Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод определения относительной средней молекулярной массы анионактивного вещества, присутствующего в обычных торговых продуктах сульфатирования этоксилированных спиртов или алкилфенолов, являющихся сульфатами алкилоксиэтилена (сульфатами этоксилированных спиртов) или сульфатами алкилфенолоксиэтилена (сульфатами этоксилированных алкилфенолов), содержащими не более 20 оксиэтиленовых групп на молекулу

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ Р 50061-92 (ИСО 6843-88)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВЕЩЕСТВА ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫЕ. СУЛЬФАТИРОВАННЫЕ ЭТОКСИЛИРОВАННЫЕ СПИРТЫ И АЛКИЛФЕНОЛЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СРЕДНЕЙ ОТНОСИТЕЛЬНОЙ МОЛЕКУЛЯРНОЙ МАССЫ

Издание официальное

БЗ 7-92/736


ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Страница 2

УДК 661.185.001.4:006.354    Группа Л29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВЕЩЕСТВА ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫЕ. СУЛЬФАТИРОВАННЫЕ ЭТОКСИЛИРОВАННЫЕ СПИРТЫ И АЛКИЛФЕНОЛЫ

ГОСТ P 50061—92

(ИСО 6843—88)

Определение средней относительной молекулярной массы

Surface active agents. Sulphated ethoxylated alcohols and alkyl phenols. Determination of mean relative molecular mass

ОКСТУ 2409

Дата введения 01.07.93

Настоящий стандарт устанавливает метод определения относительной средней молекулярной массы анионактивного вещества, присутствующего в обычных торговых продуктах сульфатирова-иия этоксилированиых спиртов или алкилфенолов, являющихся сульфатами алкилоксиэтилена (сульфатами этоксилированиых спиртов) или сульфатами алкилфенолоксиэтилена (сульфатами этоксилированиых алкилфенолов), содержащими не более 20 окси-этиленовых групп на молекулу.

В приложении представлена общая схема анализа.

1. ССЫЛКИ

ГОСТ 6732.2 «Красители органические, продукты промежуточные для красителей, вещества текстильно-вспомогательные. Методы отбора проб».

ГОСТ 22567.1 «Средства моющие синтетические. Метод определения пенообразующей способности».

ГОСТ 1770 «Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия».

ГОСТ 28954 «Вещества поверхностно-активные и средства моющие. Определение содержания анионактивного вещества методом прямого двухфазного титрования вручную или механическим путем».

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1992

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

2—1428

Страница 3

С. 2 ГОСТ 50061-92

ГОСТ 25336 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры».

ГОСТ 22567.61 «Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли поверхностно-активных веществ».

2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Из раствора навески насыщенного хлоридом натрия экстрагируют алкилэтоксисульфат смесью этилацетата и бутанола-1, затем из водной фазы, содержащей полигликоль, выпаривают водный раствор сульфата полигликоля и, возможно, присутствующие следы этоксисульфатов. Затем обработкой метанолом и фильтрацией удаляют содержащиеся в остатке соли.

Выпаривают аликвотную часть фильтрата и взвешивают остаток, затем вновь растворяют в воде и определяют содержание хлорида натрия и анионактивного вещества.

Массовую долю полигликоля определяют пропусканием оставшейся части фильтрата через ионообменную смолу.

По разности массовых долей вышеопределенных соединений определяют содержание сульфата полигликоля.

Из содержания анионного поверхностно-активного вещества (алкилэтоксисульфата) и содержания анионного поверхностно-активного вещества, определенного двухфазным титрованием, определяют относительную среднюю молекулярную массу.

Примечание. Содержание анионного поверхностно-активного вещества (алкилэтоксисульфата) получают по разнице между содержанием общего активного вещества и содержанием несульфатированного вещества и сульфата полигликоля.

3. РЕАКТИВЫ И ПРОДУКТЫ

При проведении анализа используют реактивы только известного качества и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

3.1.    Метанол.

3.2.    Натрий хлористый.

3.3.    Этилацетат-бутанол-1, смесь (9-И) по объему.

3.4.    Натрий хлористый, раствор 59 г/дм3.

3.5.    Кислота соляная, раствор 73 г/дм3.

3.6.    Натрия гидроксид, раствор 80 г/дм3.

3.7.    Серебра нитрат, титрованный раствор концентрации r(AgNOa) —0,100 моль/дм3.

1

Следуют указаниям ГОСТ 22567.6 до применения о качестие государственных стандартов ИСО 6642 и ИСО 8799.

Страница 4

ГОСТ 50061-92 С. 3

3.8.    Смола кагионобменная в водородной форме, сульфогруп-ла на полистирольной стеке, 2% поперечных связей, размер частиц 150—330 мкм.

3.9.    Смола анионобменная в хлоридной форме, группа четвертичного аммония на полистирольной сетке, 2% поперечных связей, размер частиц 150—330 мкм.

4. АППАРАТУРА

Обычное лабораторное оборудование и

4.1.    Воронки делительные вместимостью 250 см3.

4.2.    Воронка делительная в рубашке вместимостью 250 см3.

4.3.    Колба мерная вместимостью 100 см3.

4.4.    Баня водяная, регулируемая при 50°С.

4.5.    Холодильник обратный.

4.6.    Аппарат выпарной роторный с колбами круглодонными вместимостью 250 см3.

4.7.    Колонка ионобменная: трубка стеклянная внутренним диаметром 25 мм и длиной 200 мм, суженная в нижней части, снабженная стеклянным краном. Ионобменная смола удерживается в нижней части трубки слоем 10—20 мм стеклянной ваты или пластинкой из пористого стекла.

б. ОТБОР ОБРАЗЦА

Лабораторный образец поверхностно-активного вещества следует отбирать и хранить в соответствии с требованиями ГОСТ 6732.2.

6. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

6.1.    Навеска

Лабораторный образец при необходимости гомогенизируют до--бавкой некоторого количества воды известного и соответствующего качества. Берут навеску, содержащую приблизительно 25 ммоль анионного активного вещества, с погрешностью 0,1 г и помещают в химический стакан вместимостью 100 см3.

6.2.    П р и гото в лени е ионобменных смол

При необходимости ионообменные смолы можно получить в количествах менее 1 кг и пропорционально с меньшими объемами реактивов.

6.2.1. Смола анионобменная

1 кг анионобменной смолы (п. 3.9) оставляют на 48 ч в воде для набухания, затем переносят в соответствующую колонку, пропускают через нее 5 л раствора гидроксида натрия (п. 3.6), а затем 2—3 л воды. После этого пропускают 4 л раствора соляной

Страница 5

С. 4 ГОСТ 50061-92

кислоты (п. 3.5) и снова промывают 2—3 л воды. Полученную таким образом смолу следует хранить под водой.

6.2.2. Смола катионобменная

1 кг катионобменной смолы (п. 3.8) оставляют на 48 ч в воде для набухания, затем переносят в соответствующую колонку, пропускают через нее 5 л раствора соляной кислоты (п. 3.5) и промывают водой до нейтральной реакции. Полученную таким образом, смолу следует хранить под водой.

6.3.    Применение смол

Отбирают 25 см3 анионобменной смолы, полученной в соответствии с п. 6.2.1, и переносят в ионобменную колонку (п. 4.7). Пропускают пятикратный по сравнению с объемом смолы объем раствора гидроксида натрия (п. 3.6), промывают водой до нейтральной реакции, а затем промывают одно- или двухкратным объемом метанола (п. 3.1), равным объему смолы.

Отбирают нужное количество катионобменной смолы в соответствии с п. 6.2.2 и дважды промывают объемом метанола, равным объему смолы.

6.4.    Приготовление ионообменной колонки со смешанным ионитом

В химическом стакане смешивают 25 см3 катионобменной смолы и 25 см3 анионобменной смолы (п. 6.3). Заполняют смесью колонку (п. 4.7) небольшими количествами, уплотняют смолу стеклянной палочкой, чтобы получить объем 50—60 см3 и промывают 500 см3 метанола (п. 3.1).

6.5.    Отделение сульфата полигликоля

6.5.1. Растворяют навеску (п. 6.1) в 50 см3 раствора хлористого натрия (п. 3.4) и 50 см3 смеси этилацетата и бутанола-1 (п. 3.3).

Переносят раствор в делительную воронку (п. 4.1) и ополаскивают химический стакан несколькими кубическими сантиметрами раствора хлорида натрия (п. 3.4) и смеси этилацетата и бута-нола-1, затем добавляют в делительную воронку, промывая раствор.

Делительную воронку энергично встряхивают и оставляют для разделения фаз. Водную фазу сливают во вторую делительную воронку (п. 4.1), добавляют туда 50 см3 смеси этилацетата и бута нола-1 и перемешивают.

Водную фазу сливают в делительную воронку с рубашкой (п. 4.2), терморегулируемой при 60°С, добавляют 5 г хлористого натрия (п. 3.2) и перемешивают до полного растворения. Добавляют 50 см3 смеси этилацетата и бутанола-1 и перемешивают. После разделения фаз водную фазу сливают в круглодонную колбу вместимостью 250 см3 (п. 4.6) и выпаривают досуха в роторном испарителе (п. 4.6) на водяной бане (п. 4.4) при температуре 60°С под вакуумом, полученным с помощью водоструйного насоса.

Страница 6

ГОСТ 50061-92 С. 5.

К полученному остатку добавляют 30 см3 метанола (п. 3.IJ,. доводят до кипения в течение 3 мин с обратным холодильником и фильтруют на фильтровальной бумаге средней плотности, собирая фильтрат в колбу вместимостью 250 см3 (п. 4.6). Повторяют эти операции трижды, сразу же одну за другой и снова выпаривают досуха с помощью роторного испарителя.

Полученный остаток снова обрабатывают 30 см3 метанола (п. 3.1), доводят до кипения в течение 3 мин с обратным холодильником и фильтруют через бумагу средней плотности, собирая фильтрат в мерной колбе (п. 4.3). Повторяют эти операции трижды, одну за другой и доводят объем до метки метанолом.

С помощью пипетки вводят 50 см3 раствора в предварительно градуированный химический стакан вместимостью 150 см3, испаряют при помощи струи азота, сушат при 105°С до постоянной массы и остаток взвешивают (Wi).

6.5.2.    Оставшиеся 50 см3 из мерной колбы пропускают через колонку (п. 6.4).

Расход устанавливают 5 см3/мин и промывают 100 см3 метанола. Элюат после промывания переносят порциями в градуированную колбу вместимостью 250 см3 (п. 4.6), выпаривают с помощью роторного испарителя на водяной бане при 50°С под вакуумом, полученным, например, при использовании водоструйного насоса, сушат при 105°С до получения постоянной массы и остаток взвешивают {гп2).

6.5.3.    Остаток (mj) растворяют в 50 см3 воды. В 10 см3 этого раствора определяют содержание анионактивного вещества (А2) прямым двухфазным титрованием в соответствии с ГОСТ 28954.

6.5.4.    В других порциях по 10 см3 этого раствора определяют содержание хлоридов, обрабатывая раствором нитрата серебра (п. 3.7).

6.6. Определение относительной средней молекулярной массы

Относительную среднюю молекулярную массу вычисляют по формуле, приведенной в п. 7.1.2.

7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

7.1.    Метод вычисления

7.1.1.    Содержание сульфата полигликоля

Содержание сульфата полигликоля (PS) в массовых процентах вычисляют по формуле

PS=R-P-A,

Страница 7

С. 6 ГОСТ 50061-92

7.1.1.1.    R — массовый процент остатка от водной фазы после экстракции смесью этилацетата и бутанола-1, рассчитанный по формуле

(27^—0,0585V) ■ 100 щ

где т0 — масса навески (п. 6.1), г;

/П| — масса остатка от водной фазы, полученного в п. 6.5.1, г; V— объем раствора нитрата серебра (п. 3.7), использованный в п. 6.5.4, см3.

7.1.1.2.    Р — массовый процент полигликоля в водной фазе после экстракции смесью этилацетата и бутанола-1, вычисляемый по формуле

2 да 100 т0

где т0— масса навески (п. 6.1), г;

т2— масса остатка после пропускания 50 см3 метанольного раствора (п.    6.5.1)    через ионобменную колонку

(п. 6.5.2), г.

7.1.1.3.    А— массовый процент анионактивного вещества в водной фазе после экстракции смеси этилацетата и бутанола-1, вычисляемый по формуле

д A^AT+P—NS—R)

где А \ — содержание анионактивного вещества, определенное в продукте прямым двухфазным титрованием в соответствии с ГОСТ 28954, ммоль/г;

А2— содержание анионактивного вещества, определенное в водной фазе после экстракции смесью этилацетата и бу-танола-1 (п. 6.5.1) прямым двухфазным титрованием (п. 6.5.3), ммоль/г;

АТ— содержание общего активного вещества, определенное в соответствии с ГОСТ 22567.6, % (масс.);

Р — массовый процент полигликоля, вычисляемый согласно п. 7.1.1.2;

ЛIS—содержание несульфатированного вещества, определенное в соответствии с ГОСТ 22567.6, % (масс.);

R— массовый процент остатка от водной фазы после экстракции со смесью этилацетата и бутанола-1, вычисленный согласно п. 7.1.1.1.

Страница 8

ГОСТ 60061-92 С. 7

7.1.2.    Средняя относительная молекулярная масса

Среднюю относительную молекулярную массу вычисляют по.

формуле

ю (.\T-NS-RS)

где АТ — содержание общего активного вещества, определенное в соответствии с ГОСТ 22567.6, % (масс.);

MS—содержание несульфатироваиного вещества, определенное в соответствии с ГОСТ 22567.6, % (масс.);

PS — содержание сульфата полигликоля, вычисленное согласно п. 7.1.1, % (масс.);

А \ — содержание анионактивного вещества, определенное в продукте прямым двухфазным титрованием в соответствии с ГОСТ 28954, ммоль/г.

7.2.    Точность

7.2.1.    Содержание сульфата полигликоля

Сравнительные анализы, проведенные в 15 лабораториях, дали следующие статистические данные:

среднее значение [% (nifm) сульфата полигликоля]— 1,08;

стандартное отклонение повторяемости ох — 0,18;

стандартное отклонение воспроизводимости ан — 0,77.

7.2.2.    Средняя относительная молекулярная масса

Вследствие взаимного влияния различных методов, используемых для определения и расчета средней относительной молекулярной массы, невозможно дать статистическую оценку надежности ее определения.

8. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

Протокол испытания должен содержать следующую информацию:

а)    все данные, необходимые для полной идентификации образца;

б)    ссылку на использованный метод (ссылка на настоящий стандарт);

в)    результаты и формы их обработки;

г)    все детали работы, не предусмотренные в настоящем стандарте или стандартах, на которые сделана ссылка.