Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

15 страниц

Устанавливает метод определения массовой доли натамицина свыше 0,5 мг/кг в сырах, сырных корках и плавленых сырах и массы натамицина на единицу площади поверхности свыше 0,03 мг/дм2 в сырных корках.

 Скачать PDF

Оглавление

1 Область применения

2 Термины и определения

3 Сущность метода

4 Реактивы

5 Аппаратура

6 Отбор проб

7 Приготовление пробы для испытания

     7.1 Сырная корка

     7.2 Внутренняя часть сыра и плавленый сыр

8 Проведение испытания

     8.1 Подготовка пробы для анализа

     8.2 Приготовление испытуемого раствора

     8.3 Определение

9 Расчет и выражение результатов

     9.1 Расчет массовой доли натамицина

     9.2 Расчет массы натамицина на единицу площади поверхности

     9.3 Поправка, вводимая в результат

     9.4 Обработка результатов

10 Прецизионность

     10.1 Межлабораторные испытания

     10.2 Повторяемость

     10.3 Воспроизводимость

11 Протокол испытания

Приложение А (справочное) Примеры

Приложение В (справочное) Результаты межлабораторных испытаний

Библиография

 

15 страниц

Дата введения01.01.2013
Добавлен в базу01.10.2014
Актуализация01.01.2019

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

17.10.2011УтвержденФедеральное агентство по техническому регулированию и метрологии456-ст
ИзданСтандартинформ2013 г.
РазработанОАО ВНИИС
РазработанГНУ ВНИИМС

Cheese and processed cheese. Determination of natamycin content. Part 2. High-performance liquid chromatographic method

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15

ГОСТ Р исо 9233-2-2011

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫМ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

СЫРЫ И ПЛАВЛЕНЫЕ СЫРЫ

Определение содержания натамицина

Часть 2

Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии

ISO 9233-2:2007

Cheese, cheese rind and processed cheese — Determination of natamycin content — Part 2: High-performance liquid chromatographic method for cheese, cheese rind and processed cheese (IDT)

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2013

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН ОАО «Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации» (ОАО «ВНИИС») при участии Государственного научного учреждения «Всероссийский научно-исследовательский институт маслоделия и сыроделия» Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ «ВНИИМС») на основе аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 335 «Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 17 октября 2011 г. № 456-ст

4    Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 9233-2:2007 «Сыры, сырные корки и плавленые сыры. Определение содержания натамицина. Часть 2. Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для сыров, сырных корок и плавленых сыров» (ISO 9233-2:2007 «Cheese, cheese rind and processed cheese — Determination of natamycin content — Part 2: High-performance liquid chromatographic method for cheese, cheese rind and processed cheese»).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (пункт 3.5)

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ, 2013

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

II

ГОСТ Р ИСО 9233-2—2011

А — оптическая плотность; t— продолжительность; AU — оптическая единица; 1 — сырная корка, массовая доля натамицина 61 мг/кг; 2 — сырная корка, массовая доля натамицина 15 мг/кг; 3 — сыр, массовая доля натамицина 1,7 мг/кг; 4 — сыр, массовая доля натамицина 0,3 мг/кг; 5 — как 3, после 5-кратного концентрирования; 6 — как 4, после 10-кратного концентрирования

Рисунок А.4 — Примеры HPL-хроматограмм различных испытуемых растворов

8

ГОСТ Р ИСО 9233-2-2011

Приложение В (справочное)

Результаты межлабораторных испытаний

Результаты были получены в соответствии с ИСО 5725 при совместном исследовании, проведенном в 1984 году в 36 лабораториях, которые использовали восемь проб. Значения в миллиграммах на квадратный дециметр были рассчитаны из значений в миллиграммах на килограмм для сырных корок толщиной 5 мм и плотностью

а Прямое определение.

ь Определение после 10-кратного концентрирования.


1,3 г/см3.

Таблица В.1 — Параметры прецизионности

Натамицин

Коэффициент вариации повторяемости CV(r), %

Коэффициент вариации воспроизводимости CV(R), %

Относительная повторяемость, Гге1= 2,83 ■ CV(r), %

Относительная воспроизводимость, Rrei= 2,83 • CV{R), %

Масса на единицу площади поверхности, мг/дм2

Массовая доля, мг/кг

4а

60а

9,3

20,6

26

60

1а

15а

7,1

25,6

20

70

0,08ь

1,3Ь

23,4

37

65

105

0,02ь

0,3Ь

29

39

80

110

9

ГОСТ Р ИСО 9233-2-2011

Библиография

[1]    ISO 707/IDF 50 Milk and milk products — Guidance on sampling

[2]    ISO 5725:1986 Precision of test methods — Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests

[3]    DE RUIG W.G., VAN OOSTROM J.J., LEENHEER, K. Spectrometric and liquid chromatographic determination of natamycin in cheese and cheese rind. J. Assoc. Off. Anal. Chem., 1987, 70, pp. 944—8

[4]    DE RUIG, W.G. Determination of natamycin in cheese and cheese rind: Interlaboratory collaborative study. J. Assoc. Off. Anal. Chem., 1987, 70, pp. 949—54

10

УДК 633.11:006.354    ОКС    67.100.30    Н19    ОКСТУ    9209

Ключевые слова: сыры, плавленые сыры, натамицин, высокоэффективная жидкостная хроматография, сырная корка

11

Редактор Л.В. Коретникова Технический редактор Н.С. Гоишанова Корректор Е.Д. Дульнева Компьютерная верстка В.И. Гоищенко

Сдано в набор 11.03.2013. Подписано в печать 21.03.2013. Формат бОхв^/в. Гарнитура Ариал. Уел. печ. л. 1,86.

Уч.-изд. л. 1,10. Тираж 173экз. Зак. 302.

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru info@gostinfo.ru Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ.

Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6.

ГОСТ Р ИСО 9233-2-2011

Содержание

1    Область применения............................................1

2    Термины и определения..........................................1

3    Сущность метода..............................................1

4    Реактивы..................................................1

5    Аппаратура.................................................2

6    Отбор проб.................................................2

7    Приготовление пробы для испытания...................................3

7.1    Сырная корка.............................................3

7.2    Внутренняя часть сыра и плавленый сыр..............................3

8    Проведение испытания...........................................3

8.1    Подготовка пробы для анализа....................................3

8.2    Приготовление испытуемого раствора................................3

8.3    Определение..............................................4

9    Расчет и выражение результатов.....................................5

9.1    Расчет массовой доли натамицина.................................5

9.2    Расчет массы натамицина на единицу площади поверхности...................5

9.3    Поправка, вводимая в результат...................................5

9.4    Обработка результатов........................................5

10    Прецизионность..............................................5

10.1    Межлабораторные испытания...................................5

10.2    Повторяемость............................................5

10.3    Воспроизводимость.........................................6

11    Протокол испытания...........................................6

Приложение А (справочное) Примеры....................................7

Приложение В (справочное) Результаты межлабораторных испытаний.................9

Библиография................................................10

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СЫРЫ И ПЛАВЛЕНЫЕ СЫРЫ

Определение содержания натамицина Часть 2

Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии

Cheese and processed cheese. Determination of natamycin content.

Part 2. High-performance liquid chromatographic method

Дата введения — 2013—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли натамицина свыше 0,5 мг/кг в сырах, сырных корках и плавленых сырах и массы натамицина на единицу площади поверхности свыше 0,03 мг/дм2 в сырных корках.

2    Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

2.1    содержание натамицина (natamycin content): Массовая доля вещества, определенного в соответствии с методикой, установленной в настоящем стандарте.

Примечание — Содержание натамицина выражают в миллиграммах на килограмм.

2.2    масса натамицина на единицу площади поверхности в сырной корке (surface-area-related natamycin mass in cheese rind): Масса натамицина на единицу площади поверхности, определенная в соответствии с методикой, установленной в настоящем стандарте.

Примечание — Массу натамицина на единицу площади поверхности выражают в миллиграммах натамицина на квадратный дециметр сырной корки.

2.3    сырная корка (cheese rind): Наружный слой сыра толщиной 5 мм, за исключением слоя покрытия, если оно присутствует.

3    Сущность метода

Экстрагируют метанолом известное количество пробы. Экстракт разбавляют водой с последующим охлаждением до температуры от минус 15 °С до минус 20 °С для осаждения большей части жира, а затем фильтруют. Определяют в фильтрате (при необходимости после концентрирования) содержание натамицина или массу натамицина на единицу площади поверхности с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (HPLC).

4    Реактивы

Используют только реактивы признанного аналитического качества, если не оговорено иначе, а также только дистиллированную или деминерализованную воду или воду эквивалентной чистоты.

4.1    Метанол (СН3ОН).

4.2    Метанол, водный раствор.

Смешивают два объема метанола (4.1) и один объем воды.

Издание официальное

4.3    Стандартные растворы натамицина

4.3.1    Стандартный основной раствор натамицина концентрацией 500 мг/дм3

Непосредственно перед использованием растворяют в метаноле (4.1) в мерной колбе с одной меткой вместимостью 100 см3 (5.1) количество препарата с известным содержанием натамицина, соответствующее 50 мг чистого натамицина (С3зН47М013). Доводят до метки водой и перемешивают.

4.3.2    Стандартный рабочий раствор натамицина концентрацией 5 мг/дм3

В мерную колбу с одной меткой вместимостью 50 см3 (5.1) отбирают пипеткой 5,0 см3 стандартного основного раствора натамицина (4.3.1). Разбавляют до метки водным раствором метанола (4.2) и перемешивают. Отбирают пипеткой 5,0 см3 разбавленного таким образом раствора в другую мерную колбу с одной меткой вместимостью 50 см3 (5.1). Разбавляют до метки водным раствором метанола (4.2) и перемешивают. Концентрация этого стандартного рабочего раствора натамицина составляет 5 мкг/см3. Концентрация должна быть близкой к концентрации испытуемого раствора, измеренной в 8.3.3. При необходимости регулируют концентрацию этого стандартного рабочего раствора путем отбора пипеткой и разбавления другого количества основного раствора.

4.4    Уксусная кислота (СН3С02Н), ледяная.

5    Аппаратура

Обычное лабораторное оборудование и, в частности, следующее.

5.1    Мерные колбы с одной меткой вместимостью 50 и 100 см3.

5.2    Ломтерезка или аналогичное устройство, способное нарезать ломтики сыра толщиной 5 мм и шириной примерно 30 мм (см. рисунок А.1).

5.3    Ломтерезка для тонкой нарезки, способная нарезать тонкие ломтики сыра максимальной толщиной 1 мм (см. рисунок А.2).

5.4    Измельчитель или смеситель.

5.5    Острый нож, способный разрезать ломтики сыра на небольшие кусочки.

5.6    Магнитная мешалка или аппарат для встряхивания.

5.7    Конические колбы вместимостью 100 и 200 см3, изготовленные из цветного стекла и снабженные притертыми стеклянными пробками.

5.8    Шприцы одноразовые вместимостью 10 см3.

5.9    Мембранные микрофильтры с размером пор от 0,20 до 0,45 мкм, стойкие к воздействию спиртовых растворов.

5.10    Складчатые бумажные фильтры, быстрофильтрующие, диаметром 150 мм (например, S и S, No. 595 1/21)).

5.11    Воронка диаметром приблизительно 70 мм.

5.12    Морозильная камера, способная замораживать при температуре от минус 15 °С до минус 20 °С.

5.13    Экстракционные гильзы для концентрирования, при необходимости, отфильтрованного экстракта.

5.14    Жидкостный хроматограф с УФ-дете«тором, способный проводить измерения при длине волны 303 нм и оборудованный регистрирующим устройством и/или интегратором.

5.15    Аналитическая колонка длиной 150 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, типа С8, с размером частиц 5 мкм (например, Lichrosorb RPe1*).

5.16    Защитная колонка длиной 100 мм, внутренним диаметром 2,1 мм, типа С8, с размером частиц от 30 до 40 мкм.

5.17    Емкость для хранения пробы подходящей вместимости.

6    Отбор проб

В лабораторию следует поставлять представительную пробу. Она не должна быть подвержена порче или изменению во время транспортирования или хранения.

^ Пример подходящего продукта, имеющегося в продаже. Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не означает одобрения этого продукта национальным органом по стандартизации.

ГОСТ Р ИСО 9233-2-2011

Отбор проб не рассматривается в методе, установленном в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб приводится в ИСО 707.

Лабораторная проба должна составлять целую головку сыра или ее сегмент, представляющий целую головку.

7    Приготовление пробы для испытания

7.1    Сырная корка

При необходимости разрезают пробу для испытания на сектора или более мелкие части так, чтобы ширина сырной корки была не более 30 мм. С помощью ломтерезки (5.2) отделяют всю корку от всех полученных секторов или частей, нарезая ломтиками максимальной толщиной 5 мм. Из полученной корки вырезают с помощью острого ножа (5.5) прямоугольный кусок площадью от 2 до 4 дм2. Определяют площадь его поверхности в квадратных дециметрах и массу в килограммах. Тщательно измельчают (5.4) всю корку, включая взвешенный и измеренный кусок, и хорошо перемешивают. Сразу же переносят приготовленную таким образом пробу в емкость для хранения пробы (5.17). После приготовления каждой пробы для испытания очищают все инструменты, которые находились в контакте с пробой, горячей водой, а затем метанолом (4.1). Тщательно сушат все инструменты, например, струей сжатого воздуха.

7.2    Внутренняя часть сыра и плавленый сыр

После удаления корки (7.1) используют ломтерезку для тонкой нарезки (5.3) для получения ломтика максимальной толщиной 1 мм со всего наружного среза пробы для испытания. Нарезают все ломтики пробы на мелкие куски площадью приблизительно 50 мм2 и хорошо перемешивают. Сразу же переносят приготовленную таким образом пробу в емкость для хранения пробы (5.17). После приготовления каждой пробы для испытания очищают все инструменты, которые находились в контакте с пробой для испытания, горячей водой, а затем метанолом (4.1). Тщательно сушат все инструменты, например, струей сжатого воздуха.

8    Проведение испытания

8.1    Подготовка пробы для анализа

8.1.1    Сырная корка

В коническую колбу вместимостью 200 см3 (5.7) взвешивают с точностью до 10 мг приблизительно

10.00    г пробы для испытания (7.1).

8.1.2    Внутренняя часть сыра и плавленый сыр

В коническую колбу вместимостью 100 см3 (5.7) взвешивают с точностью до 10 мг приблизительно

5.00    г пробы для испытания (7.2).

8.2    Приготовление испытуемого раствора

8.2.1    Сырная корка

8.2.1.1    Первоначальная подготовка

В коническую колбу к пробе для анализа (8.1.1) добавляют 100 см3 метанола (4.1). Перемешивают содержимое конической колбы в течение 90 мин на магнитной мешалке (5.6) или встряхивают в течение 90 мин в аппарате для встряхивания (5.6). Добавляют 50 см3 воды. Сразу же переносят коническую колбу в морозильную камеру (5.12) приблизительно на 60 мин.

8.2.1.2    Фильтрование

Холодный экстракт фильтруют через складчатый бумажный фильтр (5.10), отбрасывая первые 5 см3 фильтрата. Фильтрование следует проводить, пока суспензия остается еще холодной, чтобы избежать растворения жира и, следовательно, образования мутных фильтратов. Доводят фильтрат до комнатной температуры. С помощью шприца (5.8) отбирают порцию фильтрата. Фильтруют через мембранный микрофильтр с размером пор 0,45 мкм (5.9), а затем через мембранный микрофильтр с размером пор 0,20 мкм (5.9). Минимальное требуемое количество испытуемого раствора (фильтрата) составляет 20 мкп на ввод для прямого хроматографического измерения (8.3.4) и 25 см3 или 50 см3 для измерения при 5- или 10-кратной концентрации (8.3.5) соответственно.

8.2.2    Внутренняя часть сыра и плавленый сыр

8.2.2.1 Первоначальная подготовка

В коническую колбу к пробе для анализа (8.1.2) с помощью измерительного цилиндра добавляют 50 см3 метанола (4.1). Перемешивают содержимое конической колбы в течение 90 мин на магнитной ме-

з

шалке (5.6) или встряхивают в течение 90 мин в аппарате для встряхивания (5.6). С помощью измерительного цилиндра добавляют 25 см3 воды. Сразу же переносят коническую колбу в морозильную камеру (5.12) приблизительно на 60 мин.

8.2.2.2 Фильтрование

Фильтруют раствор, как описано в 8.2.1.2.

8.3 Определение

8.3.1    Определение и пределы обнаружения

Лаборатория, которая применяет данный метод, должна установить пределы обнаружения и провести определение в собственных инструментальных условиях, используя признанные методы расчета, для верификации того, что натамицин может быть определен при концентрациях вплоть до 0,5 мг/кг и 0,03 мг/дм2.

8.3.2    Настройка жидкостного хроматографа (5.14)

Рекомендуется следующий хроматографический режим:

подвижная фаза: метанол (4.1) — вода — уксусная кислота (4.4) — 12:8:1 (объемных частей);

поток: 1 см3/мин;

установка детектора: 303 нм, 0,005 оптической единицы, вся шкала;

регистрирующее устройство: 10 мВ;

число теоретических (типичных) тарелок: минимум 1500.

При использовании другой колонки, отличной от приведенной в качестве примера (5.15), регулируют соотношение метанол:вода. Однако заданное относительное количество уксусной кислоты (4.4) к метанолу является существенным для сохранения максимальной оптической плотности при 303 нм. Для определения времени удерживания и проверки калибровочного графика (8.3.3) перед испытанием каждой серии проб в хроматограф должен вводиться стандарт с известным содержанием натамицина. Поскольку натамицин не устойчив в водном метаноле, выполняют измерение как можно быстрее.

8.3.3    Построение калибровочного графика

Отбирают пипеткой 1, 2, 4, 6 и 8 см3 стандартного рабочего раствора натамицина (4.3.2) соответственно в серию мерных колб с одной меткой вместимостью 50 см3 (5.1). Доводят до метки водным метанолом (4.2) и перемешивают. Полученные таким образом калибровочные растворы содержат 0,1; 0,2; 0,4; 0,6 и 0,8 мкг/см3 натамицина соответственно. Поочередно вводят в колонку по 20 мкл каждого калибровочного раствора. Определяют площадь или высоту полученных пиков. Наносят на график полученные площадь или высоту пика для каждого раствора по оси ординат относительно концентрации натамицина, в микрограммах на миллилитр, по оси абсцисс. HPL-хроматограмма образца приведена на рисунке А.З.

8.3.4    Испытуемый раствор

Вводят 20 мкл испытуемого раствора (8.2.1.2 или 8.2.2.2). Измеряют площадь или высоту пика с таким же временем удерживания, что и калибровочные растворы натамицина. Выполняют измерение по возможности быстрее. Если площадь или высота пика испытуемого раствора настолько мала, что интерполяция по калибровочному графику невозможна или почти невозможна, а определение тем не менее необходимо, следуют методике, указанной в 8.3.5. Примеры HPL-хроматограмм испытуемых растворов приведены на рисунке А.4.

Примечание — Присутствие в сыре специй, особенно перца, может мешать определению, поскольку на хроматограмме может образовываться пик с тем же временем удерживания, что и у пика, соответствующего ната-мицину. Разделение этих двух пиков может быть достигнуто путем градиентного элюирования или изократического использования альтернативной подвижной фазы метанол (4.1): фосфатный буфер, pH 4,5 с соотношением 11:9 объемных частей. Раствор фосфата для буферного раствора можно приготовить при растворении 3,026 г дигидроортофосфата калия в 1 дм3 воды.

8.3.5    Низкое содержание натамицина

8.3.5.1 Концентрирование

Решают вопрос о необходимости использования приблизительно 5- или 10-кратной концентрации. Основывают это решение на результате, полученном в 8.3.4, и на требуемом пределе определения. Затем в химический стакан отбирают пипеткой 25 см3 или 50 см3 (для 5- или 10-кратной концентрации соответственно) испытуемого раствора (8.2.1.2). В зависимости от требуемой концентрации добавляют 50 или 100 см3 воды соответственно и перемешивают. Активируют экстракционную гильзу (5.13), используя от 3 до 5 см3 метанола (4.1). Затем промывают 10 см3 воды. Пропускают разбавленный испытуемый

4

ГОСТ Р ИСО 9233-2-2011

раствор через гильзу со скоростью от 3 до 5 см3/мин с помощью шприца (5.8). Таким же образом промывают гильзу 10 см3 воды и элюируют натамицин 3 см3 метанола (4.1).

8.3.5.2 Измерение с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии

Разбавляют элюат (8.3.5.1) до 5 см3 метанолом (4.1). Продолжают измерение, какуказанов8.3.4.

9 Расчет и выражение результатов

9.1 Расчет массовой доли натамицина

Массу натамицина во введенной аликвоте испытуемого раствора можно определить путем интерполяции по калибровочному графику (8.3.3).

сп V


(1)


w =


т


Содержание натамицина в виде массовой доли и/, мг/кг, в испытуемой пробе рассчитывают по формуле

где сп — концентрация натамицина в испытуемом растворе (8.2.1.2 или 8.2.2.2), мкг/см3; т — масса пробы для анализа (8.1.1 или 8.1.2), г;

V—общий объем испытуемого раствора (8.2.1.1 или 8.2.2.1), см3

Примечание — В том случае, если испытуемый раствор приготовлен из сыра, отобранного из-под корки, w представляет собой содержание натамицина в результате миграции в сыр.

9.2 Расчет массы натамицина на единицу площади поверхности

Массу натамицина на единицу площади поверхности тА п, мкг/дм2, рассчитывают по формуле

mA,n = Wr~>    (2)

где wr— массовая доля натамицина в пробе для испытания, взятой из сырной корки (7.1), мкг/кг;

/л — масса взвешенного куска пробы для испытания, взятой из сырной корки (7.1), кг;

А — площадь взвешенного куска пробы для испытания, взятой из сырной корки (7.1), дм2.

9.3    Поправка, вводимая в результат

В том случае, если отфильтрованный экстракт подвергался концентрированию, как указано в 8.3.5, вносят поправку в результаты испытания для w (9.1) и тАп (9.2) следующим образом:

a)    для приблизительно 5-кратной концентрации делят полученный результат на 5;

b)    для приблизительно 10-кратной концентрации делят полученный результат на 10.

Если требуется параллельное определение при условии соблюдения требований к повторяемости, за конечный результат содержания натамицина в пробе для испытания принимают среднеарифметическое результатов двух определений, полученных в соответствии с разделом 10, округленное с точностью до первого десятичного знака.

9.4    Обработка результатов

Выражают результаты испытания с точностью до первого десятичного знака.

10 Прецизионность

10.1    Межлабораторные испытания

Значения повторяемости и воспроизводимости были получены по результатам межлабораторного испытания, проведенного в соответствии с ИСО 5725:1986 [2] (относительно результатов см. [4]).

10.2    Повторяемость

Абсолютное расхождение между результатами двух независимых единичных испытаний, полученными при использовании одного и того же метода на идентичном испытуемом материале в одной лаборатории одним оператором на одном и том же оборудовании в пределах короткого промежутка времени, будет не более чем в 5 % случаев превышать значения, указанные в таблице В.1.

5

10.3 Воспроизводимость

Абсолютное расхождение между результатами двух единичных испытаний, полученными при использовании одного и того же метода на идентичном испытуемом материале в разных лабораториях разными операторами на различном оборудовании, будет не более чем в 5 % случаев превышать значения, указанные в таблице В.1.

11 Протокол испытания

Протокол испытания должен содержать:

a)    всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;

b)    используемый метод отбора проб, если известен;

c)    используемый метод испытания со ссылкой на настоящий стандарт;

d)    все подробности, не указанные в настоящем стандарте или рассматриваемые как необязательные, вместе с подробностями всех побочных обстоятельств, которые могут повлиять на результаты) испытания;

e)    полученный(е) результат(ы) испытания и, в случае проверки повторяемости, конечный полученный результат.

6

ГОСТ Р ИСО 9233-2-2011

Приложение А (справочное)


Примеры


1 — сыр; 2 — нож; 3 — корка; 4 — ролик Рисунок А.1 — Пример ломтерезки для нарезания кусков сырной корки толщиной 5 мм (5.2)

7

Рисунок А.2 — Пример ломтерезки для тонкой нарезки ломтиков сыра максимальной толщиной 1 мм (5.3)

А — оптическая плотность; t— время; AU — оптическая единица

Рисунок А.З — HPL-хроматограмма образца стандартного раствора, содержащего 0,5 мкг/см3 натамицина