Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ Р ИСО 1390/6-93 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения железа с применением 2,2'-бипиридила в техническом малеиновом ангидриде

  Скачать PDF

Оглавление

1 Назначение и область применения

2 Нормативные ссылки

3 Сущность метода

4 Реактивы

5 Аппаратура

6 Проведение испытания

7 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

ГОСТ Р ИСО 1390 /VI—93

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

АНГИДРИД МАЛЕИНОВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ. ЧАСТЬ VI.

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С ПРИМЕНЕНИЕМ 2,2-БИПИРИДИЛА

БЗ 10—93/634


Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Предисловие

1    ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Техническим комитетом ТК 94 «Красители, текстильно-вспомогательные вещества и органические полупродукты»

2    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 23.09.93 № 215

3    Настоящий стандарт подготовлен на основе применения аутентичного текста международного стандарта И СО 1390/ VI—77 «Ангидрид малеиновый технический. Методы испытаний. Часть VI. Фотометрический метод определения железа с применением 2,27-бипиридила»

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© Издательство стандартов, 1994

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

II

ГОСТ Р ИСО 1390/VI—93 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

чка


АНГИДРИД МАЛЕИНОВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Методы испытаний. Часть VI.

Фотометрический метод определения железа с применением 2,2'-бипиридила

Maleic anhydride for industrial use. Methods of test. Part VI. Determination of iron content 2,2'-bipyridyl photometric method

Дата введения    1995-01-01

1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения железа с применением 2}2/-бипиридила в техническом малеиновом ангидриде.

Стандарт применяют совместно с ГОСТ Р ИСО 1390/1.

2 нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 1390/1—93 Ангидрид малеиновый технический.

Методы испытаний. Часть I. Общие положения

ГОСТ Р ИСО 1390/V—93 Ангидрид малеиновый технический.

Методы испытаний. Часть V. Метод определения золы

3 СУЩНОСТЬ метода

Метод заключается в растворении в горячей соляной кислоте остатка, полученного при определении золы в испытуемой пробе {ГОСТ Р ИСО 1390/V), восстановлении хлоридом гидроксилами-на трехвалентного железа, содержащегося в полученном раст-

Издание официальное

воре, образовании окрашенного комплекса железа (II) с 2,2'-би-пиридилом в буферном растворе и фотометрическом измерении оптической плотности при длине волны около 510 нм.

4 РЕАКТИВЫ

При проведении испытаний применяют только реактивы квалификации «чистый для анализа» и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

4.1    Кислота соляная плотностью 1,19 г/см3, раствор с массовой долей 38% или раствор 12 моль/дм3.

4.2    Кислота азотная, раствор около 4 моль/дм3.

4.3    Мочевина (NH9—СО—NH2), раствор; готовят растворением 100 г мочевины в 100 см3 воды.

4.4    Гидроксиламин хлорид (NHoOH-HCl), раствор 100 г/дм3.

4.5    Аммоний ацетат (CH3COONH4), раствор 500 г/дм3,

4.6    2,2'-бипиридил, солянокислый раствор; готовят растворением 0,5 г 2,2'-бипиридила в 100 см3 раствора соляной кислоты 1 моль/дм3.

4.7    Раствор, содержащий 0,100 г Fe в 1 дм3; готовят: 0,7022 г 6-водного сульфата аммония железа (II) [(NH4) Fe S04-6H20] взвешивают с точностью до 0,0001 г, растворяют в 50 см3 раствора серной кислоты около 3 моль/дм3’ количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

1 см3 этого раствора содержит 0,100 мг Fe.

4.8    Раствор, содержащий 0,010 г Fe в 1 дм3; готовят: 100 смраствора, содержащего железо (4.7), помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

1 см3 этого раствора содержит 10 мкг Fe.

Этот раствор готовят непосредственно перед применением.

5 АППАРАТУРА

Обычная лабораторная аппаратура и указанная в 5.1—5.3.

5.1    Спектрофотометр или

5.2    Фотоэлектроколориметр, снабженный светофильтром с максимальным пропусканием 500—520 нм.

5.3    Мешалка из платиновой проволоки.

6 ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

6.1 Приготовление раствора сравнения и построение градуировочного графика

2

ГОСТ Р ИСО 1390/VI—9$

6.1.1 Приготовление растворов сравнения

В семь мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают объемы раствора, содержащего железо (4.8), указанные в таблице.

Объемы раствора, содержащего железо (4.8), см3

Масса железа в 100 см8 растворов сравнения, мкг

0*

0

2,0

20

4,0

40

7,0

70

10,0

100

15,0

150

20,0

200

* Контрольный раствор для градуировочного графика.

6.1.2    Приготовление окрашенных растворов

Содержимое каждой мерной колбы обрабатывают следующим

образом: прибавляют 20 см3 раствора азотной кислоты, 2 см3 раствора хлорида гидроксиламина, перемешивают и выдерживают в течение 2 мин. Затем добавляют 30 см3 раствора ацетата аммония и 5 см3 раствора 2,2/-дипиридила, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

6.1.3    Фотометрическое измерение

Измеряют оптическую плотность каждого раствора сравнения на спектрофотометре при длине волны 510 нм или на фотоэлектроколориметре, снабженном соответствующими фильтрами, после установки прибора на нулевую оптическую плотность по отношению к контрольному раствору.

6.1.4    Построение градуировочного графика

Градуировочный график строят, откладывая, например, на оси

абсцисс массу железа Fe в микрограммах, содержащуюся в 100 см3 раствора сравнения (6.1.1), и на оси ординат—соответствующие им значения оптической плотности.

6.2 Проведение определения

6.2.1 Приготовление испытуемого раствора

В платиновую или кварцевую чашку, содержащую остаток после определения золы (ГОСТ Р ИСО 1390/V), добавляют 5 смраствора соляной кислоты. Чашку нагревают на кипящей водяной бане при перемешивании платиновой мешалкой до полного растворения остатка, дают охладиться и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3.

з

6.2.2 Приготовление окрашенного раствора

Полученный раствор далее обрабатывают, как описано в 6.1.2, не‘ прибавляя 20 см3 раствора азотной кислоты.

6.2.3. Измерение оптической плотности

Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют, как описано в 6.1.3, после установки прибора на нулевую оптическую плотность по отношению к воде.

Примечание — Допускается содержание железа определять, сравнивая визуально испытуемый раствор, приготовленный в соответствии с 6.2.1 и 6.2.2., с раствором сравнения, приготовленным в тех же условиях.

7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

По градуировочному графику определяют массу железа в микрограммах, соответствующую оптической плотности испытуемого раствора.

Массовую концентрацию железа X в миллиграммах Fe на килограмм вычисляют по формуле

X=-2i-,

m о

где т0 —- масса навески малеинового ангидрида, взятая для определения золы по ГОСТ Р ИСО 1390/VT, г; тп\ — масса железа, найденная в испытуемом растворе, мкг.

4

Редактор Р. С. Федорова

Технический редактор О. Н. Никитина Корректор А. С. Черноусова

Сдано в наб 24.12.93. Подп. в печ 14.02 94 Уел. п л. 0,47. Уел кр.-отт, 0,47.

Уч -изд. л 0,30. Тир 265 экз С 1032.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14. Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 577