы Б и В готовят в день употребления.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3 1. П р к г о го в л е п н е образцов контроля в виде аттес!о ванных смесей

Образцы контроля (ОК) в виде агтестоваиныл смесей используют для проверки точноеги анализа.

Г( юшюй образец кош роля (ОК-Г) готовят следующим образом из i icKiролнтического ниобия с содержанием фтора не более 0,0i % но массе готовит пятиокись ниобия. Стружку ниобия помещаю! в плагинов)ю чашку и прокаливают в муфеле в течение 4 ч до постоянной массы, постепенно повышая температуру до (850_fc50)°C. Полученную пятиокись ниобия тщательно перетирают, отбирая соответствующие навески и смешивая с фторидом натрия в ступке из органического стекла Смесь тщательно перетирают с этиловым спиртом до получения кашицеобразной массы. Перемешивание проводят в течение часа, а затем в течение часа смесь сушат под инфракрасной лампой.

Из головного ОК готовят рабочие образцы контроля (ОК-1), смешивая соответствующие навески ОКТ и пятиокиси ниобия. Рабочий образец контроля ОК-2 готовят смешиванием навесок ОК-1 с пятиокисью ниобия

Массовая доля фторида натрия и пятиокиси ниобия в образцах контроля приведена в табл. 1.

Таблица I

Состав образцов контроля пятиокиси ниобия

Обозначение

образца

контроля

Массовая доля фтора. %

Масса

навесок, г

Обозначение

предыдущего

ОК

пятиокиси

ниобия

фторида

натрия

ОК

ок-г

1.00

9.779

0,221

__

ОК 1

0 20

10.000

2,500

ок-г

ОК 2

0.05

7.500

2.500

ОК 1

Образцы контроля хранят в полиэтиленовых банках с завинчивающимися крышками. Срок хранения—до 12 мес.

ГОСТ 50233.2-92 С. 4

3.2. П од гото в к а электрода к работе На штативе мономера укрепляют бачок из органического стекла, соединенный с рабочим объемом датчика электролитическим ключом. Бачок и электролитический ключ заполняют насыщенным раствором хлористого калия, погружают в бачок хлорсеребряпый электрод. Фторидный электрод и электролитический ключ помещают в рабочий объем датчика — винипластовый стакан, установленный на г толике магнитной .мешалки. В стакан помешали магнит, приливают 40 —45 см3 раствора БРОИС Систему элем рою» присоединяют к соогветвующим гнездам мономера (цифрового вольтметра). Потенциал фюрндиою элек1рода должен устанавливаться постоянным через 2—3 мин и должен быть не менее 290 мВ. После получения постоянного значения потенциала приступают к проведению анализа

3 3. Построение градуировочного графика В стеклянный стакан помещают 800—1300 мг гидроокиси натрия, добавляют 20 см3 дистиллированной воды и 20 см3 раствора хлористого натрия. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят до метки, перемешивают и переливают в полиэтиленовый сосуд. Щелочной раствор используют тля построения градуировочного графика.

В четыре мерные колбы вместимостью 50 см3 прилив^ ют до 25 см3 раствора БРОИС, по 10 см3 щелочного раствора, затем в первые две колбы 1 см3, 2,5 см3 рабочего раствора В, а в остальные 0,5 см3, 1 см3 рабочего раствора фтора Б. Содержимое колб доводят до метки водой, перемешивают 1 см* полученных растворов содержит 2-10~1; 5- 10-5; 1-10-4; 2-10'2 мг фтора Далее в полученных растворах измеряют потенциал электрота. Измерения начинают с наименьшей концентрации фтора.

По полученным данным строят градуировочный график, нанося на оси ординат значения потенциала электрода в милливольтах, а на оси абсцисс — отрицательный логарифм концентрации фтора (pF раствора). Значение pF для раствора составляют соответственно 5,98; 5,58; 5,28 и 4,98.

Отклонение точек градуировочного графика от прямой не должно превышать ±3 мВ. Крутизна характеристики электрода не должна быть менее 45 мВ на единицу pF. В случае отклонения от указанного значения электрод заменяют.

Градуировочный график строят с каждой серией проб.

фелс при 600°С в течение 5—10 мин до однородного плава. Плав охлаждают до комнатной температуры, приливают 20 см3 раствора хлористого натрия, нагревают до 50—70°С, перемешивая содержимое тигля фторопластовой палочкой, при этом фтор в виде растворимых фторидов переходит в раствор, соединения ниобия выпадают в ссадок в результате гидролиза Содержимое тигля фильтруют через фильтр «белая лента» в полиэтиленовую банку предварительным добавлением на фильтр 5—10 см3 воды с целью исключения сворачивания фильтра от концентрированного щелочного раствора. Фильтр промывают два раза водой, фильтрат и промывные воды переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки, перемешивают, затем переливают в полиэтиленовую банку В мерную колбу вместимостью 50 см3 заливают 25 см3 раствора БРОИС, 10 см3 раствора пробы, доводят водой до метки и перемешивают, pH полученного раствора (5,0±0,5) единиц В полученном растворе измеряют потенциал электрода по п. 3.3.

Массовую долю фгора находят по градуировочному графику.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5 1. Массовую долю фтора (X) в процентах вычисляют по формуле

^-^.^.■■100,

т■ У,

где А — концентрация фтора в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мг-ион/см3;

К0- первоначальный объем анализируемого раствора, см3;

Ki—вместимость мерной колбы при разбавлении анализируемого объема, см3;

19 — атомная масса фтора;

т—масса навески анализируемой пробы, мг;

V, — объем аликвотной части анализируемого раствора, взятый для определения, см3.

Значение А определяют следующим образом: по градуировочному графику определяют значение pF анализируемого раствора, из значений pF по таблице логарифмов находят концентрацию фтора в миллиграммах на кубический сантиметр.

За результат параллельного определения принимают результат, полученный из двух аликвотных частей раствора одной навески

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, выполненных на двух навесках.

ГОСТ Р 50233.2-92 С. «

5.2. Расхождения между двумя результатами параллельных определений и двумя результатами анализа (разность большего и меньшего) с доверительной вероятностью Р=0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массояаи долм фтора. %

Допускаемое расхождение. %

днух результатов параллельных определений

двух ре*\лыагов

dHdJlH id

1,0- 10-'

0.2- 10 2

ОД) - ю-2

2.0- 10-2

0.3- 10 2

1.1 - 10 2

5.0 - 10 2

0.8 - 10 2

1.7- 10-2

1.0 • 10 1

0.2 • 10 1

0.2- 10-‘

2.0- 10-1

0.5- 10 1

0.8 • 10-»

5.0- 10- 1

0.5-10 1

0.8- 10 ‘

Допускаемые расхождения промежуючиыл значений массовых долей фтора рассчитывают методом линейной интерполяции.

6- КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ АНАЛИЗА

Контроль точности анализа проводит в каждой серии анализируемых проб. Одновременно с серией проб проводят анализ образцов для контроля ОК-1 или ОК-2.

Полученные содержания фтора в образцах кон!роля не должны отличаться от аттестованного содержания смесей более чем па 0,06% Для образца ОК-1 и на 0,012% для образца ОК-2-В случае превышения указанных опчлопеинй апалн* серии проб повторяют.

С. 7 ГОСТ 50233.2-92

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

J. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным научно-исследовательским и проектным институтом редкометаллической промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ:

С. Б. Илькова, Л. Д. Штенке

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 03.09.92 № 1096

3.    Срок первой проверки — 1998 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ <)1— 75

2

ГОСТ 199-78

2

ГОСТ 4233-77

2

ГОСТ 4234-77

2

ГОСТ 4328-77

2

ГОСТ 4483-76

2

ГОСТ 16286-84

2

ГОСТ 18300-87

2

ГОСТ 18385 0-89

1

ГОСТ 22280-76

2

ТУ 6—08—487—81

2

ТУ 25-11-834-73

2

Редактор В М Лысенкина

Технический редактор О Н Пинигина

Корректор В

С Черная

Сдано и и.«б 14 П>92 Подп в печ 27 11 92 Уел п л 05 Уел кр -отт 05 Уч-изд л 0 45. Тир 19

Орли. I < лик riu'iiu II д I еii.lгио iгл1Д 1|н<>» 121357 Москпд I СП Моноипеикчккий пер 3

] ЦП « И<К К .В.. Iltl IKMtllHHh» MiKhBd Л Я ЛИМ ПСр 0 id К 157*1

1

Навески пробы массой 0,050—0,100 г (в зависимости от содержания фтора) помещают в никелевые или стеклоуглеродные тигли, добавляют 0,5—1,0 г гидроокиси натрия, выдерживают в му-

2

ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА