Стр. 1
 

9 страниц

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на молибденовокислый аммоний, который представляет собой бесцветные или слегка окрашенные в зеленоватый или желтоватый цвет кристаллы, растворимые в воде. На воздухе кристаллы выветриваются, теряя часть аммиака.

Заменяет ГОСТ 3765-72 Сведения из перечня "Указатель государственных стандартов СССР 1980 г.", Издательство стандартов 1980

Ограничение срока действия снято: Протокол № 3-93 МГС от 12.03.93 (ИУС 5-93)

Переиздание (июнь 1998 г.) с изменением № 1

Оглавление

1. Технические требования

2. Правила приемки

3. Методы анализа

4. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

5. Гарантии изготовителя

6. Требования безопасности

Показать даты введения Admin

Страница 1

15 p. 80 к. БЗ 2-92

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

АММОНИЙ СЕРНОКИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 3769-78

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Страница 2

Редактор А. Л. Владимиров Технический редактор В. Н. Малькова Корректор В. И. Капуркииа

Сдано в наб. 25.04.92 Подп. к печ. 08.07.92. Уел. п. л. 0,75. Уел. кр.-отт. 0,75. Уч.-нзд. л. 0,72 Тираж 1716 экз.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, J23557. Москва. ГСП. Новопресненский пер., 3 Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 1235

Страница 3

УДК 546.39'226-41:006.354    Группа    Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

АММОНИИ СЕРНОКИСЛЫЙ

Технические условия

Reagents. Ammonium sulphate. Specifications

ОКП 26 2116 0660 02

ГОСТ

3769—78

Срок действия с 01.07.79 до 01.07.94

Настоящий стандарт распространяется на сернокислый аммоний, представляющий собой бесцветные кристаллы, в массе белого цвета; растворим в воде.

Формула (NH4hS04.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 132,13.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Сернокислый аммоний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По физико-химическим показателям сернокислый аммоний должен соответствовать значениям, указанным в таблице.

Издание официальное

Издательство стандартов, 1978 Издательство стандартов, 1992 Переиздание с изменениями

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

2—1235

Страница 4

С. 2 ГОСТ 3769-78

Значение

Наименование показателя

Химически чистый (х ч )

ОКП 26 2116 0663 10

Чистый для анализа (ч д а ) ОКП 26 2116 0662 00

Чистый (ч) ОКП 26 2116 0661 01

1 Массовая доля сернистого аммония (NH4)2S04, %,

не менее 2 Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %,

99,0

99,0

98,0

не более 3 Массовая доля остатка после прокаливания, %, не

0,002

0,003

0,01

более

4 Массовая доля нитратов и хлоратов (NO3), %, не бо-

0,01

0,02

0,03

лее

5    (Исключен, Изм. Лк 1).

6    Массовая доля фосфатов

0,001

0,002

0,005

(Р04), %, не более 7 Массовая доля хлоридов

0,0003

0,0005

0,002

(С1), %, не более 8 Массовая доля железа

0,0003

0,001

0,002

(Fe), %, не более 9 Массовая доля кальция

0,0002

0,0005

0,001 Не нор-

(Са), %, не более 10 Массовая доля магния

0,002

0,005

мируется Не нор-

(Mg). %. не более 11 Массовая доля мышьяка

0,0002

0,0005

мируется

(As), %, не более 12 Массовая доля тяжелых

0,00002

0,00002

0,00005

металлов (РЬ), %, не более 13 pH раствора препарата

0,0003

0,0005

Не нормируется

с массовой долей 5%

(Измененная редакция.

5,0-6,0 Изм. № 1).

4,5—6,0

4,5-6,0

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2 1 Сернокислый аммоний (в больших количествах) может вызвать раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.

2 2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать правила личной гигиены При попадании препарата на кожу или в глаза следует смыть его большим количеством воды

2 3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Страница 5

ГОСТ 3769-78 С. 3

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

3.2.    Определение массовой доли фосфатов, кальция, магния, мышьяка и тяжелых металлов изготовитель проводит в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1а. Общие указания по проведению анализа—по ГОСТ 27025-85.

При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг по ГОСТ 24104-88.

Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

4.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 550 г.

4.2.    Определение массовой доли сернокислого аммония

4.2.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 1 (2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292-74.

Пипетка 6 (7)—2—25 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Термометр ТЛ-2 1-Б2 по ГОСТ 28498-90.

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Цилиндр 1 (3)—50 или мензурка 50 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, растворы концентрации с (NaOH) =0,5 моль/дм3 (0,5и.) и с (NaOH) =0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%. готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Формалин технический по ГОСТ 1625-89, раствор, разбавленный 1:1, предварительно нейтрализованный по фенолфталеину раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм3 до появления не исчезающей в течение 20 с розовой окраски, наблюдаемой на фоне молочного стекла.

4.2 2. 1,0000 г препарата помещают в колбу, растворяют в 40 см3 воды, прибавляют 25 см3 раствора формалина, 3—4 капли

2'

Страница 6

раствора фенолфталеина, подогревают раствор до 40—45°С и и титруют из бюретки при энергичном перемешивании раствором гидроокиси натрия концентрации 0,5 моль/дм3 до розовой окраски раствора.

4.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю сернокислого аммония (X) в процентах вычисляют по формуле

„    v.0,03303-100

л--,

m

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

0,03303—масса сернокислого аммония, соответствующая 1см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм3, г;

m — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±0,4% при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.2.1—4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.    Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

4.3.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Стакан В-1—600 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Тигель фильтрующий ТФ ПОР или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336-82.

Тигель фильтрующий ТФ ПОР или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336_82

Цилиндр 1 (3)—500 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.3.2.    Проведение анализа

50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 300 см3 воды. Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают в течение 1 ч на водяной бане, затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания тигля в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса высушенного остатка не будет превышать;

для препарата химически чистый—1,0 мг,

Страница 7

ГОСТ 3769-78 С. 5

для препарата чистый для анализа— 1,5 мг, для препарата чистый — 5,0 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.4.    Определение массовой доли остатка после прокаливания

20,00 г препарата помещают частями в платиновый тигель (или чашку) (ГОСТ 6563-75) вместимостью около 60 см3, предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания тигля в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Тигель осторожно нагревают на электрической плитке до улетучивания препарата.

Остаток прокаливают в муфельной печи при 500—600°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:

для препарата химически чистый — 2 мг, для препарата чистый для анализа — 4 мг, для препарата чистый — 6 мг.

Остаток после прокаливания сохраняют для определения кальция по п. 4.10 и магния по п. 4.11.

4.5.    Определение массовой доли нитратов и хлоратов

Определение проводят по ГОСТ 10671.2-74. При этом 2,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 25 см3 воды (воду отмеряют цилиндром 1—25 по ГОСТ 1770-74) и перемешивают.

5 см3 полученного раствора (соответствуют 0,5 г препарата) пипеткой 2—2—5 (ГОСТ 20292-74) и 5 см3 воды помещают в коническую колбу вместимостью 50—100 см3 и далее определение проводят методом с применением индигокармина.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин на фоне молочного стекла окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,005 мг N03, для препарата чистый для анализа—0,010 мг N03, для препарата чистый — 0,025 мг N03,

1 мл раствора хлористого натрия, 1 см3 раствора индигокармина и 12 мл концентрированной серной кислоты.

Страница 8

4.3—4.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.6—4.6.2. (Исключены, Изм. № 1).

4.7.    Определение массовой доли фосфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.6-74. При этом 5,00 i

препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 15 см°) растворяют в 10 см3 воды при перемешивании если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой, доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящегс стандарта, если масса фосфатов не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,015 мг, для препарата чистый для анализа — 0,025 мг, для препарата чистый — 0,10 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов определение заканчивают фотометрическим методом.

4.8.    Определение массовой доли хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 4,001

препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см: (с меткой на 40 см3 или на 50 см3), растворяют е 30 см3 воды, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», предварительно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%, доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят фототурбо-димегрическим методом (в объеме 50 см3) или визуально-нефело-метрическим методом (в объеме 40 см3).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящегс стандарта, если масса хлоридов не будет превышать: для препарата химически чистый — 0.012 мг, для препарата чистый — для анализа — 0,040 мг, для препарата чистый — 0,080 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов, опреде ление проводят фоютурбидиметрическим методом.

4.9.    Определение массовой доли железа Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 3,00 г пре

парата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (t меткой на 20 см3), растворяют в 15 см3 воды, прибавляют 1 м„’ раствора соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятя-1—2 мин. Затем раствор охлаждают, доводят объем раствор; водой до метки и далее определение проводят сульфосалициловы\ методом, не прибавляя раствор соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящей стандарта, если масса железа не будет превышать:

Страница 9

ГОСТ 3769-78 С. 7

для препарата химически чистый — 0,006 мг, для препарата чистый для анализа — 0,015 мг, для препарата чистый — 0,030 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

Допускается проводить определение 2,2'-дипиридиловым методом после предварительного выпаривания раствора препарата досуха. При разногласиях в оценке массовой доли железа определение проводят сульфосалициловым методом фотометрически.

4.10. Определение массовой доли кальция

4.10.1.    Аппаратура, реактивы и растворы Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 4 (5)—2—2, 6 (7)—2—5 и 6 (7)—2—10 по ГОСТ 20292-74.

Пробирка П1 —16—150 ХС по ГОСТ 25336-82.

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Бумага индикаторная универсальная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 25%, готовят по ГОСТ 4517-87.

Мурексид, раствор с массовой долей 0,05%, годен в течение двух суток.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х. ч. раствор концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3 (1 н.).

Раствор, содержащий кальций (Са), готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят раствор с массовой концентрацией 0,01 мг/см3.

4.10.2.    Проведение анализа

Остаток после прокаливания, полученный по п. 4.4, растворяют при нагревании на водяной бане в 1 см3 раствора соляной кислоты и 10 см3 воды. Раствор охлаждают, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по универсальной индикаторной бумаге до pH 7 (проба на вынос), количественно переносят в мерную колбу доводят объем раствора водой до метки и перемешивают — раствор А. Раствор А сохраняют для определения магния по п. 4.11.

2,5 см3 раствора А (соответствуют 0,5 г препарата) помещают в пробирку, прибавляют 5,5 см3 воды, 1 см3 раствора гидроокиси натрия, перемешивают, прибавляют 1 см3 раствора мурексида и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 1—2 мин розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку в проходящем свете на фоне молочного стекла не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,010 мг Са,