Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

14 страниц

Купить ВМУ 2471-81 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде

  Скачать PDF

Оглавление

1. Краткая характеристика препарата

2. Методика определения розалина в растительных объектах, в воде и почве

2.1. Основные положения

2.2. Реактивы и растворы

2.3. Приборы и посуда

2.4. Отбор, хранение и доставка проб

2.5. Проведение определения

3. Требования безопасности

4. Разработчики

Показать даты введения Admin

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14

госкгагассЕР. по швчвсш средства борьбы с вреде елям

БОЛЕЭНЯЯ РЛСТВНИ1 й СОРНЯКАМИ ПРВ ШШСЕЙЫС08Е СССР

Ы2Т0ДЗЧЕСШ Ш8АНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ШКРОКОЛИЧВСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРНАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

часть т-я

Мооюва - 1984

Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исслег^вательских учреж-дений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продукт' х питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических укаАий устанавливается то утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ ХСР.

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И.

1 лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом упраздним Минздрава СССР.

РЕДАКЦИОННАЯ КОЛЛЕГИЯ :

Л.Г. Александрова, Д.В. Гиренко, А.А.Калинина (секретарь), М.А. Клисенко (председатель), Г.И. Короткова, Г.А. Хбхоль-кова ( зам. председателя), В.Е. Кривенчук.

Прилоязгшо

Метрологическая характеристика метода определения розалина в растительном материале, воде и почве

[Исполь-Объект вуемая нонпент-!рация

(Точность определе--|нпя е %

1-

■! с !

1-

1 5 !

Is*

1-

i as

I

Растительный 0,95

95

0,0475

0р0025

0,053

0,0032

материал 0,015

96

0,0144

0,011

0,821

0,0148

0,24

86

0,206

0,022

0,1092 0,028

Вода 0,15

95,5

0,143

0,0046

0,02В

0,0058

0,4

92

0.368

0,0274

0 074 •

0,348

0.3

88

0,264

0,029

0,112

0,037

Почва 0Д0

92

0,092

0,0061

0,0665

0,0076

0,24

95

0,228

0,0093

0,041

0,0117

0„з

88

0,264

0,0296

ОДП

0,0371

Зо Требования безопасности.

Соблюдать общие правила по технике безопасности, необходимые прв работе о химическими реактивами в пестицидами.

4. Разработчики.

Методические рекомзздацдв подготовлены: сотрудниками УэНИИСГПэ Маднидовым У.А,, Чола В.Д. н института химии растительных веществ АН УзССР Хакимовой Н.К., Абдуллаевны Ш,, Шакировым Т„Т,

347.

СОДЕРЖАНИЕ*

X. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ В ВОЗШЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ:

отр.

Агелояа и ситрина.................. 3

Актеллика и пришпида............'. . . .    8

Алвпа........................13

Бен8оилпгюпэтпла и этилового эфипа N-3,4- дяхлор-

фенилаланина........ 17

Беномила и ЕМК.......... 22

Беятаэона......................30

Биопесметрина.....................35

Болстапа.......................40

Боояокота......................48

Бутилкаптакса .......... 52

Бутокагбоксима....................59

Гидрела . '.......................63

ГМК-Na....................... 66

Даконкля...................... 70

Диавиноня, эптама, гамма-изомера ГХЦГ.фенмедедифама,

лекапила.фосфашда и пиразояа..........77

Дигид ~ела...................... 69

Диквата........................93

Зоокука-чпа.....................37

Карбофурана.....................100

Кречетояа......................ХО**

Мепида и 3-хлор-4-метил8тгилина....... X0Q

Метазина и компонентов гярбишщной смеси "карагард" . ИЗ

Митака....................... 118

Офунака............. 124

Пликтрана..................... т28

Ратпяданэ..................... Х32

Раунда на..................... Х38

Ровряля ...................... 143

Розалина..................... Х43

Синтетических пиретроидов (амбуп.депис.рипкорд,

сут/;пп'Д':н). *. ......... 154

С томна....................... XGI

248.

стр.

Сумилекса......... 166

Томллона.................... 173

Триморфамида.................. 180

Фекама-трибуфона................ 136

Фталаиа.................... 192

Лропарата 242 и металлилхлорида (MX) ... .    200

Хоотаквкка ................... 206

Эдила..................... 210

П. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРВДЛШЮ нвслмшиюв в ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Хлороргапическяе пестициды

Методические указания по определению остаточных

количеств гексахлорана (линдэка) в оушеном

картофеле полярографическим методом....... 213

Фосфоропганические пеотипиды

Методические указания по определению дифосв (абата) в продуктах животного происхождения методом тонкослойной хроматографии ....... 218

Методические указания по определению мотафоса, фосфамида и хлорофоса в сушеных овощах и плодах (картофель, морковь, петрушка, яблоки, груши, слива) методами тонкослойной и газо-жидкостной хроматографии .................. 223

Временные методические указания по определению метилпитрофоса.фенитрооксона и п-нитрокреэола в лесной растительности и почьо тонкослойной

хроматографией .................. 241

Методические указами." по определению трихлорметвфоса-3 и его метаболитов в биоматериале методом газожидкостной хроматографии ............ 252

Азотсодержащие пестицида


Методические указания по хроматографическому определених|5уторвкбокоима в почве,воде и расти


тельном материале


349.


отр.


260


Методические указания "то определению ,IMK-Na,

гидрела,дигидпела методом спектрофотометрии в

воде .растительном материале (томатн,-блоки,свекла). .    267

Временнне методические указания по определению лонтре-ла в воде,почве и растениях методом газо-жидкостной хроматографии...........•..........275


Временнне методические указания по определению паагшана методом газо-жидкостной хроматографии в почве,табаке п в табачном днме...........285


Временнне методические указания по определению розал'.ша в растительннх объектах,воде и почве хромато-спектпофотометрическим методом ....... 296

Методические указания по определению треФлана в воде,почве,томатех и капусте методом УФ-опектпо-фотометгии с использованием тонкослойной хроматографии .................... 305


Методические указания по фотометрическому определению эдила в воде,растительном масле,семенах подсолнечника, траве....................... 311

Методические указания по определению остаточннх количеств пиреба в сушеннх овощах и плодах фотометрическим методом...........•    .    .    .    .    317

Биоппепапатн

Временнне методические указания по определению остаточных количеств препарата вирин-диприояа на растительных объектах ИФ-методом . .........325

Временнне методические указания по определению остаточннх количеств биопрепарата випин-КШ на растительных объектах иммуно-флюор-еспентным методом. .331


296.


"УТВЕРЩЮ"

.(А.И.ЗАИЧЕНКО)


Заместитель Главного Государственного санитарного врача СССР

1981 г.

а Л*7/-Я

временные

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ РОЗАЛИИ В РАСГЛТЕЛЬНЫХ ОБЪЕКТАХ, ВОДЕ И ПОЧВЕ ХРОЬ1АТО-СПЕКТРО^ТОл1ЕТР'/1ЧЕСКИ?Л МЕТОДОМ.


I. Краткая характеристика препората

5-хлор-2 метил-бензииидазола - порошок белого цвета с кремо-ватым оттенком с температурой плавления 204-206°С. Хорошо растворяется в этилсвом, метиловом спиртах, этилапетате, ацетоне, хлороформе, растворим в горячей воде, нерастворим в бензоле.

Розалин - гербицид избирательного действия против однолетних сорняков на посевах хлопчатника. JUX^q для крыс составляет 600 мг/кг.

гл


2. Методика определения розалина в растительных объектах.


в воде и почве.


2.1. Основные полоаения.


2.1 Л. Принцип метода.


Метод основвн на хромзтографкровэнБи розалина в тонком слое силикагеля в системе: бензол-ацетон (2:3) с проявлением зоны локализации препарата на пластинке 0,052 раствором азотнокислого серебро. Количественное определение проводят измерением оптической плотности зтанольного элюата на спектрофотометре СО-16 при длине волны 246 км в кюветах толщиной слоя I см. Чувствительность определения I мкг в анализируемой пробе.


2.1.2. .Метрологическая характеристика.


Диапазон определяемых концентраций:

растительны!! объект - 0,05-1,0 мг/кг;


вода


почва


-    0,01-1,0 мг/л;

-    0,02-1,0 кг/кг


Предел обнаружения:

растительный объект - 0,05 мг/кг •


вода


почва


- 0,01 мг/л ; -0,02 мг/кг


Число параллельных определений: растительный объект - 5 \


вода


почвз


-    5*

I

-    5


Среднее значение определений:

растительный объект - 92,3#; вода    -    91,8#:

почва    -    91,6#

Стандартное отклонение:

растительный объект - 0,011; воде    -    0,0204;

почва    -    0,013

Относительное стандартное отклонение: растительный объект - 0,327; вода    -    0,0394;

почва    -    0,072

Доверительный интервал среднего при Р*0,95 в п в % растительный объект - 2,5-3.10; вода    -    2,5-3,80)

почва    -    1,8-4,12

2.1.3. Избирательность метода.

Определению не мешают-ГХЦГ, ME, МД, МТ, рогер, антио,

базудин.

2.2. Реактивы и раствори.

Стандартные растворы розалина, ' ~ • х.ч., содержащие 100 мкг/мл хлороформа и спирта. 10 мг розалина растворяют в хлороформе, в мерной колбе на 100 мл к доводят до метки. Раствор устойчив в течение 3-х месяцев при хранении на холоду. Точно твкже готовят стандартный раствор розалина в спирте.

299.

Ацетон, х.ч., ГОСТ 2603-79 Бензол, х.ч., ГОСТ 5955-75 Гексан, ч.; ТУ 6-09-3375-73 Натрий сернокислый, х.ч., ГОСТ 4166-76 Окись алюминия, ч.д.а., МРТУ 6-09-2046-64 йод кристаллический, ч.д.а., ГОСТ 4139-79 Хлороформ, х.ч., ТУ 6-09-4263-76 Этиловый спирт ректификат, ТУ 6-09-4512-77 Серебро азотнокислое, х.ч., ГОСТ 1277-75, 0,5$ водно-ацетоновый раствор (I ч. воды и 3 ч. ацетона).

Бромфеноловыи синий, ч.д.а., ТУ 6-09-1058-76 ,    0,05    гр.

растворяют в 10 мл ацетона (последний разбавляют раствором азотнокислого серебра до объёма 100 мл).

Лимонная кислота, х.ч., ГОСТ 3652-69; 2$-ный водный раствор

Вата обезжиренная

Эфир диэтиловый, ГОСТ 6266-52

2.3. Приборы и посуда.

Спектрофотометр С0-4А или СФ-16

Пластинки хроматографические марки

Делительные воронки на 500 и 250 мл верные колбы не 100 и 25 мл, ГОСТ 1770-74 Пипетки, ГОСТ 20292-74 Камера для хроматографирования Колонка хроматографическая^ стеклянная Пульверизаторы стеклянные Прибор для отгоню: растворителя Баня водяная

Зои.

Эксикатор для йодной камеры Шприцы комбинированныеf ТУ 64-1-378-73

2.4.    Отбор, хранение п доставка проб,

2.4.1. Отбор проб проводится в соответствии с унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов, утвержденных заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР 21.08.79 г. за .'#2051-79.

2.5.    Проведение определения.

2.5.1. Условия экстракции и очистки.

Вода, 100 мл воды помещают в делительную воронку, заливают 30 мл хлороформа и экстрагируют 10 мин. Экстракцию повторяют с 30 и 20 мл хлороформа. Объединенные экстракты сушат безводным сернокислым натрием (10гр) в течение 5 мин., далее экстракт переносят в колбу для отгонки растворителя. Растворитель упаривают почти досуха (остаток к колбе 0,2-0,3 мд, испаряют при обычной температуре).

Почва. К 50 гр. увлажненной навески приливают 40 мл хлороформа, перемешивают 30 мин. на аппарате для встряхивания. Экстракцию повторяют с 30 мл хлороформа дввжды. Объединешше экстракты фильтруют через бумажный фильтр. Сушат оезводным сернокислым натрием (10 гр} 5 мин. Экстракт количественно переносят в колбу для отгонки растворителя и упаривают почти досуха.

Растительный материал. 20 гр. воздушно-сухого измельченного растительного материала (листья, стебли хлопчатника, надземная часть люцерны) помещают в колбу на 500 мл, заливают 200 мл дистиллированной воды и кипятят в течение 30 мин. Гомогенат

ж.

фильтруют в горячем виде, остаток на фильтре промывают несколькими порциями горячей двстял.:лроввнной воды. Фильтраты объединяют, количественно переносят в делительную воронку ёмкостью 500 мл и экстрагируют хлороформом по 30 мл триады. Экстракты объединяют и очищают от коэкстрэктивчых веществ; пропускал его через хроматографическую колонку, заполненную обезжиренной ватой (2 см), окисью алюминия (5-6 см) и безводным сернокислым натрием (5-6 см). Колонку перед тем как пропустить пробу, промывают хлороформом. Растворитель упвривают почти досуха.

2.5.2. Хроматографирование.

Сухой остаток в колбе после упаривания растворяют в 0,3-0,5 мп хлороформа. Пробу при помощи туберкулинового шприца количественно наносят на середину хроматографической пластинки так, чтобы диаметр пятна не преьышзл 1 см. Колбу дважды промывают небольшими порциями (0,4 мл) хлороформа, которые также наносят в ту же точку. На соседние полосы наносят стандартный раствор розалина, содержащий 2 в 5 мкг препарата. Пластинку с нанесенными пробами и стандартами помещают в камеру для хроматографирования, предварительно насыщенную в течение 30 мин. бензол-ацетоном в соотношении 2:3. Край пластинки погружают в

*>РОнт*

растворитель не более, чем на 0,5 см. После поднятия растворителя но высоту 10 см, пластинку вынимают из камеры и оставляют на воздухе до полного испарения растворителей. Затем пластинку опрыскивают проявляющей смесью 0,05$ бромЪенолювого синего в ацетоне и 0,5£ азотнокислого серебра. После того как пластинка подсохнет, ее орошают лимонной кисл?той для закрепления окраски пятка. На тег.зюм фоне плэстпнки проявляются синие пятна роза-

302.

лвна с tj. =0,56*0,05.

2.5.3. Алътернативтле условия хроматографирования.

Содержимое колбы после отгонки растворителя при определении розалнна в воде, почве и растительном материале растворяют в 0,2 мл хлороформа. Пластинку делят по длине на три параллельные полосы. На первую и вторую полосу наносят в виде сплошной линии

.. Л .. . рэствор экстрактов. Стенки колбы ополаскивают небольшими порциями хлороформа и наносят на те же полосы. На третью полосу наносят стандартный раствор розалнна, содержащий 10 мкг препарата. Пластинку помещают в камеру, куда за 20-30 мин. до хроматографирования наливают смесь растворителей:    спирт-

гексан в соотношении 1:1. Как только фронт растворителя достигнет выооты 10 см, пластинку вынимают из камеры и после удаления запаха растворителей первую и вторую полосу закрывают стеклом в пластинку помещают в йодную камеру на 5-10 мин. Розалин обнаруживают на третьей лолосе по темко-коричневоцу пятку на желтом фоне в 0,60*0,07. По проявленной зоне отмечают участки силикагеля на первой и второй полосах и переносят зоны розалнна в колбу ёмкостью 100 мл. Элюируют 10 мл этилового спирта встряхиванием в точение 30 мин. Соответственно элюируют и зону чистого оилинагеля и измеряют оптическую плотность элюатов при 246 пм.

Количество розалнна определяют по калибровочному графику или сравнением оптических плотностей стандартного и испытуемого растворов. Для построения калибровочного графика в мерных колбах готовят стандартные растворы 5-хлор-2 мвтил-бензвмкдоэола • с концентрацией I, 2, 5, 10, 15, 20 мкг/мл. Измеряют оптические плотности растворов при 246 нм и-строят калибровочный

303.

график Д = (с), где с - концентрация розвлина.

2.5.4. Обработке результатов анализа.

Количественное определение розвлина в анализируемой пробе проводится визуально по интенсивности окрашивания пятен на хроматограмме и по площади пятен стан-дартных растворов и проб.

Концентрацию розвлина (X) в воде, почве и растительном материале по формуле

д • Q

где!

Л Jo

B-SX

X - содержание препарата в пробе, лег/кг или мг/л;

А - количество препарата, найденное путём визуального сравнения размера и интенсивности пятен пробы и стандартных растворов, мкг;

В - содержание препарата в стандартном растворе, ыкг;

площадь пятна пробы, мм*;

5 j- площадь пятен стандартного раствора, мм2.

При спектрофотометрическом определении содержание розали-на в пробе вычисляют по формуле

где;

А' В

С* Р

X - содержание розалина в анализируемой пробе, мг/кг или мг/л; А - количество розалина, найденное по калибровочному графику, мкг;

В - общий объём экстракта, мл;

С - объём раствора, нанесенный на хроматограмму, мл;

Р - масса анализируемой пробы, г.