Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

12 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод определения процентного содержания винилацетата в сополимерах винилхлорида с винилацетатом

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ Р ИСО 1159-93

ГОСУДАРСТВЕН НЫЛ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПЛАСТМАССЫ. СОПОЛИМЕРЫ ВИНИЛХЛОРИДА С ВИНИЛАЦЕТАТОМ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВИНИЛАЦЕТАТА Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва


БЗ 4-93/340

Страница 2

ГОСТ Р ИСО 1159-93

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом ТК 200

« Поливинилхлорид, полиметилметакрилат»

2    УТВЕРЖДЕН, ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением

Госстандарта России от 29.10.93 № 228

3    Настоящий стандарт подготовлен на основе применения аутентичного текста международного стандарта ИСО 1159—78 «Пластмассы. Сополимеры иииилхлорида с виннлацетатом. Определение винилацетат»

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

(С) Издательство стандартов, 1994

Настоящий стандарт ие может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России И

Страница 3

ГОСТ Р И СО 1159-93

Содержание

1    Назначение..........................1

2    Сущность метода ..............1

3    Реактивы    ..................    I

4    Аппаратура..........................2

5    Проведение испытания ....    .    .    ......2

6    Обработка    результатов...................4

7 Примечания к проведению испытания..............    4

8 Протоках испытания............• .    .    6

9    Приложение.....................7

Страница 4

ГОСТ Р ИСО 1159-93 государственный стандарт российской федерации

ПЛАСТМАССЫ. СОПОЛИМЕРЫ ВИНИ Л ХЛОРИДА С ВИНИЛАЦЕТАТОМ

Определение аииилацетата

Plastic». Vinyl chloriifc-vinyl acclatc copolymers.

Determination of vinyl acctale

Дата me лен и я 1994-07-01

I НАЗНАЧЕНИЕ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения процентного содержания внннлацетата в сополимерах винилхлорида с виннлацетатом.

2 СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Растворение пробы в очищенном тетрагидрофура не и гидролиз ацетатных групп этанольным раствором гидроксида калия.

Обратное титрование избытка гидроксида калия серной кислотой с применением тимолового синего в качестве индикатора.

Аргентом&трнческое титрование хлористого зодорода, выделившегося при гидролизе.

3 РЕАКТИВЫ

3.1    Гидроксид калия, этанольный раствор молярной концентрации около 0,5 моль/дм1.

Растворяют 33 г твердого гидроксида калия (КОН) в 500 см3 этанола. Доливают до 1000 см*, выдерживают ночь и декантируют прозрачную часть раствора.

3.2    Гидроксид калия, этанольный раствор молярной концентрации около 0.2 моль/дм*.

Раствор готовят тем же способом, что указан в 3.1, но растворяют в этаноле 13,5 г твердого гидроксида калия.

Издание официально*

Страница 5

ГОСТ Р ИСО (15ft—М

3.3    Серная    кислота:    раствор    молярной    концентрации

с (VsHjSO*) =0,1 моль/дм*.

3.4    Серная    кислота:    раствор.    молярной    концентрации

с (V2‘H*SO<) =0,05 моль/дм*.

3.5    Нитрат    серебра;    раствор    молярной    концентрации

с (AgNO»)=O.I моль/дм1.

3.6    Нитрат    серебра;    раствор    молярной    концентрации

с (AgNOj)—0,05 моль/дм3.

3.7    Тетраендрофуран, очищенный по 7.2.

3.8    Смесь этанол-вода (1:1 по объему), нейтрализованная по тимоловому синему, готовится из свежскипяченной дистиллированной воды.

3.9    Раствор индикатора тимолового синего. Растворяют 0,1 г тимолового синего в .100 см3 этанола.

3.10    Гидроксид калия, твердые гранулы.

3.11    Хромат калия, раствор массовой концентрации 50 г/см3.

А АППАРАТУРА

4.1    Бюретка вместимостью 25 см3 для ацидиметрии.

4.2    Бюретка вместимостью 10 см3 для аргентометрии.

4.3    Электромагнитная мешалка.

4.4    Термостатирующая водяная баня для поддержания температуры (30±0,5) °С (см. 7.1).

4.5    Аналитические весы, позволяющие проводить взвешивание с точностью ±0,0001 г.

4.6    Мерная колба вместимостью 100 см* со стеклянной притертой пробкой.

4.7    Пипетки вместимостью 1,5, 20 и 30 см3.

Страница 6

ГОСТ Р ИСО 1159-93

растворения навески колбу погружают в термостатнрующую баню, выдерживают 10 мин, приливают 5 см3 этанольного раствора гидроксида калия, концентрация которого указана в таблице, и тщательно перемешивают содержимое колбы легким круговым движением. В случае частичного осаждения сополимера на этой стадии осадок следует растворить путем перемешивания.

Дают возможность пройти гидролизу в течение времени, указанного в таблице I.

Таблииа 1— Условия проведения гидролиза сополимера викмлхлорида с ах-нилацетатом

Предлагав-и О* содержание виых-ацетата, %

Мосса испытуемо* ж а

КСШ, г

Моляриая конпемтра лия этаноль

HOfO^pacraOpa

Молараая

концентрация распоров

Н -SO, и A«NO.

Врем* гидролиза. «

с аркмеие нием баня

(4.4) >м (»iJ) $С

при яомнатио! температуре

от Vi до 23°С

от 25 до SO‘С

0-5

0,4—0,5

0.2

0.05

2

3.5

2.5

5-10

0.1&-0.2

0,2

0.05

2

3.5

гь

10-30

0,18—0.2

0.5

0.1

1.5

2.5

2

30-60

0.18—0^

0.5

0.1.

3,5

гь

60 и выше

0.13-0,15

0,5

0.U

3

6

4

5.3    После окончания гидролиза приливают при постоянном перемешивании 30 см3 смеси этанол-вода (3.8). Это вызывает осаждение сополимера в виде мелких крупинок. Приливают I см3 раствора тимолового синего (3.9). Перемешивая, титруют избыток гидроксида калия раствором серной кислоты (концентрация указана в таблице) до перехода темно-зеленой окраски раствора в оранжевую. В тех же условиях испытания, но в отсутствии сополимера, проводят контрольное испытание, титруя до перехода синей окраски индикатора в желтую.

5.4    После окончания ацидиметрического титрования добавляют I см3 раствора серной кислоты (3 3) и проводят потенциометрическое титрование смеси раствором нитрата серебра (концентрация азотнокислого серебра указана в таблице 1) при постоянном перемешивании. Объем израсходованного раствора нитрата серебра эквивалентен количеству хлористого водорода, выделившегося во время гидролиза сополимера (7.4).

3    •

Страница 7

ГОСТ Р НСО 1159-93

6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1    При использовании растворов серной кислоты н нитрата серебра молярной концентрации 0,1 моль/дм* массовую долю винил-ацетата в процентах X вычисляют по формуле

0.Я609(У1-У,-У>)

т

6.2    При использовании растворов серной кислоты и нитрита серебра молярной концентрации 0,05 моль/дм* массовую долю винил-ацетата в процентах Х| вычисляют по формуле

X - ° ■43М<у»-у«"у»)

где V| — объем серной кислоты, израсходованной в контрольном испытании, см3;

V2 — объем серной кислоты, израсходованный при определении, см4;

Vi — объем израсходованного раствора нитрата серебра, см1;

т — масса навески, г.

6.3 Проводят два определения. Если их результаты отличаются болеё чем на 0,4 % по массовой доле винилацетата, то испытание следует повторить.

Вычисляют среднее арифметическое результатов двух измерений.

4

1

7.2    Очистка тетрагидрофурана: тетрагндрофуран часто содержит вещества, реагирующие с гидроксидом калия. Применение растворителя, содержащего также примеси, приводит к получению результатов, превышающих теоретические.

Очистку проводят в соответствии с приложением: в колбу / для перегонки с двумя горловинами вместимостью 2 дм3 вводят I дм* тетрагидрофура на и 50 г твердого гидроксида калия (3.10). Через одну горловину пропускают в нижнюю часть колбы азот. (Азот создает инертную среду и перемешивает содержимое колбы). Вторую горловину соединяют с обратным холодильником Зн жидкостным затвором 6.

Пропускают азот со скоростью 5 дм4 в течение 15 мин, затем скорость уменьшают до одного пузырька в секунду. Колбу нагре-

Страница 8

ГОСТ Р «СО 1159—83

вают на водяной бане и кнгтятят с обратным холодильником приблизительно в течение 5 ч. По истечении этого времени убирают холодильник и отгоняют тетрагндрофуран над гидроксидом калия в медленном токе азота (один пузырек в секунду). Отбрасывают первые 50 см3 дистиллята, собирают растворитель и хранят в склянке из коричневого стекла с притертой пробкой.

Растворитель можно проверить на чистоту следующим образом. В колбу с притертой пробкой.вмгстнмостью 100 см3 дриливают пипеткой 10 см3 тетрагидрофурана, в другую такую же колбу приливают 10 см3 прокипяченной дистиллированной воды. В каждую колбу приливают по 5 см1 раствора гидроксида калия в этаноле молярной концентрации 0,5 моль/дм3 (3.1), закрывают колбы пробками и выдерживают в течение 1 ч. Затем разбавляют содержимое приблизительно 30 .ом3 смеси этанол-до*а (3.8), добавляют .1 см* раствора тимолового синего (3.9) и титруют раствором серной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм3 (3.3) до появления желтой окраски. Два объема используемых растворов серной кислоты молярной концентрации .0,1 моль/дм3 (3.3) не должны отличаться более чем на 0.1 см3.

Очищенный тетрагидрофураи не следует хранить больше недели. По возможности нужно использовать свеженерегнанный растворитель. Тетрагндрофуран, очищенный описанным выше способом, но хранившийся более недели, нуждается в очистке лишь путем дистилляции над твердым гидроксидом калия (3.10) в медленном токе азота.

Применяемый азот не должен содержать более 0,1 об. % кислорода.

7.3    При анализе неизвестного образца проводят предварительное испытание в условиях, рекомендованных для сополимера, содержащего от 10 до 30 масс. % винилацетата.

7.4    Потенциометрическое титрование можно заменить менее точным визуальным титрованием по методу Мора. В этом случае раствор без яодкисления фильтруют через фильтр нэ спеченного стекла. Осадок и фильтр промывают до отрицательной реакции с азотнокислым серебром. Если раствор, предназначенный для титрования, желтого цвета становится зеленым после добавления 1 см3 раствора хромата калия (3.11), применяемого в качестве индикатора. то добавляют несколько капель раствора серной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм3 (3.3) до восстановления желтого цвета.

При применении визуального титрования необходимо строго соблюдать время гидролиза, поскольку увеличение времени вызывает образование растворов темного цвета, «гто создает труд кости для

Страница 9

1 гвст. * нса ws*-*e

визуального титрования. Для темных растворов иригоден способ потенциометрического титрования.

8 ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

Протокол испытания должен включать:

а)    ссылку на применяемый метод;

б)    полную характеристику пробы;

в)    результаты испытания, выраженные как процентное содержание вннилацетата в образце; . '

г)    обозначение настоящего стандарта.

Страница 10

Приложение

(обязательное)


Аппаратура для очистки тгграгидрофурама

f-солбя для перегонки с даума го^ояии.ми;

3 — мов шит: 3 — оврагмыа юлошлмик: * — трубка; 6 — предохраимтельиаа схлхпка; 6—ж ял-КОГТНЫЯ ЛШ»0|1


Рисунок


7

Страница 11

ГОСТ Р ИСО 1159—М

УДК 678.743-13.543.24:547.29226.006 354    Л29

Ключевые слова: пластмассы, сополимеры, винилхлорнд, винил-ацетат, химический анализ, определение содержания

ОКСТУ 2209

8

Страница 12

Редактор Р. С. Федорова Технический редактор В Н Прусакаеа Корректор Е. Ю. Геб рук

Схта I к «вор 01.12.9) Пояо. в п««.    14.01.94. Уел. веч л. 0,70. Усл. «р отт. 0.70.

Уч.-hml л. 0.51. Тир. 4S4 »*.» С«64.

Орлена «Заак 11о<ета» Иисатсдьство стандартов. 10707*. Москва. КолоаезииЦ я*р., 14-Калужсхвя    стандартов,    ул.    Московская. 2V>. За*. МТ6