Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

11 страниц

Распространяется на кожу всех видов и устанавливает метод определения содержания в ней свободного и выделяемого формальдегида. Метод основан на фотометрическом анализе.

Содержание формальдегида измеряется количеством свободного формальдегида и формальдегида, извлеченного свободным гидролизом, содержащегося в водном экстракте кожи, при стандартных условиях.

Этот метод не является абсолютно избирательным для формальдегида. При этом методе возможно извлечение других веществ, например красителей, которые могут создавать помехи при длине волны 412 нм.

 Скачать PDF

Идентичен ISO 17226-2:2008

Оглавление

1 Область применения

2 Корреляция

3 Нормативные ссылки

4 Основные принципы

5 Реактивы

6 Аппаратура

7 Проведение анализа

8 Обработка результатов

9 Протокол испытаний

Приложение А (справочное) Точность: надежность фотометрического метода

Приложение В (справочное) Сведения о соответствии национальных стандартов Российской Федерации ссылочным международным стандартам

 

11 страниц

Дата введения01.01.2010
Добавлен в базу01.09.2013
Завершение срока действия01.07.2014
Актуализация01.01.2019

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

25.12.2008УтвержденФедеральное агентство по техническому регулированию и метрологии774-ст
ИзданСтандартинформ2010 г.
РазработанОАО ЦНИИКП

Leather. Chemical determination of formaldehyde content. Part 2. Method using colorimetric analysis

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

ГОСТ Р исо 17226-2-2008

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

КОЖА

Определение содержания формальдегида

Часть 2

Фотометрический метод определения

ISO 17226-2:2008 Leather — Chemical determination of formaldehyde content — Part 2: Method using colorimetric analysis (IDT)

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2010

ГОСТ Р ИСО 17226-2-2008

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом «Центральный научно-исследовательский институт кожевенно-обувной промышленности» (ОАО «ЦНИИКП») на основе собственного аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4

2    ВНЕСЕН Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 декабря 2008 г. № 774-ст

4    Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 17226-2—2008 Кожа. Химические испытания. Определение содержания формальдегида. Часть 2. Фотометрический метод определения (ISO 17226-2: 2008 Leather — Chemical determination of formaldehyde content — Part 2: Method using colorimetric analysis). Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5 (пункт 3.5)

Информация об изменениях к настоящему стандарту пубпикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ,2010

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ Р ИСО 17226-2-2008

Содержание

1    Область применения...................................................1

2    Корреляция.........................................................1

3    Нормативные ссылки..................................................1

4    Основные принципы...................................................1

5    Реактивы..........................................................2

6    Аппаратура.........................................................2

7    Проведение анализа...................................................2

8    Обработка результатов.................................................5

9    Протокол испытаний...................................................5

Приложение А (справочное) Точность: надежность фотометрического метода...............6

Приложение В (справочное) Сведения о соответствии национальных стандартов Российской

Федерации ссылочным международным стандартам.....................7

III

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОЖА

Определение содержания формальдегида

Часть 2

Фотометрический метод определения

Leather. Chemical determination of formaldehyde content.

Part 2. Method using colorimetric analysis

Дата введения — 2010—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на кожу всех видов и устанавливает метод определения содержания в ней свободного и выделяемого формальдегида. Метод основан на фотометрическом анализе.

Содержание формальдегида измеряется количеством свободного формальдегида и формальдегида, извлеченного свободным гидролизом, содержащегося в водном экстракте кожи, при стандартных условиях.

Этот метод не является абсолютно избирательным для формальдегида. При этом методе возможно извлечение других веществ, например красителей, которые могут создавать помехи при длине волны 412 нм.

2    Корреляция

При сравнении с ИСО 17226-1 два аналитических метода должны давать коррелирующие между собой результаты, но не обязательно абсолютно одинаковые. Поэтому, в случае их расхождения, применение метода ИСО 17226-1 должно быть предпочтительнее.

3    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ИСО 2418:2002 Кожа Методы отбора проб и идентификация лабораторных образцов

ИСО 3696:1987 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытания

ИСО 4044:2008 Кожа. Подготовка образцов для химического анализа

ИСО 4684:2005 Кожа. Метод определения содержания летучих веществ

ИСО 17226-1:1977 Кожа. Определения содержания формальдегида. Часть 2. Фотометрический метод определения

4    Основные принципы

Образец кожи обрабатывают раствором детергента при температуре 40 °С. Элюат обрабатывают ацетилацетоном. в результате чего формальдегид образует соединение желтого цвета (3.5-диаце-тил-1,4-дигидролютидин). Оптическая плотность этого раствора измеряется при длине волны 412 нм. Количество формальдегида, соответствующее оптической плотности, определяют по градуировочному графику, построенному при одинаковых условиях.

Издание официальное

5    Реактивы

Квалификация всех используемых реактивов должна быть «ч.д.а.». Все растворы являются водными.

5.1    Реактивы для стандартного раствора формальдегида

5.1.1    Формальдегид, раствор с массовой долей 37 %.

5.1.2    Йод. раствор концентрации 0,05 моль/дм3, т.е. 12,68 г йода 8 дм3.

5.1.3    Натрия гидроксид, раствор концентрации 2.0 моль/дм3.

5.1.4    Серная кислота, раствор концентрации 2,0 моль/дм3.

5.1.5    Натрия тиосульфат, раствор концентрации 0,1 моль/дм3.

5.1.6    Крахмал, раствор 1 %,т.е. 1 г в 100 см3 воды.

5.2 Реактивы для фотометрического метода

5.2.1    Натрия додецилсульфонат (детергент), раствор 0.1 %,т.е. 1 г в 1000 см3 воды.

5.2.2    Раствор 1: 150 г ацетата аммония +3 см3 ледяной уксусной кислоты. 2 см3 ацетилацетона (пентан-2.4-дион, CAS 123-54-6) в 1000 см3 воды.

Раствор готовят в день проведения анализа и хранят в темном месте. Раствор чувствителен к свету.

5.2.3    Раствор 2:150 г ацетата аммония +3 см3 ледяной уксусной кислоты в 1000 см3 воды.

5.2.4    Димедонараствор,5гдимедона(СА8126-81-8) или метон (5,5'-диметил-1,3-циклогександи-он)в 1000 см3 воды.

Из практики известно, что димедон в воде полностью не растворяется. В этом случае димедон растворяют в небольшом количестве этанола, а затем доводят до объема водой.

6    Аппаратура

6.1    Колбы мерные вместимостью 10,50 и 1000 см3.

6.2    Колбы конические вместимостью 25.100 и 250 см3.

6.3    Стеклянный фильтр GF8 (или стеклянный фильтр G 3 диаметром от 70 до 100 мм).

6.4    Баня водяная, поддерживающая температуру (40,0 г 0,5) °С. соединенная с колбой для встряхивания или мешалкой.

6.5    Термометр с ценой деления 0.1 °Сидиапазономот200Сдо50°С.

6.6    Аналитические весы с погрешностью взвешивания до 0,1 мг.

6.7    Спектрофотометр с длиной волны 412 нм. Рекомендуемая толщина рабочего слоя — 20 мм.

7    Проведение анализа

7.1    Определение формальдегида в исходном растворе

7.1.1    Приготовление исходного раствора

5 см3 раствора формальдегида (5.1.1) пипеткой переносят в мерную колбу (6.1) вместимостью 1000 см3, содержащую приблизительно 100 см3 воды. Затем доводят до метки водой и перемешивают. Этот раствор является исходным раствором формальдегида.

7.1.2    Определение

Переносят пипеткой 10 см3 исходного раствора в коническую колбу вместимостью 250 см3 (6.2). добавляют 50 см3 раствора йода (5.1.2) и гидроксид натрия (5.1.3) до появления желтой окраски. Далее выдерживают 8 течение (15 г 1) мин при температуре 18 вС—26 °С и добавляют 15 см3 серной кислоты (5.1.4) при постоянном перемешивании. После добавления 2 см3 крахмала (5.1.6) титруют выделившийся йод тиосульфатом натрия (5.1.5) до появления желтой окраски. Проводят три параллельных определения.

Таким же образом титруют два раствора, в которых раствор формальдегида заменен на 10 см3 воды.

Концентрацию формальдегида в исходном растворе pFA. мг/10 см3, вычисляют по формуле

Pfa ......-    2---------•

где V0 — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование йода в растворе без формальдегида, см3;

ГОСТ Р ИСО 17226-2-2008

V, — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование йода после реакции с формальдегидом, см1; с, — концентрация раствора тиосульфата натрия, моль/дм1;

MFA — молекулярная масса формальдегида. 30,02 г/моль.

7.2 Определение формальдегида в коже фотометрическим методом

7.2.1    Отбор проб и подготовка образцов

Отбор образцов кож — по ИСО 2418. Если отбор образцов по ИСО 2418 не представляется возможным (например, кожи от готовых изделий — обуви, одежды), то подробности отбора образцов должны быть отражены в протоколе испытаний. Подготовка образцов кожи для анализа — по ИСО 4044.

Если результат определяют в пересчете на абсолютно сухое вещество, то массовую долю влаги определяют по ИСО 4684.

7.2.2    Экстрагирование

Навеску кожи (2.0 г 0.1) г помещают в соответствующий сосуд. В коническую колбу вместимостью 100 см1 переносят пипеткой 50 см1 раствора детергента (5.2.1), нагретого до 40 °С. Затем в колбу переносят количественно навеску кожи и закрывают колбу стеклянной пробкой (см. 7.2.3). Перемешивают содержимое колбы и выдерживают на водяной бане (6.4) при температуре (40 : 0,5) °С в течение (60 г 2) мин. Немедленно фильтруют теплый раствор в колбу через стеклянный фильтр (6.3) с применением вакуумного устройства. Фильтрат охлаждают до комнатной температуры 18 °С—26 °С в закрытой колбе.

Не допускается изменять соотношение кожи и раствора.

Раствор готовят в день проведения анализа. Экстрагирование и определение должны быть проведены в один день.

7.2.3    Реакция с ацетилацетоном

7.2.3.1    5 см1 фильтрата, полученного по 7.2.2, пипеткой переносят в коническую колбу вместимостью 25 см1 (6.2) и добавляют 5 см1 раствора 1 (5.2.2). Колбу закрывают стеклянной притертой пробкой. Раствор перемешивают в течение 30 мин при температуре (40 * 1) “С. После охлаждения (в темном месте) определяют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 412 нм. В качестве раствора сравнения применяют раствор, полученный смешиванием 5 см1 раствора детергента (5.2.1) с 5 смраствора 1 (5.2.2). Измеренную оптическую плотность обозначают как £р.

Если фильтрат (7.2.2) окрашен, то пипеткой переносят 5 см1 фильтрата (7.2.2) в коническую колбу вместимостью 25 см1 (6.2) и добавляют 5 см1 раствора 2 (5.2.3). Определяют оптическую плотность. Измеренную оптическую плотность обозначают как Е9.

7.2.3.2    При большом содержании формальдегида в коже (более 75 мг/кг) берут меньший объем фильтрата. Отбирают фильтрат объемом меньше чем 5 см1 и доводят водой до 5 см1.

Например, содержание формальдегида — приблизительно 500 мг/кг.

В этом случае переносят пипеткой 0,5 см1 фильтрата (7.2.2) в коническую колбу вместимостью 25 см1 (6.2). добавляют 4.5 см1 воды. Затем проводят определение, как описано в 7.2.3.1.

7.2.4    Проверка реактивов на отсутствие формальдегида

Измеряют оптическую плотность смеси 5 см1 моющего раствора (5.2.1) +5 см1 раствора 1 (5.2.2) относительно смеси 5 см1 моющего раствора (5.2.1) + 5 см1 воды. Оптическая плотность должна быть не более 0.025 (определение в кювете с толщиной рабочего слоя 20 мм при длине волны 412 нм).

7.2.5    Определение других компонентов, вызывающих окрашивание с ацетилацетоном

5 см1 фильтрата (7.2.2) смешивают с 1 см1 раствора димедона (5.2.4), нагревают при температуре (40 г 1) °С в течение 10 мин. Добавляют 5 см1 раствора 1 (5.2.2) и полученную смесь выдерживают при температуре (40 г 1) °С в течение 30 мин. Охлаждают до комнатной температуры и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 412 нм относительно раствора, который вместо раствора 1 (5.2.2) содержит 5 см1 раствора 2 (5.2.3). Полученная оптическая плотность должна быть менее 0.05 (определение в кювете с толщиной рабочего слоя 20 мм), когда формальдегид может быть определен в пробе кожи.

Если оптическая плотность более 0,05, то выполняют определения по ИСО 17226-1. Если это невозможно, то в протоколе испытаний должно быть отражено, что присутствие других компонентов, которые были определены при анализе, влияет на результаты содержания формальдегида в сторону увеличения.

7.2.6    Построение градуировочного графика

3 см1 раствора формальдегида (7.1.1) пипеткой вводят в мерную колбу вместимостью 1000 см1 (6.1). содержащую 100 см1 воды. Перемешивают, доводят до метки водой и снова перемешивают. Полученный раствор является стандартным раствором для построения градуировочного графика. Он содержит 6 мкг/см1 формальдегида.

Раствор пипетками вместимостью 3.5.10.15.20 и 25 см3 отбирают в разные мерные колбы вместимостью 50 см3 (6.1) и доводят до метки водой. Эти растворы имеют концентрации формальдегида в диапазоне 0,4—3,0 мкг/см3. Это соответствует концентрации формальдегида в коже в диапазоне 9.0—75.0 мг/кг кожи. Для более высоких концентраций используют меньшее количество фильтрата.

Из этих шести растворов отбирают пипеткой 5 см3 каждого раствора и переносят в конические колбы вместимостью 25 см3 (6.2), в которых находится 5 см3 раствора 1 (5.2.2). Нагревают эту смесь до температуры (40 :1) °С и выдерживают при этой температуре (30 г 1) мин.

После охлаждения до комнатной температуры (защита от света) измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 412 нм относительно раствора, содержащего 5 см3 раствора 1

(5.2.2)    с 5 см3 воды.

До проведения измерений спектрофотометр (6.7) устанавливают на нулевую отметку по раствору 5 см3 раствора 1 (5.2.2) с 5 см3 воды, который был подготовлен при тех же условиях, что и растворы для калибровки.

По полученным данным строят график, откладывая на оси X концентрацию формальдегида, мкг/мл, на оси У — оптическую плотность.

7.2.7    Содержание формальдегида в образце w0, мг/кг, с точностью до 0,1 мг/кг вычисляют по формуле

_ (Ее ♦ ЕМ "р FmVt

где Ер — оптическая плотность фильтрата после реакции с ацетилацетоном;

Е„ — оптическая плотность фильтрата (изначально окрашенного);

V0 — объем элюата (стандартные условия: 50 см3);

У,— объем раствора, полученного после реакции в 7.2.3, (стандартные условия: 10 см3);

F — градиент кривой калибровки (отношение оптической плотности к концентрации раствора) (у/х), см3/мкг; т — масса навески кожи, г;

У, — определенный объем фильтрата (стандартные условия: 5 см3).

7.2.8    Определение степени извлечения

Отбирают пипеткой 2,5 см3 фильтрата, полученного в 7.2.2 в каждую из двух мерных колб вместимостью 10 см3 (6.1). Добавляют в одну мерную колбу объем стандартного раствора формальдегида для построения градуировочного графика (7.2.6) с точным содержанием формальдегида. В другую колбу добавляют раствор с приблизительной концентрацией формальдегида, какая была найдена в образце (см. пример ниже). Объем растворов доводят в обеих колбах до метки водой.

Если количество формальдегида в коже ниже 20 мг/кг, берут объем 5 см3 фильтрата вместо 2.5 см3.

Пример — Если в образце кожи количество формальдегида ниже 30 мг/кг, то отбирают 0,5 см1 стандартного раствора формальдегида (7.2.6).

Берут конические колбы вместимостью на 25 см3(6.2). Добавляют 5 см3 раствора 1 (5.2.2) и перемешивают в течение (30 г 1) мин при температуре (40 г 1) °С.

Охлаждают раствор в темном месте и измеряют оптическую плотность при 412 нм. Раствором сравнения является раствор, приготовленный из 5 мл моющего раствора (5.2.1) и 5 см3 раствора 2

(5.2.3) . Определяют оптическую плотность и обозначают как Ер. Оптическую плотность раствора с добавлением стандартного раствора формальдегида обозначают, какЕд.

Степень извлечения Rr, %, округленную до 0,1 %. вычисляют по формуле

_(ЕАР) 100

R—к—'

где ЕА — оптическая плотность раствора с известным содержанием формальдегида;

Ер — оптическая плотность анализируемого образца;

Ezu — оптическая плотность раствора для количества формальдегида, которое было добавлено (по градуировочному графику).

Если степень извлечения не находится в пределах 80 %—120 %, анализ необходимо повторить. 2

ГОСТ Р ИСО 17226-2-2008

8    Обработка результатов

Содержание формальдегида вычисляют с точностью 0.1 мг/кг в пересчете на массу испытанной

кожи.

Если результаты пересчитывают на абсолютно сухое вещество, необходимо определить коэффициент пересчета по формуле 100/(100 — w), где w— массовая доля влаги образца, определенная по ИСО 4684, %. Если результат представлен в пересчете на абсолютно сухое вещество, то это необходимо указать в протоколе испытаний.

9    Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:

-    обозначение настоящего стандарта;

-    тип. происхождение и обозначение проанализированного образца кожи и используемого метода осуществления выборки;

-    применяемую аналитическую методику;

-    результаты содержания формальдегида;

-    любые отклонения от требований настоящего метода;

-    дату проведения анализа;

-    если результаты представлены в пересчете на абсолютно сухое вещество, то это необходимо указать. 3

Приложение А (справочное)

Точность: надежность фотометрического метода

Значения .представленныев таблице д. 1, получены в совместном испытании в 15 лабораториях на образцах кожи с неизвестным содержанием формальдегида.

Таблица А.1 — Надежность фотометрического метода

Образец кожи

Среднее содержание формальдегида, мг/кг

Повторяемость г. мг/кг

Воспроизводимость R, мг/кг

Степень извлечения,

%

А

9.49

1.74

3,86

94

В

19.14

2.23

7.10

96

С

30.41

2.94

8.52

91

6

ГОСТ Р ИСО 17226-2-2008

Приложение В (справочное)

Сведения о соответствии национальных стандартов Российской Федерации ссылочным международным стандартам

Таблица В.1

Обозначение ссылочного международного стандарта

Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта

ИСО 2418:2002

ГОСТ 938.0-75 Кожа. Правила приемки. Методы отбора проб

ИСО 3696:1987

ИСО 4044:2008

ГОСТ 938.0-75 Кожа. Правила приемки. Методы отбора проб

ИСО 4684:2005

ИСО 17226-1:1977

ГОСТ Р ИСО 17226-2-2008 Кожа. Определения содержания формальдетида. Часть 2. Фотометрический метод определения

* Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До ею утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта. Перевод данного международного стандарта находится в Федеральном информационном фогтде технических регламентов и стандартов.

7

1

2

3