Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

12 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод выделения метиловых эфиров жирных кислот (FAME) методом жидкостной хроматографии (LC) из средних дистиллятов с последующим количественным определением в них индивидуальных метиловых эфиров методом газовой хроматографии (GC).

Настоящий метод применим к FAME растительного и животного происхождения, которые включают эфиры от С (индекса 14) до С (индекса 24). Указанные FAME главным образом представлены эфирами жирных кислот С (индекса 16) – С (индекса 18). Настоящий метод применим к средним дистиллятам любого происхождения.

Настоящий метод предназначен для выделения и характеристики FAME, присутствующих в средних дистиллятах в количестве до 5 % об.

Показать даты введения Admin

Страница 1

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

ГОСТ Р ЕН 14331— 2010

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

НЕФТЕПРОДУКТЫ ЖИДКИЕ

Идентификация метиловых эфиров жирных кислот (FAME) в средних дистиллятных топливах методом жидкостной и газовой хроматографии

EN 14331:2004

Liquid petroleum products — Separation and characterization of fatty acid methyl esters (FAME) from middle distillates — Liquid chromatography (LC)/gas chromatography (GC) method (IDT)

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2012

Страница 2

ГОСТ РЕН 14331—2010

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. No 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национапьных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы». Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти» (ОАО «ВНИИ НП») на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2    ВНЕСЕН Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 декабря 2010 г. No 1112-ст

4    Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту ЕН 14331:2004 «Нефтепродукты жидкие. Выделение и характеристика метиловых эфиров жирных кислот (FAME) из средних дистиллятов. Метод жидкостной хроматографии (LC) и газовой хроматографии (GC)» (EN 14331:2004 «Liquid petroleum products — Separation and characterisation of fatty acid methyl esters (FAME) from middle distillates — Liquid chromatography (LC)/gas chromatography (GC) method»).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного европейского регионального стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р1.5—2004 (подраздел 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных европейских региональных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ. 2012

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Страница 3

ГОСТ РЕН 14331—2010

Содержание

1    Область применения............................................1

2    Нормативные ссылки............................................1

3    Сущность метода..............................................1

4    Реактивы и материалы...........................................2

5    Аппаратура.................................................2

6    Отбор проб.................................................2

7    Проведение испытания...........................................2

8    Определение состава смеси    метиловых эфиров............................2

9    Обработка результатов..........................................3

10    Прецизионность..............................................3

11    Интерпретация результатов.......................................3

12    Протокол испытания...........................................3

Приложение А (обязательное) Краткое описание условий проведения анализа метиловых эфиров

жирных кислот методом газовой хроматографии....................4

Приложение В (справочное) Пример хроматограммы FAME......................5

Приложение С (справочное) Данные по типичному составу жирных кислот в растительных

маслах...........................................6

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных европейских региональных стандартов ссылочным национальным стандартам Российской Федерации

(и действующим    в этом качестве межгосударственным стандартам).........7

Библиография.................................................8

ill

Страница 5

ГОСТ Р ЕН 14331-2010

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

НЕФТЕПРОДУКТЫ ЖИДКИЕ

Идентификация метиловых эфиров жирных кислот (FAME) в средних дистиллятных топливах методом жидкостной и газовой хроматографии

Liquid petroleum products. Separation and characterization of fatty acid methyl esters (FAME) from middle distillates by method of liquid chromatography and gas chromatography

Дата введения — 2012—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод выделения метиловых эфиров жирных кислот (FAME) методом жидкостной хроматографии (LC) из средних дистиллятов с последующим количественным определением в них индивидуальных метиловых эфиров методом газовой хроматографии (GC).

Настоящий метод применим к FAME раститепьного и животного происхождения, которые включают эфиры от С14 до С24- Указанные FAME главным образом представлены эфирами жирных кислот С — С18. Настоящий метод применим к средним дистиллятам любого происхождения.

Настоящий метод предназначен для выделения и характеристики FAME, присутствующих в средних дистиллятах в количестве до 5 % об.

Примечание — Применительно к настоящему стандарту термины «процент по массе» (% масс.) и «процент по объему* {% об.) используют дпя обозначения массовой и объемной доли соответственно.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссыпки на следующие европейские региональные стандарты11:

ЕН ИСО 3170 Нефтепродукты жидкие. Ручной отбор проб (EN ISO 3171. Petroleum liquids — Manual sampling)

EH ИСО 3171 Нефтепродукты жидкие. Автоматический отбор проб из трубопровода (EN ISO 3171. Petroleum liquids — Automatic pipeline sampling)

EH ИСО 5508 Жиры и маспа растительные и животные. Анализ метиловых эфиров жирных кислот методом газовой хроматографии (EN ISO 5508. Animal and vegetable fats and oils — Analysis by gas chromatography of methyl esters of fatty acids)

3    Сущность метода

Метод включает два этапа:

-    выдепение фракции FAME из среднего дистиллята методом жидкостной адсорбционной хроматографии при атмосферном давлении на микроколонке с диоксидом кремния;

-    идентификацию выделенной фракции FAME методом газовой хроматографии.

11 Для датированных ссылок испопьзуют указанное издание стандарта. 8 спучае недатированных ссылок — поспеднее издание стандарта, включая все изменения и поправки.

Издание официальное

1

Страница 6

ГОСТ РЕН 14331—2010

4    Реактивы и материалы

4.1    Гексам, ч. д. а., используемый при условиях жидкостной хроматографии высокого давления (HPLC).

4.2    Диэтиловый эфир, ч. д. а., используемый при усповиях жидкостной хроматографии высокого давпения (HPLC).

5    Аппаратура

5.1    Общие положения

Применяют обычное оборудование для газовой и жидкостной хроматографии.

5.2    Микроколонка высотой прибпизительно 25 мм и диаметром 10 мм, содержащая прибпизи-тепьно 700 мг диоксида кремния с размером частиц от 55 до 105 мкм.

5.3    Испытательная трубка объемом 20 см3.

6    Отбор проб

Если в спецификации на продукцию не оговорено иначе, пробы следует отбирать в соответствии с ЕН ИСО 3170 или ЕН ИСО 3171.

7    Проведение испытания

7.1    Разделение на колонке с диоксидом кремния

В верхнюю часть микроколонки с диоксидом кремния (5.2) добавляют 0,100 см3 образца и в течение 2 мин дают ему впитаться в адсорбент.

Элюируют фракцию среднего дистиллята, используя 10 см3 гексана (4.1). Скорость элюирования должна быть небольшой (по каппе) и составлять около 3 см3/мин. Эту фракцию не учитывают.

Затем в пробирку для испытания (5.2) элюируют фракцию FAME, используя 10 см3 диэтилового эфира (4.2).

Примечание — Если содержание FAME в среднем дистилляте более 5 % об., рекомендуется разбавить образец топливом, не содержащим FAME, чтобы получить содержание менее 5 % об.

7.2    Газохроматографический анализ

В ЕН ИСО 5508 или приложении А настоящего станаарта приведены условия проведения анализа.

Примечание — В приложении В приведен пример хроматограммы образца метиловых эфиров жирных кислот, выделенных из рапсового масла.

Такие условия хроматографии, как объем вводимого образца иУили отношение деления потока, необходимо отрегулировать для обнаружения следовых компонентов, например мелких пиков С24;0 и С24 , эфиров жирных кислот.

Хроматограмму, полученную на образце с известным составом FAME в условиях, идентичных тем. которые используют при анализе неизвестного образца, можно использовать для установления времени удерживания для идентификации пиков.

8    Определение состава смеси метиловых эфиров

Количество компонента X. выраженное как массовая доля фракции FAME, рассчитывают по площади соответствующего пика, деленной на площадь всех пиков, по формуле

Х= 100-^1.    (1>

I А

где А, — площадь пика, соответствующего /-му компоненту;

1А — сумма площадей всех пиков, выделенных между эфирами С,4 и с24.

2

Страница 7

ГОСТ РЕН 14331—2010

9    Обработка результатов

Записывают количество каждого компонента фракции FAME в процентах по массе с томностью до 0,1 % масс.

10    Прецизионность

Примечание — Прецизионность настоящего методе получена путем статистического анализа данных межлабораторного испытания образцов рапсового масла, содержащих FAME.

10.1    Повторяемость (сходимость)

Расхождение между двумя результатами, полученными одним и тем же оператором на одном и том же оборудовании при постоянных рабочих условиях на идентичном испытуемом материале при длительной работе и нормальном и правильном выпопнении метода, может превышать значения, приведенные в таблице 1, только в одном случае из двадцати.

10.2    Воспроизводимость

Расхождение между двумя единичными и независимыми результатами, попученными разными операторами в разных лабораториях на идентичном испытуемом материапе при длительной работе и нормальном и правильном выполнении метода может превышать значения, приведенные в таблице 1. только в одном случае из двадцати.

Таблица 1— Данные прецизионности

В процентах по массе

Метиловый эфир

Повторяемость

воспроизводимость

Папьмитиноеой кислоты (С,6.0)

0.5

0.8

Олеиновой кислоты (С,8.,)

0.6

2.8

Линоленовой кислоты (С,8 3)

0.4

1.8

11    Интерпретация результатов

В таблице С.1 (приложение С) содержатся данные по диапазону составов метиловых эфиров жирных кислот, обнаруженных на типичных образцах масеп. экстрагированных из семян рапса, пальмы и подсолнечника.

Заметное расхождение состава образца со значениями, приведенными в приложении С. может указывать на присутствие эфиров, полученных из источников, отличных от заданных, или смесей FAME.

12    Протокол испытания

Протокол испытания должен содержать следующую информацию:

a)    ссылку на настоящий стандарт;

b)    тип и полную идентификацию испытуемого продукта;

c)    результаты испытания (раздел 9);

d)    любое отклонение, полученное по согласованию или каким иным образом, от установленной методики:

в) дату проведения испытания.

3

Страница 8

ГОСТ РЕН 14331—2010

Приложение А (обязательное)

Краткоо описание условий проведения анализа метиловых эфиров жирных кислот методом газовой хроматографии

А.1 Колонка капиллярного типа, заполненная полиэтиленгликолем в качестве стационарной фазы:

Carbowax 20М. DBwax или CPwax:

длина.    30 м;

внутренний диаметр:    0.32 мм.

толщина тонкого слоя:    0,25 мкм.

А 2 Приспособление для ввода пробы, инжектор с переменным разделением потока, тип с программируемой скоростью потока:

скорость потока:    20—100 см3/мин. в соответствии    с типом;

температура:    250 'С.

А.З Газ-носитель, водород или гелий, давление: 30—80 кПа.

А.4 Изотермическая печь, температура. 200 '“С.

А.5 Детектор пламенно-ионизационного типа, температура: 250 ‘С.

А.6 ввод пробы, объем и отношение деления потока должны регулироваться одновременно с вводимым объемом.

4

Страница 9

ГОСТ РЕН 14331—2010

Приложение В (справочное)

Пример хроматограммы FAME

На рисунке 8.1 в качестве примера представпена хроматограмма образца метиловых эфиров жирных кислот. выделенных из рапсового масла.

Для других примеров, которые включают, например, пики С240 и С24;1 или эфиры линолевой кислоты {3 пика), рекомендуется применять стандарт J1J.

'ИЗ

*

CiM

Я

я

а

8L

of

8 "

^72 il^ZSI

_л Л__


с»


СЧ

Lua.


£J-


е ч а н и е — Обозначения эфиров жирных киспот:

Прим

С,6:0 -С,6:1 -С,8:0 -С,#:, -С,8:2 -

С1в:3-^20:0 С20:1 -С22:0-С22:1 -С24:0 -С24:1 -

пальмитиновая кислота.

пальмитолеиновая кислота;

стеариновая кислота.

олеиновая кислота;

линолевая кислота.

линоленовая кислота;

арахиновая кислота;

гадолеиновая кислота;

бегеновая кислота;

эруковая кислота;

лигноцериновая кислота.

нервоновая кислота

Рисунок В.1 — Хроматограмма образца FAME, выделенных из рапсового маспа

5

Страница 10

ГОСТ РЕН 14331—2010

Приложение С (справочное)

Данные по типичному составу жирных кислот в растительных маслах

Таблица С.1— Данные по составу жирных киспот в процентах по массе, взятые из Кодекса Алиментариус (2)

Жирная кислота

Тип масла

Наименование

Обозначение

Пальмовое

Рапсовое*

Подсолнечное

Пальмитиновая кислота

С,60

39.3—47.5

2.5—7.0

5.0—7.6

Лальмитолеиновая кислота

£ 0.05— 0.6

£ 0.05—0.6

£0.05—0.3

Стеариновая кислота

С,во

3.5—6.0

0.8—3.0

2.7—6.5

Олеиновая кислота

С,8,

36.0—44.0

51,0—70.0

14.0—39.4

Линолевая кислота

С,82

9.0—12.0

15.0—30.0

48.3—74.0

Линоленовая кислота

С,0 3

* 0.05—0.5

5.0—14,0

£0.05—0.3

Арахиновая кислота

^20 0

4 0.05—1.0

0.2—1.2

0.1—0.5

Гадолеиновая кислота

С2

£ 0.05—0.4

0.1—4.3

£0.05—0.3

Бегеновая кислота

С220

■й 0.05—0.2

£ 0.05—0.6

Т

л

о

Эруковая кислота

С22 1

£ 0.05

£0.05—2.0

£0.05—0.3

Лигноцериновая кислота

С24Л

£ 0.05

£0.05—0.3

£0.05—0.6

* Низкое содержание эруковой кислоты.

6

Страница 11

ГОСТ РЕН 14331—2010

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии ссылочных европейских региональных стандартов ссылочным национальным стандартам Российской Федерации (и действующим в этом качество межгосударственным стандартам)

Таблица ДА.1

Обозначение ссылочного европейского региональною стандарта

Степень

соответствия

Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта

ЕНИСО 3170

NEO

ГОСТ 2517-85 «Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб»

ЕН ИСО 3171

NEO

ГОСТ 2517-85 «Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб»

ЕН ИСО 5508

* Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного европейского регионального стандарта. Перевод данного европейского регионального стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регпаментов и стандартов.

Примечание — В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов:

NEQ — неэквивалентные стандарты.

7

Страница 12

ГОСТ РЕН 14331—2010

Библиография

[1J EN 14103:2003. Fat and oil derivatives — Fatty acid methyl esters (FAME) — Determination of ester and linoiemc acid methyl ester contents (EH ИСО 14103:2003 Производные жиров и масел. Метиловые эфиры жирных кислот (FAME). Определение содержания эфиров и метилового эфира линоленовой кислоты)*

{2J CODEX STAN 210. 1999 — Revision 1 (2001). Named vegetable oils, volumes, codex alimentarius. joint FAO/WHO Food Standards Programme. Food and Agriculture Organi2ation of the United Nations. Italy (http ^‘www.codexalimen tarius.net)

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ЕН 14103-2008.

УДК 662.753.1:006.354    ОКС    75.080    Б29    ОКСТУ    0209

75.160.20

Ключевые слова: жидкие нефтепродукты, средние дистилляты, анализ, метиловые эфиры жирных кислот (FAME), жидкостная хроматография (LC). газовая хроматография (GC)

Редактор Л.И. Нахимова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор М.В. Бучная Компьютерная верстка Л.А. Круговой

Сдано о набор 12.03 2012. Подписано а печать 28 03.2012. Формат 60 • 84у£ Гарнитура Ариал.

Усп. печ. л. 1.40. Уч.-изд. л. 0.76. Тираж 131 экз. Зак. 264.

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ». 123995 Москва. Гранатный пер.. 4 www.90st1ni0.ruinfo@gostinfo.ru Набрано do ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ.

Отпечатано в Филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ* — тип. «Московский печатник». 105062 Москва. Лялин пер . 6.