Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

11 страниц

Устанавливает метод определения содержания пентахлорфенола (РСР), его солей и эфиров в коже

 Скачать PDF

Отменен, с 01.07.2014 пользоваться ГОСТ ISO 17070-2011 (ИУС 11-2013)

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Основные принципы

4 Аппаратура

5 Реактивы

6 Отбор и подготовка образцов

7 Проведение анализа

8 Обработка результатов

9 Протокол испытаний

Приложение А (справочное) Надежность метода

Приложение В (справочное) Сведения о соответствии национальных стандартов Российской Федерации ссылочным международным стандартам

 

11 страниц

Дата введения01.01.2011
Добавлен в базу01.09.2013
Завершение срока действия01.07.2014
Актуализация01.01.2019

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

15.12.2009УтвержденФедеральное агентство по техническому регулированию и метрологии825-ст
ИзданСтандартинформ2010 г.
РазработанОАО ЦНИИКП

Leather. Chemical tests. Determination of pentachlorophenol content

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11

ГОСТ Р исо

17070-

2009

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

КОЖА

Метод определения содержания пентахлорфенола

ISO 17070:2006

Leather — Chemical tests — Determination of pentachlorophenol content

(IDT)

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2010

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом «Центральный научно-исследовательский институт кожевенно-обувной промышленности» (ОАО «ЦНИИКП») на основе собственного аутентичного перевода стандарта, указанного в п. 4.

2    ВНЕСЕН Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 декабря 2009 г № 825-ст

4    Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИС017070:2006 Кожа. Химические испытания. Определение содержания пентахпорфенола (ISO 17070:2006 «Leather — Chemical tests — Determination of pentachlorophenol content»). При этом наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (подраздел 3.5)

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ, 2010

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Редактор М.Н. Панфилова Технический редактор Н.С. Гоишанова Корректор Л. С. Черноусова Компьютерная верстка В.И. Гоищенко

Сдано в набор 02.11.2010. Подписано в печать 26.11.2010. Формат бОхвД1^. Бумага офсетная. Гарнитура Ариал. Печать офсетная. Уел. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 0,70. Тираж 92 экз. За к. 954.

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru info@gostinfo.ru Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6

ГОСТ Р ИСО 17070-2009

Содержание

1    Область применения............................................1

2    Нормативные ссылки............................................1

3    Основные принципы............................................1

4    Аппаратура.................................................1

5    Реактивы..................................................2

6    Отбор и подготовка образцов.......................................2

7    Проведение анализа............................................2

8    Обработка результатов..........................................3

9    Протокол испытаний............................................4

Приложение А (справочное) Надежность метода.............................5

Приложение В (справочное) Сведения о соответствии национальных стандартов Российской

Федерации ссылочным международным стандартам...................6

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОЖА

Метод определения содержания пентахлорфенола

Leather. Method for determination of pentachlorophenol content

Дата введения — 2011—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания пентахлорфенола (РСР), его солей и эфиров в коже.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ИСО 4684 Кожа. Химические испытания. Определение содержания летучих веществ

ИСО 3696 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытания

ИСО 4044 Кожа. Химический анализ. Подготовка образцов для химического анализа

ИСО 2418 Кожа. Химические, физические и механические испытания на прочность. Определение местоположения образцов

3    Основные принципы

Пробу кожи подвергают перегонке с водяным паром.

После экстракции в л-гексане РСР ацетилируют уксусным ангидридом, и ацетаты РСР анализируют газовой хроматографией с электронно-захватным детектором (ECD) или масс-спектральным детектором (MSD). Количественное определение проводят методом внешнего стандарта, корректировку проводят методом внутреннего стандарта.

4    Аппаратура

4.1    Газовый хроматограф с ECD или MSD.

4.2    Весы лабораторные, с погрешностью взвешивания до 0,1 мг.

4.3    Подходящий аппарат для перегонки с водяным паром.

4.4    Аппарат для встряхивания.

4.5    Колбы мерные вместимостью 500, 50 см3.

4.6    Колбы конические вместимостью 100 см3.

4.7    Делительная воронка вместимостью 250 см3 или подходящий сосуд, позволяющий разделить органическую и водную фазы, которые могут быть закрыты при проведении встряхивания.

4.8    Пипетка Пастера, градуированная пипетка, соответствующая автопипетка.

4.9    Сито с бумажным фильтром класса 4, диаметром 125 мм.

Издание официальное

5    Реактивы

Все используемые реактивы должны иметь квалификацию «ч.д.а.».

5.1    РСР — растворы

Растворы пентахлорфенола могут состоять из пентахлорфенола, его солей и эфиров.

5.1.1    Пентахлорфенол, 100 мкг/см3 в ацетоне.

5.1.2    РСР-ацетат, 10 мкг/см3 в л-гексане.

5.1.3    РСР-ацетат-стандарт, 0,04 мг/дм3 РСР-ацетат (соответствует 0,0346 мг РСР/дм3) в л-гексане.

5.2    Тетрахлоргваякол (TCG) (tetrachloro-o-methoxyphenol), 100 мкг/см3 ацетона, фабричная марка и внутренний стандарт, точка плавления — 118 °С — 119 °С.

5.3    Серная кислота, 1 моль/дм3.

5.4    л-Гексан, для получения анализируемого вещества.

5.5    Карбонат калия, К2С03.

5.6    Уксусный ангидрид, С4Н603.

5.7    Сульфат натрия безводный.

5.8    Дистиллированная вода 3-го класса качества — по ИСО 3696.

5.9    Триэтиламин.

5.10    Ацетон.

6    Отбор и подготовка образцов

Отбор образцов кож проводят по ИСО 2418. Если отбор образцов в соответствии с ИСО 2418 не представляется возможным (например, кожа от готовых изделий — обуви, одежды), то подробности отбора образцов должны быть отражены в протоколе испытаний. Подготовка образцов кожи для анализа — по ИСО 4044.

7    Проведение анализа

7.1    Перегонка с водяным паром

Навеску кожи приблизительно 1,0 г помещают в аппарат для перегонки паром (4.3). Добавляют 20 см3 1 моль/дм3 серной кислоты (5.3) и 0,1 см3 исходного раствора TCG (5.2). Вместимость сосуда, используемого для перегонки паром, зависит от применяемого аппарата. В качестве приемника используют мерную колбу вместимостью 500 см3 (4.5) с 5 г К2С03 (5.5).

Перегоняется приблизительно 450 см3. Полученный объем доводят до метки водой.

В случае сильного вспенивания нагрев должен быть уменьшен.

7.2    Жидкофазная экстракция и ацетилирование

7.2.1    Помещают 100 см3 продукта перегонки (8.1) в делительную воронку вместимостью 250 см3 (4.7).

7.2.2    Добавляют 20 см3 л-гексана (5.4), 0,5 см3 триэтиламина (5.9) и 1,5 см3 жидкого уксусного ангидрида (5.6) и энергично встряхивают в течение 30 мин на аппарате для встряхивания (4.4).

Разделение на две фазы сильно зависит от интенсивности встряхивания. Для этого применяют аппарат для встряхивания с высокой частотой (по крайней мере 200 циклов/мин). Не допускается встряхивание вручную, так как это приведет к получению недостоверных результатов. Компенсационное давление должно быть доведено прежде, чем делительная воронка (4.7) будет установлена в аппарате для взбалтывания (4.4).

7.2.3    После разделения фаз органический слой переносят в коническую колбу вместимостью 100 см3 (4.6), а водный слой снова встряхивают с 20 см3 л-гексана.

7.2.4    Объединенные экстракты л-гексана обезвоживают с безводным сульфатом натрия (5.7) в конической колбе вместимостью 100 см3 (4.6) приблизительно в течение 10 мин.

7.2.5    Затем экстракт л-гексана количественно переносят через фильтр (4.9) в мерную колбу вместимостью 50 см3, промывая фильтр л-гексаном.

7.2.6    Полученный объем доводят до метки л-гексаном.

7.2.7    Проводят газохроматографический анализ GC этого раствора (4.1).

7.3 Приготовление калибровочных смесей для ацетилирования РСР и TCG

7.3.1 Исходные РСР- и TCG-стандарт для установления степени извлечения.

Чтобы вычислить степень извлечения, готовят смесь PCP/TCG-стандарт как для образца кожи. Отмеряют 100 см3 исходного раствора (5.1.1) и 100 дм3 TCG (5.2) в сосуд для дистилляции вместе с 20 см3 серной кислоты (5.3). Этот раствор подвергают тем же действиям, что и образец.

Степень извлечения должна быть более чем 90 %.

2

ГОСТ Р ИСО 17070-2009

7.3.2    РСР-ацетат-стандарт (Внешний стандарт)

Кроме того, анализируют РСР-ацетат-стандарт (5.1.3) непосредственно газовой хроматографией. Конечная концентрация для GC составляет 0,04 мг/дм3 РСР-ацетат.

Эту норму включают в расчеты.

7.3.3    Исходный TCG-стандарт

Ацетилируют 20 дм3 TCG-раствор (5.2) в 30 см3 К2С03 0,1 моль/дм3 таким же образом, как и образец, и переносят органический слой в мерную колбу вместимостью 50 см3 (4.5).

Анализируют TCG-стандарт таким же образом, как и образец.

7.4 Капиллярная газовая хроматография (GC)

Приведенные условия проведения хроматографического анализа являются только примерами. Капиллярная колонка:    плавленый    кварц    (средняя    полярность),например 95 %

ECD/280 °С

деление потока 60 секунд 2 мкдм250 °С Гелий

Аргон (95 %) / Метан (5 %) 80 °С (1 мин)

6 °С/мин -> 280 °С (10 мин)

Этан — 5 % дифенилполисилоксан, длина 50 м; внутренний диаметр 0,32 мм; толщина пленки 0,25 мкм

Детектор/температура детектора: Инжекторная система:

Объем инжектора:

Температура инжектора: Газ-носитель:

Состав газа:

Температурная программа:

8 Обработка результатов

Сравнивают области одиночных пиков с областями стандарта, которые были проанализированы одновременно и рассчитаны.

А>СР • cPCPSt • У • Р • ^TCG ^PCPSt 'т


w,


РСР


_ Ajqq, калибровка

'“tcg 7    “

/*TCG> образец


Вычисляют концентрацию РСР как массовую долю, wpcp, в миллиграммах на килограмм (мг/кг) образца кожи согласно следующим уравнениям:

где А — площадь пика;

с — концентрация РСР-стандарт, мкг/см3 (5.1.3). (0,04 мг РСР-ацетат, эквивалентный 0,0346 мг РСР);

т — масса образца, г;

V—окончательный объем пробы, см3;

Р — коэффициент разбавления;

F—коэффициент внутреннего стандарта (TCG).

Индексы:

PCPSt — пентахлорфенол-стандарт;

TCG — внутренний стандарт.

Результаты пересчитывают на абсолютно сухую кожу:

WpCP-dry = WPCP '

где D— коэффициент пересчета результата испытаний на абсолютно сухое вещество: D = = 100/100 — щ

w— массовая доля влаги образца, определенного по ИСО 4684, %.

3

9 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:

-    ссылку на настоящий стандарт;

-    тип, происхождение и обозначение проанализированного образца кожи и используемого метода осуществления выборки;

-    результаты анализа содержания РСР в миллиграммах на килограмм (мг/кг), округленные до десятичного знака;

-    используемую аналитическую методику;

-    любые отклонения от аналитической методики;

-    дату проведения анализа.

4

ГОСТ Р ИСО 17070-2009

Приложение А (справочное)

Надежность метода

Количественная норма определения РСР: 0,1 мг/кг

Извлечение РСР:    от    96 до 107 % (от 0,09 частей на миллион до 3 частей

на миллион)

Извлечение РСР-ацетат-стандарт:    80    %

Существует вероятность количественного определения три- и тетрахлорфенола.

Метод проверен межлабораторными испытаниями трех различных типов кож (А, В и С).

Таблица А.1 — Межпабораторные испытания

Содержание в миллиграммах на килограмм (мг/кг)

Кожа

Значение

А

Г

SR

R

А

6,7

0,4

1,2

0,8

2,3

В

16,8

0,5

1,4

2,1

5,8

С

5,0

0,3

0,9

0,6

1,5

Условные обозначения:

sr — стандартное отклонение повторяемости; г— повторяемость;

sR — стандартное отклонение воспроизводимости; R — воспроизводимость.

5

Приложение В (справочное)

Сведения о соответствии национальных стандартов Российской Федерации ссылочным

международным стандартам

Таблица В.1

Обозначение ссылочного

Степень

Обозначение и наименование соответствующего национального

международного стандарта

соответствия

стандарта

ИСО 4684:2005

*

ИСО 3696:1987

*

ИСО 2418:2002

ГОСТ 938.0-75 Кожа. Правила приемки. Методы отбора проб

ИСО 4044:2008

*

* Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта. Перевод данного международного стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

6

УДК 675.006:354    ОКС    59.140.30    86 0000

Ключевые слова: кожа, определение, содержание пентахлорфенола, газовая хроматография


М11


7