ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО
ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
|
НАЦИОНАЛЬНЫЙ
СТАНДАРТ
РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ
|
ГОСТ Р
ИСО
13898-3-2007
|
Сталь и чугун
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
СОДЕРЖАНИЯ НИКЕЛЯ,
МЕДИ И КОБАЛЬТА.
СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД АТОМНОЙ
ЭМИССИИ С ИНДУКТИВНО СВЯЗАННОЙ
ПЛАЗМОЙ
Часть
3
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МЕДИ
ISO 13898-3:1997
Steel and iron -
Determination of nickel, copper and
cobalt contents - Inductively coupled plasma atomic emission
spectrometric method - Part 3: Determination of copper content
(IDT)
|
Москва
Стандартинформ
2007
|
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены
Федеральным законом от
27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила
применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р
1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН И
ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 «Методы контроля
металлопродукции»
2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В
ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и
метрологии от 22 июня 2007 г. № 145-ст
3 Настоящий стандарт
идентичен международному стандарту ИСО 13898-3:1997 «Сталь и чугун. Определение
содержания никеля, меди и кобальта. Спектрометрический метод атомной эмиссии с
индуктивно связанной плазмой. Часть 3. Определение содержания меди» (ISO 13898-3:1997 «Steel and iron -
Determination of nickel, copper and cobalt contents - Inductively coupled
plasma atomic emission spectrometric method - Part 3: Determination of copper
content»).
При применении настоящего стандарта рекомендуется
использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им
национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в
дополнительном приложении С
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему
стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном
указателе «Национальные стандарты», а текст изменений
и поправок - в
ежемесячно издаваемых информационных
указателях «Национальные стандарты». В случае
пересмотра (замены) или отмены настоящего
стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано
в ежемесячно издаваемом информационном указателе
«Национальные стандарты». Соответствующая информация,
уведомление и тексты размещаются также в
информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального
агентства по техническому регулированию и метрологии
в сети Интернет
СОДЕРЖАНИЕ
1 Область применения. 2
2 Нормативные ссылки. 2
3 Общие требования. 3
4 Реактивы и растворы.. 3
5 Аппаратура. 3
6 Отбор проб. 3
7 Подготовка и проведение анализа. 3
8 Определение результатов. 5
9 Протокол испытания. 5
Приложение А. Дополнительная информация по
международным испытаниям.. 6
Приложение B. Графическое представление данных по прецизионности. 6
Приложение С. Сведения о соответствии национальных
стандартов Российской Федерации ссылочным международным стандартам.. 7
|
ГОСТ Р ИСО 13898-3-2007
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ
Сталь и чугун
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ НИКЕЛЯ, МЕДИ И КОБАЛЬТА.
СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД АТОМНОЙ ЭМИССИИ С ИНДУКТИВНО СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ
Часть
3
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МЕДИ
Steel and iron. Determination of nickel, copper and cobalt contents.
Inductively coupled plasma atomic emission
spectrometric method. Part 3. Determination of copper content
Дата введения - 2008-01-01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает спектрометрический
атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод определения меди в
нелегированных сталях и чугунах.
Метод применим для определения массовой доли меди в
диапазоне 0,001 % - 0,40 %.
2 Нормативные
ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на
следующие международные стандарты:
ИСО 5725-1:2002 Точность (правильность и прецизионность)
методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ИСО 5725-2:2002 Точность (правильность и прецизионность)
методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения
повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
ИСО 5725-3:2002 Точность (правильность и прецизионность)
методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели
прецизионности стандартного метода измерений
ИСО 13898-1:1997 Сталь и чугун. Определение содержания
никеля, меди и кобальта. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной
плазмой. Часть 1. Общие требования и отбор проб
ИСО 14284:1996 Сталь и чугун. Отбор и подготовка проб для
химического анализа
3 Общие требования
Общие требования - по ИСО 13898-1.
4 Реактивы и
растворы
Если нет других указаний, используют реактивы установленной
аналитической степени чистоты, дистиллированную воду, дополнительно очищенную
перегонкой или другим способом.
Дополнительные требования к реактивам - по ИСО 13898-1.
4.1 Стандартные растворы меди
4.1.1 Основной
раствор - 0,80 г/дм3 меди.
Приготовление стандартного раствора: навеску из
металлической меди массой 0,8000 г, взятую с точностью до 0,1 мг и чистотой
более 99,99 %, помещают в стакан вместимостью 200 см3. Добавляют 50
см3 азотной кислоты (ИСО 13898-1, 4.3), закрывают часовым стеклом,
плавно нагревают до растворения. Охлаждают до комнатной температуры, переносят
в мерную колбу вместимостью 1000 см3, после чего доводят до метки
водой и перемешивают.
1 см3 стандартного
раствора содержит 0,80 мг меди.
4.1.2 Стандартный раствор А, соответствующий
0,08 г/дм3 меди: 20,0 см3 стандартного раствора меди (4.1.1)
переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят до метки
водой и перемешивают.
Стандартный раствор А готовят непосредственно перед
применением. 1 см3 стандартного раствора А содержит 0,08 мг меди.
4.1.3 Стандартный раствор В,
соответствующий 0,016 г/дм3 меди: 10,0 см3 основного
раствора меди (4.1.1) переносят в мерную колбу вместимостью 500
см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Стандартный раствор В готовят непосредственно перед
применением. 1 см3 стандартного раствора В содержит 0,016 мг меди.
Если градуировочный график получается нелинейным, может быть
использована дополнительная серия градуировочных растворов.
5 Аппаратура
Аппаратура должна соответствовать ИСО 13898-1.
6 Отбор проб
Отбор проб - по ИСО 14284.
7 Подготовка и
проведение анализа
7.1 Навеску массой 1,000 г
взвешивают с точностью до 1 мг.
7.2 Контрольный опыт, соответствующий
образцу с нулевым содержанием меди, проводят по ИСО 13898-1, 7.2.
7.3 Проведение анализа
7.3.1 Приготовление раствора
пробы проводят по ИСО 13898-1, 7.3.1.
7.3.2 Приготовление
градуировочных растворов
Вносят в шесть химических стаканов вместимостью 200 см3
каждый по (1,00 ± 0,001) г чистого железа (ИСО 13898-1, 4.1), добавляют в
каждый из них 10 см3 азотной кислоты (ИСО 13898-1, 4.3), накрывают часовым
стеклом и медленно нагревают до прекращения бурного выделения паров. Добавляют
10 см3 соляной кислоты (ИСО 13898-1, 4.2) и продолжают нагревание до
полного растворения. Охлаждают до комнатной температуры и количественно
переносят раствор в шесть мерных колб вместимостью 200 см3 каждая,
предварительно ополаскивая их минимальным количеством воды. Используя пипетку
или бюретку, добавляют в мерные колбы стандартный раствор меди А (4.1.2),
объемы которого указаны в таблице 1.
Таблица 1 - Массовая доля меди от 0,001 % до 0,40 %
Объем стандартного раствора меди А, см3
|
Концентрация
меди в градуировочном растворе, мкг/см3
|
Массовая доля
меди в анализируемой пробе, %
|
01)
|
0
|
0
|
10,0
|
4,00
|
0,080
|
15,0
|
6,00
|
0,120
|
20,0
|
8,00
|
0,160
|
30,0
|
12,00
|
0,240
|
50,0
|
20,00
|
0,400
|
1) Раствор с нулевой концентрацией определяемого
элемента.
|
Если градуировочный график окажется нелинейным, может
быть использована дополнительная градуировочная серия растворов (например, из
таблиц 2
и 3).
Если применяют методику внутреннего стандарта, то добавляют 2 см3
раствора внутреннего стандарта со скандием (ИСО 13898-1, 4.4) или 10 см3
раствора внутреннего стандарта с иттрием (ИСО 13898-1, 4.5). Доводят до метки
водой и перемешивают.
Таблица 2 - Массовая доля меди менее 0,008 %
Объем стандартного раствора меди В, см3
|
Концентрация
меди в градуировочном растворе, мкг/см3
|
Массовая доля
меди в анализируемой пробе, %
|
01)
|
0
|
0
|
0,5
|
0,040
|
0,0008
|
1,0
|
0,080
|
0,0016
|
2,0
|
0,160
|
0,0032
|
3,0
|
0,240
|
0,0048
|
5,0
|
0,400
|
0,0080
|
1) Раствор с нулевой концентрацией определяемого
элемента.
|
Таблица 3 - Массовая доля меди от 0,008 % до 0,080 %
Объем стандартного раствора меди В, см3
|
Концентрация
меди в градуировочном растворе, мкг/см3
|
Массовая доля
меди в анализируемой пробе, %
|
01)
|
0
|
0
|
5,0
|
0,40
|
0,008
|
10,0
|
0,80
|
0,016
|
20,0
|
1,60
|
0,032
|
30,0
|
2,40
|
0,048
|
50,0
|
4,00
|
0,080
|
1) Раствор с нулевой концентрацией определяемого
элемента.
|
7.4 Спектрометрические
измерения
7.4.1 Оптимизация прибора
Выполняют операции по ИСО 13898-1, 7.4.1.
7.4.2 Измерение интенсивности
излучения
Выполняют операции по ИСО
13898-1, 7.4.2.
7.4.3 Подготовка градуировочного
графика
Выполняют операции по ИСО 13898-1, 7.4.3.
8 Определение
результатов
8.1 Выполняют операции по ИСО
13898-1, 8.1.
За результат анализа пробы принимают среднеарифметическое
значение результатов двух параллельных определений, если расхождения между ними
не превышают значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице 4 или
рассчитанных по графику, приведенному в приложении В.
Таблица 4
В процентах
Массовая доля меди
|
Предел повторяемости
(сходимости) r
|
Предел
воспроизводимости R
|
Предел
промежуточной прецизионности Rw
|
0,001
|
0,00016
|
0,00023
|
0,00024
|
0,002
|
0,00023
|
0,00037
|
0,00035
|
0,005
|
0,00037
|
0,00070
|
0,00058
|
0,010
|
0,00054
|
0,0011
|
0,00084
|
0,020
|
0,00077
|
0,0018
|
0,0012
|
0,050
|
0,0013
|
0,0034
|
0,0020
|
0,100
|
0,0018
|
0,0054
|
0,0029
|
0,200
|
0,0026
|
0,0084
|
0,0042
|
0,400
|
0,0038
|
0,014
|
0,0061
|
8.2 Прецизионность
Плановые испытания настоящего метода проводились в 26
лабораториях 12 стран. Анализировались 11 образцов с содержанием меди в
указанном диапазоне. В каждой лаборатории выполнялись по три определения в
каждом образце (см. примечания 1 и 2 настоящего подраздела). Использованные
образцы приведены в таблице А.1 (приложение А).
Полученные результаты обрабатывались статистически в
соответствии с ИСО 5725-1, ИСО 5725-2, ИСО 5725-3 с использованием данных
анализа указанных образцов, содержащих 11 уровней содержания меди в пределах
рабочего диапазона.
Полученные данные показали наличие логарифмической
зависимости между массовой долей меди и пределом повторяемости (сходимости) r
результатов анализа, а также показателями предела воспроизводимости R и предела промежуточной прецизионности Rw (см. примечание 3 настоящего подраздела), что
приведено в таблице 4. Дополнительная информация по международным
испытаниям приведена в приложении А.
Графическое представление данных приведено в приложении В.
Примечания
1 Два
из трех определений были проведены при условиях повторяемости, указанных в ИСО
5725-1, т.е. одним оператором, на одной аппаратуре, при идентичных рабочих
условиях, при одной калибровке и в течение минимального периода времени.
2
Третье определение было выполнено в другое время (в другой день) тем же
оператором, который выполнял определения, указанные в примечании 1, с
использованием той же аппаратуры при новой калибровке.
3 По результатам, полученным в первый день, были рассчитаны
по ИСО 5725-2 предел повторяемости (сходимости) r и предел воспроизводимости R. По первому
результату, полученному в первый день, и результату, полученному во второй
день, был рассчитан по ИСО 5725-3 внутрилабораторный предел промежуточной
прецизионности Rw.
9 Протокол испытания
Протокол испытания - по ИСО 13898-1, раздел 9.
Приложение А
(справочное)
Дополнительная
информация по международным испытаниям
Данные
по повторяемости (сходимости) и воспроизводимости, приведенные в таблице 4, были
получены, исходя из результатов международных аналитических испытаний,
выполненных на девяти образцах стали и одном образце чугуна при участии 26
лабораторий.
Анализируемые
образцы представлены в таблице А.1.
Таблица А.1
В процентах
Образец
|
Массовая доля
меди
|
Данные по
прецизионности
|
Сертифицировано
|
Получено
|
Предел
повторяемости r
|
Предел
воспроизводимости R
|
Предел
промежуточной прецизионности Rw
|
|
|
JSS 003-3
Нелегированная
сталь
|
0,0014
|
0,00141
|
0,00139
|
0,00017
|
0,00043
|
0,00033
|
NR 1C
Нелегированная
сталь
|
0,0014
|
0,00145
|
0,00142
|
0,00030
|
0,00036
|
0,00059
|
NR 21
Нелегированная
сталь
|
0,045
|
0,0426
|
0,0426
|
0,0012
|
0,0023
|
0,0014
|
NBS 15h
Нелегированная
сталь
|
0,013
|
0,0126
|
0,0126
|
0,00037
|
0,00082
|
0,00055
|
NBS 16f
Нелегированная
сталь
|
0,006
|
0,0051
|
0,0051
|
0,00057
|
0,00087
|
0,00084
|
BAS 087-1
Нелегированная
сталь
|
0,171
|
0,172
|
0,172
|
0,0036
|
0,0080
|
0,0071
|
BCS 452
Нелегированная
сталь
|
0,22
|
0,217
|
0,217
|
0,0033
|
0,0160
|
0,0063
|
IRSID 081-1
Нелегированная
сталь
|
0,026
|
0,0254
|
0,0255
|
0,00091
|
0,0016
|
0,00073
|
IRSID 010-1
Нелегированная
сталь
|
0,279
|
0,281
|
0,281
|
0,0032
|
0,0130
|
0,00070
|
EURO 487-1
Чугун в чушках
|
0,0216
|
0,0221
|
0,0221
|
0,00080
|
0,0017
|
0,00083
|
* Среднее значение результатов, полученных в
течение одного дня.
** Среднее значение результатов с учетом данных
различных дней.
|
Приложение B
(справочное)
Графическое
представление данных по прецизионности
lg r =
0,5309 lg - 2,2094;
lg R =
0,6816 lg - 1,5888;
lg Rw =
0,5374 lg - 2,0003,
где - среднее значение
массовой доли меди, полученное в течение одного дня, %;
- среднее
значение массовой доли меди с учетом данных различных дней, %.
Рисунок B.1 - Логарифмическая зависимость между массовой долей меди и пределом
повторяемости r или пределом воспроизводимости R и пределом промежуточной прецизионности Rw
Приложение С
(справочное)
Сведения
о соответствии национальных стандартов Российской Федерации
ссылочным международным стандартам
Таблица С.1
Обозначение ссылочного международного
стандарта
|
Обозначение и наименование соответствующего
национального стандарта
|
ИСО
5725-1:1994
|
ГОСТ
Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и
результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
|
ИСО
5725-2:1994
|
ГОСТ
Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и
результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и
воспроизводимости стандартного метода измерений
|
ИСО
5725-3:1994
|
ГОСТ
Р ИСО 5725-3-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и
результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности
стандартного метода измерений
|
ИСО
13898-1:1997
|
ГОСТ
Р ИСО 13898-1-2006 Сталь и чугун. Спектрометрический атомно-эмиссионный с
индуктивно связанной плазмой метод определения никеля, меди и кобальта. Общие
требования
|
ИСО
14284:1996
|
*
|
* Соответствующий национальный стандарт
отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский
язык данного международного стандарта. Перевод данного международного
стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов
и стандартов.
|
Ключевые
слова: сталь, чугун, метод определения меди,
индуктивно связанная плазма, спектрометрический атомно-эмиссионный метод