Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

12 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ Р ИСО 1159-93 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения процентного содержания винилацетата в сополимерах винилхлорида с винилацетатом

  Скачать PDF

Оглавление

1 Назначение

2 Сущность метода

3 Реактивы

4 Аппаратура

5 Проведение испытания

6 Обработка результатов

7 Примечания к проведению испытания

8 Протокол испытания

9 Приложение Аппаратура для очистки тетрагидрофурана

Показать даты введения Admin


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ


ПЛАСТМАССЫ. СОПОЛИМЕРЫ ВИНИЛХЛОРИДА С ВИНИЛАЦЕТАТОМ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВИНИЛАЦЕТАТА


Издание официальное


БЗ 4—93/340


ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва


Предисловие

1    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом ТК 200

«Поливинилхлорид, полиметилметакрилат»

2    УТВЕРЖДЕН, ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением

Госстандарта России от 29.10.93 № 228

3    Настоящий стандарт подготовлен на основе применения аутентичного текста международного стандарта ИСО 1159—78 «Пластмассы. Сополимеры винилхлорида с винилацетатом. Определение винилацетат»

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© Издательство стандартов, 1994

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

II

Редактор Р. С. Федорова Технический редактор В И Прусакова Корректор Е. Ю. Гебрук

Сдано в набор 01 12 93 Подп в печ 14 0194 Уел печ л 0,70 Уел кр-отт 0,70

Уч изд л 0,51 Тир 454 экз С 964

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер , 14. Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак 2676

ГОСТ Р ИСО 1159-93

Содержание

1    Назначение.................1

2    Сущность метода...............1

3    Реактивы .    ...     1

4    Аппаратура.................2

5    Проведение испытания..............2

6    Обработка результатов ......... ...    4

7    Примечания к проведению испытания     4

8    Протокол испытания..............6

9    Приложение.................7

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПЛАСТМАССЫ. СОПОЛИМЕРЫ ВИНИЛХЛОРИДА С ВИНИЛАЦЕТАТОМ

Определение винилацетата

Plastics. Vinyl chloride-vinyl acetate copolymers.

Determination of vinyl acetate

Дата введения 1994—07—01

1 НАЗНАЧЕНИЕ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения процен* тного содержания винилацетата в сополимерах винилхлорида с винилацетатом.

2 СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Растворение пробы в очищенном тетрагидрофуране и гидролиз ацетатных групп этанольным раствором гидроксида калия.

Обратное титрование избытка гидроксида калия серной кислотой с применением тимолового синего в качестве индикатора.

Аргентом^трическое титрование хлористого зодорода, выделившегося при гидролизе.

3 РЕАКТИВЫ

3.1    Гидроксид калия, этанольный раствор молярной концентрации около 0,5 моль/дм3.

Растворяют 33 г твердого гидроксида калия (КОН) в 500 см3 этанола. Доливают до 1000 см3, выдерживают ночь и декантируют прозрачную часть раствора.

3.2    Гидроксид калия, этанольный раствор молярной концентрации около 0,2 моль/дм3.

Раствор готовят тем же способом, что указан в 3.1, но растворяют в этаноле 13,5 г твердого гидроксида калия.

Издание официально*

3.3    Орная    кислота:

ГОСТ Р ИСО 1159—93

раствор

молярной

концентрации

раствор

молярной

концентрации

раствор

молярной

концентрации

раствор

молярной

концентрации

с (V2H2SO4) =0,1 моль/дм3.

3.4    Серная    кислота:

с (72 H2SO4) —0,05 моль/дм3.

3.5    Нитрат    серебра;    раствор

с (AgNO3)=0,l моль/дм3.

3.6    Нитрат    серебра;    раствор

с (AgN03) =0,05 моль/дм3.

3.7    Тетрагидрофуран, очшденный по 7.2.

3.8    Смесь этанол-вода (1:1 по объему), нейтрализованная по тимоловому синему, готовится из свежекипячен ной дистиллированной воды.

3.9    Раствор индикатора тимолового синего. Растворяют 0,1 г тимолового синего в 100 см3 этанола.

3.10    Гидроксид калия, твердые гранулы.

3.11    Хромат калия, раствор массовой концентрации 50 г/см3.

4 АППАРАТУРА

4.1 Бюретка вместимостью 25 см3 для ацидиметрии.

4*2 Бюретка вместимостью 10 см3 для аргентометрии.

4.3    Электромагнитная мешалка.

4.4    Термостатирующая водяная баня для поддержания температуры (30±0,5)°С (см 7.1).

4.5    Аналитические весы, позволяющие проводить взвешивание с точностью ±0,0001 г.

4.6    Мерная колба вместимостью 100 см3 со стеклянной притертой пробкой.

4.7    Пипетки вместимостью 1, 5, 20 и 30 см3.

5 ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

5.1    Время, необходимое для количественного омыления винил-ацетатных групп, зависит от содержания винилацетата, концентрации применяемого этанольного раствора гидроксида калия, температуры и массы анализируемой пробы. Принимая во внимание предлагаемое содержание винилацетата в сополимере и температуру, при которой проходит омыление, выбирают соответствующие условия из таблицы 1.

5.2    Точно взвешенную навеску сухого сополимера, выбранную по таблице 1, помещают в колбу (см. 4.6, 7.3) и пипеткой приливают 20 см3 тетрагидрофурана (3.7). Растворение сополимера облегчается при применении магнитной мешалки (4.3). После полного 1

ГОСТ Р ИСО 1159-93

растворения навески колбу погружают в термостатирующую баню, выдерживают 10 мин, приливают 5 см2 этанольного раствора гидроксида калия, концентрация которого указана в таблице, и тщательно перемешивают содержимое колбы легким круговым движением. В случае частичного осаждения сополимера на этой стадии осадок следует растворить путем перемешивания.

Дают возможность пройти гидролизу в течение времени, указанного в таблице 1.

Таблица 1— Условия проведения гидролиза сополимера винилхлорида с винилацетатом

Предлагаемое содержание винилацетата, %

Масса испытуемой на вески, г

Молярная концентрация этаноль ного раствора

кон

Молярная

концентрация растворов H2S04 и

AgN03

Время

гидролиза, ч

с применением бани (4 4) при (30±5) вС

при I тем

от 20 до 25°С

сомнатной

пературе

от 25 до 30 ’С

0—5

0,4—0,5

0,2

0,05

2

3,5

21,5

5—10

0,18—0,^

0,2

0,05

2

3,5

215

10—30

0,18—0,2

0,5

0,1

1,5

2,5

2

30—60

0,18-0,2

0,5

0,1

2

3,5

2,5

60 и выше

0,13—0,15

0,5

0,1

3

6

4

5.3    После окончания гидролиза приливают при постоянном перемешивании 30 см2 смеси этанол-вода (3.8). Это вызывает осаждение сополимера в виде мелких крупинок. Приливают 1 см2 раствора тимолового синего (3.9). Перемешивая, титруют избыток гидроксида калия раствором серной кислоты (концентрация указана в таблице) до перехода темно-зеленой окраски раствора в оранжевую. В тех же условиях испытания, но в отсутствии сополимера, проводят контрольное испытание, титруя до перехода синей окраски индикатора в желтую.

5.4    После окончания ацидиметрического титрования добавляют 1 см2 раствора серной кислоты (3.3) и проводят потенциометрическое титрование смеси раствором нитрата серебра (концентрация азотнокислого серебра указана в таблице 1) при постоянном перемешивании. Объем израсходованного раствора нитрата серебра эквивалентен количеству хлористого водорода, выделившегося во время гидролиза сополимера (7.4).

ГОСТ Р ИСО 1159-93

б ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1 При использовании растворов серной кислоты и нитрата серебра молярной концентрации 0,1 моль/дм3 массовую долю винилацетата в процентах X вычисляют по формуле

v О.ШЭ^-Уа-Кз)

6.2    При использовании растворов серной кислоты и нитрита серебра молярной концентрации 0,05 моль/дм3 массовую долю винилацетата в процентах Xi вычисляют по формуле

v 0,4304(V1-y,-Ve)

-«-*

где V\ — объем серной кислоты, израсходованной в контрольном испытании, см3;

|/2 — объем серной кислоты, израсходованный при определении, см3;

Уз — объем израсходованного раствора нитрата серебра, см3; т — масса навески, г.

6.3    Проводят два определения. Если их результаты отличаются более чем на 0,4 % по массовой доле винилацетата, то испытание следует повторить.

Вычисляют среднее арифметическое результатов двух измерений.

7 ПРИМЕЧАНИЯ К ПРОВЕДЕНИЮ ИСПЫТАНИЯ

7.1    Если нет в наличии термостатирующей бани, то допускается проведение работы при комнатной температуре. Соответствующие условия работы приведены в таблице 1.

7.2    Очистка тетрагидрофурана: тетрагидрофуран часто содержит вещества, реагирующие с гидроксидом калия. Применение растворителя, содержащего также примеси, приводит к получению результатов, превышающих теоретические.

Очистку проводят в соответствии с приложением: в колбу 1 для перегонки с двумя горловинами вместимостью 2 дм3 вводят 1 дмтетрагидрофурана и 50 г твердого гидроксида калия (3.10). Через одну горловину пропускают в нижнюю часть колбы азот. (Азот создает инертную среду и перемешивает содержимое колбы). Вторую горловину соединяют с обратным холодильником 3 и жидкостным затвором 6.

Пропускают азот со скоростью 5 дм3 в течение 15 мин, затем скорость уменьшают до одного пузырька в секунду. Колбу нагре-

ГОСТ Р И СО 1159—§3

вают на водяной бане и кипятят с обратным холодильником приблизительно в течение 5 ч. По истечении этого времени убирают холодильник и отгоняют тетрагидрофуран над гидроксидом калия в медленном токе азота (один пузырек в секунду). Отбрасывают первые 50 см3 дистиллята, собирают растворитель и хранят в склянке из коричневого стекла с притертой пробкой.

Растворитель можно проверить на чистоту следующим образом. В колбу с притертой пробкой вместимостью 100 см3 приливают ли-петкрй 10 см3 тетрагидрофурана, в другую такую же колбу приливают 10 см3 прокипяченной дистиллированной воды. В каждую колбу приливают по 5 см3 раствора гидроксида калия в этаноле молярной концентрации 0,5 моль/дм3 (3.1), закрывают колбы пробками и выдерживают в течение 1 ч. Затем разбавляют содержимое приблизительно 30 ом3 смеси этанол-иода (3.-8), добавляют 1 смраствора тимолового синего (3.9) и титруют раствором серной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм3 (3.3) до появления желтой окраски. Два объема используемых растворов серной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм3 (3.3) не должны отличаться более чем на 0,1 см3.

Очищенный тетрагидрофуран не следует хранить больше недели По возможности нужно использовать свежеперегнашшй растворитель Тетрагидрофуран, очищенный описанным выше способом, но хранившийся более недели, нуждается в очистке лишь путем дистилляции над твердым гидроксидом калия (3.10) в медленном токе азота

Применяемый азот не должен содержать более 0,1 об. % кислорода.

7.3 При анализе неизвестного образца проводят предварительное испытание в условиях, рекомендованных для сополимера, содержащего от 10 до 30 масс. % винилацетата.

7 4 Потенциометрическое титрование можно заменить менее точньш визуальным титрованием по методу Мора В этом случае раствор без подкисления фильтруют через фильтр из спеченного стекла. Осадок и фильтр промывают до отрицательной реакции с азотнокислым серебром Если раствор, предназначенный для титрования, желтого цвета становится зеленым после добавления 1 см3 раствора хромата калия (ЗЛ1), применяемого в качестве индикатора, то добавляют несколько капель раствора серной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм3 (3.3) до восстановления желтого цвета.

При применении визуального титрования необходимо строго соблюдать время гидролиза, поскольку увеличение времени вызывает образование растворов темного цвета, что создает трудности для 3

ГОСТ Р ИСО 115#— 99

визуального титрования. Для темных растворов пригоден способ потенциометрического титрования.

8 ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

Протокол Испытания должен включать;

а)    ссылку на применяемый метод;

б)    полную характеристику пробы;

в)    результаты испытания, выраженные как процентное содержание винилацетата в образце;

г)    обозначение настоящего стандарта.

Ь


Приложение

(обязательное)


Аппаратура для очистки тгграгидрофурана


¥



/ — колба для перегонки с двумя горловинами: 2 — ввод азота; 3 — обратный холодильник; 4 — трубки; 5 — предохранительная склянка; б —жидкостный затвор

Рисунок


7


1

2

3