Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

24 страницы

Устанавливает общие требования к проведению электронно-зондового микроанализа с помощью энергодисперсионного спектрометра, входящего в состав растрового электронного микроскопа (РЭМ) или электронно-зондового микроанализатора (ЭЗМА) при определении элементов с атомным номером от 11 (Na) и выше. Стандарт предназначен для применения при проведении количественного анализа элементного состава образцов в определенных точках или областях образца. Любое выражение для массовой доли элементов, как, например, «большая/малая массовая доля» или «большая/меньшая массовая доля», должно быть количественным (например, в процентах). Правильная идентификация всех элементов, содержащихся в образце, является необходимой частью количественного анализа, и она также рассматривается в настоящем стандарте. Стандарт представляет руководство по использованию различных подходов. Стандарт может использоваться для количественного анализа с нижней границей диапазона измерений массовых долей до 1 % как с использованием стандартных образцов, так и без использования стандартных образцов в процессе измерений. Настоящий стандарт может быть с уверенностью использован при определении элементов с атомными номерами Z > 10. В тоже время, стандарт представляет также руководство для определения легких элементов с атомными номерами Z < 11.

 Скачать PDF

Идентичен ISO 22309:2011

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Термины и определения

4 Подготовка образца

5 Предварительные меры предосторожности

6 Проведение анализа

7 Предварительная обработка данных

Приложение А (справочное) Анализ элементов с атомным номером менее 11

Приложение В (справочное) Идентификация/наложение пиков

Приложение С (справочное) Соответствие пиков спектра элементам образца

Приложение D (справочное) Факторы, влияющие на неопределенность результатов измерений.

Приложение Е (справочное) Пример данных по воспроизводимости измерений внутри лаборатории и между несколькими лабораториями

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов ссылочным национальным стандартам Российской Федерации

Библиография

 

24 страницы

Дата введения01.06.2016
Добавлен в базу12.02.2016
Актуализация01.01.2019

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

06.07.2015УтвержденФедеральное агентство по техническому регулированию и метрологии877-ст
ИзданСтандартинформ2015 г.
РазработанАО Научно-исследовательский центр по изучению свойств поверхности и вакуума

State system for insuring the uniformity of measurements. Microbeam analysis. Quantitative analysis using energy-dispersive spectrometry for elements with an atomic number of 11 (Na) or above

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24

ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

ГОСТ Р исо 22309—

2015

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

Государственная система обеспечения единства

измерений

МИКРОАНАЛИЗ ЭЛЕКТРОННО-ЗОНДОВЫЙ

Количественный анализ с использованием энергодисперсионной спектрометрии для элементов с атомным номером от 11 (Na) и выше

ISO 22309:2011

Microbeam analysis — Quantitative analysis using energy-dispersive spectrometry (EDS) for elements with an atomic number of 11 (Na) or above

(IDT)

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2015

Предисловие

1    ПОДГОТОВЛЕН Акционерным обществом «Научно-исследовательский центр по изучению свойств поверхности и вакуума» на основе собственного аутентичного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК107 «Зондовая и пучковая диагностика» Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 июля 2015 г. № 877-ст

4    Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 22309:2011 «Микроанализ электронно-зондовый. Количественный анализ с использованием энергодисперсионной спектрометрии для элементов с атомным номером от 11 (Na) и выше» (ISO 22309:2011 «Microbeam analysis — Quantitative analysis using energy-dispersive spectrometry (EDS) for elements with an atomic number of 11 (Na) or above»).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

© Стандартинформ. 2015

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ Р ИСО 22309-2015

Содержание

1    Область применения.................................................................1

2    Нормативные ссылки.................................................................2

3    Термины и определения...............................................................2

4    Подготовка образца..................................................................5

5    Предварительные меры предосторожности...............................................6

6    Проведение анализа.................................................................7

7    Предварительная обработка данных....................................................8

Приложение А (справочное) Анализ элементов с атомным номером менее 11..................13

Приложение В (справочное) Идентификация/наложение пиков...............................14

Приложение С (справочное) Соответствие пиков спектра элементам образца..................15

Приложение D (справочное) Факторы, влияющие на неопределенность результатов измерений. .. .16 Приложение Е (справочное) Пример данных по воспроизводимости измерений внутри

лаборатории и между несколькими лабораториями............................17

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных международных

стандартов ссылочным национальным стандартам Российской Федерации    18

Библиография.......................................................................19

ГОСТ Р ИСО 22309-2015

Введение

Рентгеновское излучение, возникающее в результате взаимодействия электронного пучка высокой энергии с образцом, обладает длиной волны (энергией квантов), характерной для элементов, содержащихся в образце. Интенсивность рентгеновского излучения от каждого элемента зависит от концентрации данного элемента в образце. Если измерить указанные интенсивности, сравнить их с интенсивностями от стандартного образца (или набора стандартных образцов), внести соответствующие поправки, можно определить концентрацию каждого элемента. Измерительные процедуры без использования стандартных образцов в процессе измерений также позволяют получить количественную информацию о концентрациях, но они включают сравнение либо с ранее измеренными опорными интенсивностями, данные о которых имеются в программном обеспечении оборудования, либо с интенсивностями. рассчитанными теоретически. Указанным измерительным процедурам, в зависимости от сделанных предположений, может быть присуща меньшая точность, чем методу, использующему стандартные образцы в процессе измерений (см. (1}—(8]>. Существует два основных метода измерений характеристического рентгеновского излучения. Первый основан на спектрометрии с дисперсией по длинам волн (СДДВ), второй — на энергодисперсионной спектрометрии (ЭДС). В настоящем стандарте рассматривается метод ЭДС.

Использование ЭДС для количественного анализа элементного состава (с атомным номером менее Z < 11 (Na)) является более сложным, чем в случае Z > 11; некоторые из возникающих проблем описаны в настоящем стандарте.

IV

ГОСТ Р ИСО 22309-2015

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Государственная система обеспечения единства измерений

МИКРОАНАЛИЗ ЭЛЕКТРОННО-ЗОНДОВЫЙ

Количественный анализ с использованием энергодисперсионной спектрометрии для элементов с атомным номером от 11 (Na) и выше

State system for insuring the uniformity of measurements Microbeam analysis Quantitative analysis using energy-dispersive spectrometry for elements with an atomic number of 11 (Na) or above

Дата введения — 2016—06—01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает общие требования к проведению электронно-зондового микроанализа с помощью энергодисперсионного спектрометра, входящего в состав растрового электронного микроскопа (РЭМ) или электронно-зондового микроанализатора (ЭЗМА) при определении элементов с атомным номером от 11 (Na) и выше.

Настоящий стандарт предназначен для применения при проведении количественного анализа элементного состава образцов в определенных точках или областях образца. Любое выражение для массовой доли элементов, как. например, «большёя/малая массовая доля» или «большая/меньшая массовая доля», должно быть количественным (например, в процентах). Правильная идентификация всех элементов, содержащихся в образце, является необходимой частью количественного анализа, и она также рассматривается в настоящем стандарте. Настоящий стандарт представляет собой руководство по использованию различных подходов. Стандарт может использоваться для количественного анализа с нижней границей диапазона измерений массовых долей до 1 % как с использованием стандартных образцов, так и без использования стандартных образцов в процессе измерений. Настоящий стандарт может быть с уверенностью использован при определении элементов с атомными номерами Z > 10. В то же время, стандарт представляет также руководство для определения легких элементов с атомными номерами Z < 11.

Примечание — В отдельных случаях стандарт применим и для измерений массовых долей вплоть до 0.1 % при условии, что отсутствуют наложения спектральных пиков и отчетливо наблюдаются соответствующие характеристические спектральные линии Стандарт применим, главным образом, для выполнения количественного анализа в образцах с плоской полированной поверхностью Основные процедуры применимы также к неплоским образцам, однако вследствие этого возникают дополнительные составляющие неопределенности результатов измерений.

Для легких элементов существует несколько различных методов измерений с помощью ЭДС:

a)    измерение площади спектральных пиков и сравнение соответствующих интенсивностей таким же способом, как и для более тяжелых элементов. При использовании данного метода для легких элементов увеличивается неопределенность и неточность результатов измерений (приложение А);

b)    если известно, что легкий элемент образует с более тяжелыми элементами (имеющими Z > 10) стехиометрические соединения, его массовую долю можно определить путем суммирования соответствующих массовых долей других элементов. Данный метод часто используется при измерениях массовой доли кислорода в силикатных минералах;

c)    определение массовой доли легкого элемента с помощью процедуры вычитания. При этом массовая доля в процентах определяется путем вычитания из 100 % суммы массовых долей в про-

Издание официальное

центах долей более тяжелых элементов, измеренных в результате проведения анализа. Данный метод возможен только при высокой стабильности тока электронного зонда и при выполнении независимых измерений по крайней мере одного стандартного образца Метод требует высокоточного анализа всех других элементов в образце.

Приложение А суммирует вопросы анализа легких элементов, которые дополняют вопросы, существующие для количественного анализа более тяжелых элементов. Если есть возможность использовать оба метода (ЭДС и СДДВ). то метод СДДВ позволяет преодолеть проблему наложения спектральных пиков, которая возникает при низких энергиях в методе ЭДС. Тем не менее, существуют проблемы, присущие обоим методам.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты (для недатированных ссылок следует применять последнее издание приведенных стандартов):

ИСО 14594 Электронно-зондовый микроанализ. Руководство по определению экспериментальных параметров для волновой дисперсионной спектрометрии (ISO 14594, Microbeam analysis — Electron probe microanalysis — Guidelines for the determination of experimental parameters for wavelength dispersive spectroscopy)

ИСО 15632:2002 Технические требования к энергодисперсионным рентгеновским спектрометрам с полупроводниковыми детекторами (ISO 15632:2002. Microbeam analysis — Instrumental specification for energy dispersive X-ray spectrometers with semiconductor detectors)

ИСО 16700 Растровая электронная микроскопия. Методика определения увеличения изображения (ISO 16700, Microbeam analysis — Scanning electron microscopy — Guidelines for calibrating image magnification)

ИСО/МЭК 17025:2005 Общие требования к компетентности лабораторий, проводящих тестирование и калибровку (ISO/IEC 17025:2005. General requirements for the competence of testing and calibration laboratories)

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1    анализ без использования стандартных образцов в процессе измерений (standardless analysis): Методика количественного рентгеновского микроанализа, в которой опорное значение интенсивности пика в fc-отношении (/(-отношение — отношение измеряемой интенсивности пика и опорной интенсивности пика) получено на основе теоретического расчета, либо из сохраняемых данных, полученных ранее с помощью комплекта стандартных образцов, причем учитывают поправки на условия проведения анализа и на неполноту априорной информации.

3.2    аттестация (validation): Подтверждение того, что выполнены конкретные требования для конкретного предполагаемого использования. Такое подтверждение достигается путем экспертизы и представления объективных доказательств.

3.3    аттестованный стандартный образец; АСО (certified reference material CRM): Стандартный образец, одно или несколько свойств которого установлены метрологически обоснованными процедурами. сопровождаемый паспортом стандартного образца, в котором приведены значения этих свойств с указанием их неопределенности и утверждение о метрологической прослеживаемости.

3.4    воспроизводимость (reproducibility): Прецизионность в условиях воспроизводимости.

3.5    время чувствительности спектрометра (live time): Время, в течение которого измерительная система ЭДС способна регистрировать рентгеновские фотоны.

См. также мертвое время (dead time) (3.8).

Примечание 1 — Время чувствительности выражается в секундах (с)

Примечание 2 — Время чувствительности равняется времени выполнения анализа за вычетом мертвого времени Время выполнения анализа — реальное время, которое можно было бы измерить обычными часами При регистрации рентгеновского излучения время выполнения анализа всегда превышает время чувствительности

3.6    интенсивность пика (peak intensity): Количество срабатываний детектора рентгеновского излучения под профилем характеристического пика (после вычитания интенсивности фонового излучения).

2

ГОСТ Р ИСО 22309-2015

3.7    количественная ЭДС (quantitative EDS): Способ ЭДС. позволяющий приписать численные значения или выражения массовым долям элементов внутри анализируемого объема.

3.8    матричный эффект (matrix effect): Различие в величинах интенсивности характеристического рентгеновского излучения определяемого элемента при одинаковом его содержании в разных по составу образцах, обусловленное влиянием других элементов, содержащихся в образце.

3.9    матричная поправка (matrix correction): Поправка, вводимая в процедуру вычисления массовой доли определяемого элемента, учитывающая матричные эффекты в исследуемом образце.

3.10    мертвое время (dead time): Время, в течение которого система не способна зарегистрировать новый фотон из-за обработки результата воздействия предыдущего.

Примечание — Данная величина часто выражается в процентах от полного времени измерения (см время чувствительности)

3.11    неопределенность (uncertainty): Параметр, относящийся к результату измерения и характеризующий разброс значений, которые могли бы быть обоснованно приписаны измеряемой величине.

3.12    перенапряжение (overvoltage ratio): Отношение энергии падающего пучка к критической энергии возбумщения конкретной оболочки или субоболочки атома (К. LI. LII и т. д.), которая участвует в испускании характеристического рентгеновского излучения.

3.13    пики потерь (escape peaks): Пики, возникающие в спектре в результате потери энергии падающим фотоном на флуоресценцию в материале детектора.

Примечание 1 — Данные пики возникают при энергии, равной разности между энергией падающего характеристического рентгеновского излучения и энергией рентгеновского излучения, испущенного элементами материала детектора (1.734 кэВ у кремния)

Примечание 2 — Данные пики не могут возникнуть ниже критического значения потенциала возбуждения материала детектора, например пики потерь для К-линии кремния не появляются при энергиях ниже 1,838 кэВ

3.14    повторяемость (repeatability): Прецизионность в условиях повторяемости.

3.15    поглощение рентгеновского излучения (X-ray absorption): Ослабление рентгеновского излучения, проходящего через вещество, имеющее место, главным образом, в результате фотоэлектрического поглощения для энергий рентгеновских фотонов, соответствующих диапазонам измерений ЭЗМА/ЭДС или РЭМ/ЭДС.

3.16    полная ширина на половине высоты; ПШПВ (full width at half maximum. F\MHM): Мера ширины пика рентгеновского излучения после исключения фоновой составляющей спектра, используемая для полного описания профиля пика.

Примечание — ПШПВ определяют как полную ширину пика, измеренную на уровне, составляющем половину его высоты.

3.17    поправка на атомный номер (atomic number correction): Матричная поправка, которая модифицирует интенсивность излучения от каждого элемента, содержащегося в исследуемом образце и в стандартных образцах, для учета обратного рассеяния электронов и тормозной способности вещества, значения которых зависят от содержания всех элементов, в анализируемом обьеме.

3.18    поправка на поглощение (absorption correction): Матричная поправка, обусловленная уменьшением интенсивности характеристического рентгеновского излучения вследствие его фотопоглощения всеми элементами в образце, при прохохщении этого излучения через образец к детектору.

3.19    поправка на флуоресценцию (fluorescence correction): Матричная поправка, которая модифицирует интенсивность излучения от каждого элемента в исследуемом образце и в стандартных образцах, для учета избытка интенсивности рентгеновского излучения от элемента «А» из-за поглощения характеристического рентгеновского излучения, испускаемого элементом «В», энергия квантов которого выше энергии ионизации элемента «А».

3.20    прецизионность (precision): Степень близости друг к другу независимых результатов измерений. полученных в конкретных регламентированных условиях.

Примечание — Меру прецизионности обычно выражают в терминах неточности и вычисляют как стандартное отклонение результатов измерений Меньшая прецизионность соответствует большему стандартному отклонению

3.21    прослеживаемость (traceability): Свойство средства измерений, заключающееся в документально подтвержденном установлении его связи с государственным первичным эталоном соответ-

3

ствующей единицы величины посредством сличения эталонов единиц величин, поверки, калибровки средств измерений.

3.22    профиль пика (peak profile): Форма характеристического пика, зависящая от энергии отдельных рентгеновских фотонов и относительного числа рентгеновских фотонов данной энергии, в ситуации, когда спектрального разрешения энергодисперсионного спектрометра не достаточно для того, чтобы спектрально разрешить рентгеновские фотоны различных энергий, формирующие данный характеристический пик.

3.23    разрешение (по энергии) (resolution <energy>): Полная ширина пика на половине высоты, зарегистрированного с помощью энергодисперсионного спектрометра.

Примечание — Обычно разрешение принимают равным полной ширине пика на половине высоты линии характеристического излучения Мп К«,^ (5.894 кэВ), хотя можно использовать пики и от других подходящих элементов

3.24    разрешение (пространственное) (resolution <spatial>): Пространственная характеристика метода микроанализа.

Примечание — Пространственное разрешение выражают в терминах линейного или объемного размера области образца, из которой регистрируется характеристическое излучение определяемого элемента

3.25    стабильность пучка (beam stability): Мера изменения тока пучка в ходе выполнения анализа.

Примечание — Стабильность пучка выражают в процентах в час (%Л<)

3 26 стандартный образец; СО (reference material. RM): Образец вещества (материала) с установленными по результатам испытаний значениями одной и более величин, характеризующих состав или свойство этого вещества (материала).

3.27    суммарные пики (sum peaks): Пики, представляющие собой спектральные артефакты. Суммарные пики возникают в результате эффектов совпадения в измерительной системе детектора. Эффекты совпадения обусловлены тем, что измерительная система не может идентифицировать по отдельности два рентгеновских фотона, пришедших практически одновременно.

Примечание — Данные пики возникают при энергиях, соответствующих сумме энергий двух рентгеновских фотонов, которые попали практически одновременно на детектор

3.28    ток пучка (beam current): Электрический ток. переносимый электронным пучком.

Примечание — Ток пучка обычно выражают в наноамперах

3.29    тормозное излучение (bremsstrahlung): Фоновое рентгеновское излучение с непрерывным энергетическим спектром, возникающее при торможении электронов в образце.

3.30    точность (accuracy): Степень близости результата измерений к принятому опорному значению.

3.31    ускоряющее напряжение (accelerating voltage): Разность потенциалов между нитью накала и анодом, необходимая для ускорения электронов, испускаемых источником.

Примечание — Ускоряющее напряжение обычно выражают в киловольтах

3.32    условия воспроизводимости (reproducibility conditions): Условия, при которых результаты измерений (или испытаний) получают одним и тем же методом, на идентичных объектах испытаний, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием различного оборудования.

3.33    условия повторяемости (сходимости) (repeatability conditions): Условия, при которых независимые результаты измерений (или испытаний) получают одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, в пределах короткого промежутка времени.

3.34    флуоресценция (fluorescence): Явление, при котором фотопоглощение рентгеновского излучения (характеристического или тормозного) атомом приводит к возбуждению атомного состояния, которое затем испытывает релаксацию (переход атома в основное состояние, сопровождаемый переходами электронов атома между энергетическими уровнями) с последующим испусканием фотона характеристического рентгеновского излучения (флуоресценция).

3.35    характеристическое рентгеновское излучение (characteristic Х-гау): Электромагнитное излучение. возникающее при релаксации возбужденного электронного состояния в атоме, которая вы-4

ГОСТ Р ИСО 22309-2015

зывается ионизацией внутренней оболочки атома, обусловленной неупругим рассеянием электрона высокой энергии или поглощением кванта рентгеновского излучения.

3.36    электронно-зондовый микроанализ (electron probe microanalysis): Методика элементного анализа, обладающего пространственным разрешением; методика основана на рентгеновской спектрометрии. при которой для возбуждения рентгеновского излучения используется сфокусированный электронный пучок, а характерная область взаимодействия электронного пучка с материалом и область возбуждения рентгеновского излучения имеют микронные или субмикронные размеры.

3.37    энергия падающего пучка (incident beam energy): Энергия, приобретаемая пучком за счет разности потенциалов между нитью накала и анодом.

3.38    энергодисперсионная спектрометрия; ЭДС (energy-dispersive spectrometry EDS): Вид рентгеновской спектрометрии, в которой измеряют количество рентгеновских фотонов определенной энергии. эти данные используют для построения цифровой гистограммы, описывающей распределение интенсивности рентгеновского излучения по энергии зарегистрированных рентгеновских фотонов.

3.39    /(-отношение (k-ratio): Интенсивность пика (после исключения фонового излучения) элемента. присутствующего в исследуемом образце, отнесенная к интенсивности соответствующего пика в спектре стандартного образца.

4 Подготовка образца

4.1 Исследуемый материал должен быть стабильным в условиях изменяющегося давления и в условиях действия электронного пучка. Образцы можно исследовать после выполнения простой очистки; при этом на результаты количественного анализа может повлиять неблагоприятным образом неоднородность поверхности и топография поверхности.

4 .2 Для получения достоверных результатов количественного анализа образец должен иметь плоскую гладкую поверхность, расположенную перпендикулярно электронному пучку. Это же требование обычно применяют при исследованиях методами металлографии и петрографии. Анализируемая область должна быть однородна на площади, обычно имеющей диаметр в несколько микрометров, сформированной вокруг точки падения на образец электронного пучка.

4.3    Твердые образцы можно уменьшить до подходящего размера, чтобы их не изменять во время процесса измерения. Перед исследованием образца необходимо удалить загрязнения, например с помощью ультразвуковой чистки.

4.4    Образцы, из которых будет браться срез для анализа, должны быть помещены, по возможности. в проводящую среду перед процедурой металлографической или петрографической полировки. Среду следует выбирать таким образом, чтобы избежать возможности налипания проводящей компоненты на поверхность образца, так как в дальнейшем это может привести к погрешностям анализа из-за изменения состава исследуемой области образца.

Примечание 1 — Полировку можно выполнять, используя алмазную крошку с размером зерна % мкм, при условии, что это не приведет к появлению рельефа на поверхности Полное устранение всех царапин на поверхности не является обязательным при условии, что для анализа используют области, являющиеся чистыми и свободными от рельефа

Следует избегать повреждений образца при его подготовке. Возможно возникновение повреждений:

a)    из-за воздействия смазки;

b)    удаления второй фазы вещества:

c)    различной полировки фаз. имеющих разную твердость, благодаря чему на поверхности возникает рельеф;

d)    напряжений поверхности;

e)    искривления краев.

При изготовлении поперечного среза образец рекомендуется покрыть твердым материалом, чтобы улучшить сохранение краев.

Примечание 2 — Дальнейшее руководство по подготовке образцов см в ASTM ЕЗ [9]

4.5    Если для выбора области анализа (либо перед помещением образца в прибор, либо в случае, когда образец уже находится в приборе) используют оптические методы, может понадобиться травление образца. Глубина травления должна быть минимальна, в силу того, что есть вероятность из-

5

менения состава поверхности или возникновения нежелательных топографических эффектов. После локализации и маркировки областей для анализа путем указания существующих или добавленных особенностей, таких как царапина или отпечаток более твердого образца, может потребоваться полировка для устранения следов травления.

4.6    Образец должен обладать хорошей электрической проводимостью, чтобы избежать накопления заряда, возникающего в результате электронного облучения. Образец следует заземлить через проводящее крепление, серебряную или углеродную краску. Если крепление обладает плохой проводимостью. его рекомендуется покрыть проводящим материалом, чтобы избежать изменения параметров электронного пучка во время анализа.

В качестве проводящего покрытия можно использовать угольную пленку толщиной около 20 нм. Если угольная пленка не подходит, можно использовать металлические (например, алюминиевые) покрытия меньшей толщины.

Примечание — Покрытие, содержащее химический элемент, уже присутствующий в образце, изменяет долю данного элемента в образце, причем значение такого изменения зависит от ускоряющего напряжения и толщины покрытия

4.7    Подготовленные образцы должны быть расположены на предметном столике прибора таким образом, чтобы для основных работ их поверхность была перпендикулярна падающему электронному пучку.

4    8 Стандартные образцы должны соответствовать ИСО 14595 (18). а метод их подготовки должен быть аналогичным методу приготовления исследуемых образцов. Например, стандартные образцы должны быть отполированы, покрыты углеродом и ориентированы по отношению к электронному пучку так же. как исследуемые образцы.

5    Предварительные меры предосторожности

5.1    После достижения требуемого уровня вакуума и включения электронного пучка следует убедиться в стабильности тока пучка (стабильность должна быть не более 1 % в час; стабильность определяют как изменение количества срабатываний детектора от стандартного образца или как изменение значения тока пучка, измеренного с помощью цилиндра Фарадея). Перед калибровкой и проведением анализа следует убедиться в стабильности работы детектора. Стабильность работы детектора следует определять посредством измерения разрешения детектора и выполнения калибровки шкалы энергий (см. ИСО 15632).

5.2    Энергетическая шкала измерительной системы должна контролироваться и калиброваться через регулярные интервалы времени (например, ежедневно), а также в каждом случае, когда возникают сомнения в правильности расположения спектральных пиков. Все данные по калибровке и все отклонения от калибровочных значений должны быть зафиксированы.

5.3    Энергетическую шкалу следует проверять по расположению на ней двух пиков: первого — с низкой энергией (например. AI Ки, энергия 1,486 кэВ) и второго — с высокой энергией (например. Си Ка, энергия 8,040 КэВ). Подходящие для данных целей стандартные образцы вполне доступны В альтернативном варианте, если два элемента, таких как AI и Си. присутствуют в одном и том стандартном образце, излучаемые ими Ки спектральные линии можно представить на одном и том же спектре.

Примечание 1 — Если возможно отследить положение нуля на энергетической шкале, то для точной калибровки требуется лишь один спектральный пик

Примечание 2 — Использование для калибровки спектральных пиков одного элемента, например линий Си La и Си Ки, наряду с использованием простой подгоночной процедуры может привести к снижению точности калибровки из-за искажений линий Си La линиями Си LI и Си Lp.

5.4    Полная ширина профиля на уровне половины высоты выбранного спектрального пика является мерой разрешения детектора. Разрешение должно периодически контролироваться посредством процедуры, представленной в ИСО 15632; оно должно быть выше установленного предела (обычно в качестве такого предела принимают значение на 10 % ниже установленного изготовителем) при заданных настройках электронной системы обработки импульсов. При превышении заданного предела, следует проверить работу системы и при необходимости аттестовать ее заново. Все подобные измерения для контроля должны проводиться при одинаковых условиях и должны быть зафиксированы.

6