Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический метод определения железа с применением 2,2“-бипиридила в техническом малеиновом ангидриде

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГСХГГ Р ИСО 1390/VI—93

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЯСКОЯ ФЕДЕРАЦИИ

АНГИДРИД МАЛЕИНОВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ. ЧАСТЬ VI.

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С ПРИМЕНЕНИЕМ 2,2'-БИПИРИДИЛА

Издание официальное

К9/ОТ-0! €3



ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Страница 2

Предисловие

1    ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Техническим комитетом ТК 94 с Красители, текстильно-вспомогательные вещества и органические полупродукты»

2    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением

Госстандарта России от 23.09.93 № 215

3    Настоящий стандарт подготовлен на основе применения аутентичного текста международного стандарта И СО 1390/VI—77 «Ангидрид малеиновый технический. Методы испытаний. Часть VI. Фотометрический метод определения железа с применением 2,2'-биниридила»

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© Издательство стандартов, 1994

Настоящий стандарт не может выть полностью или частично воспроизведен тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта Росси*

И

Страница 3

ГОСТ Р ИСО I390/VI—93 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

АНГИДРИД МАЛЕИНОВЫЯ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Методы испытаний. Часть VI.

Фотометрический метод определения жедела с применением 2,2'-6ипиридила

Maleic anhydride for industrial use. .Methods uJ les:. Part VI.. Determination of iron content 2.2'-Wpyri<lyl photometric method

Дата введения    1095-01-01

I НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения железа с применением г.г'-бнпнридила а техническом маленновом ангидриде.

Стандарт применяют совместно с ГОСТ Р ИСО 1390/1.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 1390/1—93 Ангидрид малекновый технический.

Методы испытаний. Часть I. Общие положения

ГОСТ Р ИСО 1390/V—93 Ангидрид малеиновый технический.

Методы испытаний. Часть V. Метод определения золы

3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод заключается в растворении в горячей соляной кислоте остатка, полученного при определении золы в испытуемой пробе {ГОСТ Р ИСО 1390/V), восстановлении хлоридом гидроксиламн-на трехвалентного железа, содержащегося в полученном раст-

Издание официальное

I

Страница 4

ГОСТ Р ИСО 1390/VI—93

ворс, образовании окрашенного комплекса железа (II) с 2,2'-би-пиридилом в буферном растворе и фотометрическом измерения оптической плотности при длине волны около 510 нм.

4 РЕАКТИВЫ

При проведении испытаний применяют только реактивы квалификации «чистый для анализа» и дистиллированную волу или воду эквивалентной чистоты.

4.1    Кислота соляная плотностью 1.19 г/см3, растоор с массовой долей 38% или раствор 12 моль/дм3.

4.2    Кислота азотная, раствор около 4 моль/дм3.

4.3    Мочевина (NHr—СО—NH3), раствор; готовят растворением 100 г мочевины в 100 см* воды.

4.4    Гндроксиламнн хлорид (NH-OH-HCI). раствор 100 г/дм3.

4.5    Аммоний ацетат (CHnCOO NH*), раствор 500 г/дм3.

4.6    ДО-бипмридил, солянокислый раствор; готовят растворе-пнем 0.5 г 2,2'бипиридила в 100 см3 раствора соляной кислоты 1 моль/дм3.

4.7    Раствор, содержащий 0.100 г Ге в 1 дм3; готовят: 0,7022 г б-водного сульфата аммония железа (II) f(NH4) Fe S0«*CH20) взвешивают с точностью до 0.0001 г, растворяют в 50 см3 раствора серной кислоты около 3 моль/дм3, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

1 см3 этого раствора содержит 0.100 мг Fe.

4.8    Раствор, содержащий 0.010 г Fe в I дм3; готовят: 100 см3 раствора, содержащего железо (4.7), помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

1 см3 этого раствора содержит 10 мкг Fe.

Этот раствор готовят непосредственно перед применением.

5 АППАРАТУРА

Обычная лабораторная аппаратура и указанная в 5.1— 5.3.

5.1    Спектрофотометр или

5.2    Фотоэлектроколориметр, снабженный светофильтром с максимальным пропусканием 500—520 нм.

5.3    Мешалка из платиновой проволоки.

6 ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

6.1 Приготовление раствора сравнения и по-

Страница 5

ГОСТ Р ИСО 1390/V1—93

6.1.1 Приготовление растаорон сравнения

В семь мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают объемы раствора, содержащем железо (4.8), указанные в таблице.

Объемы раствора, содержащего железо (4.8>. см*

Л\асс« железа в КО см’ растворов срэАяеная. н*г

0*

0

2.0

20

4.0

40

7.0

70

10.0

100

15.0

150

20.0

200

• Контрольный раствор для градуировочного графика

6.1.2    Приготовление окрашенных раствороп

Содержимое каждой мерной колбы обрабатывают следующим

образом: прибавляют 20 см3 раствора азотной кислоты, 2 см3 раствора хлорида гидроксила мила, перемешивают и выдерживают в течение 2 мин. Затем добавляют 30 см3 раствора ацетата аммония и 5 см* раствора 2.2'-днинрндила, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

6.1.3    Фотометрическое измерение

Измеряют оптическую плотность каждого раствора сравнения на спектрофотометре при длине полны 510 нм или на фотоэлек-троколориметре, снабженном соответствующими фильтрами, после установки прибора на нулевую оптическую плотность по отношению к контрольному раствору.

6.1.4    Построение градуировочного графика

Градуировочный график строят, откладывая, например, на оси

абсцисс массу железа Ге в микрограммах, содержащуюся в 100 см3 раствора сравнения (6.1.1), и на оси ординат—соответствующие им значения оптической плотности.

6.2 П роведение определения

6.2.1 Приготовление испытуемого раствора

В платиновую или кварцевую чашку, содержащую остаток после определения золы (ГОСТ Р ИСО 1390/V), добавляют 5 см3 раствора соляной кислоты. Чашку нагревают на кипящей водяной бане при перемешивании платиновой мешалкой до полного растворения остатка, дают охладиться и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3.

3

Страница 6

ГОСТ Р ИСО !3eo;VI-93

6.2.2 Приготовление окрашенного раствора

Полученный раствор далее обрабатывают, как описано в 6.1.2, не прибавляя 20 см3 раствора азотной кислоты.

6.2.3. Измерение оптической плотности

Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют, как описано н 6.1.3, после установки прибора на нулевую оптическую плотность по отношению к воде.

Примечание — Допускается содержание железа определял», сравик* или сизуалыю испытуемый раствор, приготовленный в соответствии с 0.2.1 и 62.2., с раствором сравнении, приготовленным в тех же условия*.

7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

По градуировочному графику определяют массу железа в микрограммах, соответствующую оптической плотности испытуемого растпора.

Массовую концентрацию железа X в миллиграммах Fe на килограмм вычисляют по формуле

где пи, — масса навески малеинового ангидрида, взятая для определения золы по ГОСТ Р ИСО 1390/VI, г; т, — масса железа, найденная в испытуемом растворе, мкг.

4

Страница 7

ГОСТ Р И СО I390/VI—es

УДК 661.73:547.584:543.06:006.354    Л    29

Ключевые слова: ангидрид маленновый, методы испытаний, фотометрическое определение железа, 2,2'*бипириднл

ОКСТУ 2409

&

Страница 8

I

V

/

t

Редактор P. С. Федорова Технический редактор О. Н. Никитина Корректор Л. С. Черноусоаа

Сдямо я илб 24 12. XI.    Пот » МЧ. 14 02.94. Уел. л. л, 0.47.    Уем. кр.-отт. 0.47.

Уч.-иэд. л. 0.30. Тио 2« зы С 10».

Орд«ля «Знак Почет*» М.глатолдетоо станздргоч. 107076. Мосим. Колодезный n#p., |4 Тип «Москоэсяиа пгчатмкк» Моек**. Л яд на of р. & Эак $77