Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

39 страниц

Устанавливает металлографический метод определения наблюдаемого размера ферритного или аустенитного зерна в сталях.

  Скачать PDF

Идентичен ISO 643:2003

Действие завершено 01.08.2016

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Термины, определения

4 Обозначения

5 Сущность метода

6 Отбор и подготовка образцов

7 Методы определения размера зерна

8 Протокол испытаний

Приложение А (справочное) Обзор методов выявления границ зерен феррита, аустенита и исходного аустенита в сталях

Приложение В (обязательное) Определение размера зерна. Эталонные шкалы

Приложение С (обязательное) Метод оценки размера зерна

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов ссылочным национальным стандартам Российской Федерации (и действующим в этом качестве межгосударственным стандартам)

Показать даты введения Admin

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28
Стр. 29
стр. 29
Стр. 30
стр. 30

ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫМ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

СТАЛЬ

Металлографическое определение наблюдаемого размера зерна

ISO 643:2003 Steels — Micrographic determination of the apparent grain size

(IDT)

Ш

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2014

ГОСТРИСО 643—2011

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г Ne 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения».

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 «Методы контроля металлопродукции» на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2011 г. № 650-ст .

4    Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 643:2003 «Сталь. Металлографическое определение наблюдаемого размера зерна» (ISO 643:2003 «Steels — Micrographic determination of the apparent grain size»).

Сведения о соответствии национальных стандартов Российской Федерации ссылочным международным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты». а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (gost.ru)

©Стандартинформ, 2014

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии.

ГОСТ РИСО 643—2011

Содержание

1    Область применения.....................................................................................................................................1

2    Нормативные ссылки.....................................................................................................................................1

3    Термины, определения.................................................................................................................................1

4    Обозначения...................................................................................................................................................4

5    Сущность метода...........................................................................................................................................5

6    Отбор и подготовка образцов.......................................................................................................................5

7    Методы определения размера зерна..........................................................................................................9

8    Протокол испытаний....................................................................................................................................13

Приложение А (справочное) Обзор методов выявления границ зерен феррита, аустенита и исходного

аустенита в сталях......................................................................................................................................14

Приложение В (обязательное) Определение размера зерна. Эталонные шкалы4’.................................15

Приложение С (обязательное) Метод оценки размера зерна....................................................................30

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов ссылочным национальным стандартам Российской Федерации (и действующим в этом качестве межгосударственным стандартам)...........................................................................................................34

III

ГОСТР ИСО 643-2011

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СТАЛЬ

Металлографическое определение наблюдаемого размера зерна Steels. Micrographic determination of the apparent grain size

Дата введения — 2013—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает металлографический метод определения наблюдаемого размера ферритного или аустенитного зерна в сталях. В нем описаны методы выявления границ зерен и оценки среднего размера зерна в образцах с унимодальным распределением размеров зерен. Хотя зерна имеют трехмерную форму, плоскость микрошлифа может пересекать зерно в любой точке от угла зерна до максимального диаметра зерна, создавая таким образом широкий диапазон размеров зерна, наблюдаемых на двумерной плоскости даже в образце с идеально совпадающими размерами зерен.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт:

ИСО 14250 Сталь. Металлографическая оценка дуплексного размера зерна и его распределения (ISO 14250 Steel — Metallographic characterization of duplex grain size and distributions):

ИСО 3785 Материалы металлические. Обозначение осей испытательных образцов относительно текстуре изделия (ISO 3785 Metallic matehals - Designation of test specimen axes in relation to product texture);

ACTM El 12 Стандартные методы испытаний для определения среднего размера зерна (ASTM Е112 Standard Test Methods for Determining Average Grain Size)

3    Термины, определения

В настоящем стандарте использованы следующие термины с соответствующими определениями:

31 зерно (grain): Замкнутая полигональная фигура с более или менее криволинейными сторонами, которая может быть выявлена на плоском сечении образца, подготовленном для металлографического исследования

Зерно подразделяется на два типа:

3.1.1    аустенитное зерно (austenitic grain): Кристалл с гранецентрированной кубической кристаллической структурой, который может содержать или не содержать двойники отжига.

3.1.2    ферритное зерно (ferritic grain): Кристалл с объемноцентрированной кубической кристаллической структурой, который никогда не содержит двойников отжига .

3.2    номер зерна (index): Положительное, нулевое или отрицательное значение номера зерна G. которое определяется из среднего числа зерен, подсчитанных на 1 мм1 площади микрошлифа

’ Размер зерна феррита обьмно оценивается для нелегированных сталей с содержанием углерода 0,25 % или менее Если в структуре присутствуют островки перлита, размеры которых идентичны размерам зерен феррита. то эти островки также учитываются как ферритные зерна

Издание официальное

ГОСТРИСО 643—2011

Примечание — По определению G = 1. если т = 16. остальные номера зерен определяются по формуле

т = 8 х 2°

3.3    пересечение зерна N (intercept): Число зерен, пересеченных прямой или криволинейной измерительной линией (рисунок 1).

Примечание — Прямые измерительные линии, обычно оканчиваются внутри зерна Такие конечные отрезки прямых линий учитываются как 1/2 пересечения N. что обозначает среднее значение ряда_подсчетов числа зерен, пересеченных измеритепьной линией, беспорядочно приложенной в различных местах N делится на истинную длину линии. Lt, измеряемую обычно в миллиметрах, в целях определения числа пересечений зерен на единицу длины измерительной линии NL.

3.4    пересечение границы Р (intersection): Число точек пересечения границ зерен прямой или криволинейной измерительной линией (рисунок 1).

Примечание — Р обозначает среднее значение ряда подсчетов границ зерен, пересеченных измерительной линией, беспорядочно приложенной в различных местах Р делится на истинную длину линии Lt. измеряемую обычно в миллиметрах в целях определения числа границ зерен на единицу длины линии PL. 1

ГОСТ РИСО 643—2011



Подсчет пересечений зерен Л» для прямой линии на однофазной зерен ной структуре, где стрелки указывают 6 пересечений зерен а цифры 1/2 — два линейных отрезка, оканчивающихся внутри зерен (2 х 1/2 ■ 1 N) и N * 7


Подсчет пересечений граь*1цРдля прямой линии, помещенной на однофазную эеренную структуру, где стрелки указывают 7 пересечений границ и Р ■ 7.

Рисунок 1 — Примеры подсчета пересечений границ Ри пересечений зерен N.

3


ГОСТРИСО 643—2011

4 Обозначения

Использованные обозначения приведены в таблице 1.

Таблица 1 —Обозначения

Обозна-

Определение

Значение

а

Средняя площадь зерна, мм*

- 1 • ■ —

т

Af

Наблюдаемая площадь образца, мм*1

d

Средний диаметр зерна, мм

•Jm

D

Диаметр окружности на экране из матового стекла микроскопа или на микрофотографии, ограничивающей изображение эталонной поверхности образца, мм

79,8

(площадь = 500 ммг)

G

Линейное увеличение (выбранное в качестве эталонного) микроскопического изображения

Обычно *100

G

Номер зерна

К

Коэффициент перехода от линейного увеличения *д к линейному увеличению «100

К--8-

100

L

Средняя длина линейного пересечения, мм

I-MNl-UPl

L

Длина измерительной линии, деленная на увеличение, мм

Lt

Действительная длина измерительной линии, деленная на увеличение, мм

M

Число зерен на квадратном миллиметре поверхности образца для исследованной площади

т-2 л,оо (увеличение *100) го = 2К2п<) (увеличение * д)

M

Номер ближайшего эталонного изображения стандартной шкалы, когда g не равно 100

<4

Полное эквивалентное число зерен, подсчитанных на изображении диаметром D (при увеличении *д)

N,

Число зерен, полностью находящихся внутри окружности диаметром D

n2

Число зерен, пересеченных окружностью диаметром D

N,oo

Полное эквивалентное число зерен, подсчитанных на изображении диаметром 0(при увеличении *100)

"too = "1 + ^

N

Среднее число зерен, пересеченных измерительной линией длиной L

Окончание таблицы 1

ГОСТ РИСО 643—2011

Обозна

чения

Определение

Значение

N i

Среднее число пересечений зерен на единицу длины измерительной линии

Nl-NILt

N,

Число пересечений зерен на один миллиметр в продольном направлении*

N,

Число пересечений зерен на один миллиметр в поперечном направлении*

N*

Число пересечений зерен на один миллиметр в направлении, перпендикулярном толщине*

Р

Среднее число пересечений границ зерен измерительной линией, беспорядочно приложенной в различных местах

Pl

Среднее число пересечений границ зерен на единицу длины измерительной линии

Рс ■ P/Lt

*: Метод определения направления в соответствии с ИСО 3785

5    Сущность метода

Размер зерна выявляется путем микроскопического исследования полированного образца, подготовленного соответствующим методом в зависимости от типа стали и требуемой информации.

Примечание — Если в заказе или стандарте на продукцию не указывается метод выявления зерна, то выбор такого метода предоставляется на усмотрение изготовителя

Определяемый средний размер зерна характеризуется либо

a)    номером зерна, полученным

-    обычно путем сравнения с эталонными шкалами для измерения размера зерна;

-    или путем подсчета в целях определения среднего числа зерен на единице площади;

b)    либо средним значением длины пересечения зерна.

Если в технических условиях на металлопродукцию или в соглашении с покупателем не оговорено иное, то полированная плоскость образца должна быть продольной, т. е. параллельной главной оси деформации в деформированной продукции. Измерения размера зерна на поперечной плоскости будут приводить к ошибкам, если форма зерен не является равноосной.

6    Отбор и подготовка образцов

6.1 Место отбора

Если в заказе или стандарте на металлопродукцию не оговариваются число образцов и места, в которых они должны быть отобраны от металлопродукции, то этот вопрос предоставляется на усмотрение изготовителя, хотя было показано, что точность определения размера зерна возрастает с увеличением числа оцененных образцов. Поэтому рекомендуется оценивать два образца или более. При этом следует иметь в виду, что образцы должны быть представительными для основной части продукции (т. е. исключать участки сильно деформированного материала, находящиеся, например, у концов некоторых видов продукции или в тех местах, где для вырезки образцов были использованы ножницы, и т.д). Образцы должны быть отполированы в соответствии с обычно применяемыми методами.

Если в стандарте на продукцию или в соглашении с покупателем не оговорено иное, то полированная плоскость образца должна быть продольной, т. е. параллельной главной оси деформации в деформированной продукции. Измерения размера зерна на поперечной плоскости будут приводить к ошибкам, если форма зерен не является равноосной.

5

ГОСТРИСО 643—2011

6.2    Выявление границ ферритного зерна

Ферритные зерна следует выявлять травлением в 2 % — 3 %-ном растворе азотной кислоты в этиловом спирте или другим подходящим реактивом.

6.3    Выявление границ действительного и исходного зерна аустенита

6.3.1    Общие положения

В том случае, если стали имеют однофазную или двухфазную аустенитную структуру (зерна б-феррита в аустенитной матрице) при комнатной температуре, зерно следует выявлять путем травления. Для однофазных аустенитных коррозионно-стойких сталей наиболее часто используемыми реактивами для химического травления являются раствор царской водки в глицерине, реактив Каллинга (N« 2) и реактив Марбле. Наилучшим вариантом электролитического травления для однофазных и двухфазных коррозионно-стойких сталей является использование 60 %-ного водного раствора азотной кислоты при напряжении 1,4 В в течение 60 — 120 с, поскольку такое травление выявляет границы зерен, но не выявляет границы двойников. Обычно используется 10 %-ный водный раствор щавелевой кислоты при напряжении 6 В и времени травления до 60 с, однако этот реактив менее эффективен, чем 60% -ный раствор HN03.

Для других сталей следует использовать тот или иной из перечисленных ниже методов в зависимости от требований потребителя:

-    метод травления насыщенным водным раствором пикриновой кислоты (6.3.2);

-    метод контролируемого окисления (6.3.3);

-    метод науглероживания при 925 *С (6.3.4);

-    метод сенсибилизации границ зерен (6.3.7);

-другие методы, согласованные между изготовителем и потребителем.

Примечание — Первые три метода используются для выявления границ исходного зерна аустенита, а остальные методы — для аустенитных марганцевых сталей или аустенитных коррозионно-стойких сталей (приложение А).

При проведении сравнительных испытаний для различных методов необходимо использовать одинаковые режимы термической обработки. Результаты испытаний могут значительно отличаться при переходе от одного метода к другому.

6.3.2    Метод травления насыщенным водным раствором пикриновой кислоты

6.3.2.1    Область применения

Этот метод позволяет выявить границы зерен аустенита, образовавшиеся во время термической обработки образца. Он используется для образцов, имеющих мартенситную или бейнитную структуру. Такое травление оказывается эффективным, если содержание фосфора в стали составляет не менее 0,005 %.

6.3.2.2    Подготовка образцов

Реактив обычно применяется для термообработанных стальных образцов. Если образец имеет мартенситную или бейнитную структуру, то последующая термическая обработка обычно не требуется. В противном случае термическая обработка необходима.

Если режим термической обработки образца не указан в стандарте на данную продукцию и в нормативных документах отсутствуют иные требования, то для конструкционных углеродистых и низколегированных сталей, подвергаемых термической обработке, необходимо использовать следующие режимы:

-1,5 ч при (850 ± 10) С для сталей с содержанием углерода более 0,35 %;

-1.5 ч при (880 ± 10) С для сталей с содержанием углерода менее или равным 0.35 %.

После указанных режимов нагрева образец следует охладить в воде или масле.

6.3.2.3    Полирование и травление

Плоская поверхность образца должна быть отполирована для проведения металлографического исследования. Затем она подвергается травлению в течение соответствующего времени в насыщенном водном растворе пикриновой кислоты с добавкой не менее 0,5 % алкилсульфоната или другого подходящего поверхностно-активного вещества.

Примечание — Время травления может изменяться от нескольких минут до более одного ч Нагрев реактива до 60° С может улучшать его травящее действие и уменьшать время травления

ГОСТРИСО 643—2011

Для достижения достаточного контраста между границами зерен и общим фоном образца иногда необходимо проведение нескольких последовательных операций травления и полирования. В случае стали, подвергнутой сквозной закалке, перед вырезкой образца может быть проведен отпуск изделия.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — При нагреве растворов, содержащих пикриновую кислоту, следует не допускать полного выкипания раствора, так как пикриновая кислота может стать взрывоопасной

6.3.2.4 Результат

После выявления границ исходного зерна аустенита образец следует немедленно исследовать на микроскопе.

6.3.3 Метод контролируемого окисления

6.3.3.1    Область применения

Этот метод позволяет выявить сетку границ зерен аустенита, образовавшуюся в результате избирательного окисления границ во время аустенитизации при температуре данной термической обработки.

6.3.3.2    Подготовка образцов

Одна поверхность образца должна быть отполирована. На остальной части его поверхности не должно наблюдаться никаких следов окисления. Образец следует поместить в лабораторную печь, в которой либо поддерживается вакуум на уровне 1 Па. либо циркулирует инертный газ (например, очищенный аргон). Термическая обработка образца должна соответствовать методике аустенитизации. указанной заказчиком или приведенной в стандарте на данную продукцию.

В конце указанного периода нагрева в печь следует подавать воздух в течение 10 — 15 с.

Затем образец следует охладить в воде. После этого образец обычно может быть непосредственно исследован на микроскопе.

Примечание 1 — Окисление образца может быть проведено без использования инертной атмосферы

Примечание 2 — Оксиды, наблюдаемые на предварительно отполированной поверхности, следует удалить путем легкого полирования с использованием мелкозернистого абразива, обеспечивая при этом сохранение оксидной сетки, которая образовалась по границам зерен, затем полирование следует завершить, используя обычные методы После этого следует провести травление образца реактивом, содержащим

-    пикриновую кислоту — 1 г,

-    соляную кислоту — 5 мл,

-    этиловый спирт— 100 мл.

6.3.3.3    Результат

Избирательное окисление границ показывает картину аустенитных зерен.

Если подготовка образца выполнена правильно, то на границах зерен не должны наблюдаться глобулярные оксиды.

В некоторых случаях для более четкого выявления границ может оказаться необходимым использование методов косого освещения или дифференциального интерференционного контраста (ДИК).

6.3.4 Метод науглероживания при 925 °С

6.3.4.1 Область применения

Этот метод предназначен для цементуемых сталей и показывает границы зерен аустенита, образующиеся во время науглероживания этих сталей. Метод обычно не пригоден для выявления границ. образующихся во время других видов термической обработки.

Примечание — Может быть также использована методика «имитации науглероживания». Образец подвергается такой же термической обработке, но при отсутствии атмосферы с высоким содержанием углерода После этого он подвергается термической обработке, которая соответствует термической обработке исследуемой продукции Для выявления границ зерен используется реактив, указанный в 6 3 2

6.3    4.2 Науглероживание образцов

На образцах не должно быть никаких следов обезуглероживания или поверхностного окисления. Любая предшествующая обработка: холодная, горячая, механическая и т. д. — может оказать влияние на форму полученных зерен. В тех случаях, когда рекомендуется учитывать эти соображения, в технических условиях на продукцию следует указывать обработку, которая должна быть проведена перед определением величины зерна.

7

1