УДК 669.715.001.4:006.354 Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ С О Ю 3 \ ССР
СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕПНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
Метод определения лития ГОСТ
11739.10-90
Aluminium casting and wrought alloys.
Method for determination of lithium
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.07.91 до 01.07.96
Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения лития при массовой доле от 0,05 до 3,0%.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.
1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и последующем измерении интенсивности излучения лития при длине волны 670,8 нм в пламени ацетилен-воздух.
3. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотометр пламенный или спектрофотометр атомно-абсорбционный, работающий в режиме эмиссии.
Печь муфельная.
Шкаф сушильный с терморегулятором.
Ацетилен по ГОСТ 5457, очищенный серной кислотой.
Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35—1,40 г/см3.
Издание официальное ★
С. 2 ГОСТ 11739.10-90
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см3, растворы 1:1 и 1:99.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Литий углекислый по ТУ 6—09—3728.
Стандартный раствор лития: 5,32 г углекислого лития, предварительно высушенного при температуре 100—105 °С до постоянной массы, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 20 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют при нагревании. После растворения охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
1 см3 стандартного раствора содержит 0,001 г лития.
Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм3.
Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.
Раствор алюминия 50 г/дм3: 25 г алюминия помещают в коническую колбу вместимостью 600 см3, добавляют 50 см3 воды, затем небольшими порциями 400 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании, добавляя 1 см3 раствора хлористого никеля. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают приблизительно 10 см3 воды, затем небольшими порциями 20 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и умеренно нагревают до окончания растворения. Добавляют 3—5 капель пероксида водорода и кипятят в течение 3 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
4.2. При массовой доле кремния свыше 1% после окончания растворения по п. 4.1 раствор фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента») в мерную колбу вместимостью 100 см3. Осадок на фильтре промывают 3—4 раза горячим раствором соляной кислоты (1:99) порциями по 10 см3 (основной фильтрат).
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500—600 °С в течение 3 мин. После охлаждения к содержимому тигля добавляют четыре капли серной кислоты, 5 см3 фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту до получения прозрачного раствора. Далее раствор упаривают досуха и после охлаждения остаток смачивают 2—3 см3 воды и растворяют в 2—3 см3 раствора соляной кислоты (1:1) при нагревании.
50
ГОСТ 11739.10- 90 С. 3
Раствор присоединяют к основному фильтрату в мерной колбе вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
4.3. В зависимости от массовой доли лития согласно табл. 1 отбирают аликвотную часть раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Таблица 1 |
|
Массонах доля лития, |
Объем аликвотной части раствора, см* |
Масса навески пробы в аликвотной части раствора, г |
От |
0,05 до 0,5 включ. |
50 |
0,50 |
Св. |
0,5 » 3,0 » |
10 |
0,05 |
|
4.4. Раствор контрольного опыта готовят согласно пп. 4.1, 4.2, |
4.3.
4.5. Построение градуировочных графиков
4.5.1. При массовой доле лития от 0,05 до 0,5% в семь мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают по 10 см3 раствора алюминия. В шесть из них отмеряют 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 cms стандартного раствора лития, что соответствует 0,00025; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 г лития.
4.5.2. При массовой доле лития свыше 0,5 до 3,0% в шесть мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают по 1 см3 раствора алюминия, в пять из них отмеряют 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 см3 стандартного раствора лития, что соответствует 0,00025; 0,0005; 0,001; 0,002; 0,003 г лития.
4.5.3. Растворы в колбах по пп. 4.5.1 и 4.5.2 доливают до метки водой и перемешивают.
Растворы не содержащие лития, служат растворами контрольного опыта при построении градуировочных графиков.
4.6. Растворы, пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют интенсивность излучения лития при длине волны 670,8 нм.
По полученным значениям интенсивности излучения и соответствующим им массовым концентрациям лития строят градуировочный график.
Массовую концентрацию лития в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю лития (X) в процентах вычисляют по формуле
Х= (Cl~ C‘),V -100,
51
где С — массовая концентрация лития в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;
С: — массовая концентрация лития в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V — объем раствора пробы, см3;
гп — масса навески в соответствующей аликвотной части раствора пробы, г.
5.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.
Таблица 2 |
Массовая доля лития, % |
Абсолютное допускае
результатов парал* лельных определений |
мое расхождение, % результатов анализа |
От 0.05 Э до 0,103 включ |
0,004 |
0,005 |
Св. 0,10 » 0,25 » |
0,01 |
0,02 |
* 0,25 » 0,50 » |
0,02 |
0,03 |
* 0,50 » 1,00 » |
0,03 |
0,04 |
» 1.00 » 3,00 » |
0,05 |
0,06 |
|
52
ГОСТ 11739.10-90 С. 5
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В. Г. Давыдов, д-р техн. наук; В. А. Мошкин, канд. техн. наук; Г. И. Фридман, канд. техн. наук; М. Н. Горлова, канд. хим. наук; В. А. Осипова, канд. хим. наук.
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 № 1961
3. Периодичность проверки — 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 11739.10-78
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
S3