Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

18 страниц

396.00 ₽

Купить ГОСТ Р ИСО 4327-94 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт описывает метод определения гидроксильного числа полиоксиалкильных продуктов конденсации путем этерификации гидроксильных остатков фталевым ангидридом.

Данный метод применяют для определения гидроксильного числа от 10 до 1000 в полиоксиалкильных конденсатах алифатических и алициклических соединений (этоксилированных и пропоксилированных производных или их смесях, первичных и вторичных спиртах жирного ряда, алкилфенолах и жирных кислотах)

  Скачать PDF

Оглавление

0 Введение

1 Назначение

2 Область применения

3 Нормативные ссылки

4 Определение

5 Сущность метода

6 Реакции

7 Реактивы

8 Аппаратура

9 Отбор проб

10 Проведение анализа

11 Обработка результатов

12 Отчет об испытаниях

Приложение А Определение основного вещества во фталевом ангидриде

Приложение Б Масса испытуемой пробы в зависимости от гидроксильного числа Х (ОН) и массовой доли воды

Приложение В Метод, не требующий вытяжного шкафа

Показать даты введения Admin

ГОСТ Р ИСО 4327-94

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВЕЩЕСТВА ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫЕ НЕИОНОГЕННЫЕ. ПОЛИОКСИАЛКИЛЬНЫЕ

ПРОИЗВОДНЫЕ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГИДРОКСИЛЬНОГО ЧИСЛА.

МЕТОД ЭТЕРИФИКАЦИИ ФТАЛЕВЫМ АНГИДРИДОМ

БЗ 3—94/91


Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Предисловие


1 ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Технич^ским комитетом ТК 193 «Кислоты жирные синтетические, высшце жирные спирть| повер_ хностно-активные вещества»


2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ дарта России от 30 июня 1994 г. № 185


*


оетановлением Госстан~


3 Настоящий стандарт подготовлен на о^нове примеН€НИЯ ауте„. тичного текста международного станда^та MCq 4327—79 «Ней оногекные поверхностно-активные вещ*ства Полиоксиалкиль ные производные. Определение гидрок^ильного числа Метод этерификации фталевым ангидридом»


4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


С Иадат

Настоящий стандарт не может оыть полностью тиражирован и распространен ё качестве официаль Госстандарта России


едьс'Пю стандартов, 1994

или частично воспроизведен, ного издания без разрешения


П


ПРИЛОЖЕНИГ А

(обязательное)

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСНОВНОГО ВЕЩЕСТВА ВО ФТАЛЕВОМ АНГИДРИДЕ

Вносят 1,5 I фтллевого ашидрида взвешенно!о с noi решностью не более О    в    коническмо    колбу    вместимостью 250 см3 Приливают 1С0 см3 смей

50 пиридина (7 1) и во ты предварительно ней i ра шзованнои раствором гит роокиси натрия или соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм3 в присутствии фенолфталеина (7 4) Титруют раствором гидроокиси натрия (7 3) до тех пор пока розовая окраска не станет >стойчивой

Массовую додю основного вещества в процентах вычисляют по формутс

V2^T\74X100    ^

ЮООХ/Пх ’        П

где \    —    объем    израсходованного на титрование раствора гидроокиси натрия

(7 3), см3,

Т — титр раствора гидроокиси натрия (7 3),

Ш\ ■— масса испытуемой пробы фталевого ангидрида, г 74 переводной коэффициент означающий что для нейтрализации фтале вой кис доты (относительная молекулярная масса — 148), образовавшейся при гидролизе одного моля фталевого ангидрида, необходимо 2 моля гидроокиси натрия (раздел 6)

8


%


о


3

4 О ей

X

к;

О I

4    I

»Х

О

аа

О

и

О

etf

5


%


СО

Ц->


О


tn

U4 К X ш

*

о

t;

S ю

о

о,—

С


а>

о

X

*=:

а>

f-

са

со


X

О

<4

ч

о

X

О

(_

О

X

л

4

5 и X

о

а.

ч

X

н

о

X

н

О

о

Z

X

и

X

X

ей

м


2

S

а

с

«ев

о

S

а>

3

сз

о

В!

Л

О

о

яз

2;



•Л


£!>


со о ю е--- ю со

ООО


сч о со о со

05 СГ N ю CD

О О О О О


С'J СО О h- — СО CM Г~- О СО г- Ю СО

—Г О о о о о о


-ф Г- тр О 00 —I Г-СО 05 СЧ t-- 05 СО Г*-- Ю СО

-^О — ОООООО


ю trcD005'^h*

t'-eOt'»05C4t'«-05COC'>.lOcO


CM —


о


о о о о о о


со ч< [>. о о -н оо

СМ ГО о Tj« 05 T^N- ОСЧГ-ОСОООЮСО

со со <м сч — — о — о о" о о о о


Ю    00    ЮСООО-СО

С^О|^(0МЮО^О5О5СОЬСТ)СООО1ОСО


ю ^ со со


0-000000


LO — — —- 00

•о    ££><Г>? Г*&>С>s>?Л- <£> С?<2?


2

О

о

а.

с

*s

о

S

V

н

2

с

и

X

ей

з

ей

£


QJ


СОЮСО-ФЮСОт^СЧСО —


о о о о


СО    —- СЧ    —• 05

C0OC0t-.O05>O<NC000l0l005OC0t--Oc0C0l0c0


О^ООЮГ-'.'^СО'^ЮСЧСО»-* —


0-0000


ю


г«-    —    СО    —    05

iD^’fioOcDOOOOlOOO'th- О СО 00 ю со


оо — — ■^■ооосооою^^сосмсо


сч — — о—-оооо


?

О

О

о

о

со

О

О

о

сэ

а>

л

и,

СМ

со

Ю

О

о

о

сч

с. ? СО

О    С 1

г~>

—    LCJ


СО


9


£

си

ч

О

О

о.


Масса испытуемой пробы, г при массовой доле воды, % (по массе)


о

4t-

—' СМ О

ч* со ~ ° » га ООО 2

LC

га

*—1 СМ 03 Ч* со g

ООО* W

о

га

0,41 0, л'

0,39

мост

ю

сч

О СО СМ О Оз 3

з

ОООО о* Я

о

СЧ

я

го о о со см о оо гг со ч- со ч* '•о со Я

О О о О о О о га

ю

о

■OCDG5 га СМ см Оз оо 03 Ч* Ю со ио СО •'-С_СМ со 2

о о о о" о о о о" 0

о

см

ч* г-- аз —■ смсмазоо 1 ’4lOCOiOc04,CMCO 1

ОООООООО* С-Э

аз

4*1^^ — СМСМОЗОО й Ч" Ю СО Ю со Ч" См со о

ОООООООО о

Tf 00 05 —(NWOCO LO СО LO СО Ч* СО '"О

оооооооо


2 га

О *1 Н j~ СГ) о

н

со .


а Б

ю

о

р-а£ я ° ю


2 « <и 5 Н 3

-a 3 с со

о <и

s сх

я

га а> о я о 03


я


0

ч

о

ш


00 СТ> — СМ Оз GO LO O^LO со "^СМ - Г)

о о о o' о о o' о*


Ч* 00 О СМ — СМ 03 GO ю о? ю соw

00000 0*00


ТГ lO ссi to со Ч^СМ СО оооооооо


^05 05N - СМ СО СО *сг 1Л ‘ Ю СО Ч^СМ со

оооооооо"


<fO)OlW-• СМ 00 GO -«t 1ЛС7юсс'<4,ею

р *    *    »    •    »    «к*.

оооооооо


a

я л

ч я о я о о, ч я {_

я

a

я

<L>

03

я

4 о

с ...

Ч К' а> аз,

£3

2

о >,

rt

a о


Ьн . .

О) u см ^

л

СМ °\


га я

3 ч

3    §

QJ Ч Я w

* 0

<и Я

4    J

Я CU

я a

ю о £-я


ч

ЛО

га

н

п


TfOO(N“<NOOCO

'tiocoweo^wco

> «к 9» «к    •    «S

оооооооо


о W

& S

ч£ ч о


ч*

a

ч

о

ш

о

ч

о


я O' га

Б н

.*S з

>Ь ч

о

-S ю

,©"■

О £

н cj

га

a »*

§

я


U

СМ


^«С5С)М^Л’0000 Ю СО LO О Ч^СМ со

оооо гооо


ч е*

»Я 9S

о с; 0 а о о

CJ Г;

и и га га


m

ста

о

ста

о

Г-)

С_>

ь-

оо

о

1


сх

QJ

а

t:

0

я

3

я

, .

ц_,

ч

•ч

0.

о

ч

с

с

гЯ

га о

о

0

о

(J

с я


£ S (

5 BN

Я ч —;

4    га

- ч Н »5 >, s О СО

я О га

О S н и й о

(J о о

га Ч u

5    °

х 3

VO

я лЮ

9-8 о

G.


^ га Я

gL S

ч 2

а S


10


ГОСТ Р ИСО 4327-94

ПРИЛОЖЕНИЕ В

(рекомендуемое)

МЕТОД, НЕ ТРЕБУЮЩИЙ ВЫТЯЖНОЮ ШКАФА

ВО Введение

В настоящем приложении дается описание специальной аппаратуры и особой методики определения гидроксильною числа, не требующей вытяжного шка-фа

В I Аппаратура (рисунок В 1)

Обычная лабораторная аппаратура и В 1 ] Бюретка вместимостью 50 см^

В 1 2 Колбы плоскодонные вместимостью 250 см3 i аж гая с пришлифованной горловиной

В 1 3 Холодильники с прямой трубкой (полезная длина 400 мм) с кони ческими пришлифованными концами, пригодными для соединения с колбами (В 1 2), и отводами (рисунок В 2)

В 1 4 Пробки с шлифом, пригодные дтя колб (В 1 2)

В I 5 Пробки с шлифом, пригодные для колб (В Ц2), с отверстием в центре (рисунок В 1а)

В 1.6 Пробки с шлифом, пригодные для колб (В 1 2), с отверстием в центре и боковым патрубком (рисунок В 16)

В 1 7 Специальная бюретка вместимостью 25 см3 (рисунок В 1 в)

В 1 8 Промывалка вместимостью 200 см3 (рисунок В 1г)

В 2 Проведение анализа В 2 1 Подготовка аппаратуры

Вся необходимая аппаратура должна быть совершенно чистой и сухой Промывают один за другим холодильники (В 1 3) из промывалки (В 1 8) примерно 10 см3 пиридина (7 1) который собирают в одну из колб (ВЛ 2) После промывания закрывают верхнюю часть холодильника пробкой (В 1 4) Вставляют пробку с отверстием в центре (В I 5) в кслбу (В 1 2), предназначенную для испытуемой пробы, и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г В 2 2 Испытуемая проба

Вынимают пробку (В 15) Вносят испытуемую пробу (10 1) в колбу (В 12), предназначенную для испытания Снова вставляют пробку (В 1 5) Взвешивают все с погрешностью не более 0,001 г Массу пробы в граммах обозначают т0.

В 2 3 Определение В 2 3 1 Этерификация

Из специальной бюретки (В 1 7) приливают точно 25 0 см3 фталс-пириди-нового реактива (7 2) в колбу через отверстие в центре пробки (В 1 5) Присоединяют колбу к нижней части холодильника, т е устанавливают ее вместо колбы, в которую поступал пг-ридин, применявшийся для промывания холодильника Затем колбу закрывают пробкой (В 14), находящейся в верхней части холодильника Нагревают колбу в течение 1 ч при слабом кипении содержимого Охлаждают до комнатной температуры В 2 Е 2 Гидролиз и титрование

Споласкивают холодильник пиридином (7 1) из промывалки (В 1 8) Отделяют колбу от холодильника и споласкивают пришлифованные места соединения

И

12


~п/


(


)


Прс^п. с U/LO О а 'б 1 5)



1

Г--


t

I

\


Сьецаальнап ^юоеткаС&П)


8


фьаруь> !+мм^{    _\

О'ромд.’ЬЪлна (д / 8}

г


1 — ктетьиая воронк » i* icmiioio ^ i( к^ю    вмм. iпмос т

00 е I3 2 1НЖ1 нс ь i niac Mi отн 1р>бка, 4 П)л< 1мя отметка j ьачил мфНая трубк; Ь к i шлл* рное шнсрсин

Рчс)иоч В \ — Алияр*л>р<)


ГОСТ Р ИСО 4327-94


ФА - 14-мм ФА уФВ

Хороший

Отвод для Воды еотсрая момет HJh г'о -/сиро %пься / и чарьжны) спах тло д 1 'ьнига

Плохой

Промывание пиридином

Рисунок В. 2 — Примеры холодильников с прямой

трубкой (В 1 3)

водой ит промывалки Слова присоединяют колбу, содержащую пиридин от первого промывания, к холодильнику и закрывают его пробкой (В.1.4).

Помещают стержень магнитной мешалки в колбу и вставляют пробку с отверстием в центре и боковым патрубком (В.1.6). Присоединяют боковой патрубок к вентиляционной трубе каучуковой трубкой (для исключения нежелательного испарения пиридина). Устанавливают подютовленную таким образом колбу на электромагнитную мешалку и включают последнюю Через отверстие в центре пробки приливают в колбу из бюретки (В.1 1) точно 50,0 см3 раствора гидроокиси натрия (7.3).

Пипеткой вместимостью 1 см3 вносят 4 или 5 капель раствора фенолфталеина (7.4) через отверстие в центре пробки.

Продолжают титрование раствором гидроокиси натрия (7 3) до тех пор, пока появившаяся розовая окраска не будет устойчивой в течение 15 с.

Записывают объем раствора гидроокиси натрия (7.3), израсходованного на титрование раствора испытуемой пробы.

Прозодят одновременно два анализа двух разных испытуемых проб

В.2.4 Контрольные опыты — см. 10.3 настоящего стандарта

В.З Обработка результатов — см. раздел П настоящего стандарта.

13

ГОСТ Р ИСО 4327-94

УДК 661.185.001.4:006.354    Л29

Ключевые слова: поверхностно-активные вещества, неионогенные поверхностно-активные вещества, лолиоксиалкильные соединения, химический анализ, определение, гидроксильное число

ОКСТУ 2409

Редактор Р. С. Федорова Технический редаыор В Н. Прусакава Корректор Т Л. Васильева

Сдано в набор 22.07.94 Подл, в печ. 15 09.94. Уел. печ. л.    1б.    Уел. кр.-отт. 1,16. Уч.-изд .

_ 0,83. Тир. 353 экз С 1639.    '_

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. 107076. Москва Коподеаный пер 14. Калужская типография с^чипяртов Московская 2 0 Зак 1452

ПЛР Лв 040138

ГОСТ Р ИСО 4327-94

СОДЕРЖАНИЕ

0 Введение     1

1    Назначение ..........    1

2 Область применения    ......    1

3    Нормативные ссылки .....    ^

4    Определение .....    .    .    -

5    Сущность метода .......    .3

6    Реакции........ 3

7    Реактивы ........    .    3

8    Аппаратура..... .    .    .    .4

9    Отбор проб    .     4

10    Проведение анализа ....... 4

11    Обработка результатов ...    .    £

12    Отчет об испытаниях....... '

Пр иложсние А Определение основного вещества во фталевом ангидриде .    ^

Приложение Б Масса испытуемой пробы в зависимости иг г дроксилыюго

числа X (ОН) и массовой доли ноты При ложенне В Метсд, не требующий вытяжного шкафа    .    .    .

П1

2 Зак. 1452

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВЕЩЕСТВА ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫЕ НЕИОНОГЕННЫЕ

ПОЛИОКСИАЛКИЛЬНЫЕ ПРОИЗВОДНЫЕ

Определение гидроксильного числа. Метод этерификации фталевым ангидридом

Non-ionic ыиТасо active agents.

7 у а'о к ? a t с с! deriva ,vc3.

OctciirieaUoii of hydroxy! \a 1 no.

Иг ha lie anhydrrdc* inoflwd

w—мчммв!д»№И1Ч1Иии| в—шявям—мчмд—м——————

Дата введения 1995—07—01

0 ВВЕДЕНИЕ

В настоящем стандарте описывается классический метод определения I ндрокеилыки о числа, который вследствие токсичности пиридина и фталевою ангидрида предусматривает проведение всего анализа (в том числе и титрования) в вытяжном шкафу с хорошей вентиляцией.

В приложении В приведен метод, который уменьшает опасность отравления пиридином и фталевым ангидридом.

1 НАЗНАЧЕНИЕ

Настоящий стандарт описывает метод определения гидроксильного числа полиоксиалкильных продуктов конденсации путем этерификации i идроксильиых остатков фталевым ангидридом.

2 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Данный метод применяют для определения гидроксильного числа or 10 до 1000 в полиоксиалкильных конденсатах алифатических и алипиклических соединений (этоксилированных и про-поксилированпых производных или их смесях, первичных и вторичных спиртах жирного ряда, алкилфенолах и жирных кислотах).

Однако некоторые вещества, присутствующие в этих соедине ниях, могут реагировать с фталевым ангидридом или титрованным раствором гидроокиси натрия, что искажает результаты анализа:

Издание официальное

ГОСТ Р ИСО 4327-94

—    первичные и вторичные амины, амиды, третичные спирты и эпоксидные смолы вступают в побочные реакции;

—    жирные кислоты с длинными цепями и эфиры образуют ан-гидриды более устойчивые, чем фталевый ангидрид, не полностью разлагающиеся по окончании анализа;

—    другие свободные кислоты обусловливают ошибки результатов за счет взаимодействия с титрованным раствором гидроокиси натрия; основания (некоторые третичные амины) вступают в реакцию с образовавшейся фталевой кислотой. В этих случаях может быть внесена поправка на кислотность или щелочность (ГОСТ 22386).

Хотя эпоксидные смолы и искажают результаты анализа, метод применим, если их можно удалить путем вакуумной перегонки на холоде без изменения гидроксильного числа.

Присутствующая в пробе вода взаимодействует с фталевым ангидридом, тем не менее метод применять можно без риска, если учитывать предостережения, описанные в разделе 10.

3 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

ГОСТ 4255-75 Нефтепродукты. Метод определения температуры плавления по Жукову

ГОСТ 14870-77 Продукты химические. Методы определения воды

ГОСТ 22386-77 Кислоты и спирты жирные синтетические. Методы определения кислотного числа

ГОСТ 25644-88 Средства моющие синтетические порошкообразные. Общие технические требования

ГОСТ 29131-91 Продукты жидкие химические. Метод измерения цвета в единицах Хазепа (платино-кобальговая шкала)

4 ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Гидроксильное число А'(ОН) — количество миллиграммов гидроокиси калия, необходимое для нейтрализации кислоты, образующейся при этерификации фталевым ангидридом 1 г вещества с гидроксильными группами, или количество миллиграммов гидроокиси калия, соответствующее числу гидроксильных групп в 1 г вещества.

Примечание — Количество молей гидроокиси калия, соответствующее гидроксильному числу, равно количеству гидроксильных групп, содержащихся в 1 кг продукта.

2


5 СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Этерификация гидроксильных групп фталевым ангидридом в пиридиновом растворе. Гидролиз избытка фталевого ангидрида водой, выделяющейся при нейтрализации кислоты раствором гидроокиси натрия.

Нейтрализация раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина в качестве индикатора кислоты, образующейся при этерификации, и фталевой кислоты, образующейся при гидролизе.

Вычисление гидроксильного числа по разности объемов раствора гидроокиси натрия, израсходованного па титрование в контрольном опыте и в опыте с пробой.


6 РЕАКЦИИ


При анализе последовательно протекают следующие реакции:

а)    этерификация

СО^    ^%-CO^R

CO/O+ROH- Г J_C00H

б)    гидролиз избытка фталевого ангидрида

СО\    соо

0 + Н20-


-СО/ 1    'Ч*    -соон

в) нейтрализация кислоты, образующейся при этерификации


44-COOR

L^-COOH


+NaOH


4,-OOOR . 'J—COONa


i;.o


г) нейтрализация фталевой кислоты, образующейся при гидролизе


ч-соон -соон



+2NaOH


Л-COONa

J-COQNa


-+2II.0


7 РЕАКТИВЫ

Для анализа применяют только реактивы квалификации ч.д.а. и дистиллированную воду или воду, равноценную ей по чистоте.

7.1 Пиридин, при необходимости должен быть перегнан в присутствии раствора фталевого ангидрида с массовой долей 5%. Температура кипения 114,5—115,5°С.


3


7.2 Фталевый ангидрид, раствор в пиридине (фтало-пиридино-вый реактив).

7.2.1    Приготовление

В сосуд из темного сгекла вместимостью 2 дм3 вносят (140± ±1) г фталевого ангидрида (температура плавления по ГОСТ 4255 — (131 ± 1) °С; минимальная массовая доля основного вещества, определенная методом, описанным в приложении А—99,5%). Прибавляют 1 дм3 пиридина (7.1), затем энергично размешивают до полного растворения. Если окраска раствора при оценке по пла-тинс-кобальтовой шкале превышает 200 единиц по Хазепу (ГОСТ 29131), то применять этот раствор нельзя.

7.2.2    Проверка концентрации реактива

В коническую колбу вместимостью 250 см' пипеткой (8.4) вносят точно 25,0 см3 раствора (7.2).

Титруют титрованным раствором гидроокиси натрия (7.3) в присутствии раствора фенолфталеина (7.4). Должно быть израсходовано 83—87 см3 раствора гидроокиси натрия (7.3).

7.3    Гидроокись натрия, раствор молярной концентрации 0,5 моль/дм3 (0,5 н.).

7.4    Фенолфталеин, раствор в пиридине 10 г/дм3.

Растворяют 1 г фенолфталеина в 100 см3 пиридина (7.1).

8    АППАРАТУРА

Обычная лабораторная аппаратура и:

8.1    Бюретка вместимостью 50 см3.

8.2    Четыре плоскодонные колбы вместимостью 250 см3 каждая, с пришлифованной горловиной.

8.3    Четыре холодильника с прямой трубкой (полезная длина 400 мм), с коническими пришлифованными концами, пригодными для соединения с колбами (8.2).

8.4    Пипетки с одной отметкой вместимостью 25 см3.

9    ОТБОР ПРОБ

Лабораторные пробы полиоксиалкильных поверхностно-активных веществ готовят и хранят по ГОСТ 25644.

10 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Готовят чистую и сухую аппаратуру, необходимую для одновременного проведения анализа двух разных проб, а также двух контрольных опытов.

4

ГОСТ Р ИСО 4327-94

10.1 Испытуемая проба

Необходимо определить массовую долю воды в пробе по ГОСТ 14870.

Пробу взвешивают с погрешностью не более 0,001 г в сухой предварительно взвешенной колбе (8.2).

При массовой доле воды ниже 1 %(т/т) массу пробы т0 в граммах вычисляют по формуле

(1)

365

А(Ол)

где Х(ОН) — предполагаемое гидроксильное число, мг КОН/г.

Масса пробы должна быть те более 36.5 г, т. к. метод пригоден для гидроксильного числа не менее 10.

При массовой доле воды в пределах от 1 до 40 % {т/т) массу пробы Шо в граммах вычисляют по формулам

(2)

(3)

^    31000

то> 1100— (rl20) 1 АХ(Ол)Д-740( 1120) к .    42000

m <с _ —.__

[100-(ri20)]xX(0.i)+1040(,xO) ’

где (Н20) — массовая доля воды в испытуемой пробе (по массе),

Х(ОН) — предполагаемое гидроксильное число, мг КОН/г.

В таблице приложения Б даны предельные значения т0 для массовой доли воды с г 1 до 40 % (по массе) и предполагаемые гидроксильные числа ог 10 до 1100.

Предупреждение — Все последующие операции следует проводить в вытяжном шкафу с хорошей вентиляцией.

10.2    Определение

10 2.1 Этерификация

25 см3 фтало-гсиридинового реактива (7.2) пипеткой вносят в колбу, где уже находится испытуемая проба (10.1). Присоединяют один из холодильников (8.3) к колбе, предварительно сполоснув его пиридином (7.1). Взбалтывают для перемешивания содержимого. Выдерживают в течение 1 ч при слабом кипении. Охлаждают до комнатной температуры.

10.2.2    Гидролиз и титрование

Споласкивают холодильник пиридином (7.1). Отделяют колбу от холодильника и споласкивают пришлифованные места соединения водой из промывалки. Помещают стержень магнитной мешалки в колбу, устанавливают ее на электромагнитную мешалку и включают последнюю.

В колбу из бюретки (8.1) приливают точно 50,0 см3 раствора гидроокиси натрия (7.3).

5

Пипеткой вместимостью 1 см3 вносят 4 или 5 капель раствора фенолфталеина (7.4). Титрование раствором гидроокиси натрия (7.3) продолжают до тех пор, пока появившаяся розовая окраска не будет устойчивой в течение 15 с.

10.3 Контрольные опыты

Одновременно с анализом проб проводят два контрольных опыта, применяя при этом ту же методику определения и те же реактивы, но без испытуемых проб.

Примечание — Для получения приемлемых результатов необходимо, чтобы разность между объемом Vq, израсходованным на титрование в контрольном опыте, и объемом Vu израсходованным на титрование каждой испытуемой пробы, составляла 10—15 см3

Если эта разность превышает 15 см3, значит испытуемая проба слишком большая. В этом случае следует повторить испытание, взяв меньшие пробы (гидроксильное число Л’(ОН) будет больше предполагаемого сначала)

Если эта ранталть меньше 10 см3, значит испытуемая проба слишком мала. В этом случае анализ повторяют с большими пробами (гидроксильное число >Y(OH) будет ниже предполагаемо! о сначала).

U ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

11.1    Метод расчета

испытуемой

(4)

Гидроксильное число Х(ОН), соответствующее пробе, вычисляют по формуле

( о i)X7Tx56,10     q

Щ

где Vo — объем раствора гидроокиси натрия (7.3), израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3;

У, — объем раствора гидроокиси натрия (7.3), израсходован ный на титрование испытуемой пробы, см3;

Т — титр раствора гидроокиси натрия (7.3);

/п0— масса испытуемой пробы, г;

С — положительное значение кислотного числа или отрицательное значение щелочного числа (ГОСТ 22386); этим значением можно пренебречь, если оно равно или меньше 0,3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельно проведенных определений.

11.2    Точность

Точность определения— 1,5% (отн.)

Результаты соответственно округляют.

11.3    Воспроизводимость

Приведенные данные являются результатами анализов, прове-

6

денных в 21 лаборатории, причем в каждой из них химик получал

не менее двух результатов

IV \ !ы а ы для обра ща

Наименование пока ми. и»

А

Б

Среднее значение -Y(OH)

51,9

172,3

Стандартная погрешность при определении воспроизводимости

1.15

3,89

12 ОТЧЕТ ОБ ИСПЫТАНИЯХ

Отчет об испытаниях должен содержать: а) полную характеристику испытуемого образца;

6} ссылку на применяемый метод (ссылку на настоящий стандарт);

в)    результаты анализа и использованный метод;

г)    условия проведения испытания;

д)    все подробности или особенности в проведении испытания, не предусмотренные настоящим стандартом или рассматриваемые

как необязательные, а также способные влиять на результаты.

7