ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ( t*T V Л СТАНДАРТ V у РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ	ГОСТР 54040- гою

ПРОДУКЦИЯ РАСТЕНИЕВОДСТВА И КОРМА Метод определения ¹³⁷Cs

Издание официальное

Москва Стандарти нформ 2011

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Федеральным государственным образовательным учреждением высшего профессионального образования «Российский государственный аграрный университет — МСХА имени К.А. Тимирязева» (ФГОУ ВПО «РГАУ — МСХА имени К.А. Тимирязева»), Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт сельскохозяйственной радиологии и агроэкологии» Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ «ВНИИСХРАЭ» Россельхоз-академии), Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт агрохимии имени Д.Н. Прянишникова» Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ «ВНИИА» Россельхозакадемии)

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 25 «Качество почв и грунтов»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 ноября 2010 г. № 654-ст

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ, 2011

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ Р 54040-2010

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПРОДУКЦИЯ РАСТЕНИЕВОДСТВА И КОРМА Метод определения ¹³⁷Cs Production of plant growing and forages. Method of ¹³⁷Cs determination

Дата введения — 2012—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на продукцию растениеводства и корма (далее — продукция) и устанавливает общие требования к определению удельной активности ³⁷Cs методом гамма-спектрометрии с использованием сцинтилляционного или полупроводникового детекторов в составе измерительного тракта гамма-спектрометра.

Диапазон измерения удельной активности ¹³⁷Cs от 2 до 10⁴ Бк/кг.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 8.563-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений

ГОСТ Р 8.594-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Метрологическое обеспечение радиационного контроля. Основные положения

ГОСТ 12.3.019-80 Система стандартов безопасности труда. Испытания и измерения электрические. Общие требования безопасности

ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб

ГОСТ 20790-93 Приборы, аппараты и оборудование медицинские. Общие технические условия ГОСТ 23923-89 Средства измерений удельной активности радионуклида. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 26652-85 Блоки детектирования сцинтилляционные. Общие технические требования и

методы испытаний

ГОСТ 27173-86 Блоки и устройства детектирования ионизирующих излучений спектрометрические. Общие технические условия

ГОСТ 27262-87 Корма растительного происхождения. Методы отбора проб

ГОСТ 27451-87 Средства измерений ионизирующих излучений. Общие технические условия

ГОСТ 28736-90 Корнеплоды кормовые. Технические условия

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

Издание официальное

3    Термины, определения, сокращения

3.1    В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 27262, [1]—[3], а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1.1    активность радионуклида, Бк: Отношение числа самопроизвольных превращений ядер данного радионуклида, происходящих за интервал времени к этому интервалу времени.

3.1.2    удельная (объемная) активность, Бк/кг (дм³): Отношение активности радионуклида в пробе к массе (объему) данной пробы.

3.1.3    партия: Надежно идентифицируемое количество однородного продовольствия одного наименования, расфасованного в тару, предназначенного к единовременной сдаче, отгрузке, продаже или хранящегося в одной емкости.

3.1.4    проба: Часть вещества, предназначенная для определения активности радионуклида.

3.1.5    точечная проба: Минимальное количество продукции, отобранной из одного места за один прием из данной партии для составления объединенной пробы.

3.1.6    объединенная проба: Представительная проба, полученная тщательным перемешиванием нескольких точечных проб.

3.1.7    счетный образец: Определенное количество вещества, полученного из объединенной пробы согласно методике приготовления счетных образцов и предназначенное для измерения активности радионуклида в условиях, предусмотренных аттестованной методикой измерений.

3.1.8    нативный счетный образец: Счетный образец, получаемый без каких-либо химических операций с веществом пробы.

3.1.9    геометрия измерения: Понятие, характеризующее взаимное расположение исследуемого объекта и блока детектирования спектрометра.

3.1.10    неопределенность измерений: Характеристика точности измерений величины с помощью средства измерения и методики измерений, определяющая разброс возможных при данном измерении значений, которые могли бы быть обоснованно приписаны измеряемой величине; оценивается как интервал вокруг измеренного значения величины, внутри которого с вероятностью 95 % (Р = 0,95) находится ее истинное значение (расширенная неопределенность).

3.1.11    класс работ: Характеристика работ с открытыми источниками ионизирующего излучения по степени потенциальной опасности для персонала, определяющая требования по радиационной безопасности в зависимости от радиотоксичности и активности нуклидов.

3.2 В стандарте использованы следующие сокращения:

СИ — средство измерения;

ЛРК —лаборатория радиационного контроля.

4    Сущность метода

4.1    Сущность метода состоит в регистрации гамма-квантов, испускаемых ядрами ¹³⁷Cs. Содержание ¹³⁷Cs определяют по гамма-излучению дочернего радионуклида ^137тВа, имеющему энергию излучения 661,7 кэВ.

4.2    Алгоритмы градуировки гамма-спектрометров, процедура набора энергетического спектра, а также алгоритмы обработки набранного спектра и расчета содержания ¹³⁷Cs в счетном образце представлены в документации на конкретный спектрометр и реализованы в компьютерных программах математического обеспечения данного спектрометра в соответствии с методикой обработки измерительной информации.

5    Средства измерений, вспомогательные устройства и оборудование

5.1    Гамма-спектрометр с полупроводниковым или сцинтилляционным детектором* в соответствии с ГОСТ 23923, ГОСТ 26652, ГОСТ 27173, ГОСТ 27451.

5.2    Источники градуировочные и контрольные в соответствующих рабочих геометриях.

5.3    Кюветы измерительные.

5.4    Дозиметры типа СРП-98, СРП-88Н, ДКС-96 и т. д. с пределом допускаемой основной погрешности 30 % по ГОСТ 27451.

Технические характеристики на конкретное СИ установлены в технической документации.

ГОСТ Р 54040-2010

5.5    Термостат суховоздушный типа ТС-80М, соответствующий классу В по ГОСТ 20790 или жидкостной термостат, обеспечивающий поддержание заданной температуры при 110 °С—130 °С.

5.6    Весы среднего или высокого класса точности в зависимости от массы анализируемой пробы.

5.7    Средства измерений, контрольные и градуировочные источники, применяемые в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений при определении ¹³⁷Cs в продукции, должны пройти процедуру утверждения типа СИ или типа стандартных образцов, а методики (методы) измерений, используемые в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, подлежат аттестации согласно ГОСТ Р 8.563.

5.8    Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже вышеуказанных.

5.9    Средство измерения подлежит поверке по ГОСТ Р 8.594.

6    Подготовка к выполнению измерений

6.1    Отбор проб

6.1.1    Отбор проб — по ГОСТ 13496.0, ГОСТ 27262, ГОСТ 28736, [2] со следующим дополнением.

6.1.2    Перед отбором проб из партии продукции целесообразно выполнить дозиметрический контроль по мощности дозы гамма-излучения с помощью дозиметра по 6.4.

6.1.3    При взятии проб с высокими уровнями радиоактивного загрязнения соблюдают санитарные правила работы с радиоактивными веществами в открытом виде по [3].

6.2 Подготовка проб к анализу

6.2.1    Хранение, транспортирование и подготовку проб к анализу выполняют в соответствии с ГОСТ 13496.0, ГОСТ 27262, ГОСТ 28736, [2]—[3].

6.2.2    При выборе измерительной кюветы учитывают массу анализируемой пробы, ожидаемый уровень радиоактивного загрязнения, время и погрешность измерения. Измерительная кювета должна соответствовать одной из аттестованных геометрий, перечисленных в свидетельстве о поверке спектрометра.

6.2.3    Перед измерениями необходимо убедиться в радиационной чистоте кюветы. Пустую кювету размещают в измерительной области детектора и проводят контроль фона.

6.2.4    Объем заполнения должен соответствовать номинальному значению кюветы с погрешностью + 10 %. Массу пробы определяют взвешиванием до и после заполнения кюветы с погрешностью + 2 % [4].

6.2.5    Исходя из чувствительности гамма-спектрометров используют метод измерения нативных счетных образцов.

7    Выполнение измерений

7.1    Подготовку средства измерения к работе и выполнение измерений проводят согласно руководству по эксплуатации конкретного СИ и методике измерений, аттестованной по ГОСТ Р 8.563.

7.2    Определение необходимого времени измерения счетного образца

В соответствии с [4] время измерения счетного образца определяют исходя из требований, предъявляемых к результатам измерений:

-    измерение активности счетного образца с заданной погрешностью;

-    измерение счетного образца с заданным нижним пределом.

7.3    Оценка неопределенности измерений

Неопределенность измерений для полупроводниковых и сцинтилляционныхдетекторов составляет от 10 % до 25 % [4] и от 10 % до 50 % [5], соответственно, при доверительной вероятности Р = 0,95.

8    Обработка и оформление результатов измерений

8.1    Обработку результатов проводят в соответствии с алгоритмом, реализованным в программном обеспечении спектрометра и аттестованной методикой измерений.

8.2    Выходным результатом является удельная (Бк/кг) или объемная (Бк/дм¹) активность ¹³⁷Cs с соответствующей неопределенностью измерения при доверительной вероятности 95 % (Р = 0,95).

8.3 По окончании измерений оформляют протокол испытаний. Протокол должен содержать следующую информацию:

-    сведения о лаборатории, проводившей измерения;

-    номер и дату оформления протокола;

-    сведения об объекте измерения;

-    наименование методики отбора пробы или регламента проведения измерения;

-    наименование методики выполнения измерения;

-    наименование средства измерения, данные о поверке СИ;

-    результаты измерения, с указанием даты выполнения и единиц измерений;

-    погрешность результатов измерения;

-    должность, ФИО, подпись лица проводившего измерения и оформившего протокол;

-    должность, ФИО, подпись руководителя ЛРК.

9    Контроль качества результатов измерений

9.1    Контроль качества результатов измерений в лаборатории предусматривает проверку стабильности результатов измерений с учетом требований ГОСТ Р ИСО 5725-6.

9.2    Пределы повторяемости, внутрилабораторной (промежуточной) прецизионности и воспроизводимости, показатели точности измерений (в качестве показателя точности методики измерений могут быть использованы характеристики погрешности измерений, показатели неопределенности измерений) устанавливают по результатам аттестации методики измерений в соответствии с ГОСТ Р 8.563.

10    Требования безопасности и квалификация персонала

10.1    Общие требования безопасности при эксплуатации СИ — по ГОСТ 12.3.019, [6] и инструкциям по эксплуатации на применяемые СИ.

10.2    Рабочее помещение оборудуют соответственно классу работ с открытыми источниками ионизирующего излучения по [1], [7].

10.3    При выполнении измерений соблюдают требования радиационной безопасности [1], [7].

10.4    К работе на гамма-спектрометре допускают персонал, прошедший курс обучения по работе с данным средством измерения, получивший практические навыки по использованию метода выполнения измерений, а также прошедший соответствующее обучение с целью ознакомления с правовыми и нормативными документами.

4

ГОСТ Р 54040-2010

Библиография

[1]    СанПиН 2.6.1.2523—2009 Нормы радиационной безопасности (НРБ-99/2009)

[2]    Методические указания по отбору проб пищевой продукции животного и растительного происхождения, кормов, кормовых добавок с целью лабораторного контроля их качества и безопасности (утв. Россельхознадзором 21.05.2009)

[3]    Методические рекомендации по приготовлению счетных образцов для спектрометрических комплексов с программным обеспечением «Прогресс». Центр метрологии ионизирующих излучений ФГУП «ВНИИФТРИ», 2008

[4] МИ 2143—91    Рекомендации. Активность радионуклидов в объемных образцах. Методика выпол

нения измерений на гамма-спектрометре. Государственный комитет СССР по управлению качеством продукции и стандартам. 1991

[5]    Методика измерения активности радионуклидов с использованием сцинтилляционного гамма-спектрометра с программным обеспечением «Прогресс». ГНМЦ «ВНИИФТРИ», 2003

[6]    Правила технической эксплуатации электроустановок потребителей. Энергосервис, М. 2003

[7]    ОСПОРБ 99/2010:    Ионизирующее излучение, радиационная безопасность. Основные правила обес-

СП 2.6.1.2612—10    печения радиационной безопасности

5

УДК 633.001.4:006.34

ОКС 65.020.20, Н09 ОКСТУ 9709 65.120

Ключевые слова: продукция растениеводства, корма, радионуклиды, ¹³⁷Cs, гамма-спектрометрия, средства измерений, активность, методика измерений, качество результатов измерений, гамма-спектрометр, отбор проб

Сдано в набор 11.10.2011. Редактор М.Е. Никулина Технический редактор Н.С. Гоишанова Корректор М.В. Бучная Компьютерная верстка В.И. Гоищенко Подписано в печать 07.11.2011. Формат бОхвД1/^ Гарнитура Ариал. Уел. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,62. Тираж 121 экз. Зак. 1056. ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru info@gostinfo.ru

Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ. Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6.

1