Распространяется на кожу всех видов и устанавливает метод определения содержания в ней свободного и выделяемого формальдегида. Метод основан на высокоэффективной жидкостной хроматографии (HPLC). Метод избирателен и не зависит от наличия других цветных веществ в растворе. Содержание формальдегида измеряется количеством свободного формальдегида и формальдегида, получаемого во время экстракции при извлечении свободного формальдегида, при стандартных условиях.
Идентичен ISO 17226-1:2008
1 Область применения
2 Корреляция
3 Нормативные ссылки
4 Основные принципы
5 Реактивы
6 Аппаратура
7 Проведение анализа
8 Обработка результатов
9 Протокол испытаний
Приложение А (справочное) Точность: надежность хроматографического HPLC метода
Приложение В (справочное) Сведения о соответствии национальных стандартов Российской Федерации ссылочным международным стандартам
11 страниц
Дата введения | 01.01.2010 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.09.2013 |
Завершение срока действия | 01.07.2014 |
Актуализация | 01.01.2021 |
25.12.2008 | Утвержден | Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии | 773-ст |
---|---|---|---|
Разработан | ОАО ЦНИИКП | ||
Издан | Стандартинформ | 2009 г. |
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
ГОСТ Р исо 17226-1-2008
НАЦИОНАЛЬНЫЙ
СТАНДАРТ
РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ
ISO 17226:2008
Leather — Chemical determination of formaldehyde content — Part 1: Method using
colorimetric analysis (IDT)
Издание официальное
Москва
Стандартинформ
2009
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»
1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом «Центральный научно-исследовательский институт кожевенно-обувной промышленности» (ОАО «ЦНИИКП») на основе собственного аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 декабря 2008 г. № 773-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 17226-1:2008 «Кожа. Химическое определение содержания формальдегида. Часть 1. Метод жидкостной хроматографии» («Leather. Chemical determination of formaldehyde content. Part 1: Method using colorimetric analysis»). Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5 (пункт 3.5)
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
© Стандартинформ, 2009
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
Редактор О.А. Стояновская Технический редактор Н.С. Гоишанова Корректор В. И. Баренцева Компьютерная верстка В. И. Гоищенко
Сдано в набор 14.10.2009. Подписано в печать 29.10.2009. Формат 60х841/8. Бумага офсетная. Гарнитура Ариап. Печать офсетная. Уел. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 0,70. Тираж 148 экз. Зак. 749.
ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.rn info@gostinfo.rn Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6
1 Область применения............................................1
2 Корреляция.................................................1
3 Нормативные ссылки............................................1
4 Основные принципы............................................1
5 Реактивы..................................................1
6 Аппаратура.................................................2
7 Проведение анализа............................................2
8 Обработка результатов..........................................4
9 Протокол испытаний............................................4
Приложение А (справочное) Точность: надежность хроматографического HPLC метода.......5
Приложение В (справочное) Сведения о соответствии национальных стандартов Российской
Федерации ссылочным международным стандартам...................6
Определение содержания формальдегида Часть 1 Метод жидкостной хроматографии
Leather. Chemical determination of formaldehyde content. Part 1: Method using high performance liquid chromatography
Дата введения — 2010—01—01
Настоящий стандарт распространяется на кожу всех видов и устанавливает метод определения содержания в ней свободного и выделяемого формальдегида. Метод основан на высокоэффективной жидкостной хроматографии (HPLC). Метод избирателен и не зависит от наличия других цветных веществ в растворе.
Содержание формальдегида измеряется количеством свободного формальдегида и формальдегида, получаемого во время экстракции при извлечении свободного формальдегида, при стандартных условиях.
При сравнении с ИСО 17226-2, два аналитических метода должны давать коррелирующие между собой результаты, но не обязательно абсолютно одинаковые. Поэтому, в случае их расхождения, применение метода ИСО 17226-2 должно быть предпочтительнее.
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ИСО 2418:2002 Кожа. Методы отбора проб и идентификация лабораторных образцов
ИСО 3696:1987 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытания
ИСО 4044:2008 Кожа. Подготовка образцов для химического анализа
ИСО 4684:2005 Кожа. Метод определения содержания летучих веществ
ИСО 17226-2:2008 Кожа. Определение содержания формальдегида. Часть 2. Фотометрический метод определения
Метод является избирательным. Формальдегид определяют количественно жидкостной хроматографией при условии отделения от других альдегидов и кетонов. Определяют свободный формальдегид и формальдегид, который получен во время экстракции при извлечении свободного формальдегида.
Образец обрабатывают детергентом (моющим средством) при температуре 40 °С. В элюат добавляют раствор 2,4-динитрофенилгидразина, с которым реагируют альдегиды и кетоны, образуя соответствующие гидразоны. Они отделяются жидкостной хроматографией (метод HPLC) и количественно определяются при 360 нм.
Квалификация всех используемых реактивов должна быть «ч. д. а.». Все растворы являются водными.
Издание официальное
5.1.1 Формальдегид раствор приблизительно 37 % (массовая доля).
5.1.2 Йод, раствор концентрации 0,05 моль/дм3, т. е. 12,68 г йода в 1 дм3.
5.1.3 Натрия гидроксид, раствор концентрации 2,0 моль/дм3.
5.1.4 Серная кислота, раствор концентрации 2,0 моль/дм3.
5.1.5 Натрия тиосульфат, раствор концентрации 0,1 моль/дм3.
5.1.6 Крахмал, раствор 1 %, т. е. 1 г в 100 см3.
5.2.1 Натрия додецилсульфонат (детергент), раствор 0,1 %, т. е. 1 г в 1000 см.
5.2.2 Динитрофенилгидразин (ДНФГ), 0,3 г ДНФГ (2,4-динитрофенилгидрозин) растворяют в 100 см3 концентрированной ортофосфорной кислоты (85 % массовая доля). ДНФГ перекристаллизовы-вают из 25 %-ного водного раствора ацетонитрила.
5.2.3 Ацетонитрил.
6.1 Колбы мерные вместимостью 10, 500 и 1000 см3.
6.2 Колбы конические, вместимостью 100 и 250 см3.
6.3 Стеклянный фильтр, GF8 (или стеклянный фильтр G 3 диаметром от 70 до 100 мм).
6.4 Баня водяная, поддерживающая температуру (40,0 + 0,5) °С, соединенная с колбой для встряхивания или мешалкой.
6.5 Термометр, с ценой деления 0,1 "Си диапазоном от 20 °С до 50 °С.
6.6 Система HPLC с ультрафиолетовым спектром и длиной волны 360 нм.
6.7 Мембранный фильтр, полиамид, с размером пор 0,45 мкм.
6.8 Весы лабораторные с погрешностью взвешивания до 0,1 мг.
5 см3 раствора формальдегида (5.1.1) переносят пипеткой в мерную колбу (6.1) вместимостью 1000 см3, содержащую приблизительно 100 см3 воды.
Затем доводят до метки водой и перемешивают. Этот раствор является исходным раствором формальдегида.
Переносят пипеткой 10 см3 исходного раствора в коническую колбу вместимостью 250 см3 (6.2), добавляют 50 см3 раствора йода (5.1.2) и гидроксид натрия (5.1.3) до появления желтой окраски. Далее выдерживают в течение (15 + 1) мин при температуре 18 °С—26 °С и добавляют 15 см3 серной кислоты (5.1.4) при постоянном перемешивании. После добавления 2 см3 крахмала (5.1.6) титруют выделившийся йод тиосульфатом натрия (5.1.5) до изменения окраски. Проводят три параллельных определения.
Таким же образом титруют два раствора, в которых раствор формальдегида заменен на 10 см3 воды. Концентрацию формальдегида в исходном растворе pFA, мг/10 см3, вычисляют по формуле
_ (Ч) ~ Ч) ci Ц=а
PFA -----
где V0 — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование йода в растворе без формальдегида, см3;
Ч, —объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование йода после реакции с формальдегидом, см3; с1 — концентрация раствора тиосульфата натрия, моль/дм3;
MFA— молекулярная масса формальдегида, 30,02 г/моль.
Отбор образцов кож проводят по ИСО 2418. Если отбор образцов в соответствии с ИСО 2418 не представляется возможным (например, кожа от готовых изделий — обуви, одежды), то подробности от-
бора образцов должны быть отражены в протоколе испытаний. Подготовка образцов кожи для анализа — по ИСО 4044.
Если результат определяют в пересчете на абсолютно сухое вещество, то массовую долю влаги определяют по ИСО 4684.
Навеску кожи (2,0 + 0,1) г помещают в соответствующий сосуд. В коническую колбу вместимостью 100 см1 2 3 (6.2) переносят пипеткой 50 см3 раствора детергента (5.2.1) и нагревают его до 40 °С. Затем в колбу переносят количественно навеску кожи и закрывают колбу стеклянной пробкой (см. 7.2.3). Перемешивают при температуре (40 + 0,5) °С в течение (60 + 2) мин. Теплый раствор немедленно фильтруют в колбу через стеклянный фильтр (6.3) с применением вакуумного устройства. Фильтрат охлаждают до комнатной температуры 18 °С—26 °С в закрытой колбе.
Не допускается изменять соотношение кожи и раствора.
Раствор готовят в день проведения анализа. Экстрагирование и определение должны быть проведены в один день.
4 см3 раствора ацетонитрила (5.2.3), 5 см3 фильтрата (7.2.2) и 0,5 см3 раствора ДНФГ (5.2.2) переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 10 см3 (6.1). Содержимое колбы доводят до метки водой, перемешивают, выдерживают 60 мин (но не более 180 мин). Затем полученную смесь фильтруют через мембранный фильтр (6.7) и проводят определение с применением HPLC. Если концентрация формальдегида не соответствует градуировочному графику, уменьшают объем фильтрата.
Перечисленные условия носят рекомендательный характер. Данный метод следует проверить, используя измерения степени извлечения (7.2.7), и полученные результаты должны находиться в диапазоне значений, указанных в таблице А. 1.
Расход: 1,0 см3/мин.
Подвижная фаза: ацетонитрил /вода, 60:40.
Колонка разделительная: с сорбентом С18, с обращенно-фазовым вариантом и с предколонкой (1 см, RP18).
УФ-длина волны обнаружения: 360 нм.
Объем пробы: 20 мкдм3.
Примечание — Колонка Merck 100, СН 18,2 является примером наиболее подходящей и коммерчески доступной разделительной колонки1).
0,5 см3 исходного раствора формальдегида, полученного по 7.1.1 с точно известной концентрацией, переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 500 см3 (6.1), содержащую 100 см3 воды. Перемешивают и доводят до метки водой и снова перемешивают. Полученный раствор является стандартным раствором для построения градуировочного графика. Стандартный раствор содержит приблизительно 2 мкг формальдегида/см3.
В каждую из шести мерных колб вместимостью 10 см3 (6.1) переносят 4 см3 ацетонитрила (5.2.3), затем добавляют в них 0,5,1,0, 2,0, 3,0,4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора. Сразу после внесения раствора формальдегида (5.1.1) содержимое каждой колбы перемешивают и добавляют по 0,5 см3 раствора ДНФГ (5.2.2). Доводят до метки водой и перемешивают. Через 60 мин, но не более чем через 180 мин, проводят определение с применением HPLC после фильтрации через мембранный фильтр (6.7). По полученным данным строят градуировочный график зависимости содержания формальдегида в микрограммах в 10 см3.
Концентрацию формальдегида в образце wF, мг/кг, округленную до 0,01 мг/кг, вычисляют по формуле
"р
т
где ps — концентрация формальдегида, полученная по градуировочному графику, мкг/10 см3;
F — фактор разбавления, см3; т — масса навески кожи, г.
4 см3 ацетонитрила (5.2.3) переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 10 см (6.1) и добавляют 2,5 см3 фильтрата, полученного в 7.2.2. Затем осторожно добавляют определенный объем стандартного раствора формальдегида, чтобы получить концентрацию, равную той, которая была определена в образце.
Далее проводят анализ раствора 7.2.3 и определяют pS2 аналогично 7.2.3. Результаты определения отражают в протоколе испытаний.
Степень извлечения Rr, %, округленную до 0,1 %, вычисляют по формуле
о _ (Ps2 _ 0,5ps) 100 rtR--,
Pfai
где ps2 — концентрация формальдегида, полученная по градуировочному графику, мкг/10 см3;
Рз — концентрация формальдегида в анализируемом образце, мкг/10 см3;
Pfai — известное содержание формальдегида, мкг/10 см3.
Выражают содержание формальдегида с точностью 0,1 мг/кг.
Если результаты пересчитывают на абсолютно сухое вещество, необходимо умножить результат на 100/(100 - w), где w— массовая доля влаги, %, определенная по ИСО 4684. Если результат представлен в пересчете на абсолютно сухое вещество, то это необходимо указать в протоколе испытаний.
Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:
- ссылку на настоящий стандарт;
- тип, происхождение и обозначение проанализированного образца кожи и используемого метода осуществления выборки;
- используемую аналитическую методику;
- результаты анализа содержания формальдегида;
- любые отклонения от аналитической методики, особенно дополнительные этапы выполнения;
- дату проведения анализа;
- если результаты представлены в пересчете на абсолютно сухое вещество, то об этом необходимо сообщить. 4
Приложение А (справочное)
Значения, представленные в таблице А.1, получены при совместном испытании в 10 лабораториях на образцах кожи с неизвестным содержанием формальдегида.
Таблица А.1 — Надежность хроматографического HPLC метода | |||||||||||||||||||||||||
|
5
Приложение В (справочное)
Сведения о соответствии национальных стандартов Российской Федерации ссылочным
международным стандартам
Таблица В.1 | ||||||||||||||
|
6
УДК 675.06:006.354 ОКС 59.140.30 М11
Ключевые слова: кожа, метод жидкостной хроматографии, содержание формальдегида, экстрагирование, градуировочный график, степень извлечения
7
1
11 Merck 100, СН 18,2 колонка является примером наиболее подходящей и коммерчески доступной. Эта ин
2
формация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламой.
3
4