Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

10 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод определения поглощения пластификатора поливинилхлоридом общего назначения при нагревании в планетарном смесителе и измерения количества поглощенного пластификатора

Оглавление

Введение

1. Назначение и область применения

2. Ссылка

3. Сущность метода

4. Реактив

5. Аппаратура

6. Методика определения

7. Расчеты и выражение результатов

8. Протокол испытания

Приложение. Основание для выбора температуры и времени

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ Р 50108-92 (ИСО 4574-78)

государственный стандарт российской федерации

ПЛАСТМАССЫ. ПОЛИВИНИЛХЛОРИДНЫЕ СМОЛЫ ОБЩЕГО НАЗНАЧЕНИЯ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОГЛОЩЕНИЯ ПЛАСТИФИКАТОРА ПРИ НАГРЕВАНИИ

Издание официальное

БЗ 4—92/469


ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Страница 2

УДК 678.743.22:541.183.03    Группа    Л08

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт российской федерации

ПЛАСТМАССЫ. ПОЛИВИНИЛХЛОРИДНЫЕ СМОЛЫ ОБЩЕГО НАЗНАЧЕНИЯ

ГОСТ Р

50108—92

(ИСО 4574—78)

Метод определения поглощения пластификатора при нагревании

Plastics. PVC resins for general use. Determination of hot plasticizer absorption

ОКСТУ 2212, 2209

Дата введения 01.01.94

ВВЕДЕНИЕ

В процессе сухого смешивания возникает потребность в определении количества пластификатора, поглощенного ПВХ. Настоящий стандарт устанавливает метод определения поглощенного пластификатора при нагревании и дополняет результаты, полученные по ГОСТ 25265.

Так как эти испытания не соответствуют в деталях промышленным методам, в частности, используемым в производстве сухих смесей из ПВХ и пластификатора, результаты испытаний являются эмпирическими и не требуют пояснений при практическом использовании.

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения поглощения пластификатора поливинилхлоридом общего назначения при нагревании в планетарном смесителе и измерения количества поглощенного пластификатора.

2. ССЫЛКА

ГОСТ 25265 «Пластмассы. ПВХ-смолы общего назначения. Определение поглощения пластификатора при комнатной температуре».

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1992

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

2—1450

Страница 3

С. 2 ГОСТ Р 50108-92

3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

200 частей пластификатора кондиционируют в емкости планетарного смесителя при температуре (75±0,2)°С. Добавляют 100 частей испытуемой смолы и смешивают с пластификатором. Пробы этой смеси отбирают во времени (от 1 до 30 мин), центрифугированием удаляют избыток пластификатора и определяют количество пластификатора, поглощенного полимером.

Строят графики зависимости количества поглощенного пластификатора от времени, по которому для испытуемого полимера определяют:

среднюю скорость поглощения пластификатора (СПП);

количество пластификатора, поглощенного при нагревании (ППН) до температуры 75°С за 30 мин (см. приложение).

4. РЕАКТИВ

Ди-2-этилгексилфталат (ДОФ).

5. АППАРАТУРА

5.1.    Планетарный смеситель, форма и общие размеры которого указаны на черт. 1 и 2, включающий:

5.1.1.    Емкость из нержавеющей стали с рубашкой.

5.1.2.    Термостат с насосом для циркуляции в рубашке деминерализованной воды (см. примечание 1) для регулирования температуры в емкости при (75±0,2)°С.

5.1.3.    Мешалку.

5.1.4.    Двигатель, имеющий достаточную мощность для обеспечения требуемой скорости вращения и поддержания ее в течение всего процесса смешения.

5.1.5.    Вращающуюся шетку или скребок для чистки внутренней поверхности емкости.

Примечания:

1.    Если испытание проводят при температуре, отличной от указанной в данном методе, в частности, при температуре, превышающей вб^С. то необходимо вместо деминерализованной воды в рубашке смесителя использовать масло.

2.    При приготовлении смеси рекомендуется регистрировать сопротивление крутящего момента.

5.2. Центрифуга, ротор которой вращается в горизонтальной плоскости и имеет ускорение (по условиям испытания) в нижней части пробирки от 2,5*104-до 3,0 • 104 М’С-2, снабженная при необходимости системой охлаждения для поддержания температуры смеси в конце центрифугирования не выше 30°С.

Примечание. Для уменьшения времени центрифугирования допускается-проводить испытания при больших ускорениях, например, 3,5-10* м-с-* и 30 мин при условии получения аналогичных результатов.

Страница 4

ГОСТ Р 50108-92 С. 3

Схема модифицированного планетарного смесителя

7727J/I/

/—опоры; 2—рубашка для регулирования температуры; 3—емкость из нержавеющей стали; 4—мешалка специальная; 5—«детка или скребок для чистки внутри емкости; 6—смеситель планетарный; 7—основание

Черт. 1

Основные размеры емкости и мешалки


Черт. 2


Страница 5

С. 4 ГОСТ Р 50108-92

5.3.    Пробирки центрифужные, соответствующие используемой центрифуге, изготовленные обычно из стекла и имеющие коническое дно с отверстием диаметром 0,8 мм.

5.4.    Пластмассовые оболочки (из полиамида, полиэтилена и т. д.) с кусочком трубки (например, из ПВХ) в нижней части для зажима центрифужной пробирки.

Примечание. Пробирка и оболочка показаны на черт. 3.

5.5.    Фармацевтическая хлопковая вата с поглощением около 10% Ди-2-этилгексилфталата, измеренного в условиях испытания по ГОСТ 25265.

Центрифужная пробирка и оболочка

/—центрифужная пробирка; 2—оболочка Черт. 3

5.6.    Весы с точностью до 0,1 г (для взвешивания материалов) и до 0,01 г (для взвешивания центрифужных пробирок).

5.7.    Два сосуда вместимостью 1 л: один для взвешивания пластификатора, другой для взвешивания и кондиционирования полимера перед испытанием.

5.8.    Термометр с ценой деления шкалы 0,1°С.

5.9.    Прибор для измерения температуры пластификатора с точностью до 0,1°С в емкости, а также для измерения температуры смеси (например, термопара или милливольтметр).

Страница 6

ГОСТ Р 50108-92 С.

5.10.    Алюминиевая фольга толщиной 0,05 мм для изготовления микродеформируемого совка для отбора смеси без остановки мешалки и без повреждения лопастей мешалки.

5.11.    Реле времени.

5.12.    Твердая двуокись углерода при необходимости для быстрого охлаждения взятых проб.

6. МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ

6.1.    Предварительная регулировка термостата

Взвешивают 600 г ДОФ (п. 4) с точностью до 0,1 г и помещают в емкость (п. 5.1.1) смесителя. Включают смеситель со скоростью 60 мин-11.

Регулируют термостат (п. 5.1.2) таким образом, чтобы температура ДОФ устанавливалась на уровне (75±0,2)°С. Температуру контролируют термометром.

Выливают ДОФ из емкости, чистят емкость и мешалку и сушат

их.

6.2.    Определение массы ДОФ, поглощенной хлопковой ватой

Проводят испытания при условиях, указанных в п. 5.2 ГОСТ 25265, с кусочком хлопковой ваты массой 0,100±0,002 г, но без полимера. Определяют массу ДОФ в граммах, поглощенного хлопковой ватой.

6.3.    Проведение испытания

В каждую из двенадцати центрифужных пробирок (п. 5.3) помещают при умеренном давлении кусочек хлопковой ваты (п. 5.5) массой (0,100db0,002) г. Каждую пробирку с кусочком хлопковой ваты взвешивают с точностью до 0,01 г.

600 г ДОФ взвешивают с точностью до 0,1 г и помещают в емкость смесителя. Включают смеситель со скоростью 60 мин-1 по крайней мере на 15 мин. Останавливают смеситель, чтобы убедиться, что температура ДОФ достигла (75±0,2)°С. Во время термостатирования ДОФ взвешивают в одном из сосудов (п. 5.7) 300 г испытуемого полимера с точностью до 0,1 г. Когда температура ДОФ достигнет (75±0,2)°С, осуществляют следующие три операции:

помещают полимер в смеситель;

снова включают смеситель со скоростью 60 мин-1;

включают реле времени (п. >>.11).

Примечание. При использовании смесителя, указанного в примечании 2 к п. 5.1.5, одновременно начинают измерять крутящий момент.

После перемешивания в течение 1 мин, не останавливая смеситель, берут пробу смеси алюминиевым совком (п. 5.10) и поме-

1

Это скорость вращения мешалки вокруг оси емкости (а не скорость вращения мешалки вокруг собственной оси, которая составляет 140 мин-*).

Страница 7

С. 6 ГОСТ Р 50108-92

щают ее в одну из приготовленных центрифужных пробирок. Пробирку помещают в ее оболочку (п. 5.4) и дают остыть. При необходимости быстрого охлаждения пробирку помещают в твердую двуокись углерода (п. 5.12):

Таким же образом отбирают другие пробы, начиная с момента, когда смесь переходит из пастообразного в состояние влажного премикса через интервалы времени в соответствии с визуально наблюдаемыми изменениями смеси, но в каждом случае время смешения должно быть в пределах 30 мин. Затем останавливают смеситель.

Примечание. Применение смесителя, указанного в примечании 2 к п. 5 1.0, позволяет но крутящему моменту отбирать пробы в нужные интервалы времени. Пробы следует отбирать сразу же после увеличения крутящего момента пропорционально его увеличению до стабилизации величины крутящего момента.

Взвешивают пробирки с образцами с точностью до 0,01 г.

Пробирки вынимают из оболочек и помещают в держатели центрифуги. Включают центрифугу (п. 5.2) с ускорением от 2,5-104 до 3,0 * 104 м-с~2 на 60 мин. Допускается проводить испытания при других ускорениях при условии получения аналогичных результатов. Центрифугу можно охладить. Центрифугирование должно быть закончено через 60—90 мин после отбора проб из смеси.

Пробирки вынимают из оболочек, тщательно вытирают их с внешней стороны до полного удаления пластификатора и взвешивают до 0,01 г.

7. РАСЧЕТЫ И ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

Для каждой пробирки количество поглощенного ДОФ в частях на 100 частей полимера вычисляют по формуле

где т0—    масса    ДОФ, поглощенного    ватой, г;

т, —    масса    пробирки с ватой, г;

т2 —    масса    пробирки с ватой и    пробой полимера    до центри

фугирования, г;

;и3 _ масса пробирки с ватой (и ДОФ, поглощенным ватой) и полимером с поглощенным пластификатором после центрифугирования, г.

Примечание. Количество поглощенного пластификатора, вычисленное по этой формуле, меньше действительного количества, так как часть полимера растворяется в непоглощенном ДОФ и удаляется центрифугированием.

Строят график зависимости количества поглощенного ДОФ в частях на 100 частей полимера от времени. График приведен на черт. 4.

Страница 8

ГОСТ Р 50108-92 С. 7

Скорость поглощения пластификатора (СПП) рассчитывают по тангенсу угла наклона касательной, проведенной через начало-координат и точку кривой поглощения пластификатора перед выходом на прямолинейный участок.. Результат имеет приближенное значение, выраженное количеством пластификатора на 100 частей в минуту.

График зависимости количества поглощенного пластификатора от времени

Черт. 4

Количество поглощенного пластификатора при нагревании (ППН) до 75°С определяют по оси ординат в точке, соответствующей 30 мин, и выражают в частях пластификатора на 100 частей полимера.

Примечание. Межлабораторные испытания трех полимеров показали, что средняя скорость поглощения пластификатора составляет от 1,8 до 3,9 и количество поглощенного пластификатора при 75вС за 30 мин — от 8.8 до 14 частей ДОФ.

8. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

Протокол испытания должен включать:

а)    ссылку на настоящий стандарт;

б)    полную идентификацию материала, подвергнутого испытанию;

в)    поглощение пластификатора при нагревании (ППН), выраженное в частях полимера;

г)    среднюю скорость поглощения пластификатора (СПП).

Страница 9

С. 8 ГОСТ Р 50108-92

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

ОСНОВАНИЕ ДЛЯ ВЫБОРА ТЕМПЕРАТУРЫ И ВРЕМЕНИ

После обсуждения и межлабораторных испытаний остановились на температуре (75±0,2)°С. В первоначальном документе предлагалось проводить испытание при 88°С согласно стандарту ASTM D 2396—69. Однако посчитали, что при этой температуре нельзя испытывать полимеры с низким числом вязкости, так как иначе произойдет желатиннзация, поэтому предложили температуру 70°С.

С целью стандартизации этого метода в международном масштабе нашли методику, которая является: а) воспроизводимой; б) быстрой; в) достаточно избирательной.

а)    Воспроизводимость наряду с другими условиями достигается выбором постоянной температуры в течение всего испытания с получением результатов, практически не зависимых от термических характеристик оборудования (мощности термостата, циркуляционного насоса, размеров и изоляции соединительных трубопроводов, толщин и формы емкости смесителя и т. д.), что подтверждено лабораторными испытаниями.

б)    Длительность испытания зависит от выбранной температуры. При 88°С сухую смесь получают быстро (иногда слишком быстро), так как существует опасность желатннизации некоторых полимеров с низким числом вязкости. При температуре 70°С желатиннзация предотвращается в конце испытания, однако есть опасность, что при использовании полимеров с высоким числом вязкости продолжительность испытания значительно возрастает или что в некоторых случаях сухая смесь не образуется.

Принимая во внимание эти факты, окончательно остановились на температуре /5°С. Метод был практически одобрен для полимеров различной способностью к поглощению пластификатора.

Более того, при добавлении пластификатора при 75вС эту температуру практически снова получают до или в момент изменения состояния смеси, что позволяет определить по этому изменению среднюю скорость поглощения пластификатора.

в)    Насыщение в зависимости от полимера может длиться более 30 мин при постоянной температуре 75°С. Однако нашли, что величины, измеренные в конце ЭО минутного периода, достаточно показательны и избирательны, п поэтому этот период времени, весьма целесообразный для лабораторного испытания, и был принят за основу.

Страница 10

ГОСТ Р 60108-92 С. 9

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН ТК 200 «Поливинилхлорид, по-лиметилметанкрилат»

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета Госстандарта России от 05.08.92 № 883

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта И СО 4574—78 «Пластмассы. Поливинилхлоридные смолы общего назначения. Метод определения пластификатора при нагревании»

3.    Срок первой проверки — 1998 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

Введение, 2, 5.5, 6.2