Стр. 1
 

12 страниц

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на реактив - гидроокись натрия, который представляет собой белые чешуйки, куски или цилиндрические палочки с кристаллической структурой на изломе; сильно гигроскопичен, хорошо растворим в воде и спирте; быстро поглощает из воздуха углекислоту и воду и постепенно переходит в углекислый натрий.

Заменяет ГОСТ 4328-66

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94). Переиздание с Изменениями № 1, 2

Оглавление

1 Технические требования

2 Правила приемки

3 Методы анализа

4 Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

5 Гарантии изготовителя

6 Требования безопасности

Показать даты введения Admin

С ГОСТ 4328-77 покупают: ГОСТ 29227-91, ГОСТ 29225-91, ГОСТ 3118-77

Страница 1

Цена 5 коп.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

НАТРИЯ ГИДРООКИСЬ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4328-77

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ М о с к ■ а

Страница 2

УДК 546.33—36—41 : 006.354    Группа    ЛИ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

НАТРИЯ ГИДРООКИСЬ

Технические условия

Reagents Sodium hydroxide Specifications

ГОСТ

4328-77

ОКП 26 1142 0080 04

Срок действия с 01.07.7В до 01.07.96

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на реактив — гидроокись натрия, который представляет собой белые чешуйки, куски или цилиндрические палочки с кристаллической структурой на изломе; сильно гигроскопичен, хорошо растворим в воде и спирте; быстро поглощает из воздуха углекислоту и воду и постепенно переходит в углекислый натрий.

Формула NaOH.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 40,00.

1.1.    Гидроокись натрия должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта, по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По химическим показателям гидроокись натрия должна соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1988

Страница 3

С 2 ГОСТ 4328-77

Таблица 1

Норма

Наименование показателя

Химически чистый (х. ч.) ОКП 26 1142 0083 0t

Чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП .26 1142 0082 02

Чистый

(ч.)

ОКП 20 1142 0081 03

1. Массовая доля гидроокиси натрия (NaOH), %, не менее

99

98

97

2. Массовая доля углекислого натрия (Na2C03), %, не более

0.8

1.0

1.5

3. Массовая доля общего азота, %, не более

0,0003

0.0005

о.сою

4.    Массовая доля кремнекислоты (Si02), %, не более

5.    Массовая доля сульфатов (S04), %, не более

0,002

0.002

0.020

0,0005

0,0050

0,0200

6. Массовая доля фосфатов (Р04), %, не более

0,0005

0,0030

0,0100

7. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более

0,0025

0,0050

0.0250

8. Массовая доля алюминия (А1), %, не более

0,0005

0,0010

0,0100

9. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,0005

0,0010

0,0020

10. Массовая доля кальция и магния в пересчете на Mg, %, не более

0,005

0,024

0,033

11. Массовая доля калия (К), %, не более

0,01

Нс нормируется

12. Массовая доля тяжелых металлов (Ag), %, не более

0,0005

0,0010

0,0030

13. Массовая доля мышьяка (As),%, не более

0,00004

Не нормируется

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.    ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

2.2.    Определение массовых долей общего азота, алюминия я тяжелых металлов изготовитель проводит периодически в каждой 20-й партии, определение массовых долей калия и мышьяка — по требованию потребителя.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.    МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа по — ГОСТ 27025-86.

При выполнении операций взвешивания применяют лабора-

Страница 4

ГОСТ «18—77 С. 3

торные весы по ГОСТ 24104-80 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшими пределами взвешивания 500 г и 1 кг.

Допускается применение импортной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже установленных настоящим стандартом.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 650 г.

3 2. Для проведения анализа готовят раствор препарата следующим образом: 50,00 г препарата помещают в фарфоровый стакан 5 (3.4) (ГОСТ 9147-80) и растворяют в дистиллированной воде, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-87). Раствор переносят в мерную колбу 2—500—2 (ГОСТ 1770-74), после охлаждения доводят объем раствора той же водой до метки и перемешивают (раствор 1).

Раствор 1 хранят в полиэтиленовой посуде.

3.1.    3 2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3. Определение массовой доли гидроокиси натрия и углекислого натрия

3.3.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретки 1(2)—2—50—0,1 и 1(2)—2—5—0,02 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-1—250—24/29 ТХС или Кн-1—250—34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 2—2—10 и 6—2—5 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1 —100 по ГОСТ 1770-74.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор с массовой долей 20%.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77; растворы концентрации с (НС1) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) и с (НС1) —1 моль/дм3 (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Метиловый оранжевый, индикатор; готовят по ГОСТ

4919.1—77.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.

3.3.2.    Проведение анализа

10 см3 раствора (соответствуют 1 г препарата) пипеткой 2—2—10 помещают в колбу, содержащую 90 см3 воды. К раствору прибавляют 2,5 см3 раствора хлористого бария, быстро закрывают колбу пробкой, перемешивают ее содержимое и оставляют в покое. Через 5 мин к раствору прибавляют 2—3 капли

Страница 5

С. 4 ГОСТ 4328-77

раствора фенолфталеина и титруют из бюретки 1(2)—2—50—0,1 раствором соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3 до обесцвечивания раствора. Затем к раствору прибавляют 2 капли раствора метилового оранжевого и титруют при энергичном перемешивании из бюретки 1(2)—2—5—0,02 раствором соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3 до перехода желтой окраски раствора в оранжевую.

3.3.3. Обработка результатов

Массовую долю гидроокиси натрия (X) в процентах вычисляют по формуле

Х= К-0,04000-100,

где V — объем раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3, израсходованный на титрование в присутствии фенолфталеина, см3;

0,04000— масса гидроокиси натрия, соответствующая 1 см3 раствора    соляной    кислоты    концентрации    точно

1 моль/дм3, г.

Массовою долю углекислого натрия (Х)) в процентах вычисляют по формуле

Xi = W 0,0053 -100,

где Vi—объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование в присутствии метилового оранжевого, см3;

0,0053— масса углекислого натрия, соответствующая 1 см3 раствора    соляной    кислоты    концентрации    точно_

0,1 моль/дм3, г.

За результат анализа гидроокиси натрия принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±0,6% при доверительной вероятности Р = 0,95.

За результат анализа углекислого натрия принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15%, для препаратов х. ч. и ч. д. а. и 10% — для ч.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15% при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.4. Определение массовой доли общего азота

3,30 г препарата х. ч. или 4,00 г препарата ч. д. а. и ч. осторожно помещают в колбу К-2—250—34 ТХС (ГОСТ 252 36—82), содержащую 40 см3 воды, перемешивают и растворяют при ох-

Страница 6

ГОСТ 4328-77 С. 5

лаждении. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.4-74 фотометрическим методом, прибавляя раствор гидроокиси натрия до прибавления сплава Деварда. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,01 мг; для препарата чистый для анализа — 0,02 мг; для препарата чистый — 0,С4 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30% для препарата х. ч. и ч. д. а., 10% —для ч.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% для препарата х. ч., ±15%—для ч. д. а., ±10%—Для ч. при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.5. Определение массовой доли кремнекислоты Определение проводят по ГОСТ 10671.1-74. При этом 0,50 г препарата х. ч. и ч. д. а. или 0,20 г препарата ч. взвешивают в платиновой чашке № 118—3 (ГОСТ 6563-75) или чашке из стеклоуглерода, или полиэтиленовом стакане, растворяют в 10 смводы, прибавляют 1—2 капли раствора n-нитрофенола и осторожно нейтрализуют раствором серной кислоты с массовой долей 20%. Раствор охлаждают, переносят в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3), доводят объем раствора водой до 20 см3 и далее определение проводят по способу 1 или раствор переносят в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 25 см3) и далее определение проводят по способу 2.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса кремнекислоты не будет превышать: для препарата химически чистый—0,01 мг; для препарата чистый для анализа — 0,01 мг; для препарата чистый — 0,04 мг.

Одновременно проводят контрольный опыт, определяя массовую долю кремнекислоты в серной кислоте, для чего раствор серной кислоты в объеме, применяемом для нейтрализации, помещают в платиновую чашку — 118—3, прибавляют 0,1 см3 раствора борной кислоты (ГОСТ 9656-75) с массовой долей 1%, 0,1 см3 раствора углекислого натрия (ГОСТ 83-79) с массовой долей 1 %.

Раствор углекислого натрия хранят в полиэтиленовой посуде. Содержимое чашки выпаривают на водяной бане досуха. К сухому остатку прибавляют 5 см3 раствора углекислого натрия, нагревают на водяной бане 15 мин, прибавляя воду по мере выпаривания. Раствор нейтрализуют по «-нитрофенолу раствором серной кислоты и далее определение проводят по способу 1 или 2. При обнаружении кремнекислоты в результаты анализа вводят поправку.

Страница 7

С. 6 ГОСТ 4328-77

При разногласиях в оценке массовой доли кремнекислоты анализ проводят по способу 1.

За результат анализа по способу I принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает значение допускаемого расхождения, равное 15% для препаратов х. ч. и ч. д. а., 10% — для ч.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15% для препаратов х. ч. и ч. д. а., ±10% —для ч. при доверительной вероятности Р=0,95.

3.6. Определение массовой доли сульфатов

20.00    г препарата осторожно, небольшими порциями, при перемешивании и охлаждении помещают в стакан Н—1 —100 ТХС (ГОСТ 25336-82), содержащий 25 см3 воды, и перемешивают до полного растворения препарата. Раствор осторожно переносят в колбу 2—50—2 (ГОСТ 1770-74), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

10 см3 полученного раствора (соответствуют 4 г препарата) для препарата х. ч., 2,5 см3 раствора (соответствуют 1 г препарата) для препарата ч. д. а. или 1 см3 раствора (соответствует 0,4 г препарата) для препарата ч. пипеткой 6(7)—2—10 (ГОСТ 20292—74) помещают в колбу Кн-2—50—22 ТХС (ГОСТ 25336—82), нейтрализуют раствором соляной кислоты с массовой долей 25% по «-нитрофенолу при охлаждении, доводят с помощью цилиндра 1—25 (ГОСТ 1770-74) объем раствора водой до 25 см3, перемешивают и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5-74 фототурбидиметрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать для препарата х. ч. 0,02 мг, для препарата ч. д. а.— 0,05 мг, для препарата ч.— 0,08 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20% при доверительной вероятности Р=0,95.

3,.7. Определение массовой доли фосфатов

2.00    г препарата х. ч. или 1,00 г препарата ч. д. а. и ч. помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 4 см3 воды и нейтрализуют в присутствии 1—2 капель раствора «-нитрофенола с массовой долей 0,2% раствором азотной кислоты. Раствор охлаждают, доводят объем водой до 15 см3 и далее определение проводят по ГОСТ 10671.6-74 фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденовокислого комплекса.

Страница 8

ГОСТ 4328-77 С. 7

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфора не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,01 мг, для препарата чистый для анализа — 0,03 мг, для препарата чистый — 0,10 мг.

Одновременно в тех же условиях и с теми же реактивами проводят контрольный опыт, определяя массовую долю фосфатов в применяемом для нейтрализации количестве раствора азотной кислоты и при их обнаружении в результат анализа вводят поправку.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 25% для препаратов х. ч., 15%—для ч. д. а. и 10% — для ч.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа — ±30% для препарата х. ч„ ±15% —для ч. д. а. и ±10%—для ч., при доверительной вероятности Р=0,95.

3.3.1—3.7. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.8. Определение массовой доли хлоридов

3.8.1.    Аппаратура, реактивы и растворы Колба 2—25—2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 6(7)—2—5 и 6(7)—2—10 по ГОСТ 20292-74. Фотоэлектроколориметр КФК-2, имеющий светофильтр с максимумом поглощения (400± 10) нм, или прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч., раствор с массовой долей 25%.

л-Нитрофенол; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации с (AgNO3)=0,l моль/дм3 (0,1 н.).

Раствор, содержащий хлориды; готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации хлоридов 0,010 Mir/cM3.

3.8.2.    Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения. Для этого в колбы помещают пипеткой 6(7)—2—5 растворы, содержащие 0,010; 0,020; 0,С30; 0,040; 0,053 мг С1, доводят пипеткой объемы растворов водой до 15 см3 и перемешивают. Одновременно готовят раствор, не содержащий С1.

В каждый раствор прибавляют пипеткой 6(7)—2—5 по 1 см3 раствора азотной кислоты, 1 см3 раствора азотнокислого серебра, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора сравнения по отношению к раствору, не содержащему С1, при

Страница 9

С. 8 ГОСТ 4328-77

длине волны (400±10) нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм.

По полученным данным строят градуировочный график в координатах: оптическая плотность — масса хлоридов, в миллиграммах.

3.8.3. Проведение анализа

4 см3 раствора 1 (соответствуют 0,4 г препарата) для препаратов х. ч. и ч. д. а. или 2 см3 раствора 1 (соответствуют 0,2 г препарата) для препарата ч. пипеткой 6(7)—2—5 помещают в колбу, прибавляют пипеткой 5 см3 воды, 1—2 капли раствора «-нитрофенола и осторожно нейтрализуют раствором азотной кислоты. Раствор охлаждают, прибавляют пипеткой 6(7)—2—5 1 смраствора азотной кислоты, 1 см3 раствора азотнокислого серебра, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. Одновременно готовят контрольные растворы, не добавляя 1 см3 раствора азотнокислого серебра.

Через 20 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к соответствующему контрольному раствору в условиях построения градуировочного графика.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,01 мг, для препарата чистый для анализа — 0,02 мг, для препарата чистый — 0,05 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 40% для препарата х. ч., 10% —для ч. д. а. и ч.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% для препарата х. ч. и ±10% — для ч. д. а. и ч. при доверительной вероятности Р=0,95.

3.8.1—3.8.3. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

3.9. О п р е д е л ен и е массовой доли алюминия 3.9.1. Лппаротура, реактивы и растворы Колбы Кн-2—50—18(34) ТХС и Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 6(7)—2—5(10) и 4(5)—2—1(2) по ГОСТ 20292-74. Цилиндр 1(3) —100 по ГОСТ 1770-74.

Алюминон, раствор с массовой долей 0,1%, приготовленный не менее чем за 1 ч до определения; годен в течение 5 суток.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей

10%.

Аммоний углекислый по ГОСТ 3770-75, раствор готовят следующим образом: 20 г углекислого аммония помещают в колбу

Страница 10

ГОСТ 4328-77 С. 9

Кн-2—250—34 ТХС (с меткой на 100 см3), прибавляют 20 см3 аммиака, 40 см3 воды, растворяют при слабом нагревании, доводят объем раствора водой до 100 см3 и перемешивают.

Аммоний > ксуснокислый по ГОСТ 3117-78, раствор с массовой долей 20%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, раствор с массовой долей 30%.

Раствор, содержащий А1; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим последовательным разбавлением водой готовят растворы, содержащие 0,010 мг/см3 А1 и 0,001 мг/см3 А1.

3.9.2. Проведение анализа

10 см3 раствора 1 (соответствуют 1 г препарата) пипеткой 6(7)—2—10 помещают в колбу Кн-2—50—18(34), прибавляют при перемешивании 10 см3 раствора уксусной кислоты, 5 см3 раствора уксуснокислого аммония, 1 см3 раствора алюминона и перемешивают. Через 5 мин осторожно, при перемешивании, прибавляют 10 см3 раствора углекислого аммония.

Одновременно готовят растворы сравнения следующим образом: к 15 см3 воды, содержащим для препарата х. ч. 0,0025 мг, 0,0050 мг, 0,0075 мг А1, для препарата ч. д. а.—0,0050 мг, 0,0100 мг, 0,0150 мг А1, для препарата ч.— 0,050 мг, 0,100 мг, 0,150 мг А1, прибавляют 5 см3 раствора уксусной кислоты, 5 см3 уксуснокислого аммония и 1 см3 раствора алюминона. Через 5 мин прибавляют 10 см3 углекислого аммония и перемешивают.

Растворы должны иметь градацию по интенсивности окраски. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска каждого из двух параллельно анализируемых растворов, не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый — 0,005 мг А1, для препарата чистый для анализа —-0,010 мг А1, для препарата чистый — 0,10 мг А1.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25% при доверительной вероятности Р=0,95

3.10. Определение массовой доли железа Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 20 смраствора 1 (соответствуют 2 г препарата) пипеткой 6(7)—2—25 (ГОСТ 20292-74) помещают в колбу Кн-2 —100—34 ТХС (ГОСТ 25S36—82), осторожно нейтрализуют по лакмусовой бумаге (проба на вынос) раствором соляной кислоты, прибавляют 1 см3 избытка той же кислоты и нагревают до кипения. Раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу 2—50—2 (ГОСТ 1770—74) и далее определение проводят фотометрически сульфо-салициловым методом, не прибавляя раствор соляной кислоты.

Страница 11

С. 10 ГОСТ 4328-77

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,01 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг,

для препарата чистый — 0,04 мг.

Одновременно в тех условиях и с теми же реактивами проводят контрольный опыт определения массовой доли железа в применяемом для нейтрализации количестве раствора соляной кислоты, после выпаривания досуха соляной кислоты. При обнаружении железа в результат анализа вводят поправку.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20% для препарата х. ч., 10% — для ч. д. а. и ч.

Допускаемая относительная суммарная погрешности результата анализа ±20% для препарата х. ч., ±10% —для ч. д а. и ч.

3 9.1—3.10. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.11. Определение массовой доли кальция и магния в пересчете на Mg

3.11.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 1 (2)—2—1—0,01 или 6—2—1 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 6(7)—2-25, 6(7)-2—5 и 4(5)—2—1(2) по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1 —100 по ГОСТ 1770-74.

Бумага лакмусовая.

Буферный раствор pH 9,5—10; готовят по ГОСТ 10398-76.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор концентрации с (CioHuOsN2Na2-2H20)=0,01 моль/дм3 (0,01 М); готовят по ГОСТ 10398-76.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 25%.

Раствор, содержащий Mg; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением водой готовят раствор, содержащий 0,1 мг/см3 Mg.

1-f (1-Окси-2-нафтил)-азо]-6-нитро-2-нафтол-4-сульфокислоты-натриевая соль (эриохром черный Т); индикаторная смесь; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

3.11.2.    Проведение анализа

20 см3 раствора 1 (соответствует 2 г препарата) помещают пипеткой 6(7)—2—25 в коническую колбу, прибавляют 75 смводы и нейтрализуют по лакмусовой бумаге раствором соляной кислоты, прибавляя ее из пипетки 4(5)—2—1(2). Объем соляной кислоты, пошедший на нейтрализацию, записывают.

Страница 12

ГОСТ 4328-77 С. 11

Затем к раствору прибавляют при перемешивании 1 см3 раствора, содержащего 0,1 мг Mg, 5 см3 буферного раствора, 0,1 г индикаторной смеси и титруют из бюретки раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски раствора в синюю.

Одновременно титруют контрольный раствор, содержащий в таком же объеме 5 см3 буферного раствора, 0,1 г индикаторной смеси и 1 см3 раствора, содержащего 0,1 мг Mg.

3.11.3. Обработка результатов

Массовую долю суммы кальция и магния в пересчете на Mg (Х2) в процентах вычисляют по формуле

„    (У—У,)- 0,000243 -100

где V— объем    раствора    трилона    Б    концентрации    точно

0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

Vi — объем    раствора    трилона    Б    концентрации    точно

0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3; m— масса навески препарата, г;

0,000243 — масса магния, соответствующая 1 см3 раствора трилона Б концентрации точно 0,01 моль/дм3.

Одновременно в тех же условиях и с теми же реактивами проводят контрольный опыт определения массовой доли кальция и магния в применяемом для нейтрализации объеме соляной кислоты, после выпаривания досуха соляной кислоты и при их обнаружении в результат анализа вводят поправку.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности Р=0,95.

3.11.1—3.11.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.12. О п р е д е л ен и е массовой доли калия

3.12.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем, или спектрофотометр «Сатурн»; допускается использование других приборов, обеспечивающих аналогичную чувствительность и точность.

Пропан-бутан (в баллоне).

Горелка.

Распылитель.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.