ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
НАЦИОНАЛЬНЫЙ
СТАНДАРТ
РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ
Добавки пищевые КАЛИЯ ПРОПИОНАТ Е283 Технические условия
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением Всерос-сийским научно-исследовательским институтом пищевых ароматизаторов, кислот и красителей Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИПАКК Россельхозакадемии)
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК154 «Пищевые добавки и ароматизаторы»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 сентября 2013 г. № 856-ст
4 В настоящем стандарте учтены требования Единого стандарта на пищевые добавки Комиссии Кодекса Алиментариус CODEX STAN 192-1995 «General Standard for Food Additives» (пункт 3.4) в части Спецификации на пищевую добавку Е283 Единого свода спецификаций пищевых добавок Объединенного экспертного комитета по пищевым добавкам ФАО/ВОЗ «Combined compendium of food additive specification JECFA. Volume 4».
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (gost.m)
©Стандартинформ, 2014
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
ГОСТ P 55581—2013
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Добавки пищевые КАЛИЯ ПРОПИОНАТ Е283 Технические условия
Food additives Potassium propionate E283 Specifications
Дата введения — 2015—01—01
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на пищевую добавку Е283, представляющую собой калиевую соль пропионовой кислоты (далее - пищевой пропионат калия) и предназначенную для использования в пищевой промышленности как консервант пищевых продуктов.
Требования, обеспечивающие безопасность пищевого пропионата калия, изложены в 3.1.6. к качеству - в 3.1.4 и 3.1.5, к маркировке - в 3.4.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8 579-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Требования к количеству фасованных товаров в упаковках любого вида при их производстве, расфасовке, продаже и импорте
ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности
ГОСТ 12.4,009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ 12.4 011-89 Система стандартов безопасности труда. Средства защиты работающих Общие требования и классификация
ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования
ГОСТ 12.4 103-83 Система стандартов безопасности труда. Одежда специальная защитная, средства индивидуальной защиты ног и рук. Классификация
ГОСТ 199-78 Реактивы Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83. ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 4109-79 Реактивы. Бром Технические условия ГОСТ 4143-78 Реактивы. Калий углекислый кислый. Технические условия ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4221-76 Реактивы. Калий углекислый. Технические условия ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
Издание официальное
ГОСТ P 55581—2013
ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе
ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов
ГОСТ 5817-77 Реактивы. Кислота винная. Технические условия
ГОСТ 5823-78 Реактивы. Цинк уксуснокислый 2-водный. Технические условия
ГОСТ 5962-2013 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия
ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 6825-91 (МЭК 81-84) Лампы люминесцентные трубчатые для общего освещения ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Тех
Пленка полиэтиленовая. Технические условия
Калий углекислый технический (поташ). Технические условия
Маркировка грузов
Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие
технические условия
ГОСТ 14961-91 Нитки льняные и льняные с химическими волокнами. Технические условия ГОСТ 15846-2002 Продукция, отправляемая в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение ГОСТ 17308-88 Шпагаты. Технические условия
ГОСТ 18389-73 Проволока из платины и ее сплавов. Технические условия ГОСТ 19360-74 Мешки-вкладыши пленочные. Общие технические условия ГОСТ 20478-75 Реактивы. Аммоний надсернокислый. Технические условия ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные парамет
ры и размеры
ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-
основного титрования
ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения ртути ГОСТ 26930-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца ГОСТ 27067-86 Реактивы. Аммоний роданистый. Технические условия
ГОСТ 27752-88 Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники. Общие технические условия
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования Методы испытаний
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 30090-93 Мешки и мешочные ткани. Общие технические условия ГОСТ 30178-96 Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения токсичных элементов
ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ Р ИСО 2859-1-2007 Статистические методы. Процедуры выборочного контроля по альтернативному признаку. Часть 1. Планы выборочного контроля последовательных партий на основе приемлемого уровня качества
ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ Р 53361-2009 Мешки из бумаги и комбинированных материалов. Общие технические
условия
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по вы-
ГОСТ P 55581—2013
пускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Технические требования
3.1 Характеристики
3.1.1 Пищевая добавка Е283 представляет собой калиевую соль пропионовой кислоты. Химическое название - калий пропионовокислый.
Формулы: эмпирическая СзН^КО?;
о
н3с-сн гс
ок
Молекулярная масса - 112.17 а. е. м.
3.1.2 Пищевой пропионат калия вырабатывают в соответствии с требованиями [1] и настоящего стандарта, и применяют в пищевых продуктах в соответствии с (1). [2].
3.1.3 Пищевой пропионат калия гигроскопичен, хорошо растворим в воде, растворим в этаноле.
3.1.4 По органолептическим показателям пищевой пропионат калия должен соответствовать требованиям, указанным в таблице 1.
|
Таблица 1- Органолептические показатели |
|
Наименование показателя |
Характеристика показателя |
|
Внешний вид |
Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок |
|
Запах |
Слабый запах пропионовой кислоты |
|
3.1.5 По физико-химическим показателям пищевой пропионат калия должен соответствовать требованиям, указанным в таблице 2.
|
Таблица 2- Физико-химические показатели |
|
Наименование показателя |
Характеристика показателя |
|
Тест на калий-ион |
Выдерживает испытание |
|
Тест на пропионат-ион |
То же |
|
Тест на щелочную реакцию зольного остатка |
» |
|
Массовая доля основного вещества в высушенном пропионате калия, %, не менее |
99.0 |
|
Массовая доля потерь при высушивании, %, не более |
4,0 |
|
pH водного раствора массовой долей пропионата калия 10 %, ед. pH |
От 7.5 до 10.5 в ключ. |
|
Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более |
0.1 |
|
Тест на содержание железа не более 30 млн (мг/кг) |
Выдерживает испытание |
|
3.1.6 Содержание токсичных элементов (свинца, мышьяка, ртути) в пищевом пропионате калия не должно превышать норм, установленных (1).
3.2 Требования к сырью
3.2.1 Для производства пищевого пропионата калия используют следующее сырье:
3
ГОСТ P 55581—2013
- кислоту пропионовую. содержание пропионовой кислоты не менее 99.5 %;
- калия гидроокись по ГОСТ 9285. ГОСТ 24363;
- калий углекислый по ГОСТ 4221;
- калий углекислый технический (поташ) по ГОСТ 10690;
- калий углекислый кислый по ГОСТ 4143.
3.2.2 Допускается применение аналогичного сырья, обеспечивающего получение пищевого пропионата калия в соответствии с требованиями настоящего стандарта и разрешенного к применению в пищевой промышленности.
3.3 Упаковка
3.3.1 Пищевой пропионат калия упаковывают в бумажные трехслойные мешки марки ПМ по ГОСТ Р 53361 или в мешки-вкладыши по ГОСТ 19360 из пищевой полиэтиленовой нестабилизиро-ванной пленки марки Н толщиной не менее 0.08 мм по ГОСТ 10354. помещенные в продуктовые мешки по ГОСТ 30090 или в бумажные открытые трехслойные мешки марки НМ по ГОСТ Р 53361.
Тип и размеры мешков, предельную массу упаковываемого пищевого пропионата калия устанавливает производитель.
3.3.2 Полиэтиленовые мешки-вкладыши после их заполнения заваривают или завязывают шпагатом из лубяных волокон по ГОСТ 17308 или двуниточным полированным шпагатом по документу, в соответствии с которым он изготовлен.
3.3.3 Верхние швы тканевых и бумажных мешков должны быть зашиты машинным способом льняными нитками по ГОСТ 14961.
3.3.4 Допускается применение других видов потребительской и транспортной упаковки, изготовленных из материалов, использование которых в контакте с пищевым пропионатом калия обеспечивает сохранение его качества и безопасности в соответствии с (3J.
3.3.5 Отрицательное отклонение массы нетто от номинальной массы каждой упаковочной единицы должно соответствовать требованиям ГОСТ 8.579 (таблица А.2).
3.3.6 Пищевой пропионат калия, отправляемый в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности, упаковывают по ГОСТ 15846.
3.4 Маркировка
3.4.1 Необходимо, чтобы маркировка отвечала требованиям, установленным (1) и (4).
3.4.2 Транспортная маркировка должна отвечать требованиям, установленным (4). с нанесением манипуляционных знаков, указывающих на способ обращения с грузами. - по ГОСТ 14192.
4 Требования безопасности
4.1 Пищевой пропионат калия нетоксичен, ложаро- и взрывобезопасен.
4 2 По степени воздействия на организм человека пищевой пропионат калия в соответствии с ГОСТ 12.1.007 относится к четвертому классу опасности.
4 3 Пищевой пропионат калия действует раздражающе на кожу и слизистые оболочки глаз и дыхательных путей. При работе с пищевым пропионатом калия необходимо пользоваться средствами индивидуальной защиты по ГОСТ 12.4.011 и соблюдать правила личной гигиены.
4 4 При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.4.103.
4.5 Организация обучения работающих безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.
4 6 Производственные помещения, в которых проводят работы с пищевым пропионатом калия, и помещения, где проводят работы с реактивами, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021.
4.7 Электробезопасность при работе с электроустановками - по ГОСТ 12.2.007.0 и ГОСТ Р 12.1.019.
4 8 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4 009.
4 9 Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных ГОСТ 12.1.005.
4
5 Правила приемки
5 1 Пищевой пропионат калия принимают партиями.
Партией считают количество пищевого пропионата калия, полученное за один технологический цикл, в одинаковой упаковке, произведенное одним изготовителем по одному документу, сопровождаемое товаросопроводительной документацией, обеспечивающей прослеживаемость продукции.
5.2 Для проверки соответствия пищевого пропионата калия требованиям настоящего стандарта проводят приемо-сдаточные испытания по качеству упаковки, правильности нанесения маркировки, массе нетто, органолептическим и физико-химическим показателям и периодические испытания по показателям безопасности.
5.3 При проведении приемо-сдаточных испытаний применяют одноступенчатый выборочный план при нормальном контроле, специальном уровне контроля S-4, приемлемом уровне качества AQL. равном 6.5. по ГОСТ Р ИСО 2859-1.
Выборку упаковочных единиц осуществляют методом случайного отбора в соответствии с таблицей 3.
|
Таблица 3 |
|
Число упаковочных единиц в партии, шт |
Объем выборки, шт |
Приемочное число |
Браковочное число |
|
От 2 |
до |
15 |
включ. |
2 |
0 |
1 |
|
» 16 |
» |
25 |
» |
3 |
0 |
1 |
|
» 26 |
» |
90 |
» |
5 |
1 |
2 |
|
» 91 |
» |
150 |
» |
8 |
1 |
2 |
|
» 151 |
» |
500 |
» |
13 |
2 |
3 |
|
» 501 |
» |
1200 |
» |
20 |
3 |
4 |
|
»1201 |
» |
10000 |
» |
32 |
5 |
6 |
|
»10001 |
» |
35000 |
|
50 |
7 |
8 |
|
5.4 Контроль качества упаковки и правильности маркировки проводят внешним осмотром всех упаковочных единиц, попавших в выборку.
5.5 Контроль массы нетто пищевого пропионата калия в каждой упаковочной единице, попавшей в выборку, проводят по разности массы брутто и массы упаковочной единицы, освобожденной от содержимого. Предел допускаемых отрицательных отклонений от номинальной массы нетто пищевого пропионата калия в каждой упаковочной единице - по 3.3.5.
5.6 Приемка партии пищевого пропионата калия по массе нетто, качеству упаковки и правильности маркировки упаковочных единиц
5.6.1 Партию принимают, если число упаковочных единиц в выборке, не отвечающих требованиям по качеству упаковки, правильности маркировки и массе нетто пищевого пропионата калия, менее приемочного числа или равно ему (см. таблицу 3).
5.6.2 Если число упаковочных единиц в выборке, не отвечающих требованиям по качеству упаковки, правильности маркировки и массе нетто пищевого пропионата калия, более браковочного числа или равно ему (см. таблицу 3). контроль проводят на удвоенном объеме выборки от этой же партии. Партию принимают, если выполняются условия 5.6.1.
Партию бракуют, если число упаковочных единиц в удвоенном объеме выборки, не отвечающих требованиям по качеству упаковки, правильности маркировки и массе нетто пищевого пропионата калия, более браковочного числа или равно ему.
5.7 Приемка партии пищевого пропионата калия по органолептическим и физикохимическим показателям
5.7.1 Для контроля органолептических и физико-химических показателей от каждой упаковочной единицы, попавшей в выборку в соответствии с требованиями таблицы 3. проводят отбор мгновенных проб и составляют суммарную пробу по 6.1.
5.7.2 При получении неудовлетворительных результатов по органолептическим и физикохимическим показателям, хотя бы по одному из показателей, проводят повторные испытания по этому показателю на удвоенном объеме выборки от этой же партии. Результаты повторных испытаний являются окончательными и распространяются на всю партию.
При повторном получении неудовлетворительных результатов испытаний партию бракуют.
5.7.3 Органолептические и физико-химические показатели пищевого пропионата калия в поврежденной упаковке проверяют отдельно. Результаты испытаний распространяют только на пищевой пропионат калия в этой упаковке.
5.8 Порядок и периодичность контроля показателей безопасности (содержание свинца, мышьяка. ртути) устанавливает изготовитель в программе производственного контроля.
6 Методы контроля
6.1 Отбор проб
6.1.1 Для составления суммарной пробы пищевого пропионата калия из разных мест каждой упаковочной единицы, отобранной по 5.3. отбирают мгновенные пробы. Масса мгновенной пробы должна быть не более 100 г.
Масса мгновенной пробы и число мгновенных проб от каждой упаковочной единицы, попавшей в выборку, должны быть одинаковыми.
Мгновенные пробы отбирают с помощью пробоотборников, изготовленных из материалов (нержавеющая сталь, полимеры, стекло, фарфор) инертных к пищевому пропионату калия, погружая пробоотборник в продукт не менее чем на 3/4 глубины.
Для получения суммарной пробы мгновенные пробы помещают в сухую, чистую стеклянную или полиэтиленовую емкость и тщательно перемешивают.
Рекомендуемая масса суммарной пробы должна быть не менее 500 г.
6.1.2 При необходимости уменьшения суммарной пробы может быть использован метод квартования Для этого суммарную пробу высыпают на чистый стол и разравнивают тонким слоем в виде квадрата. Затем ее деревянными планками со скошенными ребрами ссыпают с двух противоположных сторон на середину так, чтобы образовался валик. Суммарную пробу с концов валика также ссыпают на середину стола, снова ее разравнивают слоем от 1,0 до 1.5 см в виде квадрата и планкой делят по диагонали на четыре треугольника. Две противоположные части пробы отбрасывают, а две оставшиеся соединяют, перемешивают и вновь делят на четыре треугольника. Деление повторяют необходимое число раз. при этом продолжительность процедуры квартования должна быть минимальной.
6.1.3 Подготовленную суммарную пробу делят на две части и каждую часть помещают в чистую, сухую, плотно закрывающуюся стеклянную или полиэтиленовую емкость.
Пробу в одной емкости используют для анализа.
Пробу во второй емкости опечатывают, пломбируют и оставляют для повторного анализа в случае возникновения разногласий в оценке качества и безопасности пищевого пропионата калия. Рекомендуемый срок хранения суммарной пробы при температуре не более 18 °С и относительной влажности не более 40 % - два года.
6.1.4 Емкости с пробами снабжают этикетками, на которых должно быть указано:
- наименование пищевой добавки и ее Е номер;
- наименование и местонахождение изготовителя;
- номер партии;
- масса нетто партии;
- число мест в партии;
- дата изготовления;
- дата отбора пробы;
- срок хранения пробы;
- фамилии лиц. проводивших отбор пробы;
- обозначение настоящего стандарта.
6.2 Определение органолептических показателей
6.2.1 Сущность метода
Метод основан на органолептическом определении внешнего вида, цвета и запаха пищевого пропионата калия.
6.2.2 Средства измерений, посуда, материалы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228. обеспечивающие точность взвешивания с пределами абсолютной допускаемой погрешности ±0.1 г.
Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения температуры от 0°С до 100 °С. ценой деления шкалы 1 °С по ГОСТ 28498.
Часы электронно-механические кварцевые по ГОСТ 27752.
6
ГОСТ P 55581—2013
Стаканчик СВ 34/12 по ГОСТ 25336.
Бумага белая.
Пластинка стеклянная.
6.2.3 Отбор проб - по 6.1.
6.2.4 Условия проведения анализа
При проведении испытаний должны быть соблюдены следующие условия:
- температура окружающего воздуха ..........................от 18 °С до 25 °С:
- относительная влажность воздуха ..........................от 40 % до 75 %.
Все испытания следует проводить в вытяжном шкафу.
6.2.5 Проведение анализа
6.2.5.1 Внешний вид и цвет пищевого пропионата калия определяют просмотром пробы массой 50 г. помещенной на лист белой бумаги или на стеклянную пластинку при рассеянном дневном свете или освещении люминесцентными лампами типа ЯД по ГОСТ 6825. Освещенность поверхности рабочего стола должна быть не менее 500 лк.
6.2.5.2 Для определения запаха пищевого пропионата калия чистый, без постороннего запаха стаканчик заполняют анализируемой пробой на 2/3 объема, закрывают крышкой и выдерживают в течение 1 ч при температуре (20 ± 5) вС.
Запах определяют органолептически на уровне края стаканчика сразу же после открывания крышки
6.3 Тест на калий-ион
6.3.1 Сущность метода
Метод основан на качественном определении калий-ионов по окрашиванию бесцветного пламени в фиолетовый цвет или по образованию осадка битартрата калия.
6.3.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, посуда, реактивы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228. обеспечивающие точность взвешивания с пределами абсолютной погрешности ± 0,01 г.
Горелка газовая.
Стакан В(Н)-1-250 ТС(ТХС) по ГОСТ 25336.
Пипетки 1-2-2-1,1-2-2-2 по ГОСТ 29227.
Пробирка П1(2)-14-150 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-100-1 по ГОСТ 1770.
Проволока платиновая по ГОСТ 18389.
Палочка стеклянная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. х. ч.
Кислота винная по ГОСТ 5817, ч.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, ч.
Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья по ГОСТ 5962.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
6.3.3 Отбор проб - по 6.1.
6.3.4 Условия проведения анализа - по 6.2.4.
6.3.5 Подготовка к анализу
6.3.5.1 Раствор винной кислоты массовой долей 20% готовят в стакане вместимостью 250 см ' растворением 20.0 г винной кислоты в 80,0 см дистиллированной воды.
Раствор используют свежеприготовленным.
6.3.5.2 Раствор уксуснокислого натрия массовой долей 10% готовят в стакане вместимостью 250 см растворением 10.0 г уксуснокислого натрия в 90.0 см дистиллированной воды.
Раствор используют свежеприготовленным.
6.3.6 Проведение анализа
Способ 1. От 1.5 до 2.0 г пищевого пропионата калия растворяют в 100 см дистиллированной воды в стакане вместимостью 250 см3. В пробирку пипеткой вносят 2 см приготовленного раствора, добавляют 1 см раствора винной кислоты по 6.3.5.1,1 см раствора уксуснокислого натрия по 6.3.5.2. 0,5 см' ректификованного этилового спирта и встряхивают. Постепенное образование белого кристаллического осадка подтверждает присутствие ионов калия.
Способ 2. Платиновую проволоку нагревают в пламени горелки и быстро вносят в анализируемую пробу пищевого пропионата калия. Затем прилипшие к раскаленной проволоке кристаллы осторожно сплавляют в пламени горелки, опускают в концентрированную соляную кислоту и снова помещают в пламя.
Окрашивание бесцветного пламени в фиолетовый цвет подтверждает присутствие ионов калия.
7
6.4 Тест на пропионат-ион
6.4.1 Сущность метода
Метод основан на разложении пищевого пропионата калия серной кислотой и качественном определении выделяющейся пропионовой кислоты по характерному запаху
6.4.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228. обеспечивающие точность взвешивания с пределами абсолютной допускаемой погрешности ± 0.01 г.
Электроплитка по ГОСТ 14919.
Стакан В(Н)-1-50 ТХС по ГОСТ 25336
Пипетки 1-2-2-1, 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.
Кислота серная по ГОСТ 4204. х. ч.
Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823. ч. д. а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
6 4.3 Отбор проб - по 6.1.
6 4 4 Условия проведения испытаний - по 6 2 4.
6.4.5 Проведение анализа
Пробу пищевого пропионата калия массой 1.0 г помещают в стакан вместимостью 50 см3, растворяют в 10 см' дистиллированной воды, вносят пипеткой 0.5 см концентрированной серной кислоты и осторожно нагревают до кипения. Образование пропионовой кислоты, определяемой по характерному запаху, подтверждает присутствие пропионат-ионов в пробе.
6.5 Тест на щелочную реакцию зольного остатка
6.5.1 Сущность метода
Метод основан на озолении пищевого пропионата калия и обработке полученной золы кислотой. сопровождающейся образованием газообразного соединения.
6.5.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228. обеспечивающие точность взвешивания с пределами абсолютной допускаемой погрешности ± 0.01 г.
Электропечь камерная с диапазоном автоматического регулирования рабочей температуры от 400 °С до 1100*0.
Электроплитка по ГОСТ 14919.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.
Пипетки 1-2-1-1 по ГОСТ 29227.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. х. ч.
6.5.3 Отбор проб - по 6.1.
6.5.4 Условия проведения испытаний - по 6 2 4.
6.5.5 Проведение анализа
Пробу пищевого пропионата калия массой от 1.5 до 2.0 г помещают в фарфоровый тигель, предварительно прокаленный при температуре (650 ± 50) вС. осторожно обугливают на электроплитке до прекращения выделения дыма. Тигель с остатком помещают в электропечь при температуре 250 °С и озоляют, постепенно поднимая температуру до 700 X. Минерализацию считают законченной. когда зола станет белой или слегка окрашенной, без обугленных частиц. После охлаждения золу в тигле обрабатывают 0.5 см соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3.
Вспенивание зольного остатка свидетельствует о присутствии в нем щелочного металла.
6.6 Определение массовой доли основного вещества
6.6.1 Сущность метода
Метод основан на разложении пищевого пропионата калия фосфорной кислотой, отгонке образующейся пропионовой кислоты с водяным паром и титриметрическом определении пропионовой кислоты нейтрализацией гидроокисью натрия в присутствии кислотно-основного индикатора.
6.6.2 Средства измерений, вспомогательные оборудование и устройства, посуда, реактивы
Весы со значением среднего квадратического отклонения (СКО). не превышающим 0.3 мг, и с погрешностью от нелинейности не более ± 0.6 мг.
Часы электронно-механические кварцевые по ГОСТ 27752.
Электроплитка по ГОСТ 14919.
Баня песочная.
