ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО
ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
|
НАЦИОНАЛЬНЫЙ
СТАНДАРТ
РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ
|
ГОСТ Р
ИСО
13898-4-2007
|
Сталь и чугун
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
СОДЕРЖАНИЯ НИКЕЛЯ,
МЕДИ И КОБАЛЬТА.
СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД АТОМНОЙ
ЭМИССИИ С ИНДУКТИВНО СВЯЗАННОЙ
ПЛАЗМОЙ
Часть 4
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КОБАЛЬТА
ISO 13898-4:1997
Steel and iron - Determination of nickel, copper and cobalt contents -
Inductively
coupled plasma atomic emission spectrometric method - Part 4: Determination of
cobalt content (IDT)
|
Москва
Стандартинформ
2007
|
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены
Федеральным законом от
27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила
применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р
1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН И
ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 «Методы контроля
металлопродукции»
2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В
ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и
метрологии от 22 июня 2007 г. № 146-ст
3 Настоящий стандарт
идентичен международному стандарту ИСО 13898-4:1997 «Сталь и чугун. Определение
содержания никеля, меди и кобальта. Спектрометрический метод атомной эмиссии с
индуктивно связанной плазмой. Часть 4 Определение содержания кобальта» (ISO 13894-4:1997 «Steel and iron -
Determination of nickel, copper and cobalt contents - Inductively coupled
plasma atomic emission spectrometric method - Part 4: Determination of cobalt
content»).
При применении настоящего стандарта рекомендуется
использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им
национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в
дополнительном приложении С
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту
публикуется в ежегодно издаваемом информационном
указателе «Национальные стандарты», а текст изменений
и поправок - в ежемесячно издаваемых
информационных указателях «Национальные стандарты».
В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта
соответствующее уведомление будет опубликовано в
ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные
стандарты». Соответствующая информация, уведомление
и тексты размещаются также в информационной
системе общего пользования - на официальном сайте Федерального
агентства по техническому регулированию и метрологии
в сети Интернет
СОДЕРЖАНИЕ
1 Область применения. 2
2 Нормативные ссылки. 3
3 Общие требования. 3
4 Реактивы и растворы.. 3
5 Аппаратура. 3
6 Отбор проб. 3
7 Подготовка и проведение анализа. 3
8 Обработка результатов. 4
9 Протокол испытания. 5
Приложение А. Дополнительная информация по
международным испытаниям.. 5
Приложение В. Графическое представление данных по
прецизионности. 6
Приложение
С. Сведения о соответствии национальных стандартов Российской Федерации
ссылочным международным стандартам.. 7
|
ГОСТ Р ИСО 13898-4-2007
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ
Сталь и чугун
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ НИКЕЛЯ, МЕДИ И КОБАЛЬТА.
СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД АТОМНОЙ ЭМИССИИ С ИНДУКТИВНО СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ
Часть
4
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КОБАЛЬТА
Steel and iron. Determination of nickel, copper and cobalt contents.
Inductively coupled plasma atomic emission
spectrometric method. Part 4. Determination of cobalt content
Дата введения - 2008-01-01
1
Область применения
Настоящий стандарт устанавливает спектрометрический атомно-эмиссионный
с индуктивно связанной плазмой метод определения кобальта в нелегированных
сталях и чугунах.
Метод применим для определения массовой доли кобальта в
диапазоне 0,001 % - 0,10 %.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на
следующие международные стандарты:
ИСО 5725-1:2002 Точность (правильность и прецизионность)
методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ИСО 5725-2:2002 Точность (правильность и прецизионность)
методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения
повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
ИСО 5725-3:2002 Точность (правильность и прецизионность)
методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели
прецизионности стандартного метода измерений
ИСО 13898-1:1997 Сталь и чугун. Определение содержания
никеля, меди и кобальта. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно
связанной плазмой. Часть 1. Общие требования и отбор проб
ИСО 14284:1996 Сталь и чугун. Отбор и подготовка проб для
химического анализа
3 Общие требования
Общие требования - по ИСО 13898-1.
4 Реактивы и растворы
Если нет других указаний, используют реактивы установленной
аналитической степени чистоты, дистиллированную воду, дополнительно очищенную
перегонкой или другим способом.
Дополнительные требования к реактивам - по ИСО 13898-1.
4.1 Стандартный раствор кобальта
4.1.1 Основной
раствор - 1,0 г/дм3 кобальта.
Приготовление стандартного раствора из металлического кобальта:
навеску пробы массой 1,0000 г, взятую с точностью до 0,1 мг и чистотой более
99,99 %, помещают в стакан вместимостью 200 см3. Добавляют 50 см3
азотной кислоты (ИСО 13898-1, 4.3), закрывают часовым стеклом, постепенно
нагревают и кипятят до растворения. Охлаждают до комнатной температуры,
переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, после чего доводят
до метки водой и перемешивают.
1 см3 стандартного
раствора содержит 1,0 мг кобальта.
4.1.2 Стандартный
раствор, соответствующий 0,020 г/дм3 кобальта.
10,0 см3 стандартного
раствора кобальта (4.1.1) переносят в мерную колбу вместимостью 500
см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Стандартный раствор готовят непосредственно перед
применением.
1 см3 стандартного
раствора содержит 0,020 мг кобальта.
Если градуировочный график получается нелинейным, может быть
использована дополнительная серия градуировочных растворов.
5 Аппаратура
Аппаратура должна соответствовать ИСО 13898-1.
6 Отбор проб
Отбор проб - по ИСО 14284.
7 Подготовка и проведение анализа
7.1 Навеску массой 1,000 г
взвешивают с точностью до 1 мг.
7.2 Контрольный опыт,
соответствующий образцу с нулевым содержанием кобальта, проводят по ИСО
13898-1, 7.2.
7.3 Проведение анализа
7.3.1 Приготовление испытуемого
раствора - по ИСО 13898-1, 7.3.1.
7.3.2 Приготовление
градуировочных растворов
Вносят в шесть химических стаканов вместимостью 200 см3
каждый по (1,000 ± 0,001) г чистого железа (ИСО 13898-1, 4.1), добавляют в
каждый из них 10 см3 азотной кислоты (ИСО 13898-1, 4.3), накрывают
часовым стеклом и медленно нагревают до прекращения бурного выделения паров.
Добавляют 10 см3 соляной кислоты (ИСО 13898-1, 4.2) и продолжают
нагревание до полного растворения. Охлаждают до комнатной температуры и количественно
переносят раствор в шесть мерных колб вместимостью 200 см3 каждая,
предварительно ополаскивая их минимальным количеством воды. Используя пипетку
или бюретку, добавляют в мерные колбы стандартный раствор кобальта (4.1.2),
объемы которого указаны в таблице 1.
Таблица 1 - Массовая доля кобальта от 0,001 % до 0,10 %
Объем стандартного раствора кобальта,
см3
|
Концентрация кобальта
в градуировочном растворе, мкг/см3
|
Массовая доля
кобальта в анализируемой пробе, %
|
01)
|
0
|
0
|
5,0
|
0,50
|
0,010
|
10,0
|
1,00
|
0,020
|
20,0
|
2,00
|
0,040
|
30,0
|
3,00
|
0,060
|
50,0
|
5,00
|
0,100
|
1) Раствор с нулевой концентрацией определяемого
элемента.
|
Если градуировочный график окажется нелинейным,
может быть использована дополнительная градуировочная серия растворов
(например, из таблицы 2).
Таблица 2 - Массовая доля кобальта менее 0,010 %
Объем стандартного раствора кобальта,
см3
|
Концентрация
кобальта в градуировочном растворе, мкг/см3
|
Массовая доля
кобальта в анализируемой пробе, %
|
01)
|
0
|
0
|
0,5
|
0,050
|
0,0010
|
1,0
|
0,100
|
0,0020
|
2,0
|
0,200
|
0,0040
|
3,0
|
0,300
|
0,0060
|
5,0
|
0,500
|
0,0100
|
1) Раствор с нулевой концентрацией определяемого
элемента.
|
Если применяется методика внутреннего стандарта,
то добавляют 2 см3 раствора внутреннего стандарта со скандием (ИСО
13898-1, 4.4) или 10 см3 раствора внутреннего стандарта с иттрием
(ИСО 13898-1, 4.5). Доводят до метки водой и перемешивают.
7.4 Спектрометрические измерения
7.4.1 Оптимизация прибора
Выполняют операции по ИСО 13898-1, 7.4.1.
7.4.2 Измерения интенсивности
излучения
Выполняют операции по ИСО
13898-1, 7.4.2.
7.4.3 Подготовка градуировочного
графика
Выполняют операции по ИСО 13898-1, 7.4.3.
8 Обработка результатов
8.1 Выполняют операции по ИСО
13898-1, 8.1.
За результат анализа пробы принимают среднеарифметическое
значение результатов двух параллельных определений, если расхождения между ними
не превышают значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице 3 или
рассчитанных по графику, приведенному в приложении В.
Таблица 3
В процентах
Массовая доля кобальта
|
Предел
повторяемости (сходимости) r
|
Предел
воспроизводимости R
|
Предел промежуточной
прецизионности Rw
|
0,001
|
0,00018
|
0,00051
|
0,00030
|
0,002
|
0,00025
|
0,00070
|
0,00040
|
0,005
|
0,00037
|
0,00105
|
0,00057
|
0,010
|
0,00050
|
0,0014
|
0,00075
|
0,020
|
0,00068
|
0,0019
|
0,0098
|
0,050
|
0,00102
|
0,0029
|
0,0014
|
0,100
|
0,0014
|
0,0040
|
0,0018
|
8.2 Прецизионность
Плановые испытания настоящего метода проводились в 26
лабораториях 12 стран при восьми уровнях содержания кобальта. В каждой лаборатории
выполнялись по три определения кобальта при каждом уровне его содержания (см.
примечания настоящего подраздела).
Использованные образцы для испытаний приведены в таблице А.1
(приложение А).
Результаты обрабатывались статистически в соответствии с ИСО
5725-1, ИСО 5725-2, ИСО 5725-3 с использованием данных анализа указанных
образцов, содержащих восемь уровней кобальта в пределах рабочего диапазона.
Полученные данные показали наличие логарифмической
зависимости между массовой долей кобальта и пределом повторяемости (сходимости)
r, а также показателями предела воспроизводимости
R и предела промежуточной прецизионности Rw результатов анализа (см. примечания настоящего
подраздела), что приведено в таблице 3.
Графическое представление данных приведено в приложении В.
Примечания
1 Два из трех определений
были проведены при условиях повторяемости, указанных в ИСО 5725-1, т.е. одним
оператором, на одной аппаратуре, при идентичных рабочих условиях, при одной
калибровке и в течение минимального периода времени.
2 Третье определение было
выполнено в другое время (в другой день) тем же оператором, который выполнял
определения, указанные в примечании 1, с использованием той же аппаратуры при
новой калибровке.
3 По
результатам, полученным в первый день, были рассчитаны по ИСО 5725-2 предел повторяемости
(сходимости) r и
предел воспроизводимости R. По
первому результату, полученному в первый день, и результату, полученному во
второй день, был рассчитан по ИСО 5725-3 внутрилабораторный предел
промежуточной прецизионности Rw.
9 Протокол испытания
Протокол испытания - по ИСО 13898-1, раздел 9.
Приложение А
(справочное)
Дополнительная информация по
международным испытаниям
Данные
по повторяемости (сходимости) и воспроизводимости, приведенные в таблице 3, были
получены, исходя из результатов международных аналитических испытаний,
выполненных на семи образцах стали и одном образце чугуна в 12 странах при
участии 26 лабораторий. Графическое представление данных поточности испытаний
приведено в приложении В.
Анализируемые
образцы представлены в таблице А.1.
Таблица А.1
В процентах
Образец
|
Массовая доля
кобальта
|
Данные по
прецизионности
|
Сертифицировано
|
Получено
|
Предел
повторяемости r
|
Предел
воспроизводимости R
|
Предел
промежуточной прецизионности Rw
|
|
|
JSS 003-3
Нелегированная
сталь
|
0,0010
|
0,00097
|
0,00098
|
0,00024
|
0,00048
|
0,00039
|
NR 1C
Нелегированная
сталь
|
0,0046
|
0,0047
|
0,0047
|
0,00026
|
0,00084
|
0,00038
|
NR 21
Нелегированная
сталь
|
0,008
|
0,0080
|
0,0080
|
0,00043
|
0,0017
|
0,00060
|
NBS 16 f
Нелегированная
сталь
|
0,003
|
0,0036
|
0,0036
|
0,00034
|
0,00087
|
0,00049
|
BAS 087-1
Нелегированная
сталь
|
0,015
|
0,0149
|
0,0148
|
0,00042
|
0,0013
|
0,00093
|
BCS 456-1 + Нелегированная сталь
|
0,052
|
0,054
|
0,054
|
0,0015
|
0,0036
|
0,0023
|
IRSID 081-1
Нелегированная
сталь
|
0,017
|
0,0175
|
0,0174
|
0,00064
|
0,0017
|
0,00101
|
EURO 487-1
Чугун в чушках
|
0,0088
|
0,0085
|
0,0085
|
0,00066
|
0,0094
|
0,00060
|
* Среднее значение результатов, полученных в
течение одного дня.
** Среднее значение результатов с учетом данных различных
дней.
|
Приложение В
(справочное)
Графическое представление
данных по прецизионности
lg r =
0,4395 lg - 2,2411;
lg R =
0,4459 lg - 1,9538;
lg Rw
= 0,3928 lg - 2,3409,
где - среднее значение
массовой доли кобальта, полученное в течение одного дня, %;
- среднее значение массовой доли кобальта с
учетом данных различных дней, %.
Рисунок
В.1 - Логарифмическая зависимость между массовой долей кобальта и пределом
повторяемости r или пределом воспроизводимости R и пределом промежуточной прецизионности Rw
Приложение С
(справочное)
Сведения о соответствии
национальных стандартов Российской Федерации
ссылочным международным стандартам
Таблица С.1
Обозначение ссылочного международного
стандарта
|
Обозначение и наименование соответствующего
национального стандарта
|
ИСО
5725-1:1994
|
ГОСТ
Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и
результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
|
ИСО
5725-2:1994
|
ГОСТ
Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и
результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и
воспроизводимости стандартного метода измерений
|
ИСО
5725-3:1994
|
ГОСТ
Р ИСО 5725-3-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и
результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности
стандартного метода измерений
|
ИСО
13898-1:1997
|
ГОСТ
Р ИСО 13898-1-2006 Сталь и чугун. Спектрометрический атомноэмиссионный с
индуктивно связанной плазмой метод определения никеля, меди и кобальта. Общие
требования
|
ИСО
14284:1996
|
*
|
* Соответствующий национальный стандарт
отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский
язык данного международного стандарта. Перевод данного международного
стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов
и стандартов.
|
Ключевые
слова: сталь, чугун нелегированные, метод определения
кобальта, индуктивно связанная плазма, спектрометрический атомно-эмиссионный
метод