Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод определения никеля в нелегированных сталях и чугунах.

Метод применим для определения массовой доли никеля в диапазоне 0,001% - 0,30%

Введен впервые

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Общие требования

4 Реактивы и растворы

5 Аппаратура

6 Отбор проб

7 Подготовка и проведение анализа

8 Определение результатов

9 Протокол испытания

Приложение А Дополнительная информация по международным испытаниям

Приложение В Графическое представление данных по прецизионности

Приложение С Сведения о соответствии национальных стандартов Российской Федерации ссылочным международным стандартам

Показать даты введения Admin

Страница 1

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

ГОСТ Р исо 13898-2-2006


Сталь и чугун

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ НИКЕЛЯ, МЕДИ И КОБАЛЬТА. СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД АТОМНОЙ ЭМИССИИ С ИНДУКТИВНО СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ

Часть 2

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ НИКЕЛЯ

ISO 13898-2:1997

Steel and Iron — Determination of nickel, copper and cobalt contents — Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method — Part 2: Determination of

nickel content (IDT)

ct“*sF*°p"

Страница 2

ГОСТ Р ИСО 13898-2-2006

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установпены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. No 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правипа применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК145 «Методы контроля металлопродукции»

2    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 21 декабря 2006 г. № 327-ст

3    Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 13898-2:1997 «Сталь и чугун. Определение содержания никеля, меди и кобальта. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой. Часть 2. Определение содержания никеля» (ISO 13898-2:1997 «Steel and iron — Determination of nickel, copper and cobalt contents — Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method. Part 2: Determination of nickel content»).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (подраздел 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в допопнительном приложении С

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — вежеме-сячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ. 2007

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Страница 3

ГОСТ Р ИСО 13898-2-2006

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Сталь и чугун

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ НИКЕЛЯ, МЕДИ И КОБАЛЬТА. СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД АТОМНОЙ ЭМИССИИ С ИНДУКТИВНО СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ

Часть 2

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ НИКЕЛЯ

Steel and iron. Determination of nickel, copper and cobalt contents. Inductively coupled plasma atom»c emission spectrometric method. Part 2. Determination of nickel content

Дата введения — 2008—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод опредепения никепя в нелегированных сталях и чугунах.

Метод применим доя определения массовой доли никеля в диапазоне 0.001 % — 0.30 %.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты:

ИСО 5725-1.1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ИСО 5725-2:1994 Точность (правипьность и прецизионность) методов и резупьтатов измерений. Часть 2. Основной метод опредепения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ИСО 5725-3:1994 Точность (правипьность и прецизионность) методов и резупьтатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений

ИСО 13898-1:1997 Стапь и чугун. Опредепение содержания никепя. меди и кобапьта. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной ппазмой. Часть 1. Общие требования и отбор проб

ИСО 14284:1996 Стапь и чугун. Отбор и подготовка проб для химического анапиза

3    Общие требования

Общие требования — по ИСО 13898-1.

4    Реактивы и растворы

Если нет других указаний, испопьзуют реактивы установпенной аналитической степени чистоты, дистиллированную воду, дополнительно очищенную перегонкой или другим способом.

Дополнительные требования к реактивам — по ИСО 13898-1.

4.1    Стандартные растворы никеля

4.1.1    Основной раствор соответствует 1.0 г/дм3 никеля.

Издание официальное

1

Страница 4

ГОСТ Р ИСО 13898-2-2006

Приготовление стандартного раствора: навеску металлического никеля массой 1,000 г, взятую с точностью до 0,1 мг, и чистотой более 99,99 % помешают в химический стакан вместимостью 200 см3. Добавляют 50 см3 азотной кислоты (ИС013898-1,4.3), закрывают часовым стеклом, постепенно нагревают и кипятят до полного растворения. Охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную копбу вместимостью 1000 см3, поспе чего доводят до метки водой и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора содержит 1.0 мг никеля.

4.1.2    Стандартный раствор А. соответствующий 0,100 г/дм3 никеля.

20.0    см3 стандартного раствора никеля (4.1.1) переносят в мерную копбу вместимостью 200 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Стандартный раствор А готовят непосредственно перед применением.

1 см3 стандартного раствора А содержит 0,10 мг никеля.

4.1.3    Стандартный раствор В, соответствующий 0,020 г/дм3 никеля.

10.0    см3 основного раствора никеля (4.1.1) переносят в мерную копбу вместимостью 500 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Стандартный раствор В готовят непосредственно перед применением.

1 см3 стандартного раствора В содержит 0,020 мг никеля.

Если градуировочный график получается нелинейным, может быть испопьзована допопнительная серия градуировочных растворов.

5    Аппаратура

Аппаратура допжна соответствовать ИСО 13898-1.

6    Отбор проб

Отбор проб — по ИСО 14284.

7    Подготовка и проведение анализа

7.1    Навеску массой 1,000 г взвешивают с точностью до 1 мг.

7.2    Контрольный опыт, соответствующий образцу с нулевым содержанием никеля, проводят по ИСО 13898-1,7.2.

7.3    Приготовление раствора пробы проводят по ИСО 13898-1. 7.3.1.

7.3.1 Приготовление градуировочных растворов

Вносят в шесть химических стаканов вместимостью 200 см3 каждый по (1,00 ± 0,001) г чистого железа (ИС013898-1.4.1). добавляют в каждый из них 10 см3 азотной кислоты (ИС013898-1,4.3), закрывают часовым стеклом и медленно нагревают до прекращения бурного выделения паров. Добавляют 10 см3 соляной кислоты (ИС013898-1.4.2) и продолжают нагревание до полного растворения. Охлаждают до комнатной температуры и копичественно переносят раствор в шесть мерных копб вместимостью 200 см3 каждая, ополаскивая их минимальным количеством воды. Используя пипетку ипи бюретку, добавляют в мерные колбы стандартный раствор никеля А (4.1.2), объемы которого указаны в таблице 1.

Таблица 1 — Массовая доля никеля от 0,001 % до 0,30 %

Объем стандартного раствора никеля А.

см3

Концентрация никеля о градуировочном растворе, см'*

Массовая доля никеля в анализируемой пробе, %

0"

0

0

5.0

2.50

0,050

10.0

5.00

0,100

15,0

7.50

0,150

20.0

10.0

0,200

30,0

15.0

0,300

1! Раствор с нулевой концентрвцией определяемого элемента.

2

Страница 5

ГОСТ Р ИСО 13898-2-2006

Если градуировочный график окажется нелинейным, может быть использована дополнительная градуировочная серия растворов (например из таблиц 2 и 3). Если применяют методику внутреннего стандарта, то добавляют 2 см3 раствора внутреннего стандарта со скандием (ИСО 13898-1, 4.4) или 10 см3 раствора внутреннего стандарта с иттрием (ИС013898-1.4.5). Доводят до метки водой и перемешивают.

Таблица 2 — Массовая доля никеля менее 0.010 %

Объем стандартною раствора никеля В. c*J

Концентрация ииселя в градуировочном растворе, см3

Массовая доля никеля в анализируемо* пробе. %

0”

0

0

0.5

0.050

0.0010

1.0

0.100

0.0020

2.0

0.200

0.0040

3.0

0.300

0.0060

5.0

0.500

0.0100

11 Раствор с нулевой концентрацией определяемого элемента.

Таблица 3 — Массовая доля никеля от 0.010 % до 0.060 %

Объем стандартною раствора никеля В.

cmj

Концентрация никеля в градуировочном растворе, см3

Массовая доля никеля в анализируемой пробе. %

о’>

0

0

5.0

0.50

0.010

10,0

1.00

0.020

20,0

2.00

0.040

30.0

3.00

0.060

50.0

5.00

0,100

11 Раствор с нулевой концентрацией определяемого элемента.

7.4 Спектрометрические измерения

7.4.1    Оптимизация прибора

Выполняют операции по ИСО 13898-1. 7.4.1.

7.4.2    Измерение интенсивности излучения Выполняют операции по ИСО 13898-1. 7.4.2.

7.4.3    Подготовка градуировочного графика

Выполняют операции по ИСО 13898-1. 7.4.3.

8 Определение результатов

8.1 Обработка результатов

Выполняют операции по ИСО 13898-1. 8.1.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, если расхождения между ними не превышают значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице 4 или рассчитанных по графику, приведенному в приложении В.

3

Страница 6

ГОСТ Р ИСО 13898-2-2006

Таблица 4

Массовая доля никеля

Предел повторяемости (сходимости) г

Предел воспроизводимости R

Предел промежуточной прецизионности Rw

0,001

0.00039

0.00076

0.00055

0.002

0.00046

0.00095

0.00067

0.005

0.00056

0.0013

0.00087

0,010

0.00066

0.0016

0.0010

0.020

0.00077

0.0020

0,0013

0,050

0.00095

0.0028

0,0016

0.050

0.0013

0.0037

0.0020

0.100

0.0026

0.0074

0.0037

0,200

0.0051

0.015

0.0070

0.300

0.0075

0.023

0,010

8.2 Прецизионность

В процентах

Плановые испытания настоящего метода проводились в 26 пабораториях 12 стран. Анализировались 11 образцов с содержанием никепя в указанном диапазоне. В каждой лаборатории выполнялись по три опредепения с каждым образцом (см. примечания 1 и 2 настоящего подраздела). Использованные образцы приведены в табпице А.1 (приложение А).

Результаты обрабатывались статистически в соответствии с ИСО 5725-1, ИСО 5725-2, ИСО 5725-3 с использованием данных анализа указанных образцов, содержащих 11 уровней содержания никеля в пределах рабочего диапазона.

Полученные данные показали наличие логарифмической зависимости между массовой долей никеля и пределом погрешности сходимости грезультатов анализа, а также показателями предела воспроизводимости R и предела промежуточной прецизионности Rw(c*a. примечание 3 настоящего подраздела). что представлено в таблице 4. Дополнительная информация по международным испытаниям приведена в приложении А.

Графическое представление данных приведено в приложении В.

Примечания

1    Два из трех определений были проведены при условиях повторяемости, указанных а ИСО 5725-1. т.е. одним оператором, на одной аппаратуре, при идентичных рабочих условиях, при одной калибровке и в течение минимального периода времени.

2    Tретье определение было выполнено в другое время (в другой день) тем же оператором, который выполнял определения, указанные в примечании 1, с использованием той же аппаратуры при новой калибровке.

3    По результатам, полученным в первый день, были рассчитаны по ИСО 5725-2 предел повторяемости (сходимости) г и предел воспроизводимости R. По первому результату, полученному в первый день, и результату, полученному во второй день, был рассчитан по ИСО 5725-3 внутрилабораторный предел промежуточной прецизионности Rw.

9 Протокол испытания

Протокол испытания — по ИСО 13898-1. раздеп 9.

4

Страница 7

ГОСТ Р ИСО 13898-2-2006

Приложение А (справочное)

Дополнительная информация по международным испытаниям

Данные по повторяемости (сходимости) и воспроизводимости, приведенные в таблице 4, выпи получены, исходя из результатов международных аналитических испытаний, выполненных на девяти образцах стали и двух образцах чугуна при участии 26 лабораторий.

Анализируемые образцы представлены в таблице А1.

Таблица А.1

В процентах

Образец

Массовая доля никеля

Данные по прецизионности

Сертифици

ровано

Получено

Предел повторяемости г

Предел воспроизводимости R

Предел

промежуточной

прецизионности

Rw

W N11

^Ж2

JSS 003

Нелегированная сталь

0.0008

0.00076

0.00076

0.00049

0.00075

0.00053

NR 1 С

Нелегированная сталь

0.0090

0.0090

0.0089

0.00043

0.0014

0.0010

NR 21

Нелегированная сталь

0.035

0.0346

0.0345

0.0011

0.0036

0.0013

N8S 15 h

Нелегированная сталь

0,017

0,0178

0.0178

0.00069

0.0023

0.0011

NBS 16 f

Нелегированная сталь

0.008

0,0083

0.0082

0.00054

0,0017

0.0011

BAS 087-1

Нелегированная сталь

0.118

0,119

0.119

0.0029

0,0108

0.0043

BCS 452

Нелегированная сталь

0.19

0,191

0.191

0.0040

0,0146

0.0056

IRSID 081-1 Нелегированная сталь

0.042

0,0422

0.0422

0.00090

0,0024

0.0021

IRSID 010-1 Нелегированная сталь

0,259

0,264

0,264

0.0089

0,0175

0.0107

EURO 488-1 Чугун а чушках

0.0651

0.0655

0.0654

0.0012

0,0043

0.0023

EURO 487-1 Чугун в чушках

0.040

0.0405

0.0404

0.0014

0,0027

0.0015

* Среднее значение результатов, полуденных в течение одного дня. ** Среднее значение результатов с учетом данных различных дней.

5

Страница 8

ГОСТ Р ИСО 13898-2-2006

Приложение В (справочное)

Графическое представление данных по прецизионности

Прмршюннооъ

-М—-—я» ■ г

0,«в-

0.01-

0,001-

0,0001


iiii 0,0000


ЗЗоГ


т—г


Т-г


o.(k* '' o.bi


I I I 111-1    I—I—I

о,Ье о.1    0£

Метаеея дрпн w*ww, %


Массовая доля никеля менее 0.03 %: lg г - 0.2246 IgW^,, , — 2.7318; lg R - 0.3313 lgVVNI , — 2.1274; lg Rw - 0.2791 lgTvN| 2 — 2.4190.

Массовая доля никеля от 0.03 % до 0.3 %: lg г= 0,9941 lgWM, , — 1.5992. lg R = 0.9888 lgUVNI , — 1.1441; lg Rw = 0.9208 lgWNt 2 — 1.5103.


где lVNi^ — среднее значение массовой доли никеля, полуденное в течение одного дня. %;

WNi, 2 — среднее значение массовой доли никеля с учетом данных различных дней, %.

Рисунок В.1 — Логарифмическая зависимость между массовой долей никеля VVNi и пределом повторяемости гили пределом воспроизводимости R и пределом промежуточной прецизионности Rw.

6

Страница 9

ГОСТ Р ИСО 13898-2-2006

Приложение С (справочное)

Сведения о соответствии национальных стандартов Российской Федерации ссылочным

международным стандартам

Таблица С.1

Обозначение ссылочного международного стандарта

Обозначение и наименование соответствующего национальною стандарта

ИСО 5725-1:1994

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ИСО 5725-2:1994

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод опредепения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ИСО 5725-3:1994

ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 Точность (правипьность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений

ИСО 13898-1:1997

ГОСТ Р ИСО 13898-1-2006 Сталь и чугун. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод определения никеля, меди и кобальта. Общие требования

ИСО 14284:1996

* Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта. Перевод данного международного стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

7

Страница 10

ГОСТ Р ИСО 13898-2-2006

УДК 669.14:620.196.2:006.354    ОКС    77.080.01    В39    ОКСТУ 0709

Ключевые слова: сталь, чугун, метод определения никеля, индуктивно связанная плазма, спектрометрический атомно-эмиссионный метод

8

Страница 11

Редактор Л.И. Нахимова Технический редактор В.И. Прусакова Корректор М.И. Першина Компьютерная верстка Л А. Круговой

Сдано в набор 31.08.2007 Подписано в печать 19.09.2007. Формат 60 ■: 84 Бумага офсетная Гарнитура Ариал. Печать офсетная. Усп. печ. л 1.40. Уч.-изд. л. 0.85. Тираж 201 экз. Зэк. 712.

ФГУП «СТАМДАРТИНФОРМ». 123995 Москва, Гранатный пер.. 4. www.goslinfo.ru    infci©gos!info.tu

Мабраио во ФГУП .СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник». 105062 Москва. Лялин пер.. 6.