Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

15 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется только на технические алкилсульфаты натрия в жидком виде, свободные от других продуктов, которые не связаны с их производством. Он не применим к порошкам или пастам

Оглавление

0. Введение

1. Назначение

2. Область применения

3. Ссылки

4. Отбор пробы

5. Общий принцип*

6. Методы анализа

7. Протокол испытаний

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ P 50001-92 (ИСО 895-77)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВЕЩЕСТВА ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫЕ

АЛКИЛСУЛЬФАТЫ НАТРИЯ ВТОРИЧНЫЕ ТЕХНИЧЕСКИЕ. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Издание официальное

9tVse—t ZS


ГОССТАНДАРТ РОССИИ М о с к о а

Страница 2

УДК 661,186.001.4 : 006.354    Группа    Л29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВЕЩЕСТВА ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫЕ

ГОСТ Р

50001-92

Алки.кульфаты натрия вторичные технические. Методы анализа

Surface active agent*. Technical soduitn secondary aJkyhufphates. AlcU ods of analysis

(И CO 895-77)

ОКСТУ 2409

Дата введения    О».07.93

0 ВВЕДЕНИЕ

Термин «вторичные», определяющий родовое наименование продукта в заголовке, призван отличать эти продукты от тех. которые а соответствии с современной научной практикой можно било бы назвать первичными техническими алхилсульфатами натрия, Как видно из приведенной ниже общей формулы, вторичные алкнлеулифаты образопаны из вторичных спиртов, и то время как первичные алкилсульфаты получены из первичных спиртов.

Таким образом, предметом настоящего стандарта являются вторичные алкилсульфаты. В настоящее время они обычно называются техническими сульфатами вторичных жирных спиртов.

Для того чтобы упростить текст стандарта и избежать излишних повторений, слово «вторичный» в тексте опущено, но следует понимать, что здесь рассматриваются только «вторичные алкилсульфаты натрия».

Общая формула продуктов, которые являются предметом настоящего стандарта, такова:


где R и R' — алифатические радикалы.


Издание официальное


IИздательство стандартов. 1992


Настоящий стандарт не может бить полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России


Страница 3

С. 2 ГОСТ Р 50001-92

I. НАЗНАЧЕНИЕ

Настоящий стандарт регламентирует методы анализа технических алкилсульфатов натрия. Он охватывает определение следующих показателей: измерение pH; определение воды;

определение щелочности или свободной кислотности: определение общей щелочности;

определение веществ, экстрагируемых петролейиым эфиром; определение алкилсульфатов натрия; определение сульфата натрия; определение хлорида натрия.

Он также уста на ел и наст общую схему анализа (см. приложение).

г. ОБЛАСТЬ ПРИМ! НЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется только на технические алкнлеульфаты натрия в жидком виде, свободные от других продуктов, которые не связаны с их производством. Он неприменим к порошкам или пастам.

з. ссылки

ГОСТ 6732.2 «Красители органические, продукты промежуточные для красителей, вещества текстильно-вспомогательные. Методы отбора проб».

ГОСТ 22386 «Кислош жирные синтетические. Метод определения кислотного числа»

ГОСТ 22567.5 «Средства моющие синтетические по|юшкообраз-ные. Метод определения концентрации водородных нойон».

ГОСТ 14870 «Реактивы. Методы определения содержания воды».

ГОСТ 4201 «Кислота серная. Технические условия1.

4. ОТЬОР ПРОБЫ

Поскольку материал для анализа представляет собой жидкость и, таким образом, является однородным при 20°С, лабораторную пробу массой около 300 г готовят по ГОСТ 6732.2.

5. ОБЩИЙ ПРИНЦИП*

Приготовление водно-спиртового растпора аналитической пробы. от которой отделяют продукты, экстрагируемые петролейиым эфиром.

1

Гм. обшую схему аиалнм и

Страница 4

ГОСТ Р 50001-92 С 3

Отделение алкнлсульфатов натрия от аликвотной части остатков водно-спиртовой жидкости после многократного испарения до сухого состояния в присутствии этанола н конечное извлечение безводного остатка с этанолом.

На отдельных навесках проводят: измерение pH; определение воды;

определение щелочности или свободной кислотности; определение обшей щелочности; определение сульфата натрия; определение хлорида натрия.

6. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

6.1.    Измерение pH

Измерение pH следует выполнять но ГОСТ 22567.5 и растноре лабораторной пробы с массовой долой 10%.

II р и м е ч а н и с. При pH меньше 7,0 проба и предетав.шемая ею партия будут нестойки, ночтому результаты большинства опытов будут со временем меняться В >т>1Х случаях партия иОычно бракуется без пр*чиме'нг.я дальнейших анализов.

6.2.    О п р е д с л е н и е под ы Определение поды — по ГОСТ N870.

6.3.    О н р е д е л е н и о с и о б одно й щелочности и ли с в о-б о д н о й к и с л о т и о с т и

Определенно свободной щелочности или свободной кислотности - по ГОС Т 22386.

6.4.    Определение общей щелочности

Может случиться, что при измерении pH в соответствии с п. 6.1 будет получено значение, значительно превышающее 7. а при определении щелочности ч соответствии с п. 6.3 — значение, значительно превышающее 0,3. В таких сл\чаях рекомендуется общую щелочность определять по ГОСТ 22386.

6.5.    Определенно в с щ о с т и. экстрагиру е м ы \ и е т-р о л е й н ы м э ф и р о м

6.5.1.    Введение

К веществам, экстрагируемым петролейным эфиром, относятся не содержащие серу продукты, а также продукты, содержащие серу, которые не диссоциируют в водном растворе.

6.5.2.    Принцип

Экстракция петролейным эфиром продуктов, указанных в п. 6.5.1, из водно-спиртового раствора аналитической порции с учетом летучести рассматриваемых продуктов

Страница 5

С. I ГОСТ Р 51)001-92

6.5.3. Реактивы

В процессе анализа следует пользоваться только реактивами квалификации ч.д.а. и только дистиллированной водой или водой равноценной чистоты.

6.5.3.1.    Сульфат натрия безводный.

6.5.3.2.    Этанол, 96%-ный (по объему) раствор.

6.5.3.3.    Пстролейный эфир, пределы кипения 40—60°С. Остаток после испарения не должен превышать 0,002% (молярных).

6.5.3.4 Гидроксид натрия, раствор приблизительной молярной концентрации 0,1 моль/дм1.

6.53.0. Фенолфталеин, спиртовый раствор массовой концентрации 1 г/дм5.

6.5.4.    Аппаратура

Обычная лабораторная аппаратура и:

6.5.4.1.    Круглодонная колба вместимостью 250 см1 с притертым горлом.

6.5.4.2.    Дефлегматор длиной 20 см и внутренним диаметром около 10 мм с притертым стеклянным конусом на нижнем конце, который бы входил в горло колбы (п. 6.5.4 I)

6.54.3.    Холодильник номинальной длиной (рубашки) 160 мм по ГОСТ 25336.

6.5.4.4.    Три делительных воронки вместимостью 500 см* с притерты ми стеклянными пробками но ГОСТ 25336.

6.5.4.5.    Мерная колба с одной меткой вместимостью 500 смя по ГОСТ 1770.

6.5.4.6.    Коническая колба вместимостью 250 см ’ по ГОСТ 25336.

6.5.5. Методика

6.5.5.1. Навеска. Взвешивают с точностью до 0,01 г лабораторную пробу, содержащую приблизительно 4 г алкилсульфатов натрия, в химический стакан емкостью 100 см9.

65.5.2.    Определение. Помещают навеску (п. 6.5.5.1) в одну из делительных воронок вместимостью 500 см* (п. 6.5.4 4) (А), промывают химический стакан иодой с тем, чтобы получить конечный объем приблизительно 125 см* и добавляют 50 см5 раствора этанола (п. 6.5.3.2).

Проверяют, чтобы раствор имел слабо щелочную реакцию по раствору фенолфталеина (п. 6.5.3.5) и и случае необходимости делают его слабо щелочным, добавляя раствор гидроксида натрия (п. 6.5.3.4) до получения бледно-розового цвета фенолфталеинового индикатора.

Встряхивают для получения однородной смеси. Дают остыть, добавляют 50 см3 петролейного эфира (n. 6.5.3.3).

Интенсивно встряхивают примерно 30 с и дают разделиться. Добавляют минимальное количество раствора этанола (п. 6.5.3.2), необходимое для разрушения любой образовавшейся эмульсии.

Страница 6

ГОСТ Р 50001-92 С. 5

Переливают нижний слой во вторую делительную воронку (п. 65.4.4) (В). Экстрагируют еще олной порцией петролейного эфира <50 см1). Собирают нижний слой в третью делительную воронку (п. 6.54.4) (С), а верхний слой переводят в первую делительную воронку (Л). Проводят экстракцию водно-спиртовой фазы еше три раза, используя каждый раз 50 см* петролейного эфира.

После последней экстракции объединяют углеводородные фазы в делительной воронке (Л), а подно-спиртовую фазу переводят в Аимнческий стакан емкостью 400 см3. Промывают делительные воронки (В) и (С) три раза, используя каждый раз 20 cmj воды. Альтернативно можно использовать раствор этанола концентрации 5—10% (по объему). Промывные материалы добавляют к водно-спиртовой фазе в химическом стакане.

Углеводородный экстракт промывают последовательными порциями по 13 см5 воды до исчезновения щелочной реакции промывной волы. Промывную воду добавляют к водно-спиртовой фазе.

Водно-спиРгозую фазу прогревают в кипящей водяной бане в течение Ю--15 мин для испарения петролейного эфира и дают остыть

Убеждаются, что раствор все еще имеет слабо щелочную реакцию по раствору фенолфталеина, и в случае необходимости делают его слабо щелочным, добавляя раствор гидроксид.'* пй7рия (п. 6.5.34) до молхчення бледно-розового цвета фенолфталеинового индикатора Переводят этот раствор в мерную колбу с одной меткой (п. 6.5.4.5), промывают химический стакан водой и добавляют промывную воду в мерную колбу. Разбавляют до метки. Этот раствор, используют для определения ялкилсульфатов натрия.

Переводят углеводородный слой количественно в коническую котбу (п. 6.5.46), содержащую приблизительно 10 г сульфата натрня (п. 6 5.31). Встряхивают жидкость, дают отстоятся в течение 30 мин и фильтруют через фильтровальную бумагу в предварительно отградуированную колбу (п. 6.5.4.1), содержащую несколько стеклянных шариков. Коническую колбу, сульфат натрия и фильтр промывают пять раз, используя всякий раз 10 см1 петролейного эфира. Особое внимание обращают на края фильтровальной бумаги, на которых не должно быть никаких жирных пятен

Закрепляют дефлегматор (п. 6.5.4.2) и холодильник (п. 6.5 4.3) на колбе, ставят весь аппарат на нагревательную плитку или в водяную баню и дистиллируют до тех пор, пока не отгонят почти песь растворитель. Снимают дефлегматор, дают остыть приблизительно до 30Х и удаляют последние следы растворителя мягкой струей сухого холодильного воздуха. Для этого поддерживают лоток воздуха и вращают колбу от руки в наклонном положении

Страница 7

С. 6 ГОСТ Р 50001-92

в стороне от нагревательной плитки или водяной бани. При этом жидкость в колбе растечется тонким слоем по внутренней поверхности колбы, что облегчит удаление последних следов растворителя.

Во избежание потерь необходимо провести испарение растворителя аккуратно, особенно при пропускании воздушного потока. Для этого проводят первое взвешивание колбы, охлажденной до комнатной температуры и тщательно высушенной, когда еще имеется различимый запах растворителя. Отмечают массу, затем вновь подогревают колбу примерно до ЗО^С, чтобы ее содержимое стало жидким, и пропускают поток воздуха над ним еще в течение 1 мин. Охладив и осушив колбу, взвешивают ее снова и отмечают массу.

При повторении этих операций и нанесении на график последовательных результатов взвешивания можно заметить, что после резкого падения кривая выходит на практически горизонтальный минимум. Второе взвешивание на горизонтальном участке считают концом операции, и отмеченную массу регистрируют в качестве массы конечного сухого остатка. Разница между последующими результатами взвешивания должна наблюдаться только з третьей значащей цифре.

6.5.6. Обработки результатов

6.5.6.1. Метод расчета. Массовую долю вещества, экстрагируемого петролеЙным эфиром, вычисляют в процентах по следующей формуле

где t>h— масса нанескн (п. 6.5.5.1), г: mi ~ масса полученного остатка, г.

65.6.2. Воспроизводимость. Разница между результатами, полученными на одном и том же образце в двух разных лабораториях, не должна превышать 1%.

6.6. Определение а л к и л с у л ь ф а т о в натрии

6 6.1. Принцип

Испарение аликвотной порцни водно-спиртовой жидкости (см. и. 6.5.5.2) до '/jo ее объема, добавление этанола и испарение досуха. Дальнейшее добавление этанола н испарение досуха (эти последовательные испарения выполняются для полного удаления воды из водно-спиртового раствора). Экстракция горячим этанолом алкнлеульфатов натрия из полученного таким образом сухого остатка.

Извлечение алкнлеульфатов натрия путем испарения растворителя, Остаток может содержать некоторое количество хлорида натрия и карбоната натрия, их масса определяется и вычитается из суммарной массы остатка экстракта.

Примечание. Крайне важно, чтобы в течение процесса определении раствор оставался щеточным

Страница 8

ГОСТ Р 50001-92 С. Т

6.6.2.    Реактивы

R процессе следует пользоваться только реактивами квалификации ч.д.а. и дистиллированной водой или водой равноценной чистоты.

6.6.2.1.    Ацетон. Остаток после испарения не должен превышать. 0.005 г на 100 см3.

66.2.2.    Этанол, 96%-ный (по объему) раствор, слегка щелочной за счет введения раствора гидроксида натрия молярной концентрации 0.1 моль/дм3 в присутствии раствора фенолфталеина (н 6.62.4) в качестве индикатора.

6.6.2.3.    Серная кислота, титрованный раствор молярной концентрации c|HjSO^)-0.1 моль/дыэ.

6.6.2 4. Фенолфталеин, спнртовый раствор массовой концентрации I г/дм3.

6.6.3.    Аппаратура

Обычная лабораторная аппаратура и

66.3.1.    Пипетка вместимостью 100 см3 по ГОСТ 20292.

6.6.32. Печь с регулируемой температурой в диапазоне 85—

90°С.

66.3.3.    Вакуум-эксикатор.

6.G.4. Методика

6 6.1.1. Навеска. Используют водно-спиртовой раствор L],. оставшийся от определения веществ, экстрагируемых петролейным эфиром (см. п. 6.5). и соответствующий навеске массой т„.

Пипеткой (п. 6.6.3.1) вводят аликвотную порцию оГп^мом 100 см3 в химический стакан емкостью 250 см\

6.6.1.2. Определение. Уменьшают объем навески (п. 6 6.4.1) примерно до 10 см3 путем выпаривания в водяной бане с использованием потока воздуха. Добавляют 20 см3 раствора этанола (п 6.6.2.2) и выпаривают досуха. Добавляют еще 20 см3 раствора этанола и снова выпаривают досуха. Затем добавляют 50 см8 раствора этанола, тщательно перемешивают остаток стеклянной палочкой и доводят до кипения в водяной бане. Кипятят 3 мни, время от времени помешивая.

Дают веществу, нерастворимому в этаноле, осесть, и декантируют всплывающую жидкость, профильтровав ее через фильтровальную бумагу, в предварительно градуированную колбу вместимостью 250 см5, содержащую несколько стеклянных шариков.

Помешают колбу в кипящую водяную баню и выпаривают фильтрат, пропуская пары растворителя через трубку, вставленную в горло колбы.

Добавляют в химический стакан 25 см1 раствора этанола, доводят до кипения и кипятят на медленном огне 2 мин Затем даюг отстояться н фильтруют всплывающую жидкость через ту же-фильтровальную бумагу в ту же колбу.

Страница 9

•С. я ГОСТ Р 50001-92

Повторяют экстракцию еще два раза, каждый раз с 25 cmj горячего раствора этанола. При последнем добавлении раствора этанола большую часть нерастворимого вещества переводят на фильтровальную бумагу. Промывают химический стакан, фильтр и его содержимое горячим раствором этанола и сливают через фильтр, обращая особое внимание на края фильтровальной бумаги, на которых не должно быть никаких жирных пятен.

Продолжают выпаривание содержимого колбы досуха с отсосом. Добавляют 10 см1 ацетона (п. 6.6.2 I).

Выпаривают растворитель. Для этого вращают колбу от руки в наклонном положении, пропуская через нее поток воздуха. При этом жидкость в колбе растечется топким слоем по внутренней поверхности колбы, что облегчит удаление последних следов растворителя.

После этого помешают колбу на 5 мин в печь (п. 6.6.3.2) с температурой, отрегулированной на 85—90°С. Остужают в вакуум-эксикаторе (п. 6.6.3 3). Повторяют операции высушивания, охлаждения и взвешивания до получения постоянной массы, т. е до тех пор, пока разность результатов двух последовательных взвешиваний, выполненных с интервалом 15 мин, не станет равна или меньше 0,005 г

Растворяют остаток в воде, в случае необходимости—при слабом подогревании до полного растворения. Убеждаются, что этот раствор имеет щелочную реакцию по фенолфталеину и определяют содержание карбоната натрия*, который мог быть перенесен при экстрагировании, путем титрования раствором серной кислоты (п. 6 6.2.3) с использованием раствора фенолфталеина в качестве индикатора. Затем потенциометрическим методом (см. п. 6.8), используя в качестве на пески всю оставшуюся жидкость на основе воды, определяют содержание п этой оставшейся жидкости ионов хлорида (CI ) из хлорида натрия, который мог быть перенесен.

6.6.5. Представление результатов

6.6.5.1. Метод расчета и формула. .Массовую долю вторичных алкилсульфатоо натрия в процентах определяют по следующей формуле

К (0,01 <).> Ги I- 0,<ЮК> V',)] --??-■ — -

IvU tPif

• К - (0,010V, -|- 0,00">85 V,)- -50? ,

ш»

где ш0 — масса навески (п. 6.5.5.1), г.

/П| — масса полученного остатка, г;

1

Если при определении оЛщей щелочности (см. п. 6.-I) получен юг же [*еэультп7. как и при определения свободной щелочности (си п 6 3). содержание кгрбошто натрия определять i*e обязательно

Страница 10

ГОСТ Р 50001-92 С. 9

Vo — объем раствора серной кислоты (п. 6.62.3). использованного при определении карбоната натрия (см. примечание 2). см1;

Hi — объем титрованного раствора нитрата серебра молярной концентрации — приблизительно 0,1 моль/дм* (го-товят следующим образом.

« мерной колбе вместимостью 500 см* растворить 8,5 г нитрата серебра, довести объем до метки и перемешать. Раствор хранить и бутыли из стекла, использованного при определении ионов хлорида (С!-) (см. п. 6.8). см5.

Примечания:

1    Если применяемые титрованные раствори имеют не точно ту концентрацию. которая указана в списке реактивов, при расчете результатов необходимо вводить соответствующие поправочные коэффициенты.

2    Ec.sk при определении обшей щелочности (см и 64) получек иной результат. чем при определении свободной щелочности (ем 6.3). необходимо ввести соответствующую поправку из наличие карбонатов

6.65.2.    Воспроизводимость. Разница между результатами, полученными на одном н том же образце в двух разных лабораториях. не должна превышать 1.2%.

6.?. Оп ределение сульфата натрия

Определение сульфата натрия — по ГОСТ 28478

С 8. О л р е д с л е н и е хлорида натрия

6 8.1. Принцип

Потенциометрическое титрование хлорид-ионов с помощью титрованного раствора нитрата серебра в азотно кислой среде, контролируемое с помошыо серебряного электрода (измерительный электрод) и электрода ртуть — сульфат ртути (I) (электрод сравнения).

6.8.2.    Реактивы

15 процессе проведения анализа используют только реактивы известного аналитического качества и дистиллированную воду или вод\ эквивалентной чистоты

С.8.2.1. Азотная кислота, раствор рзо= 1.33 г/см*.

68.2.2.    Азотная кислота, раствор молярной концентрации приблизительно 6 моль/дм*.

6.8.2.3.    Нитрат серебра, титрованный раствор молярной концентрации приблизительно 0,1 моль/дм3.

В мерной колбе вместимостью 500 см3 растворить 8.5 г нитрата серебра, довести объем до метки и перемешать. Раствор хранить в бутыли из стекла.

6.8.2.4.    Хлорид калия, калибровочный раствор сравнения молярной концентрации 0,1 моль/дм3.

С точностью 0.001 г взвешивают 3,728 г хлорида калия, предварительно просушенного при Ю5°С в течение 2 ч и охлажденного в эксикаторе. Растворяют в небольшом количестве воды и

Страница 11

С. 10 ГОСТ Р 50001-92

полностью переливают раствор в мерную колбу вместимостью 500 см3. Доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

6.8.2.5.    Метилоранж, раствор массовой концентрации 1 г/дмл.

6 8.3 Оборудование

Обычное лабораторное оборудование и:

6.8.3.1.    Потенциометр чувствительностью 2 мВ (потенциал or —500 до +500 мВ).

6.8,3 2. Серебряный электрод.

<>.8.3.3. Ртуть (1). ртуть-сульфатный электрод (с раствором сульфата калия в качестве соединительной жидкости).

Приме I л кие. В случае, оелн такого электрода сравнений нет. вместо него можно испольэоють электрод каломель — насышенныЛ раствор КО, но о» должен соединяться мостиком из нитрата калия — агара со стаканом, и котором проводится ппрованис к куда онусквется измерительный электрод |*\r)

Такой мостик очень легко может быть изготовлен следующим образом. Насытить 100 см3 воды приблизительно 32 г нитрата калия, затем добавить -1 г агара и нагреть при температуре 70Х. до полного растворения. Заполнить капиллярную U-образную трубку (внутренним диаметром от 2 до 3 мм, длиной колен от 8 до 10 см и расстоянием между коленами около 6 см), сохраняя температуру около 70°С. этим раствором. Затем дать охладиться. При охлаждении спободные копны колен должны быть погружены в раствор.

С.8.3.4. Электромеханическая мешалка.

6.8.3.5.    Бюретка вместимостью 50 см3 по ГОСТ 20292.

6 8.4. Методика проведения операций

С целью уменьшения эффектов термического и электрического гистерезиса необходимо делать так, чтобы температуры электродов, используемых для промывания вод, калибровочных растворов и испытуемого раствора были бы как можно более близкими одни но отношению к другим Температуры калибровочных растворов, и испытуемого раствора не должны отличаться более чем на ГС. Рекомендуемая температура измерения должна, насколько это возможно, быть ранной 20VC.

Примечание. Метод определения содержания соответствует метолу, ко-Tppi.fi описан и ГОСТ -1204. а также общему методу определения содержании хлоридов пигенпиометричесчи

6.8.4.1.    Отбор пробы

С точностью 0,001 г взвесить в стакане вместимостью 250 ем* около 2 г лабораторного образна.

6.8.4.2 .Определение    титра рис твори нитрата

серебра

е.8.4.2.1. Подготовка оборудования

Включить прибор и дать ему возможность работать в течение времени, которое требуется для хорошей электрической стабили-

Страница 12

ГОСТ Р 50001-92 С. II

зации сети перед началом проведения измерений согласно инструкциям изготовителя. Заметить температуру калибровочного раствора сравнения, осуществить соотяетствуютсе регулирование в цепи корректировки температуры и проверить ноль аппарата Эти параметры в процессе последующих операций не должны изменяться.

6.8.4.2.2. Титрование

Отобрать соответственно 5,00 и 10.00 см* калибровочного раствора сравнения хлорида- калия (п. 6.2.3.4) и поместить их и два чистых и сухих стакана соответствующей вместимости (например. 150 см*). Провести для каждого раствора следующее титрование.

После подкисленпя раствора азотной кислотой (п. 68.2.2) добавить количество воды, достаточное для получения объема около 100 см*.

Перемешать полученный раствор и погрузить в него серебряный электрод (п. 6.8.3.2), а также свободный конец мостика. Подключить электроды к потенциометру <п. 6.8.3.1) и отметить исходное значение потенциала после того, как проверен ноль на потенциометре.

С помощью пнпеткн (л. 6 8 3.5) добавить частями (по I см* за один раз) раствор нитрата серебра (n. 6.8.2.3) и после каждого добавления дождаться стабилизации потенциала.

Записать в двух первых колонках таблицы постепенно добавляемые объемы, а также соответствующие значения потенциалов.

При приближении к точке равновесия продолжить добавление раствора нитрата серебра частями по 0,05 см*.

В третьей колонке записать последовательные приращения потенциала Е (Д;£). В четвертой колонке отметить положительные или отрицательные разности Дг£ между приращениями потенциала Д|£.

Окончание титрования соответствует добавлению 0,05 см1 раст-пора нитрата серебра, которое даст максимальную величину Л|£.

Точный объем (V'/.g) раствора нитрата серебра, соответствую-|.шй окончанию реакции, рассчитывают по формуле

v,Q~ К

где V'o— объем раствора нитрата серебра (п. 6.8.2.3), самый близкий снизу к объему, который дает максимальное приращение Д|Е, см3;

I', — объем раствора нитрата серебра (п. 6.8.2.3), соответствующий последней добавленной части (0,05 см3), см*; b — последнее положительное значение Лг£;

В— сумма абсолютных значений последнего положительного значения Лг£ и первого отрицательного значения Д•£.

Страница 13

С. 12 ГОСТ Р 50001-92

6.8.4.2.3. Расчет титра раствора

Титр (Г) раствора нитрата серебра рассчитывают по формуле

где Т — молярная концентрация калибровочного раствора сравнения хлорида калия (п. 68.2.4);

значение Vkq. соответствующее титрованию 10 сма калибровочного раствора сравнения хлорида калия <п 6.8 2.4), см3;

Vj— значение V ко, соответствующее титрованию 5 см* калибровочного раствора сравнения хлорида калия (n. G.8.2.4). сма;

5—разность между двумя отобранными калибровочными растворами сравнения хлорида калия (п. 6 8.2.4), см*.

6.8.4.3. Определе ние

Растворить или разбавить, смотря по необходимости, отобранную пробу (п. 6.8.4.1) в 100 см* воды. Добавить 10 см5 раствора азотной кислоты (п. 68.2.1), продолжить согласно указаниям, данным в пп. 6,8.4.2 1 и 6.8.4.2.2.

6.8.5. Представление результатов

6.8.5.1.    Способ расчета

Массовую долю хлорид-ноиов в процентах по хлориду натрия рассчитывают по формуле

Vl.T.o,

m    nt

где Г — тнтр раствора нитрата серебра, рассчитанный по п. 6.8.4.2 8;

Vt — значение    соответствующее определению по п.

6.8.4.3, см3;

m— масса отобранной пробы (п. 6.8.4.1), г.

6.8.5.2.    Воспроизводимость

Разница между результатами, полученными для одного и того же образна в двух различных лабораториях, не должна превышать 0.2%.

Примечание. Если содержание хлорида натрия меньше 0.1% (мольное отношение), следует указывать «следи».

7. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

В протоколе испытаний должны содержаться следующие сведения:

а)    необходимые для полной идентификации образца;

б)    ссылка на использованный метод (ссылка на настоящий международный стандарт);

Страница 14

ГОСТ Р 50001-92 С. I»

в)    результаты, а также форма, по которой они представлены;

г)    условия проведения испытаний;

а) все детали, не предусмотренные в настоящем стандарте* или дополнительные, а также все возможные отклонения, способные повлиять на результаты.

Страница 15

С. 14 ГОСТ Р 50001-92

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН ТК 193 «Кислоты жирные синтетические, высшие жирные спирш, поверхностно-активные веществах

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 1.5.07.92 № 691

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 895—77 «Вещества поверхностно-активные. Алкилсульфаты натрия вторичные технические. Методы анализа» и полностью ему соответствует

3.    Срок первой проверки — 1997 г.

Периодичность проверки — !> лет

4.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обаминцчш- HTJL н» КОТОРМП Да»л ссилкл

Наи«ф л»«ил

ГОСТ 1770- 74

6 5 4 5

ГОСТ 4204-77

6Й4

ГОСТ 6732.2-89

3. 4

ГОСТ 14870 -77

3. 62

ГОСТ 20292-74

ОМ 1

ГОСТ 223Й<>— 77

3, 6.3. 6.4

ГОСТ 2256? 5 77

X 61

ГОСТ 25136-82

(>5 4 3. 0.3 4 4. 05 1.0

ГОСТ 25644-8»

6.54 4. 65.4 5

ГОСТ 2847b'-90

G7

Редактор II П. Щукина Технический редактор О Н. Никитича Корректор М С. Кавашова

СмЧо в гав. (0-08.92 Поди, я ц*ч. 03-09.93. Уел. п. л 1.0. Уел. кр.-отт. 1.0. Уч.чид. л. О.зО. Tap. iS< »j.

Орлом «Знал Почета» Иадатсласпю сттчарто», I2M6T. Мое., на. ГСП НоьАпрм-епскиП ;'ар„ 3 Чип. «Московский й*члпм»». Москва. Ля.щн чер.. 6. 3»К. l3(/i