Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

31 страница

456.00 ₽

Купить ГОСТ Р МЭК 61619-2013 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод определения содержания полихлорированных бифенилов (РСВ) в изоляционных жидкостях, не содержащих хлорзамещенные углеводороды, методом капиллярной газовой хроматографии высокого разрешения с использованием электронозахватного детектора (ECD). Настоящий метод позволяет определить общее содержание РСВ и выполнить подробный анализ родственных РСВ соединений. Если не требуется подробный анализ родственных РСВ соединений, можно использовать метод по МЭК 61619:1997. Метод применим к неиспользованным, регенерированным (включая дехлорированные и химически и/или физически обработанные) или использованным изоляционным жидкостям, загрязненным РСВ.

 Скачать PDF

Идентичен IEC 61619(1997)

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Термины и определения

4 Сущность метода

5 Реактивы и вспомогательные материалы

6 Аппаратура

7 Отбор и подготовка проб

8 Условия работы хроматографа

9 Система обработки данных

10 Проверка характеристик прибора

11 Проведение испытаний

12 Протокол испытаний

13 Предел обнаружения

14 Прецизионность

Приложение А (обязательное) Испытуемые смеси

Приложение В (справочное) Общая информация

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам Российской Федерации (и действующим в этом качестве межгосударственным стандартам)

Библиография

 
Дата введения01.07.2014
Добавлен в базу21.05.2015
Актуализация01.01.2019

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

18.07.2013УтвержденФедеральное агентство по техническому регулированию и метрологии388-ст
ИзданСтандартинформ2014 г.
РазработанФГУП СТАНДАРТИНФОРМ
РазработанФГУП ВНИЦ СМВ

Insulating liquids. Contamination by polychlorinated biphenyls (PCB) determination by capillary column gas chromatography method

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28
Стр. 29
стр. 29
Стр. 30
стр. 30

ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ


ГОСТ Р мэк 61619—

2013


ЖИДКОСТИ ИЗОЛЯЦИОННЫЕ

Определение загрязнения полихлорированными бифенилами (РСВ) методом газовой хроматографии на капиллярной колонке

IEC 61619:1997

Insulating liquids - Contamination by polychlorinated biphenyls (PCB) - Method of determination by capillary column gas chromatography (IDT)

Издание официальное


Предисловие

1    ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ» (ФГУП «ВНИЦСМВ») на основе аутентичного перевода на русский язык указанного в пункте 4 стандарта, который выполнен ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ»

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 июля 2013 г. № 388-ст

4    Настоящий стандарт идентичен международному стандарту МЭК 61619:1997 «Изоляционные жидкости. Загрязнение полихлорированными бифенилами (РСВ). Метод определения газовой хроматографией на капиллярной колонке» (IEC 61619:1997 «Insulating liquids - Contamination by polychlorinated biphenyls (PCB) - Method of determination by capillary column gas chromatography»).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по соспюянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (gost.ru)

©Стандартинформ. 2014

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТРМЭК 61619—2013

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ЖИДКОСТИ ИЗОЛЯЦИОННЫЕ

Определение загрязнения полихлорированными бифенилами (РСВ) методом газовой хроматографии на капиллярной колонке

Insulating liquids

Contamination by polychlorinated biphenyls (PCB) determination by capillary column gas chromatography method

Дата введения — 2014—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания полихлорированных бифенилов (РСВ) в изоляционных жидкостях, не содержащих хлорзамещенные углеводороды, методом капиллярной газовой хроматографии высокого разрешения с использованием электронозахватного детектора (ECD).

Настоящий метод позволяет определить общее содержание РСВ и выполнить подробный анализ родственных РСВ соединений. Если не требуется подробный анализ родственных РСВ соединений. можно использовать метод по МЭК 60997

Метод применим к неиспользованным, регенерированным (включая дехлорированные и химически и/или физически обработанные) или использованным изоляционным жидкостям, загрязненным РСВ

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт:

МЭК 60475:1974 Метод отбора проб жидких диэлектриков (IEC 60475:1974. Method of sampling liquid dielectrics)21

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1    полихлорированный бифенил: РСВ (polychlorinated biphenyl): Бифенил, имеющий от 1 до 10 атомов водорода, замещенных хлором.

Примечание - Для стандартных целей родственные бифенилы с одним, двумя или десятью замещенными атомами можно исключить из этого определения

3.2    родственные бифенилы (congener): Все хлорлроизводные бифенила, независимо от числа атомов хлора.

Примечание - Существует 209 возможных родственных РСВ Они приведены в таблице В 1 приложения В Для облегчения идентификации приведены номера родственных бифенилов (по IUPAC)31, которые не соответствуют порядку элюирования на хроматограмме

Действует МЭК 61619 1997 «Изоляционные жидкости Загрязнение полихлорированными бифенилами (РСВ) Метод определения газовой хроматографией на капиллярной колонке» (IEC 61619 1997 «Insulating liquids - Contamination by polychlorinated biphenyls (PCBs) - Method of determination by capillary column gas chromatography»)

‘ Действует МЭК 60475 2011 «Метод отбора проб изоляционных жидкостей» (IEC 60475 2011. Method of sampling insulating liquids)

Международный союз теоретической и прикладной химии

Издание официальное

4    Сущность метода

Родственные РСВ определяют методом газовой хроматографии с программированием температуры. В хроматографе используют высокоэффективную капиллярную колонку для разделения смеси родственных РСВ на отдельные бифенилы или небольшие группы перекрывающихся РСВ.

Чувствительность электронозахватного детектора (ECD) может уменьшиться в присутствии нефтяного масла. Для сведения к минимуму указанного эффекта в настоящем методе пробу разбавляют в 100 раз.

Для удаления большей части примесей, которые могут помешать определению, используют процедуру подготовки пробы (очистку).

Для идентификации отдельных бифенилов или группы неразделенных бифенилов и облегчения вычисления экспериментального относительного времени удерживания (ERRT) добавляют контрольные вещества, время удерживания которых сравнивают с массивом данных пиков ERRT. Для количественного определения добавляют внутренний стандарт.

Относительные коэффициенты отклика (RRF), полученные из массива данных (9.1) и скорректированные по экспериментальным относительным коэффициентам отклика (ERRF) для контрольных веществ, используют для количественного определения содержания отдельных бифенилов (или группы родственных бифенилов) в идентифицированных пиках. Общее содержание РСВ вычисляют суммированием полученных значений.

5    Реактивы и вспомогательные материалы

5.1    Реактивы и стандарты

Все реактивы и материалы, включая применяемые для очистки, не должны содержать примесей РСВ и веществ, на которые реагирует ECD.

5.1.1    Растворитель

Можно применять гексан, гептан, циклогексан или изооктан (2.2.4-триметилпентан). х. ч.. не содержащие примесей РСВ. с минимальным содержанием веществ, на которые реагирует ECD.

5.1.2    Гексахлорбензол

Гексахлорбензол чистотой не менее 99 % используют для проверки чувствительности детектора.

5.1.3    Изоляционная жидкость

Изоляционная жидкость, проверенная на отсутствие примесей РСВ или других мешающих веществ такого же типа, которые могут присутствовать в образце.

5.1.4    Раствор родственного бифенила 30 (СЗО)

Раствор СЗО концентрацией 10 мг/дм в растворителе (5.1.1), приобретенный или приготовленный из материала чистотой не менее 99 %.

5.1.5    Раствор родственного бифенила 209 (С209 (DCB)], декахлорбифенила

Раствор DCB концентрацией 10 мг/дмJ в растворителе (5.1.1), приобретенный или приготовленный из материала чистотой не менее 99 %.

5.1.6    Калибровочные растворы выбранных родственных РСВ

Сертифицированные калибровочные смеси в растворителе (5.1.1), содержащие как минимум следующие родственные РСВ концентрацией 10 мг/дм3 каждый: 18. 28. 31. 44. 52. 101. 118. 138. 149. 153. 170, 180, 194 и 209 (см. В.З, приложение В).

5.2 Стандарты РСВ, имеющиеся в продаже (см. В 4. приложение В)

5.2.1    Растворы Aroclors® 1242,1254 и 1260 в растворителе (5.1.1)

Требуется концентрация не менее 50 мг/дм '. обычно в продаже - 1000 мг/дм3.

5.2.2    Растворы Aroclors® 1242,1254 и 1260 в масле

Растворы Aroclors® 1242. 1254 и 1260 концентрацией 50 мг/кг в неиспользованном изоляционном масле - приобретенные стандартные растворы или приготовленные из чистого материала.

5.3    Газы для газовой хроматографии

5.3.1    Г аз-носитель - гелий или водород чистотой не менее 99,99 %.

5.3.2    Нагнетаемый газ - аргон/метан, 95 %/5 %. Можно использовать азот чистотой не менее 99,99 %.

5.4    Внутренний стандарт/контрольные растворы

Примечание - Стандарты хранят в темном прохладном месте

5.4.1 Раствор внутреннего стандарта 2 (IS 2)

2 мг/дм3 С209 (DCВ). 2 мг/дм3 СЗО.

2

ГОСТ РМЭК 61619—2013

В мерную колбу вместимостью 25 см1 пипеткой (5.8.3) переносят 5 см1 раствора DCB (5.1.5) и 5 см раствора СЗО (5.1.4) и доводят до метки растворителем (5.1.1).

5.4.2 Раствор внутреннего стандарта 0,5 (IS 0,5)

0,5 мг/дм1 С209 (DCB), 0.5 мг/дм1 СЗО.

Готовят по 5.4.1, используя мерную колбу вместимостью 100 см1.

5.5    Раствор испытуемой смеси (для оценки системы)

В мерную колбу вместимостью 20 см взвешивают 0,500 г раствора Aroclors® 1260 концентрацией 50 мг/кг, 0,500 г раствора Aroclors® 1254 концентрацией 50 мг/кг, 1.000 г раствора Aroclors® 1242 концентрацией 50 мг/кг в изоляционной жидкости с точностью до 0,001 г (5.2.2).

Пипеткой добавляют 1 см' раствора IS 2 (5.4.1) и доводят до метки растворителем. Перед применением этот раствор очищают по 11.1.3.

5.6    Калибровка - исходный раствор смеси родственных РСВ

В мерную колбу вместимостью 20 см взвешивают 2,000 г изоляционной жидкости (5.1.3) с точностью до 0.001 г и добавляют 1 см' калибровочной смеси родственных РСВ (5.1.6). Доводят до метки растворителем (5.1.1).

5.7    Калибровочный раствор смеси родственных РСВ (для определения коэффициента чувствительности детектора)

Раствор для определения относительных коэффициентов готовят очищением 500 мкл исходного раствора (5.6) по 11.1.3.

Свежий раствор готовят ежемесячно.

5.8    Стеклянная посуда

5.8.1    Мерные колбы вместимостью 100. 50. 25. 10 и 5 см1 (допускаемое отклонение не более ±

0,4 %).

5.8.2    Шприцы и пипетки

Шприц или пипетка вместимостью (500 ± 5) мкл,

Точные шприцы для газовой хроматографии вместимостью 1 мкл и 5 мкл.

5.8.3    Мерные пипетки класса А вместимостью 1,2 и 5 см1.

5.9    Колонки и дополнительные приспособления для подготовки проб

5.9.1    Колонки для твердофазной экстракции, готовые или заполненные самостоятельно:

-    колонка вместимостью 3 см1 с силикагелем; масса силикагеля — 500 мг с размером частиц 40

мкм;

-    колонка вместимостью 3 см1 с бензолсульфоновой кислотой; масса бензолсульфоновой кислоты - 500 мг с размером частиц 40 мкм.

5.9.2    Адаптер для соединения двух колонок.

5.9.3    Вакуумная система с устройством для подключения к колонкам - необязательна.

6 Аппаратура

6.1    Газовый хроматограф (GC)

Газовый хроматограф высокого разрешения с точно воспроизводимым контролем температуры термостата, обеспечивающий разделение испытуемой смеси (5.5) в заданных условиях при использовании соответствующей колонки не хуже, чем приведено на рисунке А.1 приложения А (90 наблюдаемых пиков), и воспроизводящий относительное время удерживания с точностью ± 0,0015.

Линии подачи газа (газа-носителя и нагнетаемого) оснащают ловушками водяного пара и кислорода.

Система подачи газа-носителя (гелия или водорода) должна обеспечивать максимальную эффективность работы колонки длиной 50 м и достаточное давление на входе в колонку.

Устройство, программирующее температуру термостата, должно обеспечивать диапазон температур, необходимый для получения требуемого разрешения.

6.1.1    Инжектор

Можно использовать инжектор для ввода проб непосредственно в колонку или инжектор с де-лителем/без делителя потока.

6.1.2    Колонки

Используют капиллярную колонку из кварцевого стекла с нанесенной фазой из сшитого 5%-ного фенил-метилсилоксана или колонку с аналогичной химически связанной фазой. Колонка должна иметь следующие размеры:

длина - от 50 до 60 м;

внутренний диаметр - от 0.2 до 0,35 мм;

толщина пленки - от 0,1 до 0,25 мкм.

Примечание - Используемые колонки и их изготовители приведены в В 2 приложения В

6.1.3 Детектор

Высокотемпературный электронозахватный детектор Ni-63 (ECD). обеспечивающий чувствительность достаточную для получения отношения сигнал - шум более 20 для 1 пг (пикограмм) гексахлоро бензо л а (5.1.2). введенного в колонку.

Детектор должен работать в линейном диапазоне.

6.2 Система обработки данных

Можно использовать любую систему обработки данных с соответствующим программным обеспечением, которую можно программировать для осуществления операций, описанных ниже.

НЕОБРАБОТАННЫЕ ДАННЫЕ

1

ИНТЕГРИРОВАННЫЕ ДАННЫЕ ПО ПИКАМ (ПЛОЩАДЬ ИЛИ ВЫСОТА)

I

РАССЧЕТ ОШИБОК ДЛЯ КАЖДОГО ПИКА

1

ИДЕНТИФИКАЦИЯ ПИКОВ В ОКНАХ СРАВНЕНИЕМ СО СПРАВОЧНЫМИ ДАННЫМИ «ВСЕ ВЕРОЯТНЫЕ ВАРИАНТЫ» ИЛИ «ВСЕ ВОЗМОЖНЫЕ ВАРИАНТЫ»

1

ВЫЧИСЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ РСВ ДЛЯ КАЖДОГО ПИКА МЕТОДОМ ВНУТРЕННЕГО СТАНДАРТА

1

СУММИРОВАНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ РСВ ДЛЯ КАЖДОГО ПИКА

I

ОБЩАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ РСВ

7 Отбор и подготовка проб

7.1    Отбор проб

Отбор проб - по МЭК 60475.

Для предотвращения перекрестного загрязнения проб используют одноразовые вспомогательные материалы (трубки, фитинги, пробки, соединения и т. д ). не содержащие мешающих веществ.

7.2    Подготовка проб

Для отбора образцов и определения подходит только стеклянная или металлическая аппаратура. за исключением пластмассовых одноразовых наконечников для пипеток и колонок. Все оборудование не должно содержать РСВ и мешающих веществ.

При наличии в образце фазы несвязанной воды перед проведением испытания ее отделяют от масляной фазы, например центрифугированием. Эмульгированную воду, наблюдаемую как непро-

ГОСТ Р МЭК 61619-2013

зрачная область, удаляют встряхиванием с сульфатом натрия до получения прозрачной пробы.

Пробу гомогенизируют встряхиванием вручную в течение 3 мин. можно использовать ультразвуковую ванну.

8 Условия работы хроматографа

8.1    Общие положения

Можно использовать рабочие условия, приведенные ниже, но для каждой GC-системы для получения хроматограммы, аналогичной приведенной в приложении А, их оптимизируют разбавлением испытуемой смеси (5.5). При использовании в качестве газа-носителя водорода удовлетворительное разделение получают в течение 30 - 40 мин (рисунок А.1. приложение А). При использовании в качестве газа-носителя гелия процедура разделения требует от 55 до 60 мин.

8.2    Инжектор

Устанавливают инжектор в соответствии с инструкциями изготовителя. Обычные установочные параметры для настоящего анализа следующие:

Инжектор с делителем/без делителя потока;

Режим без делителя: температура - от 240 X до 280 X;

Режим с делителем: температура - от 250 X до 280 X, коэффициент деления потока - от 5:1 до 50:14;

Инжектор для ввода проб непосредственно в колонку: температура - от 50 X до 110 X в зависимости от используемого растворителя.

8.3    Программа температуры термостата

Режим работы инжектора

Начальный изотермический пе

С делителем потока

Без делителя потока

Ввод в колонку

риод. мин Начальная

1

о

1

0.5

температура. °С

130

50

70

Температурный

От 130 X до 290 X

От 50 X до 130 X

От 70 X до 130 X со

режим

Время выдерживания при конечной

со скоростью 2.5 Х/мин

со скоростью 40 Х/мин

От 130 X до 290 X со скоростью 2.5 °С/мин

скоростью 40 Х/мин

От 130 X до 290 X со скоростью 2.5 Х/мин

температуре, мин Охлаждение до

5

5

5

температуры. °С

130

50

70

8.4    Скорость потока газа-носителя

Регулируют давление на входе, обеспечивая скорость потока через колонку 1 см3/мин при 130 X (например. 270 кПа для Не).

Примечание - Применение водорода в качестве газа-носителя позволяет снизить гидростатический напор в колонке и сократить время анализа

8.5    Установочные параметры электронозахватного детектора (ECD)

Температура: от 300 °С до 350 X.

Электрический регулятор: используют установочные параметры, рекомендованные изготовителем прибора для обеспечения наилучших условий линейности детектора.

Скорость потока нагнетаемого газа: согласно рекомендациям изготовителя от 20 до 50 смэ/мин.

9 Система обработки данных

Систему обработки данных приводят в состояние готовности в соответствии с инструкцией изготовителя. Для большинства систем требуется определение не менее двух контрольных точек, включая внутренний стандарт DCB.

5

9.1    Массив данных

Применение настоящего метода требует использования массива данных, содержащих как экспериментальные данные, так и данные, полученные из литературных источников. Для каждого пика единичного РСВ или совместно элюирующих родственных РСВ записывают следующие данные в порядке увеличения экспериментального относительного времени удерживания (ERRT) (см. таблицу А.1 приложения А):

-    экспериментальное относительное время удерживания (ERRT);

-    номера родственных РСВ;

-    относительные коэффициенты отклика (RRF).

Два набора данных RRF, полученных на основании данных из [2]. представлены в таблице А.1 приложения А. Используя относительную долю каждого родственного РСВ в имеющихся в продаже смесях, на основе [3]. (4] и (5) был вычислен средневзвешенный коэффициент отклика для каждого пика родственного РСВ.

«Все вероятные варианты»

Некоторые родственные РСВ никогда не содержатся в имеющихся в продаже смесях РСВ. Поэтому в тех случаях, когда совместно одним пиком элюирует более одного родственного РСВ. RRF группы родственных РСВ оценивают исключением родственных РСВ. не обнаруженных в имеющихся в продаже смесях. Этот набор данных используют при исследовании неизвестных смесей и смесей имеющихся в продаже продуктов.

«Все возможные варианты»

Эта категория включает все 209 родственных РСВ Этот набор данных установлен для применения с дехлорированными материалами.

Как видно из таблицы А.1 приложения А. при отсутствии совместного элюирования (например, пик № 48). RRF каждого набора имеет одинаковое значение, а при совместном элюировании (например, пик № 49) наблюдают разные значения для разных наборов.

Значения RRF в таблице А.1 приложения А скорректированы для прибора, используемого для калибровки, приведенной в разделе 11.

9.2    Совместно элюирующие родственные РСВ

Несколько родственных РСВ могут элюировать совместно одним пиком, и программа должна группировать пики вместе, если они попадут в интервал ± 0.0015 от относительного времени удерживания (RRT). В таблице А.2 приложения А приведены RRT родственных РСВ и порядок элюирования.

10 Проверка характеристик прибора

Перед проведением первого испытания по настоящему методу после ремонта и замены компонентов оборудования (особенно детектора и колонки GC) проводят контроль программы управления. Контроль должен включать в себя проверку диапазона чувствительности прибора, разрешения и линейности. Регулярно через определенные интервалы времени контролируют правильность работы прибора.

10.1    Проверка чувствительности

ECD должен иметь достаточную чувствительность для получения отношения сигнал/шум (S/N) более 20 для 1 пг (10 12 г) гексахлорбензола, введенного в колонку.

10.2    Проверка линейности

Отклик ECD пропорционален количеству введенных РСВ только в ограниченном диапазоне концентраций; при избыточных количествах РСВ, проходящих через детектор, отклик становится нелинейным. Линейный диапазон определяют следующим образом.

10.2.1    Исходный раствор «леей выбранных родственных РСВ (5.6) разбавляют соответствующими объемами растворителя (5.1.1). содержащего 100 мг/см3 изоляционной жидкости (5.1.3). для получения растворов, например с 1. 2. 5. 20. 50 и 100-кратным разбавлением. 500 мкл каждого раствора очищают по 11.1.3, помещают в мерную колбу вместимостью 5 см3, затем добавляют 10 мкл раствора СЗО (5.1.4) и доводят до метки растворителем. Конечные степени разбавления будут, например. 10. 20. 50. 200. 500. 1000. Каждый раствор содержит 20 нг/см' СЗО и элюат из раствора изоляционной жидкости концентрацией 10 мг/см3. В соответствии с используемым инжектором вводят необходимое количество раствора (каждый раз одинаковое) в GC. используя условия работы хроматографа приведенные в разделе 8.

10.2.2    Рекомендуется использовать родственные РСВ 31, 118 и 180, которые обычно присутствуют в имеющихся в продаже смесях, и внутренний стандарт С209 (DCB).

Измеряют площадь или высоту пика R, для родственных РСВ 31. 118. 180 и С209 в каждом растворе и вычисляют концентрацию В каждого родственного РСВ (мг/см3).

Правильность введенного объема проверяют по площади или высоте пика СЗО. Пло-

6

ГОСТ Р МЭК 61619-2013

щадь/высота пика СЗО для серии введений не должна отличаться более чем на ± 5 % от среднеарифметического значения. Испытания повторяют, если результаты не соответствуют этому требованию.

Вычисляют коэффициент чувствительности S, для каэедого родственного РСВ и какого раствора по следующей формуле

Рисунок 1 - Проверка линейности отклика ECD

10.2.3    На рисунке 1 приведен линейный диапазон детектора. Линейный диапазон включает значения в пределах 5 % постоянного значения, полученного методом наименьших квадратов. Верхнее предельное значение линейного диапазона - это точка, в которой график пересекает полосу минус 5 %, а нижнее предельное значение - это точка, в которой график пересекает полосу плюс 5 %.

10.2.4    Зависимость линейного диапазона ECD и количества промышленной смеси

Максимальное количество промышленной смеси, которое можно ввести в прибор для обеспечения попадания в линейный диапазон детектора, вычисляют по количеству соответствующего родственного РСВ в смеси (таблица 1).

Таблица 1 - Типичные количества основных родственных РСВ в промышленных смесях Arocloflg)

Раствор Aroclor®

Концентрация Агос1огф в растворе, нг/см3

Номер родственного РСВ

Концентрация родственного РСВ. нг/см3

1242

500

31

23

1254

500

118

32

1260

500

180

36

Примечание - Концентрации являются приблизительными, раствор, содержащий 500 нг/см3 Агойогф, является раствором 1 100 раствора стандарта Aroclor® 50 мг/дм3

10.3 Проверка разрешения

Обрабатывают 500 мкл раствора (5.5) по 11.1.3. Используя оптимизированные хроматографические параметры, вводят аликвоту, соответствующую линейному диапазону ECD.

Вычисляют разрешение R для пар родственных РСВ С28/С31 и С141/С179 (идентификация

7

ГОСТ Р МЭК 61619-2013



где At - расстояние между максимумами пиков: уа - ширина первого пика; у0- ширина второго пика.

Разрешение должно быть не менее 0.5 для родственных РСВ 28/31 и 0.8 - для РСВ 141/197.

При удовлетворительном разрешении хроматограмму можно использовать для определения ERRT (11.4).

11 Проведение испытаний

Предупреждение - Принимают обычные меры предосторожности. Используют перчатки, не пропускающие нефтяное масло и низкокипящие углеводородные растворители. На лабораторном столе работают только с незначительными количествами огнеопасных растворителей; с большими объемами работают в вытяжном шкафу.

Обеспечивают надлежащую обработку и утилизацию РСВ и оборудования, загрязненного РСВ. согласно местным регламентам.

11.1    Обработка пробы (очистка)

11.1.1    Проба для испытания

Взвешивают от 0.9 до 1,0 г пробы для испытания с точностью до 0.001 г в мерной колбе вместимостью 10 см3. Пипеткой (5.8.3) добавляют 1 см раствора внутреннего стандарта IS 2 (5.4.1) или IS 0.5 (5 4.2). Доводят до метки растворителем (5.1.1). Перемешивают энергичным встряхиванием. Если проба содержит воду, на что указывает непрозрачность раствора, добавляют безводный сульфат натрия и встряхивают до получения прозрачного раствора. Обозначают полученный раствор как раствор А.

Примечание - Для проб с неизвестным содержанием РСВ используют IS 2 (5 4 1) Для проб с предполагаемым содержанием РСВ менее 20 мг/кг для большей точности используют IS 0.5

11.1.2 Подготовка колонки с твердой фазой

8

1