Устанавливает метод определения массовой доли натамицина свыше 0,5 мг/кг в сырах, сырных корках и плавленых сырах и массы натамицина на единицу площади поверхности свыше 0,03 мг/дм2 в сырных корках.
1 Область применения
2 Термины и определения
3 Сущность метода
4 Реактивы
5 Аппаратура
6 Отбор проб
7 Приготовление пробы для испытания
7.1 Сырная корка
7.2 Внутренняя часть сыра и плавленый сыр
8 Проведение испытания
8.1 Подготовка пробы для анализа
8.2 Приготовление испытуемого раствора
8.3 Определение
9 Расчет и выражение результатов
9.1 Расчет массовой доли натамицина
9.2 Расчет массы натамицина на единицу площади поверхности
9.3 Поправка, вводимая в результат
9.4 Обработка результатов
10 Прецизионность
10.1 Межлабораторные испытания
10.2 Повторяемость
10.3 Воспроизводимость
11 Протокол испытания
Приложение А (справочное) Примеры
Приложение В (справочное) Результаты межлабораторных испытаний
Библиография
15 страниц
Дата введения | 01.01.2013 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.10.2014 |
Актуализация | 01.01.2021 |
17.10.2011 | Утвержден | Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии | 456-ст |
---|---|---|---|
Разработан | ГНУ ВНИИМС | ||
Разработан | ОАО ВНИИС | ||
Издан | Стандартинформ | 2013 г. |
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
ГОСТ Р исо 9233-2-2011
ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
НАЦИОНАЛЬНЫМ
СТАНДАРТ
РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ
Часть 2
ISO 9233-2:2007
Cheese, cheese rind and processed cheese — Determination of natamycin content — Part 2: High-performance liquid chromatographic method for cheese, cheese rind and processed cheese (IDT)
Издание официальное
Москва
Стандартинформ
2013
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»
1 ПОДГОТОВЛЕН ОАО «Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации» (ОАО «ВНИИС») при участии Государственного научного учреждения «Всероссийский научно-исследовательский институт маслоделия и сыроделия» Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ «ВНИИМС») на основе аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 335 «Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 17 октября 2011 г. № 456-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 9233-2:2007 «Сыры, сырные корки и плавленые сыры. Определение содержания натамицина. Часть 2. Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для сыров, сырных корок и плавленых сыров» (ISO 9233-2:2007 «Cheese, cheese rind and processed cheese — Determination of natamycin content — Part 2: High-performance liquid chromatographic method for cheese, cheese rind and processed cheese»).
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (пункт 3.5)
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
© Стандартинформ, 2013
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
II
А — оптическая плотность; t— продолжительность; AU — оптическая единица; 1 — сырная корка, массовая доля натамицина 61 мг/кг; 2 — сырная корка, массовая доля натамицина 15 мг/кг; 3 — сыр, массовая доля натамицина 1,7 мг/кг; 4 — сыр, массовая доля натамицина 0,3 мг/кг; 5 — как 3, после 5-кратного концентрирования; 6 — как 4, после 10-кратного концентрирования
Рисунок А.4 — Примеры HPL-хроматограмм различных испытуемых растворов
8
Результаты были получены в соответствии с ИСО 5725 при совместном исследовании, проведенном в 1984 году в 36 лабораториях, которые использовали восемь проб. Значения в миллиграммах на квадратный дециметр были рассчитаны из значений в миллиграммах на килограмм для сырных корок толщиной 5 мм и плотностью
а Прямое определение.
ь Определение после 10-кратного концентрирования.
1,3 г/см3.
Таблица В.1 — Параметры прецизионности | ||||||||||||||||||||||||||||||||
|
9
Библиография
[1] ISO 707/IDF 50 Milk and milk products — Guidance on sampling
[2] ISO 5725:1986 Precision of test methods — Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests
[3] DE RUIG W.G., VAN OOSTROM J.J., LEENHEER, K. Spectrometric and liquid chromatographic determination of natamycin in cheese and cheese rind. J. Assoc. Off. Anal. Chem., 1987, 70, pp. 944—8
[4] DE RUIG, W.G. Determination of natamycin in cheese and cheese rind: Interlaboratory collaborative study. J. Assoc. Off. Anal. Chem., 1987, 70, pp. 949—54
10
УДК 633.11:006.354 ОКС 67.100.30 Н19 ОКСТУ 9209
Ключевые слова: сыры, плавленые сыры, натамицин, высокоэффективная жидкостная хроматография, сырная корка
11
Редактор Л.В. Коретникова Технический редактор Н.С. Гоишанова Корректор Е.Д. Дульнева Компьютерная верстка В.И. Гоищенко
Сдано в набор 11.03.2013. Подписано в печать 21.03.2013. Формат бОхв^/в. Гарнитура Ариал. Уел. печ. л. 1,86.
Уч.-изд. л. 1,10. Тираж 173экз. Зак. 302.
ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru info@gostinfo.ru Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ.
Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6.
1 Область применения............................................1
2 Термины и определения..........................................1
3 Сущность метода..............................................1
4 Реактивы..................................................1
5 Аппаратура.................................................2
6 Отбор проб.................................................2
7 Приготовление пробы для испытания...................................3
7.1 Сырная корка.............................................3
7.2 Внутренняя часть сыра и плавленый сыр..............................3
8 Проведение испытания...........................................3
8.1 Подготовка пробы для анализа....................................3
8.2 Приготовление испытуемого раствора................................3
8.3 Определение..............................................4
9 Расчет и выражение результатов.....................................5
9.1 Расчет массовой доли натамицина.................................5
9.2 Расчет массы натамицина на единицу площади поверхности...................5
9.3 Поправка, вводимая в результат...................................5
9.4 Обработка результатов........................................5
10 Прецизионность..............................................5
10.1 Межлабораторные испытания...................................5
10.2 Повторяемость............................................5
10.3 Воспроизводимость.........................................6
11 Протокол испытания...........................................6
Приложение А (справочное) Примеры....................................7
Приложение В (справочное) Результаты межлабораторных испытаний.................9
Библиография................................................10
Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии
Cheese and processed cheese. Determination of natamycin content.
Part 2. High-performance liquid chromatographic method
Дата введения — 2013—01—01
Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли натамицина свыше 0,5 мг/кг в сырах, сырных корках и плавленых сырах и массы натамицина на единицу площади поверхности свыше 0,03 мг/дм2 в сырных корках.
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
2.1 содержание натамицина (natamycin content): Массовая доля вещества, определенного в соответствии с методикой, установленной в настоящем стандарте.
Примечание — Содержание натамицина выражают в миллиграммах на килограмм.
2.2 масса натамицина на единицу площади поверхности в сырной корке (surface-area-related natamycin mass in cheese rind): Масса натамицина на единицу площади поверхности, определенная в соответствии с методикой, установленной в настоящем стандарте.
Примечание — Массу натамицина на единицу площади поверхности выражают в миллиграммах натамицина на квадратный дециметр сырной корки.
2.3 сырная корка (cheese rind): Наружный слой сыра толщиной 5 мм, за исключением слоя покрытия, если оно присутствует.
Экстрагируют метанолом известное количество пробы. Экстракт разбавляют водой с последующим охлаждением до температуры от минус 15 °С до минус 20 °С для осаждения большей части жира, а затем фильтруют. Определяют в фильтрате (при необходимости после концентрирования) содержание натамицина или массу натамицина на единицу площади поверхности с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (HPLC).
Используют только реактивы признанного аналитического качества, если не оговорено иначе, а также только дистиллированную или деминерализованную воду или воду эквивалентной чистоты.
4.1 Метанол (СН3ОН).
4.2 Метанол, водный раствор.
Смешивают два объема метанола (4.1) и один объем воды.
Издание официальное
Непосредственно перед использованием растворяют в метаноле (4.1) в мерной колбе с одной меткой вместимостью 100 см3 (5.1) количество препарата с известным содержанием натамицина, соответствующее 50 мг чистого натамицина (С3зН47М013). Доводят до метки водой и перемешивают.
В мерную колбу с одной меткой вместимостью 50 см3 (5.1) отбирают пипеткой 5,0 см3 стандартного основного раствора натамицина (4.3.1). Разбавляют до метки водным раствором метанола (4.2) и перемешивают. Отбирают пипеткой 5,0 см3 разбавленного таким образом раствора в другую мерную колбу с одной меткой вместимостью 50 см3 (5.1). Разбавляют до метки водным раствором метанола (4.2) и перемешивают. Концентрация этого стандартного рабочего раствора натамицина составляет 5 мкг/см3. Концентрация должна быть близкой к концентрации испытуемого раствора, измеренной в 8.3.3. При необходимости регулируют концентрацию этого стандартного рабочего раствора путем отбора пипеткой и разбавления другого количества основного раствора.
4.4 Уксусная кислота (СН3С02Н), ледяная.
Обычное лабораторное оборудование и, в частности, следующее.
5.1 Мерные колбы с одной меткой вместимостью 50 и 100 см3.
5.2 Ломтерезка или аналогичное устройство, способное нарезать ломтики сыра толщиной 5 мм и шириной примерно 30 мм (см. рисунок А.1).
5.3 Ломтерезка для тонкой нарезки, способная нарезать тонкие ломтики сыра максимальной толщиной 1 мм (см. рисунок А.2).
5.4 Измельчитель или смеситель.
5.5 Острый нож, способный разрезать ломтики сыра на небольшие кусочки.
5.6 Магнитная мешалка или аппарат для встряхивания.
5.7 Конические колбы вместимостью 100 и 200 см3, изготовленные из цветного стекла и снабженные притертыми стеклянными пробками.
5.8 Шприцы одноразовые вместимостью 10 см3.
5.9 Мембранные микрофильтры с размером пор от 0,20 до 0,45 мкм, стойкие к воздействию спиртовых растворов.
5.10 Складчатые бумажные фильтры, быстрофильтрующие, диаметром 150 мм (например, S и S, No. 595 1/21)).
5.11 Воронка диаметром приблизительно 70 мм.
5.12 Морозильная камера, способная замораживать при температуре от минус 15 °С до минус 20 °С.
5.13 Экстракционные гильзы для концентрирования, при необходимости, отфильтрованного экстракта.
5.14 Жидкостный хроматограф с УФ-дете«тором, способный проводить измерения при длине волны 303 нм и оборудованный регистрирующим устройством и/или интегратором.
5.15 Аналитическая колонка длиной 150 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, типа С8, с размером частиц 5 мкм (например, Lichrosorb RPe1*).
5.16 Защитная колонка длиной 100 мм, внутренним диаметром 2,1 мм, типа С8, с размером частиц от 30 до 40 мкм.
5.17 Емкость для хранения пробы подходящей вместимости.
В лабораторию следует поставлять представительную пробу. Она не должна быть подвержена порче или изменению во время транспортирования или хранения.
^ Пример подходящего продукта, имеющегося в продаже. Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не означает одобрения этого продукта национальным органом по стандартизации.
Отбор проб не рассматривается в методе, установленном в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб приводится в ИСО 707.
Лабораторная проба должна составлять целую головку сыра или ее сегмент, представляющий целую головку.
При необходимости разрезают пробу для испытания на сектора или более мелкие части так, чтобы ширина сырной корки была не более 30 мм. С помощью ломтерезки (5.2) отделяют всю корку от всех полученных секторов или частей, нарезая ломтиками максимальной толщиной 5 мм. Из полученной корки вырезают с помощью острого ножа (5.5) прямоугольный кусок площадью от 2 до 4 дм2. Определяют площадь его поверхности в квадратных дециметрах и массу в килограммах. Тщательно измельчают (5.4) всю корку, включая взвешенный и измеренный кусок, и хорошо перемешивают. Сразу же переносят приготовленную таким образом пробу в емкость для хранения пробы (5.17). После приготовления каждой пробы для испытания очищают все инструменты, которые находились в контакте с пробой, горячей водой, а затем метанолом (4.1). Тщательно сушат все инструменты, например, струей сжатого воздуха.
После удаления корки (7.1) используют ломтерезку для тонкой нарезки (5.3) для получения ломтика максимальной толщиной 1 мм со всего наружного среза пробы для испытания. Нарезают все ломтики пробы на мелкие куски площадью приблизительно 50 мм2 и хорошо перемешивают. Сразу же переносят приготовленную таким образом пробу в емкость для хранения пробы (5.17). После приготовления каждой пробы для испытания очищают все инструменты, которые находились в контакте с пробой для испытания, горячей водой, а затем метанолом (4.1). Тщательно сушат все инструменты, например, струей сжатого воздуха.
В коническую колбу вместимостью 200 см3 (5.7) взвешивают с точностью до 10 мг приблизительно
10.00 г пробы для испытания (7.1).
В коническую колбу вместимостью 100 см3 (5.7) взвешивают с точностью до 10 мг приблизительно
5.00 г пробы для испытания (7.2).
8.2.1.1 Первоначальная подготовка
В коническую колбу к пробе для анализа (8.1.1) добавляют 100 см3 метанола (4.1). Перемешивают содержимое конической колбы в течение 90 мин на магнитной мешалке (5.6) или встряхивают в течение 90 мин в аппарате для встряхивания (5.6). Добавляют 50 см3 воды. Сразу же переносят коническую колбу в морозильную камеру (5.12) приблизительно на 60 мин.
8.2.1.2 Фильтрование
Холодный экстракт фильтруют через складчатый бумажный фильтр (5.10), отбрасывая первые 5 см3 фильтрата. Фильтрование следует проводить, пока суспензия остается еще холодной, чтобы избежать растворения жира и, следовательно, образования мутных фильтратов. Доводят фильтрат до комнатной температуры. С помощью шприца (5.8) отбирают порцию фильтрата. Фильтруют через мембранный микрофильтр с размером пор 0,45 мкм (5.9), а затем через мембранный микрофильтр с размером пор 0,20 мкм (5.9). Минимальное требуемое количество испытуемого раствора (фильтрата) составляет 20 мкп на ввод для прямого хроматографического измерения (8.3.4) и 25 см3 или 50 см3 для измерения при 5- или 10-кратной концентрации (8.3.5) соответственно.
8.2.2.1 Первоначальная подготовка
В коническую колбу к пробе для анализа (8.1.2) с помощью измерительного цилиндра добавляют 50 см3 метанола (4.1). Перемешивают содержимое конической колбы в течение 90 мин на магнитной ме-
з
шалке (5.6) или встряхивают в течение 90 мин в аппарате для встряхивания (5.6). С помощью измерительного цилиндра добавляют 25 см3 воды. Сразу же переносят коническую колбу в морозильную камеру (5.12) приблизительно на 60 мин.
8.2.2.2 Фильтрование
Фильтруют раствор, как описано в 8.2.1.2.
Лаборатория, которая применяет данный метод, должна установить пределы обнаружения и провести определение в собственных инструментальных условиях, используя признанные методы расчета, для верификации того, что натамицин может быть определен при концентрациях вплоть до 0,5 мг/кг и 0,03 мг/дм2.
Рекомендуется следующий хроматографический режим:
подвижная фаза: метанол (4.1) — вода — уксусная кислота (4.4) — 12:8:1 (объемных частей);
поток: 1 см3/мин;
установка детектора: 303 нм, 0,005 оптической единицы, вся шкала;
регистрирующее устройство: 10 мВ;
число теоретических (типичных) тарелок: минимум 1500.
При использовании другой колонки, отличной от приведенной в качестве примера (5.15), регулируют соотношение метанол:вода. Однако заданное относительное количество уксусной кислоты (4.4) к метанолу является существенным для сохранения максимальной оптической плотности при 303 нм. Для определения времени удерживания и проверки калибровочного графика (8.3.3) перед испытанием каждой серии проб в хроматограф должен вводиться стандарт с известным содержанием натамицина. Поскольку натамицин не устойчив в водном метаноле, выполняют измерение как можно быстрее.
Отбирают пипеткой 1, 2, 4, 6 и 8 см3 стандартного рабочего раствора натамицина (4.3.2) соответственно в серию мерных колб с одной меткой вместимостью 50 см3 (5.1). Доводят до метки водным метанолом (4.2) и перемешивают. Полученные таким образом калибровочные растворы содержат 0,1; 0,2; 0,4; 0,6 и 0,8 мкг/см3 натамицина соответственно. Поочередно вводят в колонку по 20 мкл каждого калибровочного раствора. Определяют площадь или высоту полученных пиков. Наносят на график полученные площадь или высоту пика для каждого раствора по оси ординат относительно концентрации натамицина, в микрограммах на миллилитр, по оси абсцисс. HPL-хроматограмма образца приведена на рисунке А.З.
Вводят 20 мкл испытуемого раствора (8.2.1.2 или 8.2.2.2). Измеряют площадь или высоту пика с таким же временем удерживания, что и калибровочные растворы натамицина. Выполняют измерение по возможности быстрее. Если площадь или высота пика испытуемого раствора настолько мала, что интерполяция по калибровочному графику невозможна или почти невозможна, а определение тем не менее необходимо, следуют методике, указанной в 8.3.5. Примеры HPL-хроматограмм испытуемых растворов приведены на рисунке А.4.
Примечание — Присутствие в сыре специй, особенно перца, может мешать определению, поскольку на хроматограмме может образовываться пик с тем же временем удерживания, что и у пика, соответствующего ната-мицину. Разделение этих двух пиков может быть достигнуто путем градиентного элюирования или изократического использования альтернативной подвижной фазы метанол (4.1): фосфатный буфер, pH 4,5 с соотношением 11:9 объемных частей. Раствор фосфата для буферного раствора можно приготовить при растворении 3,026 г дигидроортофосфата калия в 1 дм3 воды.
8.3.5.1 Концентрирование
Решают вопрос о необходимости использования приблизительно 5- или 10-кратной концентрации. Основывают это решение на результате, полученном в 8.3.4, и на требуемом пределе определения. Затем в химический стакан отбирают пипеткой 25 см3 или 50 см3 (для 5- или 10-кратной концентрации соответственно) испытуемого раствора (8.2.1.2). В зависимости от требуемой концентрации добавляют 50 или 100 см3 воды соответственно и перемешивают. Активируют экстракционную гильзу (5.13), используя от 3 до 5 см3 метанола (4.1). Затем промывают 10 см3 воды. Пропускают разбавленный испытуемый
4
раствор через гильзу со скоростью от 3 до 5 см3/мин с помощью шприца (5.8). Таким же образом промывают гильзу 10 см3 воды и элюируют натамицин 3 см3 метанола (4.1).
8.3.5.2 Измерение с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии
Разбавляют элюат (8.3.5.1) до 5 см3 метанолом (4.1). Продолжают измерение, какуказанов8.3.4.
Массу натамицина во введенной аликвоте испытуемого раствора можно определить путем интерполяции по калибровочному графику (8.3.3).
сп V
(1)
w =
т
Содержание натамицина в виде массовой доли и/, мг/кг, в испытуемой пробе рассчитывают по формуле
где сп — концентрация натамицина в испытуемом растворе (8.2.1.2 или 8.2.2.2), мкг/см3; т — масса пробы для анализа (8.1.1 или 8.1.2), г;
V—общий объем испытуемого раствора (8.2.1.1 или 8.2.2.1), см3
Примечание — В том случае, если испытуемый раствор приготовлен из сыра, отобранного из-под корки, w представляет собой содержание натамицина в результате миграции в сыр.
Массу натамицина на единицу площади поверхности тА п, мкг/дм2, рассчитывают по формуле
mA,n = Wr~> (2)
где wr— массовая доля натамицина в пробе для испытания, взятой из сырной корки (7.1), мкг/кг;
/л — масса взвешенного куска пробы для испытания, взятой из сырной корки (7.1), кг;
А — площадь взвешенного куска пробы для испытания, взятой из сырной корки (7.1), дм2.
В том случае, если отфильтрованный экстракт подвергался концентрированию, как указано в 8.3.5, вносят поправку в результаты испытания для w (9.1) и тАп (9.2) следующим образом:
a) для приблизительно 5-кратной концентрации делят полученный результат на 5;
b) для приблизительно 10-кратной концентрации делят полученный результат на 10.
Если требуется параллельное определение при условии соблюдения требований к повторяемости, за конечный результат содержания натамицина в пробе для испытания принимают среднеарифметическое результатов двух определений, полученных в соответствии с разделом 10, округленное с точностью до первого десятичного знака.
Выражают результаты испытания с точностью до первого десятичного знака.
Значения повторяемости и воспроизводимости были получены по результатам межлабораторного испытания, проведенного в соответствии с ИСО 5725:1986 [2] (относительно результатов см. [4]).
Абсолютное расхождение между результатами двух независимых единичных испытаний, полученными при использовании одного и того же метода на идентичном испытуемом материале в одной лаборатории одним оператором на одном и том же оборудовании в пределах короткого промежутка времени, будет не более чем в 5 % случаев превышать значения, указанные в таблице В.1.
5
Абсолютное расхождение между результатами двух единичных испытаний, полученными при использовании одного и того же метода на идентичном испытуемом материале в разных лабораториях разными операторами на различном оборудовании, будет не более чем в 5 % случаев превышать значения, указанные в таблице В.1.
Протокол испытания должен содержать:
a) всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;
b) используемый метод отбора проб, если известен;
c) используемый метод испытания со ссылкой на настоящий стандарт;
d) все подробности, не указанные в настоящем стандарте или рассматриваемые как необязательные, вместе с подробностями всех побочных обстоятельств, которые могут повлиять на результаты) испытания;
e) полученный(е) результат(ы) испытания и, в случае проверки повторяемости, конечный полученный результат.
6
Приложение А (справочное)
Примеры
1 — сыр; 2 — нож; 3 — корка; 4 — ролик Рисунок А.1 — Пример ломтерезки для нарезания кусков сырной корки толщиной 5 мм (5.2)
7 |
Рисунок А.2 — Пример ломтерезки для тонкой нарезки ломтиков сыра максимальной толщиной 1 мм (5.3)
А — оптическая плотность; t— время; AU — оптическая единица
Рисунок А.З — HPL-хроматограмма образца стандартного раствора, содержащего 0,5 мкг/см3 натамицина