Стр. 1
 

8 страниц

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на метол, применяемый для обработки кинофотоматериалов.

Заменяет ГОСТ 5.1177-71

Ограничение срока действия снято: Протокол № 3-93 МГС от 12.03.93 (ИУС 5-93)

Оглавление

1 Технические требования

2 Требования безопасности

3 Правила приемки

4 Методы анализа

5 Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

6 Гарантии изготовителя

Показать даты введения Admin

Страница 1

Группа Р64

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОБЕГИ АНАБАЗИСА БЕЗЛИСТНОГО Технические условия

Shoots of anabasis leafless Specification

ГОСТ

2566—79

Взамен ГОСТ 2566-70

ОКП 97 3540

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23 мая 1979 г. № 1817 срок введения установлен

с 01.05.80

Постановлением Госстандарта СССР от 23 06.89 № 1945 срок действия продлен

до 01.05.95

Настоящий стандарт распространяется на высушенные однолетние побеги анабазиса безлистного — ANABASIS APHYLLA L. семейства маревых — CHENOPODIACEAE, используемые в качестве лекарственно-технического сырья.

I. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Побеги анабазиса должны быть собраны в период от отрастания побегов до появления крыловидных выростов у плодов.

1.2.    По показателям качества высушенные побеги анабазиса должны соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

S2

Переиздание

Страница 2

ГОСТ 2566-79

Таблица 1

Наименование показателя

Характеристика и норма для сырья

Внешний вид

Кусочки побегов длиной до 50 мм, большей частью распавшиеся на членики, неодревесневшие, жесткие, неопушенные, цилиндрические, с неразвитыми тупыми листочками, едва выступающими в виде двух треугольных, сросшихся в короткое влагалище чешуй

Цвет

От серовато-зеленого до желтоватого

Запах

Слабый, своеобразный

Вкус

Не определяют (все части растения ядовиты)

12,0

Влажность, %, не более Массовая доля анабазина, %,

не менее Массовая доля бурых и одревесневших кусочков многолетних

1.4

стеблей анабазиса, %, не более Массовая доля члеников с галловыми образованиями и отдель-

10,0

ных галл, %, не более Массовая доля плодов с крылья-

2,0

ми, %, не более Массовая доля посторонних примесей, %, не более: органической (части других нея-

ЬО

довитых растений) минеральной (земля, песок, ка-

3.0

мешки)

Наличие частей ядовитых расте-

1,0

ний, помета грызунов и птиц

Не допускается

Наличие плесени и гнили Наличие устойчивого постороннего запаха, не исчезающего при

То же

проветривании

»

1.3. Анатомическое строение побегов анабазиса (см. чертеж) должно соответствовать следующему описанию.

При рассмотрении побега анабазиса под микроскопом с поверхности виден эпидермис, клетки которого многоугольные с неравномерно сильно утолщенными стенками, сверху покрытые кутикулой. Устьица многочисленные, погруженные, с широко раскрытой устьичной щелью и большой подустьичной воздухоносной полостью. Устьица ориентированы в одном направлении перпендикулярно длине оси побегов. В паренхиме встречаются друзы оксалата кальция.

83

Страница 3

2 ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2 1. Правила приемки — по ГОСТ 24027.0-80 со следующим дополнением: определение массовой доли анабазина проводит потребитель.

В документе о качестве указывается месяц и год заготовки побегов анабазиса.

Анатомическое строение побега анабазиса под микроскопом (увеличение 280Х)

1 — клетки эпидермиса. 2 — устьица

3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИИ

3.1 Отбор проб и методы испытаний — noiTOCT 24027 0-80 — ГОСТ 24027.2-80 со следующим дополнением

32 Определение содержания анабазина

3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы Для проведения анализа применяют: электромельницу;

шкаф сушильный лабораторный по ГОСТ 22524-77;

84

Страница 4

ГОСТ 2566-79

весы аналитические;

баню водяную;

сито по ТУ 23.2.2068—89;

бумагу фильтровальную лабораторную по ГОСТ 12026-76; вату медицинскую гигроскопическую по ГОСТ 5556-81; бумагу индикаторную конго;

воронки химические конусообразные для фильтрования по ГОСТ 25336-82;

пробирки стеклянные вместимостью 20 мл по ГОСТ 25336-82; пипетки вместимостью 25 и 50 мл по ГОСТ 20292-74; микробюретки по ГОСТ 20292-74;

колбы плоскодонные вместимостью 150 и 250—500 см3 по ГОСТ 25336-82;

воронку Бюхнера диаметром 6 см по ГОСТ 25336-82; колбу Бунзена вместимостью 500 см3 по ГОСТ 25336-82; колбы мерные вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 1770-74; колбу для вакуумной отгонки по ГОСТ 25336-82; колбы плоскодонные с притертой    пробкой вместимостью

200—250 см3 по ГОСТ 25336-82;

делительную воронку вместимостью 250 см3 по ГОСТ 8613-75; стакан химический вместимостью 100—150 см3 по ГОСТ 25336—82;

палочки стеклянные;

этил хлористый технический (дихлорэтан) по ГОСТ 2769-92; натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328-77; натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76; кислоту серную по ГОСТ 4204-77;

метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфо-кислый натрий);

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77;

кислоту кремневольфрамовую;

ртуть хлорную (сулему);

калий йодистый по ГОСТ 4232-74;

анабазина гидрохлорид;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;

тетрайодмеркуриат калия.

3.2.2. Подготовка к анализу

3.2.2.1. Приготовление раствора комплексной соли тетрайод-тееркурата калия KzHgU

Соль готовят непосредственно перед употреблением.

К 40 см3 6 %-ного раствора хлорной ртути (сулемы) добавляют эквивалентное количество — 25 см3 10 %-ного раствора йодида калия, избегая избытка, и интенсивно перемешивают. При сильном перемешивании осадок двуйодистой ртути быстро выпадает на дно. Прозрачный раствор образовавшегося хлорида калия слива-

85

Страница 5

ГОСТ 2568-79

ют с осадка, по возможности полностью, и свежеприготовленный осадок частично растворяют в 10—15 см3 10 %-ного раствора йодида калия.

3.2.2.2.    Приготовление 0,01 М раствора кремневольфрамовой

кислоты

33 г кремневольфрамовой кислоты, взвешенной с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 300 см3 дистиллированной воды и фильтруют в мерную колбу вместимостью J000 см3. Фильтр промывают дистиллированной водой и объем жидкости в колбе доводят дистиллированной водой до метки.

Титр полученного раствора кремневольфрамовой кислоты устанавливают по 0,01 М раствору анабазина гидрохлорида.

3.2.2.3.    Приготовление 0,01 М раствора анабазина гидрохлорида

1,9861 г анабазина гидрохлорида в пересчете на 100 %-ный анабазин гидрохлорид, взвешенного с погрешностью 0,0002 г, растворяют в 0,1 н. растворе соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и объем жидкости доводят до метки тем же раствором кислоты.

Для установления титра 0,01 М раствора кремневольфрамовой кислоты берут в пробирки по 5 см3 вышеописанного 0,01 М раствора анабазина гидрохлорида и титруют, как указано в п. 3.2.3.

3.2.3.    Проведение анализа

12 г сырья, измельченного и просеянного сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, взвешенного с погрешностью яе более 0,01 г, помещают в плоскодонную колбу с притертой пробкой вместимостью 200—250 см3, приливают 150 см3 дихлорэтана и 10 сма 25 %-ного раствора едкого натра и встряхивают смесь в течение 3 мин. Смесь настаивается в течение суток и встряхивается 3—4 раза по 3 ®д Смесь фильтруют через вату, после чего фильтрат сушат свежеприготовленным безводным сульфатом натрия в течение 15—20 мин и вновь фильтруют через вату в.колбу вместимостью 200 см3. 100 см3 фильтрата переносят в делительную воронку вместимостью 250 см3, добавляют 50 см3 0,2 н. раствора серной кислоты и встряхивают в течение 10 мин. Раствор должен быть кислым — проба на бумагу конго. После полного разделения слоев жидкостей сернокислый раствор алкалоидов — верхний слой — фильтруют через бумажный складчатый фильтр в сухую колбу вместимостью 150 <;м3. 25 см3 профильтрованного раствора переносят пипеткой в стакан вместимостью 100 см3 и нейтрализуют 1,0 н. раствором едкого натра, используя индикатор метиловый оранжевый, затем добавляют в избытке 1 см3 того же раствора едкого натра. К полученному раствору, помешивая стеклянной палочкой, прибавляют приготовленный раствор комплексной соли тетрайод-меркуриата калия K2HgI4 вместе с нерастворившимся осадком

8fi

Страница 6

ГОСТ 2566-79

двуйодистой ртути Hgl2 и для полноты осаждения анабазина раствор с выпавшим осадком оставляют на 10—15 ч, периодически перемешивая жидкость в течение первых 3 ч.

После отстаивания осадок количественно отфильтровывают через двойной бумажный фильтр, готовя верхний фильтр в виде стаканчика, на воронке Бюхнера, вначале смывают осадок фильтратом, а затем дистиллированной водой (30—50 см3) порциями по 10 мл, проверяя полноту промывки 0,1 и. раствором соляной кислоты. Фильтрат не должен мутнеть при подкислении. Отфильтрованный осадок отжимают между листами фильтровальной бумаги и переносят в колбу вместимостью 200—250 см3 с притерой пробкой. Затем прибавляют 100 см3 0,1 н. раствора соляной кислоты и сильно встряхивают в течение 30 мин. После этого раствора отфильтровывают через бумажный фильтр в колбу вместимостью 100 сми в фильтрате определяют содержимое анабазина титрованием 0,01 М раствором кремневольфрамовой кислоты из микробюретки.

Титрование проводят следующим образом: в пробирку с 5 м полученного фильтрата приливают из микробюретки определенное количество, например 0,6 см3, титрованного 0,01 М раствора кремневольфрамовой кислоты. После выпадения осадка пробирку энергично встряхивают и помещают на минуту в горячую воду, температура которой 60—70 °С, затем охлаждают холодной водой и фильтруют в чистую пробирку до полной прозрачности. Фильтрат разливают поровну в две пробирки, в одну из которых прибавляют каплю кремневольфрамовой кислоты, а в другую — каплю эквивалентного ей 0,01 М раствора анабазина гидрохлорида. По наличию мути в той или другой пробирке судят о недостатке или избытке взятой на осаждение кремневольфрамовой кислоты. Например, в случае недостатка кислоты, когда фильтрат дает сильное помутнение с кислотой, проводят осаждение анабазина в другой пробирке с заведомым избытком раствора кремневольфрамовой кислоты, например 1,2 см3, в точности повторяя весь процесс титрования.

В зависимости от содержания анабазина в анализируемом сырье на титрование расходуется обычно от 0,6 до 1,2 см3 кремневольфрамовой кислоты. Таким образом, служат интервал между недостаточным и избыточным количеством кислоты, находят точку эквивалентности с точностью до 0,01 см3, где количество израсходованной кремневольфрамовой кислоты будет точно соответствовать количеству анабазина, находящегося в 5 см3 испытуемого раствора. В точке эквивалентности пробы фильтрата после удаления осажденного анабазина должны давать одинаковой интенсивности помутнения как от одной капли кремневольфрамовой кислоты, так и от одной капли раствора анабазина гидрохлорида. Пример записи результатов титрования приведен в табл. 2.

87

Страница 7

Таблица 2

Количество 0.01 М раствора кремневольфрамовой кислоты, прибавленного к 5 cms испытуемого раствора анабазина гидрохлорида, см3

Реакция при прибавлении к фильтрату капли раствора кремневольфрамоной кислоты

Реакция при прибавлении к фильтрату капли раствора анабазина гидрохлорида

0.6

1,2

4-4-H-4-

0.9

4*4-4-

0,72

4-4-

0,76

+4-

0.74

4-

4-

Примечание. Образование осадка обозначают «4- -f- -f 4-»; сильное помутнение — «4- + +»; слабое — «4- 4-»; очень слабое — «4-»*. отсутствие помутнения «—».

В приведенном примере на 5 см3 раствора анабазина гидрохлорида израсходовано 0,74 см3 0,01 М раствора кремневольфрамовой кислоты.

3.2.4. Обработка результатов

Массовую долю анабазина (X) в процентах в пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле

У _ У-0,00324.150-50-100-100-100    V>\ ,944*100

Л    10*5* 100*25(100—U7)    100-U7

где V — количество 0,01 М раствора кремневольфрамовой кислоты, израсходованной на титрование 5 см3 раствора анабазина гидрохлорида, см3;

W — потеря в массе при высушивании сырья, %;

0,00324 — количество основания анабазина, соответствующее 1 см* 0,01 М раствора кремневольфрамовой кислоты, г.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Побеги анабазиса упаковывают по ГОСТ 6077-80 со следующим дополнением:    побеги    упаковывают    в    мешки по ГОСТ

18225—72 или ГОСТ 19317-73 массой нетто не более 30 кг и в тюки из ткани по ГОСТ 5530-81 массой нетто не более 50 кг.

4.2.    Маркировка сырья анабазиса — по ГОСТ 6077-80, маркировка транспортной тары — по ГОСТ 14192-77.

4.3.    Транспортирование и хранение сырья — по ГОСТ 6077-80.

Страница 8

ГОСТ 2566-79

5. ГАРАНТИИ ПОСТАВЩИКА

5.1.    Поставщик гарантирует соответствие качества побегов ана-базиса требованиям настоящего стандарта при соблюдении потребителем условий хранения, установленных стандартом.

5.2.    Гарантийный срок хранения сырья анабазиса — 2 года с момента заготовки.

89