Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

24 страницы

396.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на материалы текстильные и устанавливает методы количественного химического анализа различных двухкомпонентных смесей волокон.

Установленные методы применимы в основном для волокон любого текстильного материала

Отменён

действует ГОСТ ИСО 1833-2001

Действие завершено 31.05.2006

Оглавление

0 Введение

1 Общая информация об установленных методах количественного химического анализа двухкомпонентных смесей волокон

2 Смеси ацетатного волокна и некоторых других волокон

3 Смеси одного белкового волокна и некоторых других волокон

4 Смеси вискозного или медно-аммиачного волокон и хлопковых волокон. Анализ с использованием цинката натрия

5 Смеси вискозного или определенных типов медно-аммиачного или высокомодульного волокон и хлопковых волокон. Анализ с использованием муравьиной кислоты и хлористого цинка

6 Смеси найлона 6 или найлона 6.6 и некоторых других волокон

7 Смесиацетатного и триацетатного волокон. Анализ с использованием ацетона

8 Смеси ацетаного и триацетатного волокон. Анализ с использованием бензилового спирта

9 Смеси триацетатного волокна и некоторых других волокон

10 Смеси целлюлозного и полиэфирного волокон

11 Смеси полиакрилонитрильных или поливинилхлоридных волокон и некоторых других волокон

12 Смеси поливинилхлоридных и некоторых других волокон

13 Смеси ацетатного волокна и некоторых поливинилхлоридных волокон

14 Смеси джутового и некоторых животных волокон

15 Смеси полипропиленовых волокон и некоторых других волокон

16 Смеси поливинилхлоридных волокон (на основе гомополимера винилхлорида) и некоторых других волокон

17 Смеси натурального шелкового волокна и шерстяного волокна или волокна из волос животных

18 Смеси целлюлозных волокон и асбестового волокна

Показать даты введения Admin

БЗ 12-99/670

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МАТЕРИАЛЫ ТЕКСТИЛЬНЫЕ

Методы количественного химического анализа двухкомпонентных смесей волокон

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Автономной некоммерческой организацией «Центр испытания материалов и изделий» (ЦИМИ) и Государственным предприятием «Центральный научно-исследовательский институт хлопчатобумажной промышленности» (ЦНИХБИ)

ВНЕСЕН Госстандартом России, Техническим комитетом по стандартизации ТК 412 «Текстиль»

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 29 декабря 1999 г. № 808-ст

3    Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст стандарта ИСО 1833—77 «Текстиль. Двухкомпонентные смеси волокон. Количественный химический анализ»

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© ИПК Издательство стандартов, 2000

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России

II

ГОСТ Р ИСО 1833-99

концентрированного раствора цинката натрия по 4.3.1 прибавляют две части воды при одновременном перемешивании. Тщательно смешивают и используют в течение 24 ч с момента приготовления.

4.3.3    Разбавленный раствор аммиака. Разбавляют 200 см3 концентрированного раствора аммиака а = 0,880 г/см3) водой до получения 1 дм3 раствора.

4.3.4    Разбавленный раствор уксусной кислоты. Разбавляют 50 см3 ледяной уксусной кислоты водой до получения 1 дм3 раствора.

4.4    Дополнительная аппаратура

4.4.1    Механическое устройство для встряхивания.

4.4.2    Механическая мешалка.

4.4.3    Коническая колба вместимостью не менее 500 см3 с притертой стеклянной пробкой.

4.5    Проведение испытаний

Проводят испытания согласно 1.7.2 и затем в коническую колбу по 4.4.3 с элементарной пробой добавляют свежий разбавленный раствор цинката натрия по 4.3.2 из расчета 150 см3 на 1 г пробы. Закрывают колбу пробкой и интенсивно встряхивают при помощи механического устройства для встряхивания в течение (20+1) мин. После этого фильтруют содержимое колбы через взвешенный фильтровальный тигель. Удаляют избыток жидкости из тигля отсасыванием, снова помещают остаток в колбу с помощью пинцета, добавляют 100 см3 раствора аммиака по 4.3.3 и встряхивают колбу в течение 5 мин при помощи механического устройства для встряхивания по 4.4.1. Фильтруют содержимое колбы через тот же взвешенный фильтровальный тигель и вымывают оставшиеся волокна из колбы в тигель водой. Промывают тигель и остаток 100 см3 раствора уксусной кислоты по 4.3.4 и затем, тщательно, водой. Отсасывание не применяют до тех пор, пока промывная жидкость не стечет под действием силы тяжести. Удаляют оставшуюся жидкость из тигля отсасыванием, высушивают тигель и остаток, охлаждают и взвешивают их.

4.6    Обработка результатов

Вычисляют результаты согласно 1.8. Значение а для сурового, промытого, отваренного или отбеленного хлопкового волокна равно 1,02.

4.7    Погрешность

Результаты анализа считают достоверными и воспроизводимыми, если доверительный интервал оценки доли компонента при доверительной вероятности Р = 95 % не превышает 2 %.

5 Смеси вискозного или определенных типов медно-аммиачного или высокомодульного волокон и хлопковых волокон.

Анализ с использованием муравьиной кислоты и хлористого цинка

5.1    Область применения

Этот метод применим (после удаления неволокнистого вещества) к двухкомпонентным смесям вискозного волокна или большинства использующихся в настоящее время медно-аммиачных и высокомодульных волокон с суровым, промытым, отваренным или отбеленным хлопковым волокном. Если присутствует медно-аммиачное или высокомодульное волокно, проводят предварительный анализ, при котором определяют, растворимо оно в реактиве или нет. Метод неприменим к смесям с хлопковым волокном, которое подверглось значительной химической деструкции, и с вискозным, медно-аммиачным или высокомодульным волокнами, которые не растворяются полностью из-за присутствия некоторых несмываемых аппретов или активных красителей, которые не могут быть удалены полностью.

5.2    Сущность метода

Из известной сухой массы удаляют вискозное, медно-аммиачное или высокомодульное волокно. Для этого их растворяют реактивом, состоящим из муравьиной кислоты и хлористого цинка. Остаток собирают, промывают, сушат и взвешивают. Его массу с поправкой вычисляют в процентах к сухой массе смеси. Массовую долю вискозного, медно-аммиачного или высокомодульного волокон определяют по разности.

5.3    Дополнительные реактивы

5.3.1 Реактив, состоящий из муравьиной кислоты и хлористого цинка. Готовят раствор: 20 г безводного (плавленого) хлористого цинка, 68 г безводной муравьиной кислоты или эквивалентное количество водной муравьиной кислоты от 85 до 98 % (по массе) и 12 г воды.

Примечание — Следует помнить о токсичных свойствах этого реактива и предпринимать соответствующие меры безопасности.

7

ГОСТ Р ИСО 1833-99

Содержание

0    Введение................................................................. 1

1    Общая информация об установленных методах количественного химического анализа двухкомпонентных смесей волокон..................................................... 2

2    Смеси ацетатного волокна и некоторых других волокон............................. 5

3    Смеси одного белкового волокна и некоторых других волокон........................ 5

4    Смеси вискозного или медно-аммиачного волокон и хлопковых волокон. Анализ с использованием цинката натрия......................................................... 6

5    Смеси вискозного или определенных типов медно-аммиачного или высокомодульного волокон

и хлопковых волокон. Анализ с использованием муравьиной кислоты и хлористого цинка..... 7

6    Смеси найлона 6 или найлона 6.6 и некоторых других волокон........................ 8

7    Смеси ацетатного и триацетатного волокон. Анализ с использованием    ацетона............ 9

8    Смеси ацетатного и триацетатного волокон. Анализ с использованием    бензинового спирта . . 9

9    Смеси триацетатного волокна и некоторых других волокон...........................10

10    Смеси целлюлозного и полиэфирного    волокон...................................11

11    Смеси полиакрилонитрильных или поливинилхлоридных волокон и некоторых других волокон . 12

12    Смеси поливинилхлоридных и некоторых других волокон...........................13

13    Смеси ацетатного волокна и некоторых поливинилхлоридных волокон.................14

14    Смеси джутового и некоторых животных волокон.................................14

15    Смеси полипропиленовых волокон и некоторых других волокон......................16

16    Смеси поливинилхлоридных волокон (на основе гомополимера винилхлорида) и некоторых

других волокон..............................................................17

17    Смеси натурального шелкового волокна и шерстяного волокна или волокна из волос животных . 18

18    Смеси целлюлозных волокон и асбестового волокна...............................19

III

к ГОСТ Р ИСО 1833-99 Материалы текстильные. Методы количественного химического анализа двухкомпонентных смесей волокон

В каком месте

Напечатано

Должно быть

Пункт 4.1

растворяются лишь частично

так как растворяются лишь частично

(ИУС № 12 2001 г.)

ГОСТ Р ИСО 1833-99

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МАТЕРИАЛЫ ТЕКСТИЛЬНЫЕ

Методы количественного химического анализа двухкомпонентных смесей волокон

Textiles. Binary fibre mixtures.

Quantitative chemical analysis

Дата введения 2001—01—01

0 Введение

Методы, которые устанавливает настоящий стандарт, преимущественно основаны на избирательном растворении отдельного компонента. После удаления компонента нерастворимый остаток взвешивают; долю растворимого компонента вычисляют исходя из потери массы. Общая информация об анализах всех смесей волокон, независимо от их состава, дана в разделе 1 настоящего стандарта. Она должна использоваться в совокупности с последующими отдельными разделами документа, где содержатся детальные описания, касающиеся определенных смесей волокон. Когда анализ основан на принципе, отличном от избирательного растворения, в соответствующем разделе приводят его полное описание.

Смеси волокон во время технологического процесса и, в меньшей степени, отделанные текстильные материалы могут содержать жиры, парафины или аппреты, в естественном состоянии или добавляемые для облегчения технологического процесса. Также могут присутствовать соли и другие растворимые в воде вещества. Некоторые или все их этих веществ могут быть удалены во время анализа и вычислены как растворимый компонент волокон. Для исключения возможной погрешности перед анализом неволокнисгые вещества должны быть удалены. Метод предварительной обработки для удаления масел, жиров, парафинов и растворимых в воде веществ описан в разделе 1.

Текстильные материалы могут содержать смолы или другие вещества, добавляемые для обеспечения связи волокон друг с другом или для придания специальных свойств, например, таких, как водоотталкивающие и малосминаемые свойства. Такие вещества, включая красители (в исключительных случаях), могут быть помехой действию реактива на растворимые компоненты и вызвать ошибку, поэтому их следует удалить до проведения анализа пробы. Если удалить такие вещества не представляется возможным, предлагаемые методы количественного химического анализа неприменимы. Краситель в окрашенных волокнах считается составной частью волокна и не удаляется.

Большинство текстильных волокон содержат воду, количество которой зависит от типа волокна и относительной влажности окружающего воздуха. Анализы проводят на основе сухой массы, а процедура определения сухой массы испытываемых проб и остатков, приведена в разделе 1. Результат получают на основе чистых сухих волокон.

Пересчет результатов проводят с учетом:

1)    соответствующих поправок на вдагосодержание*;

2)    соответствующих поправок на влажность, а также на:

а)    волокнистые вещества, удаляемые при предварительной обработке;

б)    неволокнистые вещества (например аппрет, замасливатель или шлихта).

При использовании некоторых методов нерастворимый компонент смеси может быть частично растворен в реактиве, используемом для растворимого компонента. Следует выбирать реактивы, которые очень слабо или совсем не влияют на нерастворимый компонент волокон. Если известно, что во время анализа происходит потеря массы, в результат следует вводить поправку, поправочные коэффициенты для этой цели установлены. Эти поправочные коэффициенты определены в несколь-

* Соответствующие значения — это официально принятые равновесные влажности соответствующих волокон.

Издание официальное

ких лабораториях, при обработке волокон в соответствующем реактиве, указанном в методе анализа волокон, очищенных предварительной обработкой. Эти поправочные коэффициенты применимы только к волокнам с неухудшающимися свойствами, если во время обработки свойства волокон ухудшались, могут потребоваться другие поправочные коэффициенты.

Приведенные методы относятся к единичным (однократным) испытаниям; следует проводить по крайней мере два испытания с использованием отдельных, подлежащих анализу проб, однако, если необходимо, можно проводить и больше.

Перед проведением любого вида анализа все волокна, присутствующие в смеси, должны быть идентифицированы. Для подтверждения результата анализа, если это возможно технически, рекомендуется использовать альтернативные методы анализа, при проведении которых составляющая, являющаяся остатком при стандартом методе, растворяется первой.

Если возможно разделить компоненты смеси вручную, следует отдать предпочтение этому методу, а не химическим методам анализа, которые устанавливает настоящий стандарт.

1 Общая информация об установленных методах количественного химического анализа двухкомпонентных смесей волокон

1.1    Назначение и область применения

Настоящий стандарт распространяется на материалы текстильные и устанавливает методы количественного химического анализа различных двухкомпонентных смесей волокон.

Установленные методы применимы в основном для волокон любого текстильного материала. Если определенные виды текстильного материала исключаются, то это указывают в подразделе «область применения».

1.2    Сущность метода

После идентификации компонентов смеси один компонент удаляют обычно избирательным растворением, взвешивают нерастворимый остаток и, исходя из потери массы, вычисляют долю растворимого компонента. Сначала удаляют волокно, доля которого больше.

1.3    Реактивы

Все используемые реактивы должны быть химически чистыми.

1.3.1    Петролейный эфир двойной перегонки, отбор фракции проводят при температуре 40-60 “С.

1.3.2    Дистиллированная или деионизированная вода.

1.3.3    Дополнительные реактивы, указанные в соответствующих разделах.

1.4 Аппаратура

1.4.1    Стеклянный фильтровальный тигель вместимостью от 30 до 40 см3 с размером пор стеклянного фильтра от 90 до 150 мкм. Тигель должен быть с притертой стеклянной пробкой или с крышкой из часового стекла.

Вместо стеклянного фильтровального тигля можно использовать любые другие средства, обеспечивающие идентичные результаты.

1.4.2    Колба для фильтрования в вакууме.

1.4.3    Эксикатор, содержащий силикагель или другой осушающий наполнитель.

1.4.4    Сушильный шкаф с вентилятором для сушки проб при температуре (105+3) °С.

1.4.5    Аналитические весы, обеспечивающие взвешивание с точностью до 0,0002 г.

1.4.6    Аппарат Сокслета, достаточного размера для обеспечения объема в кубических сантиметрах, в 20 раз превышающего массу пробы в граммах или другая аппаратура, обеспечивающая идентичные результаты.

1.4.7    Дополнительная аппаратура указана в соответствующих разделах настоящего стандарта.

1.5    Климатические условия испытаний

Так как массу пробы определяют по сухому остатку, проведение кондиционирования проб не требуется. Испытания проводят в климатических условиях лаборатории.

1.6    Отбор проб и предварительная обработка элементарной пробы

1.6.1    Отбор проб

Из точечной пробы отбирают две элементарные пробы массой не менее 5 г каждая. Ткани могут содержать нити различного состава, при отборе проб ткани это обстоятельство необходимо учитывать. Обрабатывают пробу согласно 1.6.2.

1.6.2    Предварительная обработка элементарной пробы

Воздушно-сухую элементарную пробу экстрагируют в аппарате Сокслета петролейным эфиром

2

ГОСТ Р ИСО 1833-99

в течение 1 ч при минимальной скорости 6 циклов в час. Обеспечивают возможность испарения петролейного эфира из пробы, а затем замачивают пробу в течение 1 ч в холодной воде и после этого в воде температурой (65±5) °С еще 1 ч, периодически перемешивая воду. В обоих случаях модуль ванны выдерживают 1:100. Избыток воды удаляют из пробы отжимом, отсасыванием или центрифугированием, затем обеспечивают воздушно-сухую сушку пробы.

Если экстрагировать неволокнистое вещество петролейным эфиром и водой не представляется возможным, его удаляют любым способом, существенно не изменяющим структуру волокон. Однако для некоторых неотбеленных натуральных растительных волокон (например джут, кокосовое волокно) обычная предварительная обработка петролейным эфиром и водой не удаляет все естественные неволокнистые вещества. Тем не менее дополнительная предварительная обработка не применяется, если проба не содержит такие аппреты, которые не растворяются в петролейном эфире и воде.

1.7    Проведение испытаний

1.7.1    Общие указания

1.7.1.1    Сушка

Все операции сушки проводят не менее 4 ч и не более 16 ч при температуре (105+3) °С в сушильном шкафу с вентилятором с плотно закрытой дверцей.

1.7.1.2    Сушка пробы

Пробу сушат в стаканчике для взвешивания, с находящейся рядом крышкой. После сушки закрывают стаканчик крышкой, а затем извлекают его из сушильного шкафа и быстро переносят в эксикатор.

1.7.1.3    Сушка тигля и остатка

Фильтровальный тигель сушат в сушильном шкафу, пробка или крышка должны находиться рядом. После сушки закрывают тигель и быстро переносят его в эксикатор.

1.7.1.4    Охлаждение

Пробу охлаждают в эксикаторе, установленном около весов, не менее 2 ч.

1.7.1.5    Взвешивание

После охлаждения взвешивают стаканчик или тигель в течение 2 мин после их извлечения из эксикатора. Взвешивание проводят с точностью до 0,0002 г.

Примечание — Во время проведения сушки, охлаждения и взвешивания брать тигли, пробы или остатки голыми руками не допускается.

1.7.2 Проведение испытаний

Из каждой предварительно обработанной элементарной пробы, предназначенной для лабораторного анализа, отбирают навеску массой не менее 1 г каждая.

Отобранную пробу нити или ткани измельчают. Высушивают пробу во взвешенном стаканчике, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Переносят пробу в стеклянный сосуд, указанный в разделах настоящего стандарта, сразу же повторно взвешивают стаканчик и определяют сухую массу пробы по разнице весов между стаканчиком с навеской и стаканчиком.

Испытание (анализ) проводят, как указано в соответствующем разделе настоящего стандарта, и исследуют остаток под микроскопом или другим способом, чтобы убедиться в том, что в результате обработки полностью удалено растворимое волокно.

1.8    Обработка результатов

Массу нерастворимого компонента выражают в процентах к общей массе волокон в смеси. Результат для чистой сухой массы рассчитывают в соответствии с 1.8.1, или для чистой сухой массы с согласованными поправками в процентах на влажность, согласно 1.8.2, или согласно 1.8.3 для чистой сухой массы с согласованными поправками в процентах на влажность, а также на:

а)    волокнистые вещества, удаленные в ходе предварительной обработки;

б)    неволокнистое вещество.

Определяют массовую долю растворимого компонента по разности.

Делают пометки об использованном методе вычисления, если используют метод согласно 1.8.2 или 1.8.3, следует сделать пометки о значениях поправок в процентах.

1.8.1 Массовую долю чистого сухого нерастворимого компонента Р, %, вычисляют по формуле

_ 100 mx а    (1)

«о ’

где а — поправочный коэффициент, представляющий потерю массы нерастворимого остатка в реактиве. Применяемые значения а указаны в соответствующих разделах настоящего стандарта;

3

т1 — сухая масса остатка пробы, г; т0 — сухая масса пробы, г.

1.8.2 Массовую долю чистого нерастворимого компонента с поправками на влажность Рм, %, вычисляют по формуле

„__Ю0/>(1 + 0,01д2)_ (2)

~ Р{ 1 + 0,01 а2) + (100-Р)(1 + 0,01 а,) ’

где Р— массовая доля чистого сухого нерастворимого компонента, %;

Oj — поправка для растворимого компонента на влажность, %; а2 — поправка для нерастворимого компонента на влажность, %.

1.8.3 Массовую долю чистого нерастворимого компонента в смеси    с    поправками на

влажность, а также на:

а)    волокнистое вещество, удаленное в ходе предварительной обработки;

б)    неволокнистое вещество;

вычисляют по формуле

100 />[1 + 0,01 (а, + ^]    (3)

~ Р[\ +0,01 (02 + Ь^\ + (100- Р) [1 + 0,01 (а, + ft,)] ’

где Р— массовая доля чистого сухого нерастворимого компонента, %; av — поправка для растворимого компонента на влажность, %; а2 — поправка для нерастворимого компонента на влажность, %;

Ьх — потеря растворимого волокнистого вещества вследствие предварительной обработки и/или поправка в процентах для растворимого компонента на неволокнистое вещество, %;

Ъ2 — потеря нерастворимого волокнистого вещества вследствие предварительной обработки и/или поправка в процентах для нерастворимого компонента на неволокнистое вещество, %.

Массовую долю второго компонента ?2A’ вычисляют по формуле

Ргл = (ЮО—Р^).    (4)

Когда используют специальную предварительную обработку, определяют значения Ьх и Ь2, если это возможно; для этого каждую составляющую чистых волокон подвергают предварительной обработке, которую можно осуществлять в ходе анализа. Чистые волокна — это волокна без неволокнистых веществ за исключением тех, которые они обычно содержат (или вещества, которые входят в состав исходного материала, или вещества, которые добавляются в процессе изготовления), находясь в состоянии (суровые, отбеленные), в котором они присутствуют в подлежащем анализу материале.

1.9    Погрешность методов

Понятие погрешности отдельных методов связано с воспроизводимостью. А это определяет достоверность — то есть степень совпадения значений, полученных в ходе экспериментов в различных лабораториях или в различные периоды времени, применяя один и тот же метод с использованием проб одной соответствующей смеси.

Результаты анализа считают достоверными и воспроизводимыми, если доверительный интервал оценки доли компонента при доверительной вероятности Р = 95 % не превышает 2 %.

1.10    Протокол испытаний

Протокол испытаний должен включать следующие данные:

-    ссылку на настоящий стандарт;

-    данные о том, относятся ли результаты ко всей композиции или только к отдельному ее компоненту;

-    подробное описание любой специальной обработки, которая проводилась для удаления шлихты или аппрета, в дополнение к установленной предварительной обработке;

-    отдельные результаты и среднее арифметическое с погрешностью не более 0,1;

-    указание на то, как был получен результат. На основе:

-    чистой сухой массы;

-    чистой сухой массы и поправок в процентах на влажность (значения поправок указать в процентах);

4

ГОСТ Р ИСО 1833-99

-    чистой сухой массы и поправок в процентах на влажность, а также потерю массы волокнистого вещества вследствие предварительной обработки (значения поправок указать в процентах);

-    чистой сухой массы и поправок в процентах на влажность, а также потерю массы неволокнистого вещества (значения поправок указать в процентах).

2 Смеси ацетатного волокна и некоторых других волокон

2.1    Область применения

Этот метод применим (после удаления неволокнистого вещества) к двухкомпонентным смесям ацетатного волокна с шерстяным, натуральным шелковым, регенерированным белковым, хлопковым (промытым, отваренным или отбеленным), вискозным, медно-аммиачным, высокомодульным, полиамидным, полиэфирным, полиакрилонитрильным волокнами и стекловолокном. Для смесей с модифицированными волокнами на основе акрилонитрила и смесей с ацетатными волокнами, которые не были поверхностно деацетилированы, этот метод неприменим.

2.2    Сущность метода

Из известной сухой массы смеси удаляют ацетатное волокно, для этого его растворяют ацетоном. Остаток собирают, промывают, сушат и взвешивают. Его массу, с поправкой, если необходимо, вычисляют в процентах к сухой массе смеси. Массовую долю ацетатного волокна определяют по разности.

2.3    Дополнительный реактив

Ацетон — перегонку проводят при температуре 55—57 °С.

2.4    Дополнительная аппаратура

Коническая колба вместимостью не менее 200 см3 с притертой стеклянной пробкой.

2.5    Проведение испытаний

Испытания проводят согласно 1.7.2 и затем в коническую колбу по 2.4 с элементарной пробой добавляют ацетон по 2.3 из расчета 100 см3 на 1 г пробы, встряхивают колбу и оставляют ее в покое на 30 мин при комнатной температуре. После этого сливают жидкость через взвешенный фильтровальный тигель. Повторяют обработку дважды с интервалами в 15 мин так, чтобы общее время обработки в ацетоне составило 1 ч. Остаток промывают в фильтровальном тигле ацетоном и удаляют ацетон отсасыванием. Снова наливают ацетон в тигель и ждут, пока он выйдет под действием силы тяжести. Оставшуюся жидкость удаляют из тигля отсасыванием, высушивают тигель и остаток, охлаждают и взвешивают их.

2.6    Обработка результатов

Вычисляют результаты согласно 1.8. Значение а равно 1.00.

2.7    Погрешность

Результаты анализа считают достоверными и воспроизводимыми, если доверительный интервал оценки доли компонента при доверительной вероятности Р = 95 % не превышает 2 %.

3 Смеси одного белкового волокна и некоторых других волокон

3.1    Область применения

Этот метод применим (после удаления неволокнистого вещества) к двухкомпонентным смесям некоторых небелковых волокон с одним из следующих белковых волокон:

-    шерстяное, химически обработанное шерстяное, суровое и обесклеенное натуральное шелковое, суровое и отбеленное из натурального шелка туссаха, мохеровое, кашемировое, регенерированное белковое на основе казеина;

-    некоторые другие волокна в смеси: хлопковое, медно-аммиачное, вискозное, высокомодульное, полиакрилонитрильное, поливинилхлоридное, полиамидное, полиэфирное, полипропиленовое и стекловолокно.

Если присутствуют несколько белковых волокон, то этим методом можно определить их общее количество, а отдельные компоненты определить нельзя.

3.2    Сущность метода

Из известной сухой массы смеси удаляют белковое волокно, для этого его растворяют гипохлоритом, натрия. Остаток собирают* промывают* сушат и взвешивают. Массу остатка* с поправкой, если необходимо, вычисляют в процентах к сухой массе смеси. Массовую долю белкового волокна определяют по разности.

5

3.3    Дополнительные реактивы

3.3.1    Реактив на основе гипохлорита натрия. К гипохлориту натрия концентрации 1 моль/дм(1М) добавляют гидроокись натрия в количестве, достаточном для обеспечения концентрации гидроокиси натрия в растворе до 5 г/дм3. Возможно установление титра раствора йодометрическим методом, однако его концентрация в диапазоне от 0,9 М до 1,1 М решающего значения не имеет.

3.3.2    Разбавленный раствор уксусной кислоты. Разбавляют 5 см3 ледяной уксусной кислоты водой до получения 1 дм3 раствора.

3.4    Дополнительная аппаратура

Стеклянный химический стакан вместимостью не менее 250 см3.

3.5    Проведение испытаний

Испытания проводят согласно 1.7.2 и затем в химический стеклянный стакан по 3.4 с элементарной пробой добавляют реактив на основе гипохлорита натрия по 3.3.1 из расчета 100 смна 1 г пробы, энергично перемешивают, чтобы проба пропиталась, и выдерживают 30 мин, в течение которых периодически проводят интенсивное перемешивание. Фильтруют содержимое химического стакана через взвешенный фильтровальный тигель, вымывают оставшиеся волокна из химического стакана в тигель небольшим количеством реактива на основе гипохлорита натрия. Удаляют жидкость из тигля отсасыванием и промывают остаток сначала водой, затем разбавленной уксусной кислотой по 3.3.2 и снова водой, после каждой такой промывки жидкость удаляют отсасыванием. Отсасывание не применяют до тех пор, пока промывная жидкость не стечет под действием силы тяжести. Удаляют оставшуюся жидкость из тигля отсасыванием, высушивают тигель и остаток, охлаждают и взвешивают их.

3.6    Обработка результатов

Вычисляют результаты согласно 1.8. Значение а равно 1,00. Исключением является суровое хлопковое волокно для которого а = 1,03.

3.7    Погрешность

Результаты анализа считают достоверными и воспроизводимыми, если доверительный интервал оценки доли компонента при доверительной вероятности Р= 95 % не превышает 2 %.

4 Смеси вискозного или медно-аммиачного волокон и хлопковых волокон. Анализ с использованием цинката натрия

4.1    Область применения

Этот метод применим (после удаления неволокнистого вещества) к двухкомпонентным смесям вискозного волокна или большинству использующихся в настоящее время медно-аммиачных и высокомодульных волокон с суровым, промытым, отваренным или отбеленным хлопковым волокном. Если присутствует медно-аммиачное или высокомодульное волокно, проводят предварительный анализ, в результате которого определяют, растворимо оно в реактиве или нет. Метод неприменим к смесям с хлопковым волокном, которое подверглось химической деструкции, и с вискозным волокном, содержащим аппреты или активные красители, которые удалить полностью не представляется возможным, растворяются лишь частично.

4.2    Сущность метода

Из известной сухой массы смеси удаляют вискозное, медно-аммиачное или высокомодульное волокна, для этого их растворяют в растворе цинката натрия. Остаток собирают, промывают, сушат и взвешивают. Его массу с поправкой вычисляют в процентах к сухой массе смеси. Массовую долю вискозного, медно-аммиачного или высокомодульного волокон определяют по разности.

4.3    Дополнительные реактивы

4.3.1    Цинкат натрия (концентрированный раствор). Определяют содержание гидроокиси натрия в гранулах и растворяют 180 г гидроокиси натрия в 180—200 см3 воды. Непрерывно перемешивают раствор механической мешалкой по 4.4.2 и постепенно прибавляют 80 г окиси цинка чистой для анализа (ч. д. а.) при одновременном постепенном нагревании раствора. После прибавления всего количества окиси цинка нагревают раствор до тех пор, пока он не начнет легко кипеть, продолжают кипячение до получения прозрачного или слегка мутного раствора. Затем охлаждают раствор, добавляют 20 см3 воды, тщательно перемешивают, охлаждают до комнатной температуры, используя мерную колбу, добавляют воду до получения 500 см3 раствора. Перед использованием фильтруют раствор через стеклянный фильтр с размером пор от 40 до 90 мкм.

4.3.2    Разбавленный раствор цинката натрия (рабочий раствор). К одной части (измерять точно)