Стр. 1
 

18 страниц

396.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает правила обеспечения метрологической прослеживаемости значений, приписанных калибраторам и контрольным материалам, предназначенным для установления или подтверждении правильности измерения каталитической концентрации ферментов. Калибраторы и контрольные материалы предоставляются производителями как составная часть медицинских изделий для диагностики in vitro или для применения с ними

Отменён

код ОКС откорректирован в соответствии с указателем стандартов 2008 г.

Отменен, с 01.01.2013 пользоваться ГОСТ ISO 18153-2011

Действие завершено 01.01.2013

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Термины и определения

4 Цепь метрологической прослеживаемости и иерархия калибровки

   4.1 Принципы

   4.2 Структура

5 Подтверждение метрологической прослеживаемости калибровки

   5.1 Принципы

   5.2 Аналитическая специфичность методик выполнения измерений

   5.3 Коммутабельность калибраторов

   5.4 Коммутабельность контрольных материалов

Приложение А (справочное) Перечень первичных референтных методик выполнения измерений Международной федерации клинической химии и лабораторной медицины

Приложение В (справочное) Перечень аттестованных стандартных образцов (сертифицированных референтных материалов)

Приложение С (справочное) Сведения о соответствии национальных стандартов Российской Федерации ссылочным международным стандартам

Библиография

Показать даты введения Admin

Страница 1

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО

ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

национальный

ГОСТ Р исо

f ШшТ СТАНДАРТ

1 ■ 1 российской

18153—

vVjФЕДЕРАЦИИ

2006

Изделия медицинские для диагностики in vitro

ИЗМЕРЕНИЕ ВЕЛИЧИН В БИОЛОГИЧЕСКИХ ПРОБАХ

Метрологическая прослеживаемость значений каталитической концентрации ферментов, приписанных калибраторам и контрольным материалам

ISO 18153: 2003

In vitro diagnostic medical devices — Measurement of quantities in biological samples — Metrological traceability of values for catalytic concentration of enzymes assigned to calibrators and control materials (IDT)

Издание официальное

Страница 2

ГОСТ РИСО 18153—2006

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные попожения»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Лабораторией проблем клинико-лабораторной диагностики Московской медицинской академии им. И.М. Сеченова на основе собственного аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 466 «Медицинские технопогии»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерапьного агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 декабря 2006 г. No 350-ст

4    Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 18153:2003 «Изделия медицинские для диагностики in vitro. Измерение величин в биологических пробах. Метропогическая просле-живаемость значений каталитической концентрации ферментов, приписанных калибраторам и контрольным материалам» (ISO 18153: 2003 «In vitro diagnostic medical devices — Measurement of quantities in biological samples — Metrological traceability of values for catalytic concentration of enzymes assigned to calibrators and control materials»).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р1.5—2004 (подраздел 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении С

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случав пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

©Стандартинформ. 2007

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Страница 3

ГОСТР ИСО 18153-2006

Содержание

1    Область применения...................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................1

3    Термины и определения................................................2

4    Цепь метрологической прослеживаемости и иерархия калибровки......................3

4.1    Принципы.......................................................3

4.2    Структура.......................................................4

5    Подтверждение метрологической прослеживаемости калибровки......................6

5.1    Принципы.......................................................6

5.2    Аналитическая специфичность методик выполнения измерений....................6

5.3    Коммутабельность калибраторов........................................7

5.4    Коммутабельность контрольных материалов.................................7

Приложение А (справочное) Перечень первичных референтных методик выполнения измерений

Международной федерации клинической химии и лабораторной медицины......8

Приложение В (справочное) Перечень аттестованных стандартных образцов (сертифицированных референтных материалов)...................................9

Приложение С (справочное) Сведения о соответствии национальных стандартов Российской

Федерации ссылочным международным стандартам....................10

Библиография........................................................11

ill

Страница 4

ГОСТ РИСО 18153—2006

Введение

Согласно современным представлениям метрологическая прослеживаемость значений, приписанных калибраторам и контрольным материалам, должна быть обеспечена испопьзованием имеющихся стандартных образцов и референтных методик выполнения измерений высшего порядка. В соответствии с этой концепцией бып разработан стандарт ИСО 17511 по метрологической проспежи-ваемости, который описывает иерархический порядок методик выпопнения измерений и калибровочных материалов. Общие правипа, изложенные в этом стандарте, применимы также и к величинам, отражающим каталитическую активность ферментов. По возможности, метрологическая прослеживаемость должна быть продемонстрирована до единицы Международной системы единиц (единицы СИ), которая возглавляет иерархию калибровки.

В настоящем стандарте описана иерархия капибраторов и методик выполнения измерений для измерения концентрации каталитической активности ферментов (далее — каталитическая концентрация). Для измерений ферментов производная согпасованная единица СИ «моль на секунду-кубический метр» или нкатал на кубический метр» (согласно резолюции Генеральной конференции по весам и мерам) является верхним уровнем иерархии с первичной референтной методикой выполнения измерений. до которой должны быть, по возможности, прослежены методики выполнения измерений, калибраторы и контрольные материалы низшего уровня.

Ферменты в крови и других биологических жидкостях могут быть измерены для диагностических целей через их каталитические концентрации. Аналитический принцип измерения скорости каталитического изменения субстрата обладает значительными преимуществами благодаря быстроте, низкому порогу обнаружения, аналитической специфичности и малой стоимости. Результаты измерений каталитической активности сравнимы только при выполнении измерений в одних и тех же условиях. Поэтому описание фермента как измеряемой величины не может ограничиваться только названием рода величины (каталитической активности), наименования фермента и системы, а требует также указания заданной методики выполнения измерений, особенно индикаторного компонента реакции.

Методика выполнения измерений верхнего уровня иерархии калибровки должна быть международно признана. Примером может служить принятая Международной федерацией клинической химии и лабораторной медицины референтная методика выпопнения измерений креатинкиназы по скорости превращения никотинамидадениндинуклеотида (НАДН).

Таким образом, первичная референтная методика выполнения измерений является составной частью определения измеряемой величины и должна включать в себя следующее:

-    вид субстрата (если специфичность фермента позволяет, возможны вариации) и его концентрацию;

-    активаторы и их концентрации;

-    направление каталитической реакции;

-    индикаторный компонент;

-    буферную систему и pH;

-    температуру;

-    длительность предынкубационного периода;

-    материал, используемый для запуска реакции;

-    время задержки.

-    продолжительность реакции.

Недостатки, связанные с зависимостью определения фермента как измеряемой величины и результатов его измерений от методики выполнения измерений, хорошо известны: проблемы при проведении внешней оценки качества исследований и при оценке воспроизведения методов: существование множественности биопогических референтных интервалов и связанного с этим риска неправильной клинической интерпретации результатов исследований ферментов.

Стандартизация рутинных измерений ферментов важна для лабораторной медицины, поскольку она способствует повышению клинической значимости и сопоставимости результатов путем устранения различий биологических референтных интервалов.

Существуют два подхода:

a)    постоянное использование только рекомендованной или стандартизованной методики для каждого фермента;

b)    калибровка одной или нескольких рутинных методик коммутабельными ферментными калибровочными материалами, значения которым приписаны с помощью избранной референтной методики выполнения измерений.

Страница 5

ГОСТР ИСО 18153-2006

Использование рекомендованной методики на протяжении более чем двадцати лет принесло значительные успехи в улучшении качества и сопоставимости результатов измерений ферментов и прекращении применения аналитически неудовлетворительных процедур. Однако стандартизация, основанная на рекомендованных методиках, достигла предела своей попезности. Ее недостатки — это отсутствие консенсуса при выборе из множества разпичающихся рекомендаций; намеренные и ненамеренные модификации рекомендованных методик при рутинном применении: отставание рекомендованных методик от аналитических и технических усовершенствований; неудовлетворительная приспособпяемость рекомендованных методик к предпочтитепьной автоматизации. Поскопьку изменение рутинной методики измерения фермента как рекомендованной, так и нерекомендованной неизбежно вызывает изменение биологических референтных значений, это нежелательно для клиницистов.

Совершенствование разработки и аналитических свойств измерений ферментов будет и должно быть продолжено. Однако это должно быть осуществлено в соответствии с обычной практикой развития и распространения научных достижений. Попытки разработки и продвижения стандартизованных методик для всеобщего применения не явпяются ни практичными, ни желательными.

Калибровка, основанная на референтной методике выполнения измерений и стандартном образце. наоборот, привлекала относительно мало внимания. Среди причин такого положения следует указать:

-    недостаток стабильных стандартных образцов с соответствующей матрицей, которые могли бы служить калибраторами;

-    несхожесть между предлагаемыми в качестве ферментных калибраторами и аиалитами-фер-ментами в пробах чеповеческого происхождения, вкпючая изоформы;

-    отсутствие постоянного отношения между калибрующей (референтной) методикой и калибруемой (рутинной) методикой (методиками) как для ферментного калибратора, так и для проб пациентов, содержащих аналит-фермент (это также описывают как отсутствие коммутабепьности).

Обсуждение этих причин составпяет перечень спецификаций как для стандартных образцов высшего уровня, так и для семейства методик выполнения измерений, между которыми предполагается калибровка. Калибратор должен быть стабильным и содержать ферментный аналит, близкий по каталитическим свойствам в своей матрице свойствам ферментного аналита в рутинных пробах. Методики должны иметь одну и ту же специфичность для каталитической активности исследуемого фермента. Гармонизация результатов рутинных измерений ферментов может быть достигнута путем выбора референтной методики выполнения измерений и идентификации группы связанных с ней процедур для каждого клинически важного фермента. Результаты, полученные какой-либо методикой, входящей в эту группу, будут метрологически прослеживаемы до избранной референтной методики выпопнения измерения.

Выдепенные курсивом сноски в тексте настоящего стандарта приведены для пояснения некоторых положений примененного в нем международного стандарта ИСО 18153:2003.

v

Страница 6

ГОСТ Р ИСО 18153-2006

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Изделия медицинские для диагностики in vitro

ИЗМЕРЕНИЕ ВЕЛИЧИН В БИОЛОГИЧЕСКИХ ПРОБАХ

Метрологическая прослеживаемость значений каталитической концентрации фермонтов, приписанных калибраторам и контрольным материалам

In vitro diagnostic medical devices. Measurement of quantities in biological samples.

Metrological traceability of assigned values for catalytic concentration of enzymes in calibrators and control materials

Дата введения — 2008—01 — 01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает правила обеспечения метрологической прослеживаемое™ значений, приписанных калибраторам и контрольным материалам, предназначенным для установления или подтверждения правильности измерения каталитической концентрации ферментов. Калибраторы и контрольные материалы предоставляются производителями как составная часть медицинских изделий для диагностики in vitro или для применения с ними.

Вне области применения настоящего стандарта остаются следующие положения и объекты:

a)    требования при разработке ипи выборе референтной методики выполнения измерений;

b)    вепичины. представляющие собой массу фермента или иммунореактивность ферментов;

c)    контрольные материалы, не имеющие приписанного значения и применяемые только для оценки прецизионности методики выполнения измерений или ее повторяемости, или воспроизводимости (контропьные материалы прецизионности);

d)    контрольные материалы, предназначенные дпя целей межлабораторного контроля качества и сопровождаемые интервалами предполагаемых приемлемых значений, при этом каждый интервал должен быть попучен путем межлабораторного консенсуса по отношению к одной заданной методике выполнения измерений и с предельными значениями, метрологически не прослеживаемыми;

e)    свойства, описываемые в номинальной или ординальной шкале.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие нормативные документы:

ИСО 17511:2003 Изделия медицинские для диагностики in vitro. Измерение величин в биологических пробах. Метропогическая прослеживаемость значений, приписанных калибраторам и контрольным материалам

Международный словарь основных и общих терминов в метрологии (MCM), 19931)

1> Этот споварь подготовлен одновременно на английском и французском языках объединенной рабочей группой, состоящей из экспертов, выделенных следующими организациями: Международным бюро весов и мер (International Bureau of Weights and Measures; BIPM), Международной эпектротехнической комиссией (International Electrotechnical Commission; IEC). Международной федерацией клинической химии и лабораторной медицины (International Federation of Clinical Chemistry and Laboratory Medicine. IFCC). Международной организацией no стандартизации (International Organization for Standardization; ISO). Международным союзом чистой и прикладной химии (International Union of Pure and Applied Chemistry. IUPAC). Международным союзом чистой и прикладной физики (International Union of Pure and Applied Physics; IUPAP). Международной организацией no законодательной метрологии (International Organization of Legal Metrology; OIML). В настоящем стандарте использовано сокращение МСМ.

Издание официальное

1

Страница 7

ГОСТ РИСО 18153—2006

Руководство для выражения неопределенности при измерении (GUM), 19931)

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1    аналит (analyte): Компонент, указанный в наименовании измеряемой величины21.

Пример — В величине «каталитическая концентрация изофермента 1 лактатдегидрогеназы в плазме» «изофермент 1 лактатдегидрогеназы» является аналитом. Все выражение обозначает измеряемую величину (см. 3.S).

3.2    каталитическая активность (catalytic activity) zE: Свойство компонента, соответствующее скорости превращения катализируемого вещества в ходе заданной химической реакции в заданной измерительной системе.

Примечание 1— Адаптировано из IUPAC/IFCC 1995: 9.101.3(1).

Примечание 2 — 8 настоящем стандарте «компонентом» является фермент.

Примечание 3 — Величина «каталитическая активность» связана с количеством активного фермента, а не с его концентрацией, см. 3.3.

Примечание 4 — Когерентной производной единицей СИ является «катал» (кат), равный «молю в секунду» (моль с'1).

Примечание 5 — Процедура измерения служит существенным элементом определения измеряемой величины.

Примечание 6 — Во многих случаях вместо скорости изменения субстрата, указанного в кратком наименовании ферментного аналита. например «креатин» в наименовании «креатинкиназа». измеряют скорость превращения индикаторного вещества как субстрата комбинированной реакции. Тогда измеряемая величина должна быть определена как о каталитическая активность фермента, измеренная по скорости превращения индикаторного вещества в заданной системе, соответственно данной методике выполнения измерений», например «каталитическая активность креатинкиназы. измеренная по скорости превращения никотинамидадениндинуклеотидфосфата (НАДФ*) с помощью референтной методики выполнения измерений Международной федерации клинической химии и лабораторной медицины в человеческой сыворотке*.

3.3    концентрация каталитической активности (catalytic-activity concentration); каталитическая

концентрация (catalytic concentration) ЬЕ: Каталитическая активность, деленная на объем основной системы.

Примечание 1— Адаптировано из IUPAC/IFCC 1995:9.194.2 (1).

Примечание 2 — Когерентной производной единицей СИ является «катал на кубический метр» или «моль на секунду-кубический метр» (кат м~3 = моль с-1 • м ). В лабораторной медицине единицей объема может быть избран «литр» (л).

Примечание 3 — 8 настоящем стандарте «компонентом» служит фермент, а «оригинальной системой» может быть, например, плазма пробы крови.

3.4    коммутабельность материала (commutability of a material): Близость соответствия между математическим отношением результатов измерений, полученных по двум методикам выполнения измерений для установленной величины в данном материале, и математическим отношением результатов измерений, полученных по тем же методикам для величины в рутинных пробах.

3.5    измеряемая величина (measurand): Конкретная воличина. являющаяся объектом измерения.

[МСМ, статья 2.6]

Примечание 1 — См. 3.1. пример.

” Это руководство разработано представителями тех же организаций, которые подготовили Международный словарь основных и общих терминов в метрологии. В настоящем стандарте испопьзовано сокращение GUM 21 В ГОСТ Р 52361-2005 «Контроль объекта аналитический. Термины и определения» раздел 2, статья 17. приведено следующее определение термина явнапит». чКомпонент. искомый или определяемый в пробе вещества или материала объекта аналитического контроля».

2

Страница 8

ГОСТР ИСО 18153-2006

3.6 метрологическая прослеживаомость (metrological traceability): Свойство результата измерения или значения эталона, заключающееся в возможности установления его связи с соответствующими эталонами, обычно международными или национальными, посредством постоянной цепи сличений, имеющих установленные неопределенности.

[МСМ. статья 6.10]

Примечание 1 — Каждое сличение осуществляется референтной методикой выполнения измерений, определенной а протоколе переноса калибровки.

Примечание 2 — Имеются различные виды прослеживаемости. В настоящем стандарте применен термин «метрологическая прослеживаемость*.

4 Цепь метрологической прослеживаемости и иерархия калибровки

4.1    Принципы

4.1.1    Номенклатура и основные принципы калибровки и метрологической прослеживаемости значений, полученных при измерении величин в биологических пробах (ИСО 17511), применимы также в случаях, когда аналитом является фермент, а измеряемой величиной служит производный род величины «каталитическая активность» (или дальнейший производный род величины, например, «каталитическая концентрация»). Типичное количество уровней в иерархии калибровки показано на рисунке 1. Первичная референтная методика выполнения измерений должна приписать значение первичному калибратору, который используется для калибровки методики выполнения измерений следующего более низкого уровня, и далее до результатов, полученных конечным потребителем для рутинной пробы.

Примечание — Термин «первичная референтная методика выполнения измерений*, используемый здесь, отсылает к полностью детализированной совокупности инструкций измерения, тогда как термин «первичный метод измерения*, как это определено Консультативным комитетом по количеству вещества (КККВ) при Международном бюро весов и мер (МБВМ). является общим (родовым) описанием принципа измерения или метода измерения. охватывающего различные методики.

4.1.2    Необходимым условием применимости такого протокола переноса является измерение одной и той же величины по методикам выполнения измерений нисходящего порядка в иерархической схеме. Далее должно быть продемонстрировано, что по методикам, подчиненным первичной референтной методике выполнения измерений в калибровочной иерархии, измеряют одни и те же измеряемые величины, т. е. каталитическую концентрацию конкретного изофермента или группы изоформ в том же отношении в данной системе.

Примечание 1 — Поскольку род величины «каталитическая активность» определяется по скорости изменения заданного вещества в заданной реакционной смеси (заданной, например, по концентрации субстрата, кофакторам. объемной доле аналитической порции, температуре), условия измерения должны быть в достаточной мере подобными во всех методиках нисходящего порядка. Отклонения от этих условий реакции, которые будут увеличивать неопределенность результата, приписанного капибратору или контрольному материалу, должны быть устранены.

Примечание 2 — Небольшая каталитическая специфичность некоторых ферментов позволяет варьировать природу субстрата, однако если избранный субстрат в иерархически более низкой методике выполнения измерений отличается от используемого в референтной методике выполнения измерений, должны быть представлены дополнительные экспериментальные доказательства, что по модифицированной методике измеряют ту же величину.

4.1.3    В принципе, для метрологической прослеживаемости до единицы СИ значения, приписанного калибратору, изготовленному производителем, требуется иметь первичную референтную методику выполнения измерений и калибратор, изготовленный производителем.

Примечание — Чтобы уменьшить неопределенность, рекомендуется пропустить столько пар на последовательных уровнях (калибратор и методика) иерархии калибровки, насколько это практически возможно.

3

Страница 9

Числа индексов соответствуют третьему положению в десятичных числах в подразделе 4.2. Другие пояснения приведены в ИСО 17511.

ГОСТ РИСО 18153—2006


Сокращения: АЛРИ — Аккредитованная паборатория референтных измерений (лаборатория может быть независимой или принадлежать производителю), МБВМ (BIPM)—Международное бюро весов и мер. ГКВМ (CGPM) — Генеральная конференция по весам и мерам; МНО — международные научные организации (например. Международная федерация клинической химии и лабораторной медицины. IFCC). ЛП — лаборатория производителя; ИМИ - национальный метрологический институт.

Обозначение ис(у) установлено для суммарной стандартной неопределенности измерений.

Горизонтальные черточки в правой крайней части рисунка под ис(у) не означают шкалу.

в В сотрудничестве с МБВМ, НМИ, АЛРИ и производителями.

ь Калибратор может быть соответствующим суррогатным стандартным образцом или пробой чеповеческого происхождения.

Рисунок 1 — Экстенсивная иерархия капибровки и метрологической проспеживаемости до единицы СИ 4.2 Структура

4.2.1 Согласованная производная единица измерений СИ «катал на кубический метр» или «моль на секунду-кубический метр», обозначаемая кат • м-3 (моль • с-1 • м-3). должна возглавлять любую иерархию калибровки для каталитической концентрации фермента, если имеется первичная референтная методика выполнения измерений.

Примечание 1 — Род величины «каталитическая концентрация» является каталитической активностью компонента в каталах (или молях в секунду), деленных на объем (основной) системы, измеряемой в кубических метрах.

4

Страница 10

ГОСТР ИСО 18153-2006

Примечание 2 — В лабораторной медицине делителем может быть «литр», что дает несогласованную производную единицу окатал на литр», обозначаемую кат л" = кат/л = моль • с~ • л~ = (моль/сул.

Примечание 3 — Другая используемая несогласованная единица основана на единице каталитической активности, называемой «ферментной единицей* (или «международной единицей»), обозначаемой Ед (U), с уравнением перевода 1 Ед а 1 мкмоль мин'1 = 16,667 - 1(Г9кат. Соответственно. 1 Ед/л а 16,667 • 1£ГЭ кат/л. Единица измерений независима от методики выполнения измерений.

4.2.2    Первичная референтная методика выполнения измерений, которая описанием измерительной системы, включающим в себя условия реакции, определяет измеряемую величину, особенно ферментный компонент, предпочтительно должна представлять собой следующий уровень данной иерархии калибровки и первый операционный уровень.

Результаты измерений должны быть представлены непосредственно как каталитическая концентрация в производных единицах СИ катал на литр или моль на секунду-литр или, соответственно, в их кратных или субкратных единицах.

Каждый этап измерения должен быть четко определен для того, чтобы могла быть оценена стандартная неопределенность. Функция для расчета значения величины на выходе, т. е. измеряемой величины, от всех величин на входе должна быть приведена в прямой форме так. чтобы суммарная неопределенность могла быть рассчитана предпочтительно в соответствии с GUM.

Примечание 1 — Оценка неопределенности требует, чтобы каждая стадия измерения была ясно описана и была доступной для контрольного эксперимента, который не всегда доступен для автоматизированной процедуры измерения.

Примечание 2 — Первичная референтная методика выполнения измерений предпочтительно должна быть рекомендована на основе международного консенсуса, например в рамках Международной федерации клинической химии и лабораторной медицины. Если международно признанной первичной референтной методики выполнения измерений нет. национальный метрологический институт или научное общество может разработать такую методику для последующего международного рассмотрения.

Примечание 3 — Международная федерация клинической химии и лабораторной медицины актуализировала свои референтные методики выполнения измерений, установив температуру реакции на уровне 37 *С вместо 30 °С. Перечень первичных референтных методик выполнения измерений приведен в приложении А.

4.2.3    Первичный калибратор должен иметь свое значение и неопределенность измерения, приписанные с помощью первичной референтной методики выполнения измерений (4.2.2) через формальную межлабораторную процедуру сертификации, включая оценку коммутабельности.

Примечание 1 — Приготовление и сертификация первичного калибровочного материала должны быть проведены по поручению международных организаций.

Примечание 2 — Примерами первичных калибраторов служат сертифицированные референтные материалы (аттестованные стандартные образцы) BCR® . разработанные в рамках программы «Инфраструктура измерения и испытания* («Measurement and Testing. Infrastructure») Европейской комиссии или по кооперации между Институтом референтных материалов и измерений (IRMM) Европейского Союза и Международной федерацией клинической химии и лабораторной медицины. Они перечислены в приложении В

4.2.4    Вторичная референтная процедура выполнения измерений должна описывать измерительную систему, калиброванную с использованием одного или нескольких первичных калибраторов (4.2.3). Условия реакции должны быть такими, чтобы измеряемая величина была бы той же. что и для первичной референтной методики выполнения измерений. Должны быть приведены требования к описанию и расчету значений и неопределенностей по 4.2.2.

Примечание 1 — Для простоты испопнения вторичная референтная методика выполнения измерений может быть более механизированной, чем первичная методика, тем не менее следует применять требования 4.2.2. примечание 1.

Примечание 2 — Вторичная референтная методика выполнения измерений может быть описана и внедрена лабораторией референтных измерений или производителем.

4.2.5    Вторичный калибратор должен иметь значение, приписанное в соответствии с вторичной референтной методикой выполнения измерений (4.2.4).

Примечание 1 — Вторичный калибратор может сопровождаться сертификатом.

ь Сертифицированные референтные материалы (аттестованные стандартные образцы) BCR® являются примером подходящей продукции, доступной на рынке. Информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не означает поддержку этих продуктов.

5

Страница 11

ГОСТ РИСО 18153—2006

Примечание 2 — Приписывание значения может быть выполнено в лаборатории референтных измерений или в лаборатории производителя.

Примечание 3 — Вторичный калибратор может быть, например, материалом с матрицей, напоминающей матрицу проб человеческого происхождения, подлежащих измерению с помощью рутинной процедуры измерения конечного потребителя.

4.2.6    Процедура измерения, избраннаяпроизводитепем.должнаопределятьизмерительнуюсис-тему, калиброванную одним или несколькими первичными или вторичными калибраторами при их наличии.

Примечание — Методика, избранная производителем, может быть вторичной референтной методикой выполнения измерений (4.2.4).

4.2.7    Рабочий калибратор производителя должен иметь значение и неопределенность измерения, приписанные вторичной референтной методикой выпопнения измерений (4.2.4) ипи непосредственно первичной референтной методикой выполнения измерений (4.2.2). если это возможно. Калибровочный материал должен проявлять адекватную коммутабельность как в отношении референтной методики выполнения измерений, так и в отношении калибруемой методики (5.3).

Примечание — Рабочий калибратор производителя может быть, например, материапом с матрицей, напоминающей матрицу проб человеческого происхождения, подлежащих измерению по рутинной методике измерений конечного потребителя.

4.2.8    Установленная производителем методика выполнения измерений должна быть калибрована одним или несколькими рабочими калибраторами производителя (4.2.7) или калибратором метрологически более высокого уровня.

Примечание — Установленная производителем методика выполнения измерений основана на системе, близкой к системе рутинной методики выполнения измерений, но может иметь болев низкую неопределенность измерения. полученную вследствие более узких допустимых интервалов величин на входе и влияющих величин, а также путем выполнения повторных измерений

4.2.9    Калибратор, изготовленный производитепем. должен иметь значение и неопредепенность, приписанные с помощью установленной производителем методики выполнения измерений (4.2.8) или иной методики более высокого уровня. Калибровочный материал должен быть адекватно коммутабелен для методики выполнения измерений, с применением которой ему было приписано значение, и для рутинной методики выполнения измерений.

4.2.10    Рутинная методика выпопнения измерений конечного потребитепя допжна быть калибрована одним или несколькими калибраторами, изготовленными производителем (4.2.9). Производитель ответствен за доказательство того, что рутинная методика выпопнения измерений позвопяет измерять ту же величину в рутинных пробах, для которых эта методика предназначена, что и первичная референтная методика выполнения измерений.

5 Подтверждение метрологической прослеживаемости калибровки

5.1    Принципы

Передача правильности измерения должна быть обеспечена наличием одинаковой аналитической специфичности методики выпопнения измерений и адекватной коммутабельностью калибраторов.

Примечание 1— Целью применения метрологически прослеженных калибраторов в рутинных методиках выполнения измерений, которые используются в медицинских изделиях для диагностики in vitro, является получение результата измерения измеряемой величины, настолько близкого, насколько это требуется, к результату, который был бы получен, если бы референтная методика выполнения измерений, до которой калибраторы были метрологически прослежены, была бы применена для измерения тех же самых проб. Тем самым, правильность результатов. полученных калиброванной (аттестованной) рутинной методикой выполнения измерений, является производной от правильности референтной методики выполнения измерений, когда таковая доступна.

Примечание 2 — В зависимости от природы ферментного аналита и матрицы проб даже малейшая разница в измерительных системах и стадиях измерения между двумя методиками выполнения измерений может вызвать различия в аналитической специфичности.

5.2    Аналитическая специфичность методик выполнения измерений

5.2.1 Во-первых, свойства оцениваемой методики выпопнения измерений должны быть надлежащим образом описаны соответственно имеющейся информации для того, чтобы обеспечить измерения данной методикой той же величины.

6

Страница 12

ГОСТР ИСО 18153-2006

Пример 1 — Аланинаминотрансфераза (ЕС 2.6.1.21>) подвержена влиянию пиридоксальфосфата, и процедуры измерения этого фермента априори могут быть разделены на два несовместимых семейства. измеряющих величины различного типа, соответственно тому, является этот кофактор частью смеси реагентов или нет.

Пример 2 — ч -Амилаза (ЕС 3.2.1.11>) имеет изоформы, и их относительные каталитические активности каждой в отдельности должны быть сравнены в каждой паре методик выполнения измерений, прежде чем делать их частью иерархии калибровки.

Во-вторых, должно быть показано, что все методики выполнения измерений по вертикали иерархии калибровки имеют по существу одну и ту же аналитическую специфичность. Должен быть использован ряд проб человеческого происхождения, типичных для проб, измеряемых конечным потребителем, и имеющих значения, охватывающие интервал измерений, совпадающий с интервалом, наблюдаемым на практике. Существенным доказательством того, что аналитическая специфичность двух методик выполнения измерений идентична, должно быть постоянство отношения между результатами, полученными по двум методикам при измерении каждой пробы, на всем обычном интервале измерения с установленной экспериментально неопределенностью.

Примечание — Все методики выполнения измерений, проявляющие одинаковую аналитическую специфичность. можно рассматривать как семейство методик выполнения измерений для данной величины.

5.3    Коммутабельность калибраторов

5.3.1    Коммутабельность рабочего калибратора (калибраторов) производителя должна быть оценена путем применения как референтной, так и рутинной методик выполнения измерений к рабочему калибратору производителя и к ряду соответственных человеческих (рутинных) проб.

Если математическое отношение между результатами, полученными с помощью референтной методики выпопнения измерений х, и резупьтатами, полученными с помощью рутинной методики выполнения измерений у. для проб человеческого происхождения статистически достоверно не отлича-ется от результатов, полученных для рабочего калибратора (калибраторов) производителя, это доказывает коммутабельность калибровочного материала.

Примечание 1 — Если разброс точек (х. у) вокруг линии регрессии и/или их отклонение неприемлемы, причиной такого исхода может быть различие аналитической специфичности между двумя методиками выполнения измерений.

Примечание 2 — В случаях, когда математическое отношение для человеческих проб и рабочего калибратора не одинаково, разница может быть учтена фактором поправки или функцией поправки для приписанного значения рабочего калибратора. Фактор поправки или функция поправки должен(на) быть предоставлен(на) потребителю по его запросу.

5.3.2    Подтверждение характеристик калибратора, изготовленного производителем, должно быть доказано путем сравнения результатов измерений, выполненных как референтной, так и калиброванной рутинной методиками выполнения измерений, на серии реальных проб того типа, для измерения которых предназначена рутинная методика.

Пробы предпочтительно должны быть однократно взятыми пробами человеческого происхождения, имеющими значения, за исключением пиковых, распределенные таким же образом, как это наблюдается на практике в заданном интервале измерений для величины данного типа. Пиковые значения допустимы лишь для проб, имитирующих натуральные пробы.

5.4    Коммутабельность контрольных материалов

Если значение контрольному материалу приписано методикой выпопнения измерений, отличающейся от рутинной методики выполнения измерений, коммутабельность контрольного материала должна быть исследована тем же способом, что и калибровочного материала.

' ' Кодовый номер, установленный Комиссией по ферментам Международного союза биохимии и молекулярной биологии.

Страница 13

ГОСТ РИСО 18153—2006

Приложение А (справочное)

Перечень первичных референтных методик выполнения измерений Международной федерации клинической химии и лабораторной медицины

Ниже приведен перечень первичныхреферентных методик выполнения измерений Международной федерации клинической химии и пабораторной медицины:

1    Bergmeyer HU. Herder М. Rej R. Approved recommendation (1985) on IFCC methods for the measurement of catalytic concentration of enzymes. Part 2. IFCC method for aspartate aminotransferase <L-aspartate:2-oxoglutarate aminotransferase, EC 2.6.1.1). (Одобренные рекомендации (1985 г.) no методам Международной федерации клинической химии и лабораторной медицины (МФКХЛМ) для измерения каталитической концентрации ферментов. Часть 2. Метод МФКХЛМ для аспартатаминотрансферазы (1-аспартат:2-оксоглутаратаминотрансфераза. ЕС 2.6.1.1)J. J Clin Chem Clin Вюспет 1986; 24:497—510

2    Bergmeyer HU. Herder M. Re) R. Approved recommendation (1985) on IFCC methods for the measurement of catalytic concentration of enzymes. Part 3. IFCC method for alanine aminotransferase (L-alanme:2-oxoglutarate aminotransferase. EC 2.6.1.2). {Одобренные рекомендации (1985 г.) no методам Международной федерации клинической химии и лабораторной медицины (МФКХЛМ) для измерения каталитической концентрации ферментов. Часть 3. Метод МФКХЛМ для аланинаминотрансферазы 0.-аланин:2-оксоглутаратаминотрансфераза. ЕС 2.6.1.2)].J Clin Chem Clin Biochem 1986:24:481—95

3    Shaw LM, Stramme JH. London JL. Theodorsen L. IFCC methods for the measurementof catalytic concentration of enzymes. Part 4. IFCC method for y-^lutamyltransferase ((y-glutamyl)-peptide: ammo acid y-glutamyltransferase. EC 2.3.2.2]. (Методы Международной федерации клинической химии и лабораторной медицины (МФКХЛМ) для измерения каталитической концентрации ферментов. Часть4. Метод МФКХЛМ дпяу-глутамилтрансферазы ((у-глу-тамил)-пептидаминоацид у-глутамилтрансфераза. ЕС 2.3.2.2)]. J Clin Chem Clin Biochem 1983; 21:633—46

4    TietzNW. Rmker AD. ShawLM. IFCC methods for the measurement of catalytic concentration of enzymes. Parts. IFCC method (proposed) for alkaline phosphatase (orthophosphoric-monoester phosphohydrolase. alkaline optimum. EC 3.1.3.1). (Методы Международной федерации клинической химии и лабораторной медицины (МФКХЛМ) для измерения каталитической концентрации ферментов. Часть5. Метод МФКХЛМ (предлагаемый)для щелочной фос-фатазы (ортофосфорная-моноэфир фосфогидролаза. щелочной оптимум. ЕС 3.1.3.1). Clin Chim Acta 1983: 135:339F-67F. J Clin Chem Clin Biochem 1983; 21:731—48

5    Herder M. Elser RC. Gerhardt W. Mathieu M. Sampson EJ. Approved recommendation on IFCC methods for the measurement of catalytic concentration of enzymes. Part 7. IFCC method for creatine kinase <ATP:creatlne N-phosphotransferase. EC 2.7.3.2). [Одобренные рекомендации no методам Международной федерации клинической химии и лабораторной медицины (МФКХЛМ)для измерения каталитической концентрации ферментов. Часть 7. Метод МФКХЛМ для креатинкиназы (АТФ.кревтин-Л/-фосфотрансфераза). J Clin Chem Clin Biochem 1991; 29.485—56. JIFCC 1989; 1(3): 130—9; JIFCC 1990; 2(1): 26—35; JIFCC 1990;2(2): 80—3

6    Bais R. Philcox M. Approved recommendation on IFCC methods for the meesurementof catalytic concentration of enzymes. Part 8. IFCC method for lactate dehydrogenase (L-lactate: NAD* oxidoreductase. EC 1.1.1.27). (Одобренные рекомендации no методам Международной федерации клинической химии и лабораторной медицины (МФКХЛМ) для измерения каталитической концентрации ферментов. Часть 8. Метод МФКХЛМ для лактатдегидрогеназы (Ьлактат:НАД *оксидоредуктаза. ЕС 1.1.1.27). Eur J Clin Chem Clin Biochem 1994; 32:639—55

7    Lorentz K. Approved recommendation on IFCC methods for the measurement of catalytic concentration of enzymes. Part 9. IFCC method fora-amylase (1,4-a-D-glucan 4-9lucanohydrolase. EC 3.2.1.1). (Одобренные рекомендации no методам Международной федерации клинической химии и лабораторной медицины (МФКХЛМ) для измерения каталитической концентрации ферментов. Часть 9 Метод МФКХЛМ для а-амилазы (1.4-а-О-глюкан 4-глюканогидролаза. ЕС 3.2.1.1]. Clin Chem Lab Med 1998; 36:185—203

8

Страница 14

ГОСТР ИСО 18153-2006

Приложение В (справочное)

Перечень аттестованных стандартных образцов (сертифицированных референтных материалов)

Перечисленные ниже аттестованные стандартные образцы [сертифицированные референтные материалы. СРМ (certified reference materials; CRM)) можно получить из Института референтных материалов и измерений (IRMM) Европейского Союза.

Ферментные препараты были приготовлены для того, чтобы помочь стандартизовать результаты измерений каталитической концентрации ферментов в сыворотке. В каждом препарате сертифицирована каталитическая концентрация фермента, определенная в соответствии с методом, рекомендованным Международной федерацией клинической химии и лабораторной медицины (IFCC).

Каждый СРМ (аттестованный стандартный образец) предназначен для обеспечения переносимости метода IFCC и. возможно, для установления соответствия между результатами, полученными конкретным методом и методом IFCC.

Таблица В.1

Номер материала

Описание

BCR-299

Креатинкиназа ВВ. частично очищенная, из плаценты человека

BCR-319

у-Глутамилтрансфераза, частично очищенная, из почек свиньи

BCR-371

Щелочная фосфатаза. частично очищенная, из почек свиньи

IRMM/IFCC 453

Человеческая лактатдегидрогеназа. изофермент 1

BCR-426

Аланинаминотрансфераза, частично очищенная, из сердца свиньи

BCR-608

Креатинкиназа КК-МВ. из сердца человека

9

Страница 15

ГОСТ РИСО 18153—2006

Приложение С (справочное)

Сводония о соответствии национальных стандартов Российской Федерации ссылочным международным стандартам

Таблица С.1

Обозначение ссылочного международною стандарта или другого нормативною документа

Обозначение и наименование соответствующею национальною стандарта или другого нормативною документа

ИСО 17511:2003

ГОСТ Р ИСО 17511-2006 Изделия медицинские для диагностики In vitro. Измерение величин в биологических пробах. Метрологическая прослеживаемость значений, приписанных калибраторам и контрольным материалам

Международный словарь основных и общих терминов в метрологии, 2-е изд.. ИСО. Женева. 1993

Русско-англо-французско-немецко-испанский словарь основных и общих терминов в метрологии// Пер. с англ.-фр./Л.К. Исаев. В.8. Мардин. — М.: ИПК Изд-eo стандартов. 1998. — 160 с.

Руководство для выражения неопределенности при измерении. 1-е изд.. ИСО. Женева. 1993

Руководство ЁВРАХИМ/СИТАК// Количественное описание неопределенности в аналитических измерениях/ Пер. с англ. — СПб: ВНИМ им. Д.И. Менделеева. 2002. — 141 с.

10

Страница 16

ГОСТР ИСО 18153-2006

Библиография

(1) IUPAC/IFCC. Compendium of terminology and nomenclature of properties »n clinical laboratory sciences (Recommendations 1995). (Edited by Rigg JC. Brown SS. Dybkaer R. Olesen H.)Oxford: Blackwell Science Ltd. 1995:xi+290 pp

EH 12286:1998

ЕН 12286:1998/А 1:2000

ЕН 12287:1999


Изделия медицинские для диагностики in vitro.

Измерение величин в пробах биологической природы. Представление эталонных методик выполнения измерений Изделия медицинские для диагностики in vitro.

Измерение величин в пробах биологической природы. Представление эталонных методик выполнения измерений Изделия медицинские для диагностики т vitro.

Измерение величин в пробах биологической природы. Описание стандартных образцов


Directive 98/79/EC of the European Parliament and of the Council of 27 October 1998 on In vitro diagnostic medical devices. OJ. 1998. No L 331

European Committee for Clinical Laboratory Standards (ECCLS). Standard for enzyme calibration materials and control materials. ECCLS Document No.5.1998:11+33 pp

Fasce CF. Rej R. Copeland WH. Vandertmde RE. A discussion of enzyme reference materials: applications and specifications. Clin Chem 1973; 19:5—9

Ferard G. Bienvenu J. Lesslnger JM. Later R. 1995: Un progres decisif dans la transfdrabilite mtertaboratoire des r6sultats grfice auxmateriaux de reference d enzymes el de proteines. Ann Biol Clin 1995; 53:469—71

Ferard Q. Edwards J. Kanno T. Lessinger JM. Moss DW. Shlele F. et al. Validation of an enzyme calibrator — An IFCC guideline. Clin Blochem 1998; 31(6): 495—500

Ferard G. Edwards J. Kanno T. Lessinger JM. Moss DW. Shlele F. et al. Interassay calibration as a major contribution to the comparability of results in climcalenzymology. Cim Biochem 1998; 31(6): 489—94

Henderson AR. Krishnan S. Webb S. Cheung CM. Nazir D J. Richardson H. Proficiency testing of creatine kinase and creatine kinase-2: the experience of the Ontario Laboratory Proficiency Testing Program. Clin Chem 1998:44:124—33 Lessinger JM. Dourson JL. Ferard G. Importance of standardization of lipase assays by using appropriate calibrators. Clin Chem 1996:42:1979—83

Lessinger JM. Dourson JL. Ferard G. Importance of the definition of catalytic properties for the commutability of an enzyme reference material: example of lipase. Fresen J Anal Chem 1998.360:494—7

Lessinger JM. Ferard G. GrafmeyerD, Labbe D, Malre I. Schiele F. etal. Usefulness of reference materials m calibration of enzyme activities. EurJ Clin Chem Chn Biochem 1995: 33.858—64

Lessinger JM. Ferard G. Grafmeyer D. Labbe D. Maire I. Schiele F. etal. Amelioration de la coherence des resultates en enzymologie cllnlque: Etude multicentrique concernant les activites gammaglutamyltransf6rase. phosphatase alcalme et amylase. Ann Biol Clin 1995; 53:147—54

Moss DW. Enzyme reference materials. Their place in diagnostic enzymology. J IFCC 1994; 6.6—9 Moss DW, Maire I. Calam DH. Gaines Das RE. GeHaFJ.etal. Reference materials in clinical enzymology: preparation, requirements and practical interests. Ann Biol Clin 1994; 54:189—98

Ricos C. Juvany R. Jimenez CV, Perlch C. Mmchlnela J, Hernandez A. et al. Procedure for studying commutability validated by biological variation. Clin Chim Acta 1997; 268:73—83

11

Страница 17

ГОСТ РИСО 18153—2006

УДК 64:003:054:006.354    ОКС    11.045    Р20

Ключевые слова: метрологическая прослеживаемость. каталитическая концентрация ферментов, референтные методики выполнения измерений, коммутабельность калибраторов, коммутабельность контрольных материалов

12

Страница 18

Редактор Л.В. Афанасенко Технический реаактор ЛЛ. Гусева Корректор Р.А. Мсмтова Компьютерная верстка И.А. НапейкиноО

Сдано в набор 04.10.2007. Подписана в печать 09.11.2007. Формат 60 >■ 84^. Бумага офсетная.    Гарнитура Ариал.

Печать офсетная. Усп. печ. я. 2,32. Уч.-изд. п. 1.70. Тираж 111 эм.    Зак. 815.

ФГУП кСТАНДАРТИМФОРМ», 123995 Москва. Гранатный пер.. 4 mvw.gostinlo.rij    info@gostm(o    ru

Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ* на ПЭВМ.

Отпечатано а филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатнике, 105062 Москва. Лялин пер.. в.