ГОСТ Р ИСО 6388-93
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ВЕЩЕСТВА ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫЕ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХАРАКТЕРИСТИК ТЕКУЧЕСТИ С ПОМОЩЬЮ РОТАЦИОННОГО ВИСКОЗИМЕТРА
ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва
ГОСТ Р ИСО 6388-93
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН ТК 193 «Кислоты жирные синтетические, высшие жирные спирты, поверхностно-активные вещества
2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 19.05.93 № 144
3 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения аутентичного текста международного стандарта ИСО 6388—89 «Вещества поверхностно-активные. Определение характеристик текучести с помощью ротационного вискозиметра»
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
© Издательство стандартов, 1993
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизве-ден, тиражирован и распространен О* мдсешенм Госсни
ГОСТ Р И СО 6388-93
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт российской федерации
ВЕЩЕСТВА ПОВЕРХНОСТНО АКТИВНЫЕ
Определение характеристик текучести с помощью ротационного вискозиметра
Surface active agents. Determination of flow properties using a rotational viscometer
Дата введения 1994—67—01
I НАЗНАЧЕНИЕ
Настоящий стандарт описывает метод, характеризующий свойства текучести нетвердых поверхностно-активных веществ (ПАВ), либо одних, либо в виде смесей, а также продуктов, состоящих в основном из поверхностно-активных веществ, используя коаксиальный цилиндр, воронку и плоскость или двойную воронку, ротационный цилиндр и т. д.
Примечание — В реологическом поведении системы, содержащей ПАВ, часто наблюдаются аномалии. Это, главным образом, происходит из-за тенденции молекул ПАВ к ассоциации. Реологическое поведение в основном является функцией природы и концентрации ПАВ. Небольшие изменения температуры, концентрации неорганических солей, а также наличие других веществ могут повлиять на реологическое поведение ПАВ, даже иногда может измениться сам тип реологии. Метод, описанный в настоящем стандарте, учитывает все эти факторы. Что касается специальных ПАВ, то могут быть использованы и другие методы для определения. Для ньютоновских систем, например, можно использовать ГОСТ 33 и ГОСТ 10722, которые в данном случае являются наиболее точными.
Издав не официальное
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 33-82. Нефтепродукты. Метод определения кинематической и расчет динамической вязкости
ГОСТ 2517-85. Нефтепродукты. Метод отбора проб
ГОСТ 10722-76. Каучуки и резиновые смеси. Метод определения вязкости и способности к преждевременной вулканизации
3 ОПРЕДЕЛЕНИЯ
3.1 Общие сведения
Динамическая вязкость жидкости г\ в паскаль-секундах, находящейся между двумя параллельными плоскостями, одна из которых движется в своей собственной плоскости прямолинейно и равномерно относительно другой, определяется уравнением Ньютона
где г — напряжение сдвига;
D — скорость сдвига, которую рассчитывают по уравнению:
D= 4- . (2)
где v — скорость сдвига одной плоскости относительно другой; z—координата, перпендикулярная к обеим плоскостям.
Примечание — Продукты, для которых вязкость является независимой от скорости сдвига, при которой проводят измерения, имеют ньютоновское поведение и называются «ньютоновскими* Другие — имеют неньютоновское поведение и называются «неньютоновскими».
Кажущаяся вязкость неньютоновского продукта представляет собой отношение полученного напряжения сдвига к применяемой скорости сдвига.
Значения кажущейся вязкости, функции скорости сдвига — зависят от термического и реологического гистерезиса образца в аппарате.
Размерность вязкости L“1 2MT“2, а в Международной системе единиц (СИ) — единица вязкости равна ньютон • секунда на квадратный метр (н-с/м3) или паскалысекунда (Па-с) 4>.
3.2 Реологическое явление (см. рисунки 1 и 2)
Примечание — Реологическое явление описано для определенного напряжения сдвига.
ГОСТ Р ИСО 6388-93
3.2.1 Пседопластичность — это ослабление без гистерезиса кажущейся вязкости с повышением скорости сдвига при изотермических и обратимых условиях.
3.2.2 Дилатанция — это повышение кажущейся вязкости с повышением скорости сдвига при изотермических и обратимых условиях и без гистерезиса.
3.2.3 Вязкость в зависимости от времени
При обратимых и изотермических условиях наблюдается изменение кажущейся вязкости потока с постоянной скоростью сдвига.
3.2.3.1 Тиксотропия — снижение вязкости или консистенции во время сдвига при изотермических и обратимых условиях от вязкости или консистенции в состоянии покоя (соазу после начала сдвига) до конечного значения (в зависимости от скорости сдвига).
Когда наблюдается прерывность сдвига, то вязкость или консистенция в состоянии покоя должна быть повторно установлена в течение определенного времени, которое называется «временем восстановления тиксотропии».
3.2.3.2 Реопексия — явление, при котором время восстановления тиксотропии после прерывания относительно высокой скорости сдвига, уменьшается при использовании небольшой скорости сдвига.
3.2.3.3 Антитиксотропня — повышение вязкости или консистенции во время сдвига при изотермических и обратимых условиях от вязкости или консистенции в состоянии покоя (сразу же после начала сдвига) до конечного значения (в зависимости от скорости сдвига).
Когда сдвиг прерывается, вязкость в состоянии покоя должна быть повторно установлена в течение определенного времени, которое называется «временем восстановления тиксотропии».
3.2.3.4 Реологический гистерезис Если скорость сдвига при изотермических и обратимых условиях возрастает линейно относительно времени от нуля до максимального значения (верхняя кривая) и затем снижается таким же образом (нижняя кривая), то скорость сдвига на диаграмме представляет собой петлю гистерезиса, коюрая используется для выявления и характеристики тиксотропии или антнтиксотропии.
3.2.4. Пластичность
Пластичное вещество ведет себя как эластичное тело, если его подвергают напряжению до значения менее критического, то — «напряжение пластического течения» Выше этого предельного значения наблюдается обтекание тела. Когда функция D — f(т) (D — скорость сдвига) для — представлена прямой лини
ей. вещество называют пластичным веществом (телом) Бингхема)
3
ГОСТ Р ИСО 6388-93
4 СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Свойства потока ньютоновского или неньютоновского опытного образца определяют с помощью стандартизованного ротационного вискозиметра *>, который позволяет одновременно установить скорость сдвига для ньютоновских продуктов, а также измерить различные видимые скорости сдвига, используемые в процессе определения для неньютоновских продуктов.
5 ЭТАЛОННЫЕ ВЕЩЕСТВА
Ньютоновские жидкости должны быть использованы в качестве эталонных веществ.
6 АППАРАТУРА
6.1 Вискозиметры с коаксиальными цилиндрами, конусом и пластинкой, двойным конусом или комбинация этих двух типов со следующими спецификациями.
6.1.1 Что касается вискозиметров с коаксиальными цилиндрами, наружний и внутренний диаметры цилиндров (статор и ротор) de и di соответственно должны быть такими, чтобы значение отношения deldi было как можно меньше и, предпочтительно, меньше или равно 1,10 и ни в коем случае не более 1,50.
Если отношение имеет значение более 1,10, то это должно быть указано в протоколе испытаний и, по возможности, должны быть сделаны поправки, которые также необходимо указать в протоколе испытаний2).
Кроме того, если в аппарат не входит геометрическое устройство (коническое основание и расположенное выше охранное кольцо) для поправки краевого эффекта, то должно быть учтено дополнительное требование:
-£{-->1,5, (3)
где hi — высота внутреннего цилиндра.
*> Существуют два типа вискозиметров: один, когда напряжение едвига определяется при постоянной скорости сдвига (постоянное число оборотов), в данном случае результаты определения представлены в виде графика т функции D (см. рисунки 1 и 2), другой — когда скорость сдвига определяют при постоянном напряжении сдвига, в данном случае результаты определения представлены в виде графика D финкции т (см. рисунки 1 и 2). Наиболее часто применяется первый тип, и данный тип вискозиметра описан в настоящем стандарте.
•> Формулы поправки обычно указывают изготовители аппаратуры.
4
Z
/
Примечание — Эти графики предназначены для более точного представления явления.
Рисунок 1 — Типичные графики текучести для систем при постоянном напряжении и систем при постоянной скорости сдв«-
™ ir-nm
ГОСТ Р ИСО 6388-93
Рисунок 2 — Изображение кривой гистерезиса для продукта, на реологическое-поведение которого сильно влияет длительность приложения сдвига.
Примечание — Эти графики предназначены для более точного представления явления.
6.1.2 Если речь идет о вискозиметрах с конусом и пластинкой или двойным конусом, то угол а, образованный полученной линией конуса и пластинкой или полученными линиями двух конусов, должен быть как можно меньше и, предпочтительно, меньше или равен Г и ни в коем случае ни больше 4°. Если же угол а больше 1°, то это должно быть указано в протоколе испытаний, и по возможности, должны быть сделаны поправки, которые также должны быть указаны в протоколе испытаний 1).
6.1.3 Что касается вискозиметров, комбинирующих два предыдущих принципа, то должно быть учтено каждое из особенностей, если только одно из устройств не вносит очень малый вклад и что может рассматриваться, как поправка.
6.1.4 Прибор должен во всех случаях использовать различное число оборотов.
Точность его должна быть 2 % от общего диапазона шкалы для измерения вязкости и для каждой комбинации ротора, статора н частоты вращения.
*> Формуле поправки обычно указывают изготовители аппаратуры.
6
ГОСТ Р И СО 6388—93
Предельное значение вязкости и скорость сдвига, которую прибор может установить, должны соответствовать установленным.
Примечание — При использовании различных статоров, роторов и методик скорости вращения большая часть промышленных приборов позволяет определить вязкость в пределах, по крайней мере 10~* Па-с—103 Па-с (10 сПз — 10е сПз).
Скорости сдвига, полученные на различных приборах, сильно отличаются.
Установка и калибровка приборов обычно осуществляется предприятием-изготовителем.
Рекомендуется установку и калибровку приборов повторять время от времени, используя жидкости с известной вязкостью.
6.2 Вискозиметры с измерительными системами, не имеющие определенной геометрии (пластинки, Т-форма и т. д.).
6.3 Термостатически регулируемые бани, в которых исследуемый продукт доводится и поддерживается при температуре испытания (обычно 23 °С) с точностью до 0,2°С.
Допустимое отклонение ±0,2°С применимо для температур в пределах 0°С—50 °С. Однако для более точного измерения и в обычном диапазоне температур может потребляться меньшее допустимое отклонение (например ±0,1 °С).
Следует отметить, что в случае, когда скорость сдвига высока, процесс измерения сам вызывает нагрев образца, поэтому необходимо это учесть, применяя, например, коррекцию (часто указываемую изготовителем вискозиметра).
Примечание — Обычно применяемые в промышленности вискозиметры включают встроенное термостатическое устройство.
7 ОТБОР ОБРАЗЦА
Лабораторный образец поверхностно-активных веществ готовят и хранят в соответствии с требованиями ГОСТ 2517.
8 ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
8.1 Образец для испытаний
Образец для испытаний осторожно отбирают из гомогенизированного лабораторного образца (раздел 7), проверяя при этом от* сутствие пузырьков воздуха.
Примечания:
1 Когда имеют дело с продуктами, которые способны разделяться на две фазы в определенном диапазоне температур, определение необходимо проводить за пределами данного диапазона.
7
ГОСТ Р И СО 6388—93
2 В случае применения других продуктов с изменяемыми свойствами в зависимости от времени следует убедиться, что процессы обработки (включая нагрев), которым подвергаются продукты, всегда идентичны и указаны в протоколе испытаний.
8.2 Определение
8.2.1 Образец для испытаний (8.1) помещают в термостатированный измерительный сосуд и устанавливают выбранную для определения температуру. Затем вставляют коаксиальный измерительный цилиндр или любое другое выбранное устройство в измерительный сосуд. Запускают прибор при постоянной частоте вращения и измеряют момент приложенной пары сил (вращающий момент).
На том же образце проводят несколько измерений и повторяют определения при различных скоростях сдвига вискозиметра.
8.2.2 Когда используют приборы с каоксиальными цилиндрами, радиальное распределение напряжения сдвига тг, в пределах зазора между коаксиальными цилиндрами, вычисляют по формуле
2~1 * ~
где Т —момент приложения пары сил;
/ —длина промежутка между коаксиальными цилиндрами; г —радиус.
Напряжение сдвига на стенках внутреннего и наружного цилиндров тi и те соответственно вычисляют по формулам:
2Г w 1 /-ч
= —щ- х sr ' (0) и
i
-5- х ~V • <6>
где Т и / — имеют такие же значения, как и в предыдущих измерениях;
di — диаметр внутреннего цилиндра; de — диаметр наружного цилиндра.
8.2.2.1 Определение ньютоновских продуктов
Что касается измерений на ньютоновских продуктах, то скорость сдвига рассчитывают умножением частоты вращения цилиндра на коэффициент, значение которого устанавливается изготовителем прибора. В сущности рассчитывают скорость сдвига на стенке цилиндра, где также измеряют вращающий момент.
8
1
*> 1 Н-с/м3=» 1 Па^свКРсП (сантипуаз),
2
м-Н*с/м3=*1 м Па-с«=1 сП (сантипуаз)
3