Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на пятиокись ниобия и устанавливает ионометрический метод определения массовой доли фтора от 1х10 (в степени минус 2) до 5х10 (в степени минус 1) %.

Метод основан на измерении потенциала фторид-селективного электрода с мембраной из фторида лантана, активированного двухвалентным европием, относительно хлорсеребряного электрода. Измерение проводят в растворе с высокой ионной силой при рН =5,0 плюс минус 0,5

Оглавление

1. Общие требования

2. Аппаратура , реактивы и растворы

3. Подготовка к анализу

4. Проведение анализа

5. Обработка результатов

6. Контроль точности анализа

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ Р 50233.2-92

государственный стандарт российской федерации

ниобия пятиокись

ИОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ .МАССОВОЙ ДОЛИ ФТОРА

Издание официалыюе

63 5-92,650


ГОССТАНДАРТ РОССИИ Мост»

Страница 2

УДК М1.вМ.ггЭ:54в.1в.0в:0М^М

Г руны Jilt

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

НИОБИЯ ПЯТИОКИСЬ

ИонометрическиА метод определения массовой доли фтора

ГОСТ Р

50233.2-92

Niobium pentoxide. lonometry method for determination o( fluor content

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.07.93

Настоящий стандарт распространяется на нятиокись ниобия н устанавливает ионометрический метол определения массовой доли фтора от 1 • 10 2 до 5* 10

Метод основан на измерении потенциала фторид-селектнвного электрода с мембраной из фторида лантана, активированного двухвалентным европием, относительно хлорсеребряного электрода. Измерение проводят в растворе с высокой ионной силой при pH = 5.0±0.5.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа по ГОСТ 18385.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Электрод фторидкый марки 3F-VI по ТУ 6—08—487 или аналогичный.

Электрод сравнения хлорсеребряный по ГОСТ 16286 или аналогичный

Иономер лабораторный типа ЭВ-74 или вольтметр цифровой типа В7-23, или аналогичный прибор.

.Мешалка магнитна» типа ММЗМ с магнитом по ТУ 25—11—834 или аналогичная.

Лампа инфракрасная 3-CI.

Печь муфельная с-терморегулятором, обеспечивающая темпе-ратуру нагрева до 600ГС.

Издание официальное

t Издательство стандартов, 1992

Настоящий станл»1>т м: меж«т быть полностью или частично воспрои»»*ле*, тиражирован ■< распространен бе» разрешения Госстандарта России

Страница 3

ГОСТ    с    в

Плитка электрическая лабораторная.

Стакан из полиэтилена илн винипласта вместимостью 100 см*.

Ключ электролитический из эбонита диаметром 10—20 мм. высотой 100—120 мм и диаметром верхнего штуцера 5—7 мм.

Стакан стеклянный химический вместимостью 1000 см5, 200 см3 и 50 см».

Банки полиэтиленовые с завинчивающимися крышками вместимостью 200 и 1000 см3.

Ступка из органического стекла

Колбы мерные вместимостью 50, 100. 1000 см*.

Пинетки с делениями на 1, 5 и 10 см1.

Фильтры бумажные обездоленные «белая лента*.

Тигли никелевые или стеклоуглеродные марки СУ 2000 вместимостью 40 см*.

Колбы фторопластовые вместимостью 100 см3.

Натрий фтористый по ГОСТ 4233, водный раствор концентрации 150 г/дм5.

Натрии гидроокись по ГОСТ 4328.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199.

Натрий лимоннокислый трехзамешенный но ГОСТ 22280.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463. высушенный при 105°С.

Калин хлористый по ГОСТ 4234, насыщенный раствор.

Кислота уксусная по ГОСТ 61. ледяная.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Буферный раствор с pH 4.5 и ионной силой около 1,75 (БРОИС) концентрации 0.86 моль/дм* по уксусной кислоте. 1 моль/дм5 по хлористому натрию. 0.45 моль/дм3 по уксуснокислому натрию, 0.0116 моль/дм5 по лимоннокислому натрию, готовят следующим образом: 58,5 г хлористого натрия. 61.5 г уксуснокислого натрия. 3 г лимоннокислого натрия помещают в стакан вместимостью 1000 см3, приливают 500 См3 воды, добавляют 50 см3 уксусной кислоты, растворяют при комнатной температуре, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой, перемешивают.

Основной раствор фтора (раствор А), готовят следующим образом навеску фтористого натрия массой 0.2210 г растворяют в воле, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой, перемешивают, затем переливают в полиэтиленовый сосуд. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде не более 30 дней.

1 см3 основного раствора А содержит 0,1 мг фтора.

Рабочий раствор фтора (раствор Б), готовят следующим образом: 5 см3 основного раствора А помешают в мерную колбу вместимостью ВО см3, доводят до метки водой, перемешивают, эатем переливают в полиэтиленовый сосуд.

I см3 рабочего раствора Б содержит 0,01 мг фтора.

Страница 4

С. 3 ГОСТ Р 50233.2 92

Рабочий раствор В готовят следующим образом: 5 см3 рабочего раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 50 гм9, добавляют 25 см5 раствора ВРОИС, доводят до метки водой, перемешивают.

I см* рабочего раствора В содержит 0,001 мг фтора.

Рабочие растворы Б и В готовят н день употребления

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление образцов контроля в виде аттестованных смесей

Образны контроля (ОК) в виде аттестованных смесей используют для проверки точности анализа.

Головной образец контроля (ОК-Г ) готовят следующим образом: hj *-екгролнгнческого ниобия с содержанием фтора не'более 0.0i % по массе готовят пятиокись ниобия. Стружку ниобия помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфеле в течение 4 ч до постоянной массы, постепенно повышая температуру до (850±50)°С. Полученную пятиокись ниобия тщательно перетирают, отбирая соответствующие навески и смешивая с фторидом п»трня в ступке из органического стекла. Смесь тщательно перетирают с этиловым спиртом до получения кашицеобразной массы. Перемешивание проводят в течение часа, а затем в течение часа смесь сушат под инфракрасной лампой.

Из головного ОК готовят рабочие образцы контроля (ОК-1), смешивая соответствующие 'навески ОК-Г и пягиокисн ниобия. Рабочий образец контроля ОК-2 готовят смешиванием навесок ОК-I с питиокисью ниобии. ■

Массовая доля фторида натрия и пятиокиси ниобия в образцах контроля приведена в табл. I.

T а б .1 и u а I

Состав образцов контроля пнiхоккей ниобия

OGcsiiattii «с , обрата контрол*

МаССОЯаа

доли

4

Масс»

иимсо*. f

Обошачеинг

предыдущею

ОК

яиtwo*йен нпобил

4пор»л*

нагрич

ОК

ОК-Г

1.00

9.779

0.221

_

ОК 1

0.20

10.000

2.500

ОК-Г

ОК 2

0.05

7.500

2,500

ОК 1

Образцы контроля хранят в полиэтиленовых банках с завинчивающимися крышками. Срок хранения—до 12 мес.

Страница 5

ГОСТ 50233.2-92 С 4

3.2.    Подготовка электр-ода к работе

На штативе мономера укрепляют бачок из органического сгек-ла, соединенный с рабочим объемом датчика электролитическим ключом. Бачок и электролитический ключ заполняют насыщенным раствором хлористого калия, погружают в бачок хлорсеребряпый электрод. Фторндный электрод и электролитический ключ помещают в рабочий объем датчика - «вин ни ластовый стакан, установленный на столике магнитной мешалки. В стакан помещают маг нит,- приливают Ю —45 см4 раствора БРОИС. Систему электродов присоединяют к соответствующим гнездам мономера (цифрового вольтметра). Потенциал фторидиого электрода должен у стан;: и-лиьа1ься постоянным через 2—3 мин и должен бьпь не менее 200 мВ. После получения постоянного значения потенциала приступают к проведению анализа.

3.3.    Построение градуировочного графика

В стеклянный стакан помещают 800— 1300 мг гидроокиси натрия. добавляют 20 см3 дистиллированной воды и 20 см3 раствора хлористого натрия. Раствор переносят в мерную колбу вмести мостью 50 см3, доводят до метки, перемешивают и переливают в полиэтиленовый сосуд. Щелочной раствор используют для построения градуировочного графика*

В четыре мерные колбы вместимостью 50 см3 прилив..ют до 25 см3 раствора БРОИС, по 10 см3 щелочного раствора, затем в первые две колбы I см5. 2,5 см3 рабочего раствора В, а в остальные 0.5 см3, I см® рабочего раствора фтора Б. Содержимое колб доводят до метки водой, перемешивают. I см3 полученных растворов содержит 2* 10~ь; 5-10“®; 1 -10~*; 2 • 10“4 мг фтора. Далее в полученных растворах измеряют потенциал электрода. Измерения начинают с наименьшей концентрации фтора.

По полученным данным строят градуировочный график, нанося на оси ординат значения потенциала электрода в милливольтах, а на оси абсцисс — отрицательный логарифм концентрации фтора (pF раствора). Значение pF для раствора составляют соответственно 5.98; 5,58; 5,28 и 4.98.

Отклонение точек градуировочного графика от прямой не должно превышать ±3 мВ. Крутизна характеристики электрода не должна быть менее 45 мВ на единицу pF. В случае отклонения от указанного значения электрод заменяют.

Градуировочный график строят с каждой серией проб.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навески пробы массой 0,050 —0,100 г (в зависимости от содер* жания фтора) помещают в никелевые или стеклоуглеродные тигли. добавляют 0,5 —1,0 г гидроокиси натрия, выдерживают в му-

Страница 6

С. S ГОСТ Р $0233.2—ff

фелс при 600*С н течение 5—10 мин до однородного плава. План охлаждают до комнатной температуры, приливают 20 см* раствора хлористого натрия, нагревают до 50—70 °С. перемешивая содержимое тигля фторопластовой палочкой, при этом фтор в виде растворимых фторидов переходит в раствор, соединении ниобия выпадают в осадок в результате гидролиза. Содержимое тигля фильтруют через фильтр «белая лента» в полиэтиленовую банку с предварительным добавлением на фильтр 5—10 см3 воды с целью исключения сворачивания фильтра от концентрированного щелочного раствора. Фильтр промывают два раза водой, фильтрат и irpo-минные воды переводят в мерную колбу вместимостью 100 см*, доводят водой до метки, перемешивают, затем переливают в полиэтиленовую банку. В мерную колбу вместимостью 50 см3 заливают 25 см5 раствора БРОИС, 10 см* раствора пробы, доводят водой до метки и перемешивают. pH полученного раствора (5,0±0,5) единиц. В полученном растворе измеряют потенциал электрода по п. 3.3.

Массовую долю фтора находят по градуировочному графику.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5 1. Массовую долю фтора (X) в процентах вычисляют по формуле

|00,

/я- V,

где А — концентрация фтора в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мг-ион/см3;

У0- первоначальный объем анализируемого раствора, см*;

V, — вместимость мерной колбы при разбавлении анализируемого объема, см3;

19 — атомная масса фтора;

т—масса навески анализируемой пробы, мг;

V, — объем аликвотной части анализируемого раствора, взятый для определения, см3.

Значение А определяют следующим образом: по градуировочному графику определяют значение pF анализируемого раствора, из значений pF по таблице логарифмов находят концентрацию фтора в миллиграммах на кубический сантиметр.

За результат параллельного определения принимают результат, полученный из двух аликвотных частей раствора одной навески.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, выполненных на двух навесках.

Страница 7

ГОСТ Р 5023-Т2—92 С. «

5.2. Расхождения между двумя результатами параллельных определений и двумя результатами анализа (разность большего и меньшего) с доверительной вероятностью />—0,95 не должны превышать значений, указанных н табл. 2.

Таблица 2

Macci>fc*M доли фтора. >,

ДОПГСМСМОе р»схсжх«ии«. К

Д»>» рис-ннюи п*р»л4е.1Ы<ыа определений

Дву* J»C>VAbl«1f4l анали и

1.0-10-'

0.2-Ю-*

0.6* 10-*

2.0 -10»

0.3-Ю 1

1.1 • 10 *

5.0.10 1

о*. 10 1

1.7 -10-'

1.0 -10»

0.2 -10 1

0.2-10 •

2.0-10 •

0.5 ■ 10-’

0.*. 10-1

5.0 • 10-1

05-10 1

0.к. Ю 1

Допускаемые расхождения промежуточных значений массовых долей фтора рассчитывают методом линейной интерполяции.

6. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ АНАЛИЗА

Контроль точности анализа проводят в каждой серии анализируемых проб Одновременно с серией проб проводят анализ образцов для контроля OK 1 или ОК-2.

Полученные содержания фтора в образцах контроля не должны отличаться от аттестованного содержании смесей более чем на 0,06% для образца ОК-1 и на 0.012% ДЛЯ образца ОК 2. Б случае превышения указанных шклопекнй анализ серии проб повторяют.

Страница 8

О 7 ГОСТ 50233.2-92

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным научно-исследовательским и проектным институтом рсдкометаллической промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ:

С. Б. Илькова, JI. Д. Ш генке

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 03.09.92 № 1096

3.    Срок первой проверки — 199-8 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обоим чение Ml Д. на катары* два а ссылка

Номер ?;|.<дела

ГОСТ (Я-75

2

ГОСТ 1У9 78

2

ГОСТ 4233-77

2

ГОСТ 4234-77

2

ГОСТ 4328 77

2

ГОСТ 4463—76

2

ГОСТ 16286-84

2

ГОСТ 18300-87

2

ГОСТ 18385.0-89

1

ГОСТ 22280—76

2

ТУ С—08—487—81

2

ТУ 2S-11-834-73

2

Редактор В. М. Лысвнкина Тех.1 ж чес кий редактор О. Н. Никитина Корректор В. С- Черная

Сдано » и»ф :«.|'>92 Пола, в печ. 27.11-02 Уел п. л. (1,5. Уел ар.-отт 0,5. Уч.-тд. а 0.«5.

Тир Iff м I.

Ом-41.1 • iiiuv III»»»':»:- II    нпмшиырмл.    Москва.    ГСП.    Ноиопчкттгкий    "«I»    .3

I нр «ч'ос* .|ч >.ii Я iH"MT4iii.>. Масмм. Л клип n*p.. ft Длк. 15Г-1