Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

18 страниц

396.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Описывает метод определения гидроксильного числа полиоксиалкильных продуктов конденсации путем этерификации гидроксильных остатков фталевым ангидридом.

Данный метод применяют для определения гидроксильного числа от 10 до 1000 в полиоксиалкильных конденсатах алифатических и алициклических соединений (этоксилированных и пропоксилированных производных или их смесях, первичных и вторичных спиртах жирного ряда, алкилфенолах и жирных кислотах)

Оглавление

0 Введение

1 Назначение

2 Область применения

3 Нормативные ссылки

4 Определение

5 Сущность метода

6 Реакции

7 Реактивы

8 Аппаратура

9 Отбор проб

10 Проведение анализа

11 Обработка результатов

12 Отчет об испытаниях

Приложение А Определение основного вещества во фталевом ангидриде

Приложение Б Масса испытуемой пробы в зависимости от гидроксильного числа Х (ОН) и массовой доли воды

Приложение В Метод, не требующий вытяжного шкафа

Показать даты введения Admin

Страница 1

ч С

ГОСТ Р ИСО 4327-94 государственный стандарт российской федерации

ВЕЩЕСТВА ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫЕ НЕИОНОГЕННЫЕ. ПОЛИОКСИАЛКИЛЬНЫЕ ПРОИЗВОДНЫЕ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГИДРОКСИЛЬНОГО ЧИСЛА.

МЕТОД ЭТЕРИФИКАЦИИ ФТАЛЕВЫМ АНГИДРИДОМ

Издание официальное


БЗ 3-94/91


ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Страница 2

ror.l P И CO 4327 —!H

Предисловие

1    ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Техническим комитетом ТК 193 «Кислоты жирные синтетические, высшие жириые спирты, поверхностно-активные всщестиа»

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 30 июня 1994 г Л 185

3    Настоящий стандарт подготовлен на основе применения аутен тнчного текста международного стандарта ИСО 4327--79 «Ней оиогенные поверхностно-активные вещества Полиоксиалкиль Hwt >.роизводные. Определение гидроксильного числа. Метод «тарификации фталевым ангидридом»

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

:С, I Ьдатольстпо стандартов, 1994 Настоящий стандарт не woatfcf 6Utk подноси» til или частично воспроизведен. »иражиро*аи и распространен а качестве официального ЫМНмя вез разрешения Госстандарта России

Страница 3

ГОСТ Р ИСО 4327-94

сол с рж а II и i:

t) Вв«'А1-||ИС    ...    1

J На.Ц.аЧ'ШЖ' .......    .

1 Область применения    .    1

'Л llujwmia-iue ссылки .    .    *

4    Определение ....    .    -

5    Сущность метода    .    А

6    Реакции ...    .

7    Рг.ШТНВЫ ....    .    •*

8 Липлрзг-ура    .    ...    -    .    *

9 OvC>f>|> проб    ...

10    Проиедсиие анализа    .    *

JI Обработка результатов ...    £

1Й Отчет о(5 нспыгаинях    .    '

При., пжоше Д Онк-дслсннс осилшюго вешестпз ви фталсвоч онгндрнле .    **

Пр и.южсинс Б Масса испытуемой пробе/ в даоисимоггн иг гудронсилммпч» числа X (ОН) и массоноЛ доли иолы ITpir.i I^сиис В Мстол. не трсбующнР вытяжного шкафа

II

2 Зах. 1452

II!

Страница 4

ГОСТ Р ИСО 4327- 94 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт россипскоп федерации

ВЕЩЕСТВА ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫЕ НЕИОНОГЕННЫЕ ПОЛНОКСИАЛКНЛЬНЫЕПРОИЗВОДНЫЕ

Отклсммнс гид(м>ксилЫ10Ю числа, год итерифм капни фтлдсвмм ангидридом

\«|'1-1*)1ис Mirlaa- aclivi- rp.culo P<»'j u’l.ovy'a.o.? Jvkj ч » fii'<>• li,.i.r(*дv? vali4\

1 'h Ia -c d-'hvrlr do n>, tJio'l

Дати введения 1995- -07 <H

0 ВВЕДЕНИЕ

В настии;см стандарте описыкпои н классический метод определенна ■ .1.||><>ксн.|(*||<>1 «> числа, который вследствие токсичности пиридина '• фгалсвою актн;;рн~а предусматривает проведение всего эиа.ния (» том числе и титрования) н вытяжном шкафу с хорошей вентиляцией.

15 приложения В нрнведси метод, который уменьшает опасность отравления л и рил и и ом >i фталеным ангидридом.

I НАЗНАЧЕНИЕ

Млеюяшнй стандарт описывает метод определения гидроксильного числа нолиоксиалкчльных продуктов конденсации путем верификации i идрокенльных остатков фталепым ангидридом.

2 0ПЛДС1Ь ПРИМЕНЕНИЯ

Данный метод применяют для определения гидроксильного числа or 10 до Ю01) а иолиохенялкллмгых конденсатах алифатических н алицикличеекпх соединений (этокс^лнронаиных и про* покенл крона нныч производных или их смесях, первичных и вторичных спиртах жирного ряда, алкилфешмах и жирных кислотах).

Однако некоторые вещества, присутствующие в этих соединениях, могут реагировать с фталевым ангидридом или титрованным раствором гидроокиси натрия, что искажает речультаты анализа:

Издание официальное

I

Страница 5

ГОСТ Р ИСО 4327-94

—    первичные и вторичные амины, амиды, третичные спирты и эпоксидные смолы вступают в побочные реакции:

—    жирные кислоты с длинными цепями и эфиры образуют ан* гидриды более устойчивые, чем фталевын ангидрид, не полностью разлагающиеся по окончании анализа;

—    другие свободные кислоты обусловливают ошибки результатов за счет взаимодействия с титрованным раствором гидроокиси натрия; основания (некоторые третичные амины) вступают в реакцию с образовавшейся фталевой кислотой. В этих случаях может быть внесена поправка на кислотность или щелочность (ГОСТ 22386).

Хотя эпоксидные смолы и искажают результаты анализа, метод применим, если их можно удалить путем вакуумной перегонки на холоде без изменения гидроксильного числа

Присутствующая в пробе пода взаимодействует с фталевым ангидридом, тем не менее метод применять можно без риска, если учитывать предостережения, описанные в разделе J0.

3 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

ГОСТ 4255-75 Нефтепродукты. Метод определения температуры плавления по Жукову

ГОСТ 14870-77 Продукты химические. Методы определения воды

ГОСТ 22386-77 Кислоты и спирты жирные синтетические. Методы определения кислотного числа

ГОСТ 25644-88 Средства моющие синтетические порошкообразные. Общие технические требования

ГОСТ 29131-91 Продукты жидкие химические. Метод измерения цвета в единицах Хазема (нлатинокобальтовая шкала)

4 ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Гидроксильное число Л'(ОН) - количество миллиграммов гидроокиси калия, необходимое для нейтрализации кислоты, образующейся при этернфикации фталевым ангидридом 1 г вещества с гидроксильными группами, или количество миллиграммов гидроокиси калия, соответствующее числу гидроксильных групп в 1 г вещества.

Примечание — Количество молей гидроокиси калия, соответствующее гиярохс1!.чы|{»г>' числу, pan ко количеству гидроксильных групп, содержащихся в 1 кг продукта

2

Страница 6

ГОСТ Р ИСО 4327—*4

5 СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Этерифнкацня гидроксильных групп фтзлсвым аигидрндом в пиридиновом растворе. Гидролиз избытка фталсвого ангидрида водой, выделяющейся при нейтрализации кислоты раствором гидроокиси натрия.

Нейтрализация раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина в качестве индикатора кислоты, образующейся при тарификации, и фталевой кислоты, образующейся при гидролизе.

Вычисление гидроксильного числа пс разности объемов раствора гидроокиси натрия, израсходованного на титрование в контрольном опыте и в опыте с пробой.

6 РЕАКЦИИ

При анализе последовательно протекают следующие реакции:

а)    этерифнкацня

С4s-СО"'    СО R

^-cO/0+R<    соон

б)    гидролиз избытка фталсвого ангидрида

со\    соо

в)    нейтрализация кислоты, образующейся при этерификации

О-COOR    ^Ч-COOR

-СООН+    -COONa    "l    *‘s°

г) нейтрализация фталевой кислоты, образующейся при гидролизе

-СООН    и^Чч—COONa

—соон    ULooo» +л,

7 РЕАКТИВЫ

Для анализа применяют только реактивы квалификации ч.д.а, и дистиллированную воду или воду, равноценную ей по чистоте.

7.1 Пиридин, при необходимости должен быть перегнан в присутствии раствора фталевого ангидрида с массовой долей 5%. Температура кипения 114,5— 115,5*С.

Страница 7

ГОСТ Р ИСО 4327 -94

7.2 Фталевый ангидрид, раствор s пиридине {фтало-пиридино-вый реактив).

7.2.1    Приготовление

В сосуд яз темного сгокла вместимостью 2 дм’ вносят (140± ±1) г фталевого ангидрида (температура илавленн» по ГОСТ 4255    (131±1)°С;    минимальная    массовая    доли    основного    веще

ства. определенная методом, описанным в приложении А—90,5%). Прибавляют I дмл пиридина (7.1). затем энергично размешивают до полного растворения. Если окраска раствора при оценке по пла-тино-кобальтовой шкале превышает 200 единиц по Хазену (ГОСТ 29131), то применять этот раствор нельзя.

7.2.2    Проверка концентрации реактива

В коническую колбу вместимостью 250 см ‘ пипеткой (8.4) вносят точно 25.0 см-’ растиора (7.2).

Титруют титрованным раствором гидроокиси натрия (7.3) в присутствии раствора фенолфталеина (7.4). Должно быть израсходовано 83—87 см* раствора гидроокиси натрия (7.3).

7.3    Гидроокись натрия. раствор молярной концентрации 0,5 моль/дм* (0,5 н.).

7.4    Фенолфталеин, раствор в пиридине 10 г/дм3.

Растворяют 1 г фенолфталеина в 100 смл пиридина (7.1).

8    АППАРАТУРА

Обычная лабораторная аппаратура и:

8.1    Бюретка вместимостью 50 ем3.

8.2    Четыре плоскодонные колбы вместимостью 250 см3 каждая, с пришлифованной горловиной.

8.3    Четыре холодильника с прямой трубкой (полезная длина 400 мм), с коническими пришлифованными концами, пригодными для соединения с колбами (8.2).

8.4    Пипетки с одной отметкой вместимостью 25 смг.

9    ОТБОР ПРОБ

Лабораторные пробы полиоксиалкяльных поверхностноактнв-ных веществ готовят н хранят по ГОСТ 25644.

10 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Готовят чистую и сухую аппаратуру, необходимую для одновременного проведения анализа двух разных проб, а также двух контрольных опытов.

4

Страница 8

ГОСТ Р ИСО 4327-94

10.1 Испытуемая проба

Необходимо определить массовую долю воды и пробе по ГОСТ

14870.

Пробу взвешивают- с погрешностью не более 0.001 г в сухой предварительно взвешенной колбе (8.2).

При массовой доле воды ниже I % (т/т) массу пробы т0 в граммах вычисляют по формуле

(1)

где Х(ОН) — предполагаемое гидроксильное число, ыг КОН/г.

Масса пробы должка быть не более 36.5 г, т. к. метод пригоден для гидроксильного числа не менее 10.

При массовой доле воды в пределах от I до 40 % {т/т) массу пробы гпо в граммах вычисляют по формулам

m> [Г011 - I.T?J)|>:X(O.iM 740(,wO) “ -    42000

(2)

(3)

1100—(n.O)J ■ X<0.i)-I-J0*0f и30) •

где (HjO) — массовая доля воды в испытуемой пробе (по массе),

Х(ОН) — предполагаемое гидроксильное число, мг КОН/г.

В таблице приложения Б даны предельные значения то для массовой доли воды от I до 40 % (по массе) и предполагаемы^ гидроксильные числа от 10 до 1100.

Предупреждение - Все последующие операции следует прово дить в вытяжном шкафу с хорошей вентиляцией.

10.2 Определение

10.2.1    Этерификация

25 см:| фтало-пиридинового реактива (7.2) пипеткой вносят в колбу, где уже находится испытуемая проба (10.1). Присоединяют один из холодильников (8.3) к колбе, предварительно сполоснув его пиридином (7.1). Взбалтывают для перемешивания содержимого. Выдерживают в течение 1 ч при слабом кипении. Охлаждают до комнатной температуры.

10.2.2    Гидролиз и титрование

Споласкивают холодильник пиридином (7.1). Отделяют колбу от холодильника и споласкивают пришлифованные места соединения водой из промывалки, Помещают стержень магнитной мешалки в колбу, устанавливают ее на электромагнитную мешалку и включают последнюю.

В колбу из бюретки (8 1) приливают точно 50.0 см* раствора гидроокиси натрия (7.3).

5

Страница 9

ГОСТ Р ИСО 4327-94

Пипеткой вместимостью J см3 вносят 4 или 5 капель раствора фенолфталеина (7.4). Титрование раствором гидроокиси натрия (7.3) продолжают до тех пор, пока появившаяся розовая окраска не будет устойчивой в течение 15 с.

10.3 Контрольные опыты

Одновременно с анализом проб проводят два контрольных опыта, применяя при этом ту же методику определения и те же реактивы, по без испытуемых проб.

Примечание — Для получения приемлемых результатов необходимо, чтобы разность между объемом Vo- израсходованным на титрование в контрольном опыте, и объемом V,. израсходованным на титрование каждой испытуемой пробы, составляла 10—15 см1

Если эта разность превышает 15 см», значит испытуемая проба слишком большая. В этом случае следует повторить испытание, мяв меньшие пробы (гидроксильное число X(ОН) будет больше предполагаемого сначала).

Если эта ралность меньше 10 см*, значит испытуемая проба слишком мала. В этом глу«ас гнэлит повторяют с большими пробами (гидроксильное числи X(ОН) будет ниже предполагаемого сначала).

(1 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

11.1    Метод расчета

Гидроксильное число Я(ОН), соответствующее испытуемой пробе, вычисляют по формуле

( о-' |)хГч56.10 _С'    ^

*И|)

где Vo — объем раствора гидроокиси натрия (7.3). израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3;

V, — объем раствора гидроокиси натрия (7.3), израсходован-* ньж на титрование испытуемой пробы, см3;

Т — титр раствора гидроокиси натрия (7.3);

то— масса испытуемой пробы, г;

С — положительное значение кислотного числа или отрицательное значение щелочного числа (ГОСТ 22386); этим значением можно пренебречь, если оно равно или меньше 0.3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельно проведенных определений.

11.2    Точность

Точность определения — 1,5% (отн.)

Результаты соответственно округляют.

11.3    Воспроизводимость

Приведенные данные являются результатами анализов, прове-

Страница 10

ГОСТ Р И СО 4327-М

лепных d 21 лаборатории, причем в каждой из них химик получал

иг меиес двух результатов.

fUllXCIIOU-ill.lC JOI..l’.in-'.Я

Иг v -ь.лгы лая

А

Б

Сргдигг значок* -V(ОН)

51,9

172.3

Стандартная погрешность при оирс-

дслепин •осироя'нюдим ос toi

1,13

i.80

12 ОТЧГ.Т ОБ ИСПЫТАНИЯХ

Отчет об испытаниях должен содержать:

а)    полную характеристику испытуемого образца;

б)    ссылку на применяемый метод (ссылку па настоящий стандарт);

в)    результаты анализа и использованный метод;

г)    условия проведения испытания;

д)    все подробности или особенности в проведении испытания, не предусмотренные настоящим стандартом или рассматриваемые как необязательные, а также способные влиять на результаты.

7

Страница 11

ГОСТ Р ИСО 4327

ПРИЛОЖЕНИЕ л

(обязательное)

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСНОВНОГО ВЕЩЕСТВА ВО Ф1 АЛЕВОМ АНГИДРИДЕ

Вносят I.S I фплечюго ангидрида, взвешенного с погрешностью кс Солсе О.-ЧН , в киннчсчьую колбу вместимости*» 250 см4. Приливают 100 см^ смсчт SO**: iHjiiUJHia (7.11 с воды, предварительно ней»ралч»оиониой рис пиром пи роочиеи натрия или соляной кислоты молярной концентрации 0.1 моль/ДМ3 в пр 1КЛТСГВИИ фенолфталеина (74). Тмтруюг раствором гидроокиси натрия (7Л) лг> тех пор, пока розовая окраска ие crawr устойчивой.

.Массовую лол*о ослоп кос.) вещества о процсшах вычисляют по формуле

V'aX7>74«100

ИКОЧт, •    'ЛЛ'

где I'.. - объем и «рзеходоояииого мл т»тро»аняе раствора гидроокиси натрия <73). см»;

Т — 7итр раоиора гидроокиси иатр^я (7.3):

«1 — масса испытуемой пробы фталезото ангидрида, г.

7-1 - переводной кочффвдиент. означающий, что для нейтрализации фтале-вой кислоты (относительная молекулярная «эсса — 148). образовавшейся при пиролизе одного моля фталсвого ангнлрялв, необходимо 2 моля гиароэкнен матрня (раздел 6J.

8

Страница 12

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

(обязательное)

Масса испыт>чмоЯ пробы ■ »а»исииостн от гидроксильного числа Х(ОН) и массовой аоли «оды

Y 1 |

М»сса яспытуечо*

прс<5ы,

. при M»rvowH

дол* води. Ч, (по массе;

AlUM |

1!р#ДПО-и

г»емое

1

3

3

4

в

6

*

8

S

10

13

ал

30

05

40

* 1

щ

10

18

1

21

«

20

11,5

14

10.3

1

30

8

7.0

10.5

8.3

6.9

40

6,6

5.7

5,1

1

8.4

7.0

6.0

5.25

50

5,5

4.9

4.4

4,0

1

1

7,0

6.0

5.3

4,7

4.2

4

1

4.6

4,2

3.9

3,6

3,3

6.0

5.3

4.7

4.2

3,9

100

2.9

2,8

2.6

2.5

2.4

Я.8

3,5

з.з

3.0

2.9

2.7

20Э

1.5

1.5

1.4

1.4

1.4

1.3

2.0

1.9

1.9

1.9

1.7

1.7

1.6

300

1.0

1.0

1.0

0,98

0,96

0,95

0,94

1.4

1*3

1.3

1.3

1.2

1.2

1.2

1.2

кпо

0,77

0,76

0,75

0.75

0,74

0.74

0.7

0.7?

1.0

1.0

1.0

0.98

0.97

0,96

0.94

0,93

0.92

МЭ

0,61

0,61

C.6I

о.ео

0.60

0.60

0.60

0.66

0,6(

0.8Э

0.82

0,81

о.ес

0,80

0.79

0,78

0,77

0.76

0.76

600

0,51

0.51

0,51

0,51

0.51

0,51

С,51

0.51

G.SC

0,50

0,09

0,69

0,68

0,68

0.68

0,67

0,67

о.еб

0,66

0,66

O.ttj

1 1

Страница 13

Продолжение

Х(ОН)

Масс* испытуемо* провы. г ври ивссомА so.rc оохы. % {по иасс»)

прелвола

г*еиое

1

г

1

«

S

6

7

«

9

10

п

10

30

XS

•О

7СО

0.44

0.44

0.44

0,44

0.44

0.44

0.44

0.44

0,44

0,44

0.41

0.59

0.59

0.59

0.59

0,59

0.^8

0 58

0,59

0,57

0.57

0,66

0,55

830

0,39

0.39

0,39

0. 9

0.39

0,39

0,19

0.39

0.31

0,49

0.39

0.39

0.52

0,52

0.52

0.52

0.52

0.52

0.51

0,51

0,51

0 51

0,51

0,49

0,19

10DO

■»,31

0.31

0,31

0,31

0 31

0.31

0.»

0.32

0 32

0.32

0.32

0,3*

0, 3

0,4j

0,42

0.12

0.42

0.42

0.12

0,42

0,42

0.42

0.42

0,12

0,42

0,42

0.41

0.41

0.41

llf'O

о 28

0,38

0,28

0,2*

0,28

0,29

0.29

0,10

И 29

0.29

0 29

о.ю

11.10

0. ,10.^2

0 32

1 0,38

0,38

О.*

0.38

0,3*

о, <8 | о. а

0.J8

0,38

0,38

0.38

0.33

0,^9

0 39 0, 9.0. 9

Пример — Для пробы с предполагаемым гидроксильным числом 100—2Э0 масса ее в завись чисти от массовом доля иолы Судет слодуюша*:

а) при массовой доле воды 1 % (m/m) — 2.0—2.9 г;

0) при aiiccoaoff доле воды 4 % (m/m) — 1,9—2.5 г;

и) при массовой доле воды 10 % (m/m) — в таблице не указана масса испытуемой пробы. В *точ случае необходимо удалить часть воды так, чтобы массовая доля воды не сревышала 5% (т’/м). Тогда масса пробы составит 1,7—2,4 г.

Страница 14

ГОСТ Р ИСО 4327-м

ПРИЛОЖЕНИИ ГЗ (рекомендуемое)

Mf-.ГОД, НЕ ТРЕБУЮШИИ ВЫТЯЖНОГО ШКАФА

В О Введение

В настоящем приложении дается описание специальной аппаратуры н о*««-бой методики определения гидроксильного числа, не требующей вытяжного шла-фа.

B.I Аппаратура (рисунок В. 1>

Обычная лабораторная аппаратура и;

В I J Бюретка вместимостью 51> см\

В. 1.2 Колбы плоскодонные вместимостью 250 сч> i. а ждан. г ирншлнфоваи-ной трлшиной

В 1.3 Холодильники с прямой трубкой (полезная длина 400 им). с коническими пришлифованными концами, пригодными для соединения с колбами <В.1.2). и отводами (рисунок В2).

В-1.1 Пробки с шлифом, пригодные для колб (В I 2).

В I 5 Пробки с шлифом, пригодные дли колб (В.Ц2), с отверстием в центре (рисунок В.1я).

В. 1.6 Пробки с шлифом, пригодные для колб (В.!.2). с отверстием в центре ■ боковым патрубхом (рисунок В 16).

В. 1.7 Спепиальмая бюретка вместимостью 25 см3 (рисунок В.1н).

В 18 Проммвалка вместимостью 200 см* (рисунок B.lr).

В.2 Проведение анализа

В 2 ]| Подготовка аппаратуры

Вся необходимая аппаратура должна быть совершенно чистой и сухой.

Промывают один за другим холодильники (В. 1.3) из промыпалкн (В.1.8) примерно «О ем1 инрндииа (7.1), который собирах»т и одну из колб (В.1.2). После промывания закрывают верхнюю часть холодильника пробкой (В. 1.4). Вставляют пробку с отверстием е центре (В 1.5) в кслбу (В 1.2), предназначенную дли испытуемой пробы, н взвешивают с погрешностью не более O.OQfl г.

В.2.2 Испытуемая проба

Вынимают пробку (В.1.5). Вносят испытуемую пробу (HU) в колбу (В.1.2), предназначенную для испытания. Снова вставляют пробку (В 15). Взвешнмют все с погрешностью не более 0.001 г. Массу пробы в граммах обозначают та.

В.2.3 Оиргделение

В.2.3.1 Этерификация

Из специальной бюретки (В.1.7) приливают точно 25.0 см» фыло.пнридн-иового реактивз (72) в колбу через отверстие в центре пробки (В 1.5). Присоединяют колбу к нижней части холодильника, т е устанавливают ее вместо колбы, п которую поступал пиридин, применявшийся для промывания холодильника. Затем х«лбу закрывают пробкой (В-14). находящейся в верхней части холодильника. Нагреаяют колбу в течение 1’ ч при слабом кипении содержимого Охлаждают до комнатной температуры

В.2Я2 Гидролиз и титрование

Споласкивают холодильник пиридином (7,1) из промывалки (В.1 8). Отделяют колбу от холодильника к споласкивают пришлифованные места соединения

II

Страница 15

ГОСТ Р И СО 4327—94

П тщ\

Шз СУ*?)

flpcfx'i ( UflLGC* 'd • V

о

I

н

" J

I

-Ч РХ

н

\ Л \% У <;*:?<; ‘/Ц ~

ч U

I ! I

1,1

Цроьл7 га    У S)

О

Яро*я5аляб(б i to г


I чз'цмиаиа    подтипа I» icmikkv u«.*-w.    ■nct/im**-»***

.’Л) ra>; / -    Л — 1!«мс>м«!гдо| *» 1ру0ка. 4 ■■ пул»-

н.чн отмггкд; с? • мшллляриим tрубки: * — кжшллщию* o«j«pci**-

Pwynon B.l — Ajinapaiypa

12

Страница 16

ГОСТ F И СО 4327 94


ФА ' №яя ед >г>а


04

А ФАС 05-


Pm9s$ 4л» Мн.

Wptuiiiu

r.tmzpM *rr»trr *■,Мглкглтзпм» 'i VJfUHHttl.

(■v? .*ei < \tp д '.‘»чи ко

U/tetOu


Рисунок В. 2 — Примори ХОЛОДИЛЬНИКОВ с Л|>ЯМОЙ трубкой (В 1 3)

водой из прими валки. Снова арисосднняюг колбу, содержащую пиридин or первою промыпачия. к холодильнику и закрывают его пробкой (В 1.4).

Пометят стержень магнитной мешалки в колбу н оставляют пробку с отверстием в центре и боковым патрубком (В. 1.6). Присоединяют Соковой патрубок к вситиляционнсй трубе каучуковой трубкой (для исключения нежелательною испарения пиридина). Устанавливают иодютовлеиную таким образом колбу на электромагнитную мешалку н включают последнюю Через отверстие » центре пробки прилипают в колбу из бюретки (В. 1.1) точно 50,0 см* ряс шора гидроокиси натрия (7.3).

Пипеткой вместимостью I см» вносят 4 или 5 капель раствора фенолфталеина (7 4) через отверстие в центре пробки.

Продолжают титрование растворе* гидроокиси натрия (7 3) до iei пор. пока появившаяся розовая окраска не будет устойчивой в течение !5 с.

Записываю! объем раствора гидроокиси натрия <7.3). израсходованного ка титрование раствора испытуемой пробы.

Проводят одновременно два анализа двух разных испытуемых проб.

В.2.4 Контрольные опиты - ем. Ю.З настоящего стандарта

В.З Обработка результатов — см. раздел 11 настоящего стандарта

Страница 17

ГОСТ Р ИСО 4327-94

УДК 661.185.001.4:006.354    Л29

Ключевые слова: поверхностно-активные вещества, неионогенные поверхностно-активные вещества, полиоксиалкильные соединения, химический анализ, определение, гидроксильное число

ОКСТУ 2409

Страница 18

Редак7ор Р. С. Федорова

ТехшнминА ргдакпщ IS Н. Примакова Kuppi K7ufi Г Л. Нагильеаи

Сдано » и^ор 22.07.Jdi. Пода, о оеч. 15.09,01. Уел. п*ч. л.' 1,16. Уел. кр. огт. 1.16. Уч.-и.и. .t.

С».вЗ. Тир. ЗЬЗ э>а. С 36)9._

Ордена «Зшк Поче*а* Иажятдеь*?>о ста*А»Р*о4. 107076. Моско# Колов*»иый п**    14.

Квлужсжпв 7млол»л4«* ("«ичдртоя ул Московская. JMi Ък ММ ПЛР Л’| <Н013*