МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
РЕАКТИВЫ Метаны определения принеси альдегидов
Reagents. Methods for determination of aldchidc impurities
M КС 71.040JO ОКСТУ 2609
Постановлением Государственного комитета сганларюв Совета Министров СССР от 29 сентября 1976 г. № 2242 лата введения установлена
01.07.77
Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 27.09.91 № 1506
Настоишнй стандарт распространяется на органические реактивы и устанавливает следующие методы определения примеси альдегидов:
визуально-колориметрический с фуксинсернистым реактивом;
объемный с гидрохлоридом гидроксиламина;
визуально-нсфеломстричсский с димедоном.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов BJ1P-200 г и ВЛ КТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1.1. Масса навески анализируемого реактива должна быть указана в нормативно-технической документации на аиатизируемый реактив.
При определении альдегидов визуально-колориметрическим методом масса альдегида в навеске анализируемого реактива должна быть:
0.02 — 0.06 мг при определении формальдегида.
0.2 — 0.6 мг при определении ацетальдегида.
При определении альдегидов объемным методом масса альдегида в навеске анализируемого реактива должна быть более 30 мг.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.2—1.4. (Исключены, Изм. № 1).
2. ВИЗУАЛЬНО-КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Сущность метода заключается в образовании розового хиноидного красителя при взаимодействии фуксинссрнистого реактива с водорастворимыми альдегидами.
2.2. Реактивы, растворы и посула Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Издание с Членением № /. утвержденный в сентябре 1991 г. (ИУС 12—91).
ГОСТ 16457-76 С. 2
Реактив фуксннсерннстый; готовят по ГОСТ 4517-87.
Раствор, содержащий формальдегид; готова по ГОСТ 4212-76.
Соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,1 мг/см3.
Раствор, содержащий хтьлегиды (ацетальдегид); готовят по ГОСТ 4212-76. Соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,1 мг/см}.
Цилиндр 2(4)—50—2 по ГОСТ 1770-74 или колба типа Кн вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336-82.
Пипетка вместимостью 2 см3.
2.1. 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3, 2.4. (Исключены, Изм. № 1).
2.5. Подготовка к анализу
2.5.1. При определении альдегидов в реактивах, смешивающихся с водой, опытным путем уста-навливают влияние реактива на развитие окраски. При необходимости в растворы сравнения вводят анализируемый реактив.
Альдегиды в реактивах, несмешивающихся с водой, определяют из водной вытяжки после отделения ее от органического слоя.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.5.2—2.6.1.2. (Исключены, Изм. № 1).
2.6.2. Определение примеси 4Формальдегида и ацепииьдегида
Навеску анализируемого препарата, растворенную в воде, или водную вытяжку анализируемого препарата помешают в цилиндр или коническую колбу с меткой на 23 см3, доводят объем раствора водой до метки, прибавляют 2 см3 фуксинсернистого реактива и перемешивают.
Через 30 мин для форматьдегида или через 20 мин для ацетальдегида розовую окраску анализируемого раствора сравнив;!ют в проходящем свете на фоне молочного стекла с окраской раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме массу формальдегида или ацетат ьдегида в миллиграммах, указанную в нормативно-технической документации на анализируемый реактив, и 2 см3 фуксинсерн истого реактива.
2.6.3. Чувствительность определения формальдегида составляет 0,01 мг в 25 см3 раствора, ацетальдегида — 0,1 мг в 25 см3 раствора.
2.6.2, 2.6.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.7—2.7.3, 2.8. (Исключены, Изм. № 1).
3. ОБЪЕМ Н М Й М ЕТОД
3.1. Сущность метола
Сущность метода заключается в определении соляной кислоты, выделяющейся при взаимодействии в спиртовой среде альдегидов с гидрохлоридом гидроксиллмина.
Определение проводят потенциометрическим титрованием или титрованием с индикатором.
3.2. Реактивы, растворы и аппаратура
Раствор буферный янтарно-кнелотно-боратный или фосфатно-иитратный (pH 4.0); готовят по ГОСТ 4919.2-77.
Бромфсноловый синий (индикатор), щелочной раствор с массовой долей 0,04 %; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Гидроксилам и на гидрохлорид по ГОСТ 5456-79. раствор с массовой долей 5 %.
Натрия гидроокись (натрия гидроксид) по ГОСТ 4328-77, раствор молярной концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор молярной концентрации с(ИС1) " 0,05 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.1-83 соответствующим разбавлением растворов большей концентрации.
Спирт этиловый реактификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.
Бюретка вместимостью 2(5) см3 или 3(10) см3.
Стакан В(Н)-1 - I00 TXC по ГОСТ 25336-82.
С. 3 ГОСТ 16457-76
Пипетки вместимостью I и 5 см3.
Колба Кн-1-100-14/23 ТС по 1'ОСТ 25336-82.
Цилиндр 1-50-2 по ГОСТ 1770-74.
Мономер универсальный ЭВ-74.
Электроды стеклянный и хлорсерсбрянын.
Мешалка магнитная.
3.1. 3.2. (Измененная редакция, Изм. № I).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Потенциометрическое титрование
Навеску анализируемого реактива помешают в стакан, растворяют в 25 см3 этилового спирта, доводят объем раствора водой до 35 см3 и перемешивают магнитной мешалкой. pH полученного раствора доводят раствором гидроксида натрия или соляной кислоты до 4.0. используя в качестве измерительного электрода стеклянный, а в качестве электрода сравнения — хлорсеребряный. К раствору прибавляют 5 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина, перемешивают магнитной мешалкой, закрывают стакан часовым стеклом или чашкой и оставляют в покое на 30 мин. Затем раствор титруют из бюретки раствором гидроксида натрия, используя те же электроды, до pH 4.0.
Одновременно проводят контрольный опыт с темн же количествами реактивов и в тех же условиях.
3.3.2. Титрование с индикатором
1 Кавеску анализируемого реактива помешают в колбу из бесцветного стекла, растворяют в 25 см3 этилового спирта, доводят объем раствор;! водой до 35 см', прибавляют 0,5 см3 раствора бромфеноло-вого синего и перемешивают.
Одновременно готовят раствор сравнения. Для этого 25 см3 буферного раствора (pH 4.0) помешают в такую же колбу, прибавляют 15 см3 этилового спирта, 0,5 см3 раствора бромфенолового синего и перемешивают.
При появлении в анализируемом растворе окраски, отличной от окраски раствор;» сравнения, к анализируемому раствору прибавляют по каплям при перемешивании раствор гидроксида натрия или соляной кислоты до появления окраски раствор;» сравнения.
Затем к анализируемому раствору прибавляют 5 см' раствора гидрохлорида гидроксиламина, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют в покое. Через 30 мин анализируемый раствор титруют из бюретки раствором гидроксида натрия до появления окраски раствора сравнения, наблюдаемой в проходящем свете на фоне молочного стекла.
Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов и в тех же условиях.
3.3.1. 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю альдегида (Л*) в процентах вычисляют по формуле
у (Г-Г,) А -м, 100 т *
где V— объем раствора гидроксида натрия малярной концентрации 0,1 маль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
Г, — объем раствора гидроксида натрия молярной KOiuieinpaiuiH 0,1 маль/дм3, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3;
К — коэффициент поправки раствора гидроксида натрия молярной концентрации 0,1 маль/дм3; /и, — масса определяемого альдегида, соответствующая I см' раствор;» гидроксила натрия малярной концентрации точно 0.1 моль/дм3, г; т — масса навески препарата, г.
3.4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми и допускаемая суммарная по»решность результата анализа при доверительной вероятности Р = 0.95 должны быть указаны в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.
3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № I).
94
ГОСТ 16457-76 С. 4
4. ВИЗУАЛЬНО-НЕФЕЛОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ДИМВДОНОМ МСИСО 6353-1-82
«Реактивы дли химического анализа. Часть (.Общие методы испытаний»
5. ОБЩИЕ МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
5.20. ^тьлегкды (ОМ 20)
К известному объему испытуемого раствора прибавляют 5 см3 воды и 0.15 см3 раствора димедона с массовой долей 5 % в эталоне с объемной долей 95 % и нагревают на кипящей водяной бане до полного растворения. Затем быстро разбавляют горячей водой до 10 см3 и охлаждают.
Сравнивают опалесценцию полученного раствора с опалесценцией раствор;» сравнения, полученного при аналогичной обработке соответствующего раствора, содержащего альдегид.
Раствор, содержащий альдегид, готовят в соответствии с разд. 4 МС ИСО 6353-1—82.
4. Растворы, используемые при испытаниях
Дтя приготовления растворов используют дистиллированную или деминерализованную воду (3.2).
4.1.1. Основные растворы
Раствор, содержащий ацетальдегид или формальаегид. готовят следующим образом: растворяют 1.00 г ацетальдегида или 2.86 г раствор;» формальдегида с массовой долей 35 % в мерной колбе вместимостью 1000 см3. доводят до метки и перемешивают. I см'раствор;» содержит 0.001 гСН3СНО или 0.001 г НСНО.
4.1.2. Раюав. 1снныерастворы
Разбавленные растворы I. II и III готовят непосредственно перед использованием разбавлением основных растворов (п. 4.1.1) в мерной колбе соответствующего объема, причем точное соотношение объемов должно составлять 1/10, 1/100. 1/1000 соответственно.
Примечания:
1. В международном стандарте ИСО 6353-1—82 принято сокращение: ОМ общий метод испытаний.
2. Нумерация общих методов испытаний соответствует нумерации, приведенной в международном стандарте ИСО 6353-1-82.
Разд. 4. (Введен дополнительно, Изм. № 1).
95