Стр. 1
 

26 страниц

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на 3-водный уксуснокислый натрий, который представляет собой бесцветные прозрачные кристаллы; растворим в воде, выветривается в сухом и расплывается во влажном воздухе.

Заменяет ГОСТ 199-68

Ограничение срока действия снято: Протокол № 3-93 МГС от 12.03.93 (ИУС 5-93)

Переиздание (январь 1997 г.) с Изменениями № 1, 2

Оглавление

1 Технические требования

2 Правила приемки

3 Методы анализа

4 Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

5 Гарантии изготовителя

6 Требования безопасности

Приложение 1 (обязательное) ИСО 6353-2-82. Реактивы для химического анализа. Часть 2. Технические условия. Первая серия

Приложение 2 (обязательное) ИСО 6353-1-82. Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний

Показать даты введения Admin

Страница 1

БЗ 11—95

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

НАТРИЙ УКСУСНОКИСЛЫЙ 3-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 199-78

Издание официальное

И11К ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Страница 2

УДК 547.292’133—41:006.354    Группа    Л52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

НАТРИИ УКСУСНОКИСЛЫЙ 3-ВОДНЫЙ

Технические условия

Reagents Sodium acetate, 3 aqueous Specifications

OKIl 26 3421 1290 05

ГОСТ

199-78

Дата введения 01.01.79

Настоящий стандарт распространяется на 3-водный уксуснокислый натрии, который представляет собой бесцветные прозрачные кристаллы, растворим в воде, выветривается в сухом и расплывается во влажном воздухе

Формула CHjCOONa ЗН20

Относительная молекулярная масса ( по международным атомным массам 1987 г) — 136,08

Допускается изготовление 3-водного уксуснокислого натрия по приложению I и проведение анализов по приложению 2 (Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1 1 3-водный уксуснокислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке

1 2 По физико-химическим показателям 3-водный уксуснокислый натрий должен соответствовать нормам, указанным в табл 1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1978 © ИПК Издательство стандартов, 1997 Переиздание с Изменениями

Страница 3

Таблица 1

Ног

>ма

Наименование показателя

Чистый для анализа j (ч л а)

Чистый (ч )

ОКП 26 3421 1292

03j

ОКП 26 3421 1291 04

1 Массовая доля 3-водного

уксуснокислого натрия (CHjCOONa х ЗНгО), %, нс менее

99,5

99.0

2 Массовая доля исраст-

воримых в воде веществ, %, нс более

0,002

0,005

3 Массовая доля кислот в

пересчете на уксусную кислоту (СНэСООН), %, нс более

0,02

0,02

4 Массовая доля щелочей в

пересчете на гидроокись натрия (NaOH), %, не более

0,01

0,02

5 Массовая доля сульфатов (S04), %, не более

0,001

0,002

6 Массовая доля фосфатов (Р04), %, не более

0,0002

0,0010

7 Массовая доля хлоридов (CI), %. не более

0,0010

0,0010

8 Массовая доля алюминия (AI), %, не более

0,0005

0,0010

9 Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,0002

0,0005

10 Массовая доля кальция (Са). %, не более

0,0015

0,0025

11 Массовая доля магния (Mg), %, не более

0,00025

0,00050

12 Массовая доля мышьяка (As), %, не более

0,00005

Не нормируется

13 Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более

0,0005

0,0010

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885.

2.2.    Массовую долю сульфатов, фосфатов, алюминия, кальция,

Страница 4

ГОСТ 199-78 С. 3

магния, мышьяка и тяжелых металлов изготовитель определяет периодически в каждой 20-партии

(Введен дополнительно, Изм. N° 1).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3 1 Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть нс менее 585 г

3 2а Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г, ВЛЭ-200г или ВЛКТ-500г-М

Допускается применение других средств измерения с метролош-чсскими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками нс хуже, а также реактивов и материалов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте

3 1, 3 2а (Измененная редакция, Изм. N° 2).

32 Определения массовой доли 3-водного уксуснокислого натрия

Определение проводят по ГОСТ 17444. При этом около 0,3000 г препарата помешают в коническую колбу вместимостью 100 см\ растворяют в 25 см1 уксусной кислоты и далее определение проводят методом визуального титрования в неводной среде.

Масса 3-водного уксуснокислого натрия, соответствующая 1 см3 уксуснокислого раствора хлорной кислоты молярной концентрации точно с (НСЮ4) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), — 0,01361 г.

(Измененная редакция, Изм. N° 1, 2).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1.    Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Стакан В(Н)-1-600 ТС по ГОСТ 25336.

Тигель фильтрующий ТФ-ПОР 10(16) ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(2)—500—2 но ГОСТ 1770.

Чашка ЧВК-2—100 по ГОСТ 25336.

3.3.2.    Проведение анализа

100,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 400 смводы. Стакан накрывают часовым стеклом или чашкой и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане.

Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный, результат

Страница 5

взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 150 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 2 мг,

для препарата чистый — 5 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.3.1.    3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.4. Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту и массовой доли щелочей в пересчете на гидроокись натрия

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4.1.    Посуда, реактивы и растворы

Бюретка вместимостью 5 см3 и ценой деления 0,02 см3.

Колба Кн-1-100-14/23 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—50(100)—2 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации с (НС1) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации с (NAOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

3.4.2.    Проведение анализа

10,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 50 см3 воды и прибавляют три капли раствора фенолфталеина. Если при этом раствор оотается бесцветным, то прибавляют по каплям из бюретки раствор гидроокиси натрия до появления розовой окраски. Если же раствор окрашен в розовый цвет, то прибавляют но каплям из бюретки раствор соляной кислоты до исчезновения розовой окраски.

Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту (CHjCOOH) или массовую долю щелочей в пересчете на гидроокись натрия (NaOH) (X) в процентах вычисляют по формуле

Страница 6

ГОСТ 199-78 С. 5

V rri\ 100

где V — объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3 или раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3 израсходованный на титрование, см3, т — масса навески препарата, г,

т{ — масса CHjCOOH (0,006) или NaOH (0,004), соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3 или раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3, г За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,004 % Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,002 % при доверительной вероятности Р = 0,95 3 4 1,34 2 (Измененная редакция, Изм. № 2).

35    Определение массовой доли сульфатов Определение проводят по ГОСТ 10671 5 При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 или 100 см(с меткой на 25 см3) и растворяют в 15 см3 воды Затем прибавляют 0,1 см3 раствора 2,4-динитрофснола с массовой долей 0,1 % (готовят по ГОСТ 4919 I) и по каплям, постоянно перемешивая, — раствор соляной кислоты до обесцвечивания раствора Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленныЙ фильтр «синяя лента», промытый горячей водой Затем объем раствора доводят водой до 25 см3 и далее определение проводят фототурбид и метрическим или визуально- не-фелометрическим (способ 1) методом

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать для препарата чистый для анализа — 0,02 мг, для препарата чистый — 0,04 мг

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидимстрическим методом (Измененная редакция, Изм. 1).

36    Определение массовой доли фосфатов Определение проводят по ГОСТ 10671 6 При этом 10,00 г пре-

Страница 7

парата помещают в цилиндр с пришлифованной пробкой (ГОСТ 1770) вместимостью 50 см3 и растворяют в 7,5 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 50 % Объем раствора доводят водой до 15 см3 перемешивают и далее определение проводят фотометрически по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать для препарата чистый для анализа — 0,02 мг, для препарата чистый — 0,10 мг

Допускается заканчивать определение визуально с извлечением фосфорнованадиевомолибденового комплекса в слои изоамилового спирта (5 см3)

Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт При обнаружении примеси фосфатов в результат анализа вносят поправку

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов определение заканчивают фотометрически

37 Определение массовой доли хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671 7 При этом 2,00 г препарата помещают в мерную (при определении фототурбидиметричсс-ким метолом) или коническую колбу вместимостью 100 см3 с меткой на 40 см3 (при определении визуально-нефеломстрическим методом) и растворяют в 30 см3 воды Затем прибавляют 3,5 смраствора азотной кислоты с массовой долей 25 %, нагревают до кипения и охлаждают Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», предварительно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 % Далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-не-фелометрическим методом, не прибавляя раствор азотной кислоты Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать для препарата чистый для анализа — 0,020. мг, для препарата чистый — 0,020 мг

Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт При обнаружении примеси хлоридов в результат анализа вносят поправку

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом

3 6, 3 7 (Измененная редакция, Изм. N° 1, 2).

Страница 8

ГОСТ 199-78 С. 7

3.8. Определение массовой доли алюминия

3.8.1.    Посуда, реактивы и растворы

Колба Кн-2-50-18(22) по ГОСТ 25336

Пипетки вместимостью 1 или 2 см5 и пипетки вместимостью 5 или 10 см3.

Цилиндр 1(3)—25—2 по ГОСТ 1770.

Алюминон, раствор с массовой долей 0,1 %\ готовят по ГОСТ 4517 не ранее чем за 1 ч до определения (годен в течение 5 сут).

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10 %, готовят по ГОСТ 4517.

Аммоний углекислый по ГОСТ 3770, х. ч., раствор; готовят следующим образом: к 20 г углекислого аммония прибавляют 20 см3 раствора аммиака, 40 см3 воды, растворяют при слабом нагревании, доводят объем раствора водой до 100 мл и перемешивают.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор с массовой долей 5 %> проверенный на отсутствие алюминия в условиях приготовления раствора сравнения.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч. ледяная.

Раствор, содержащий А1; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см3 Л1.

(Измененная редакция, Изм. JV° 1, 2).

3.8.2.    Проведение ана,тза

2,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют 20 см3 воды, прибавляют при перемешивании 0,4 см3 уксусной кислоты, 2 см3 раствора алюминона и перемешивают. Через 5 мин прибавляют 10 см3 раствора углекислого аммония и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым следующим образом: к 5,3 см3 воды, содержащим:

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг А1,

для препарата чистый — 0,02 мг А1,

прибавляют 15 см3 раствора уксуснокислого аммония, 0,1 см3 уксусной кислоты и 2 см3 раствора алюминона. Через 5 мин прибавляют 10 см3 раствора углекислого аммония и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Страница 9

С. 8 ГОСТ 199-78

39 Определение массовой доли железа Определение проводят по ГОСТ 10555 При этом 5,00 г препарата пометают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 20 смводы Затем прибавляют 6 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25 %(ГОСТ 3118), нагревают до кипения и кипятят 2—3 мин Раствор охлаждают, осторожно нейтрализуют водным аммиаком (ГОСТ 3760) по универсальной индикаторной бумаге до pH 2, прибавляют 0,1 см3 раствора уксусной кислоты и далее определение проводят 1,10-фенантролиновым метолом

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать для препарата чистый для анализа — 0,010 мг, для препарата чистый — 0,025 мг

Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт При обнаружении примеси железа в результат анализа вносят поправку

Допускается заканчивать определение визуально При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически

310 Определение массовой доли кальция (химический метод)

3 9, 3 10 (Измененная редакция, Изм. № 1).

3 10 1 Посуда, реактивы и растворы

Пипетки вместимостью 1 или 2 см3 и пипетки вместимостью 5 или 10 см3

Пробирка П4-25-14/23 по ГОСТ 25336

Мурексид, раствор с массовой долей 0,05 % (годен в течение 2 cvtok)

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н ), готовят по ГОСТ 25794 1

Раствор, содержащий Са, готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см3 Са

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3 10 2 Проведение анализа

0,60 г препарата помещают в пробирку, растворяют в 5 см3 воды, прибавляют 2 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 раствора мурексида, тщательно перемешивая раствор после прибавления каждого реактива

Страница 10

ГОСТ 199-78 С. 9

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 1—2 мин в проходящем свете на фоне молочного стекла розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,009 мг Са, для препарата чистый — 0,015 мг Са,

2 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 раствора мурексида. Окраска раствора устойчива в течение 10 мин.

При разногласиях в оценке массовой доли кальция определение проводят атомно-абсорбционным метолом.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.11. Определение массовой доли магния (химический метод)

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.11.1.    Посуда, реактивы и растворы

Пипетки вместимостью 1 и 2 см3 и пипетки вместимостью 5 или 10 см3. Пробирка П4-25-14/23 ХС по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 30 %, готовят по ГОСТ 4517.

Раствор, содержащий Mg; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см3 Mg.

Титановый желтый, раствор с массовой долей 0,05 %. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.11.2.    Проведение анализа

2,00 г препарата помещают в пробирку, растворяют в 6 см3 воды, доводят объем раствора водой до 8 см3 и перемешивают. Затем прибавляют 0,2 см3 раствора титанового желтого и 2 см3 раствора гидроокиси натрия, тщательно перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин по оси пробирки розовая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,005 мг Mg,

Страница 11

С. 10 ГОСТ 199-78

для препарата чистый — 0,010 мг Mg,

0,2 см3 раствора титанового желтого и 2 см3 раствора гидроокиси натрия.

При разногласиях в оценке массовой доли магния определение проводят атомно-абсорбционным методом.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.11а. Определение массовой доли кальция и магния (атомно-абсорбционный метод)

3.1 la. 1. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы

Спектрофотометр «Сатурн» или другой с аналогичными метрологическими характеристиками.

Колбы 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 1 или 2 см3 и пипетки вместимостью 5 или 10 см3

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе или деминерализованная.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, раствор молярной концентрации с (НС1) = 0,001 моль/дм3 (0,001 н).

Раствор, содержащий Са; готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением водой готовят раствор, массовой концентрации 0,1 мг/см3 Са (раствор А).

Раствор, содержащий Mg; готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением раствором соляной кислоты готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см3 Mg (раствор Б).

Натрий уксуснокислый 3-водный, не содержащий примесей кальция и магния, или с минимальным их содержанием, определяемым методом добавок и учитываемым при построении градуировочного графика.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.11    а.2. Приготовление анализируемого раствора

5,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

3.11    а. 3. //риготовление растворов сравнения

Для приготовления каждого раствора сравнения 5,00 г 3-водного уксуснокислого натрия помещают в мерную колбу, растворяют в воде и добавляют указанные в табл. 2 объемы растворов А и Б. Объем

Страница 12

ГОСТ 199-78 С. 11

каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают

Таблица 2

Номер

раствора

сравнения

Объем раствора, см3

Масса примесей в 100 см3 раствора сравнения, мг

Массовая доля примесей в пересчете на препарат, °о

А

Б

Са

Mg

Са

Mg

I

2

0,5

0,75

0,05

0,0075

0,001

0,00015

3

1,0

1,5

1,0

0,015

0,002

0,0003

4

2,0

3,0

0,2

0,030

0,004

0,0006

3 11 а 4 Проведение анализа

Массовую долю кальция определяют в режиме эмиссии, используя аналитическую линию 422,7 нм

Для анализа берут не менее двух навесок препарата После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотомстрирование анализируемого раствора и растворов сравнения в порядке возрастания содержания примеси Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности и вычисляют среднее арифметическое показании для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения После каждого измерения распыляют воду

Массовую долю магния определяют по ГОСТ 22001 3 11 а 5 Обработка результатов

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая интенсивность излучения на оси ординат, массовую долю примеси кальция в пересчете на препарат — на оси абсцисс

Массовую долю кальция в препарате находят по графику За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 % Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при доверительной вероятности Р = 0,95

Страница 13

С. 12 ГОСТ 199-78

Массовую долю магния в препарате находят по ГОСТ 22001.

3.11а.2—3.11а.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

3.12.    Определение массовой доли мышьяка Определение проводят по ГОСТ 10485. При этом 2,00 г препарата помешают в колбу прибора для определения мышьяка, растворяют в 30 см1 воды и далее определение проводят методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги при взаимодействии с анализируемым раствором нс будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги при взаимодействии с раствором, приготовленным одновременно с анализируемым и содержащим в таком же объеме: для препарата чистый для анализа — 0,001 мг As,

20 мл раствора серной кислоты, 0,5 мл раствора 2-водного хлорида олова (II) и 5 г цинка.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.13.    Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу (с пришлифованной или резиновой пробкой), растворяют в 35 см3 воды и далее определение проводят сероводородным методом, прибавляя 2 см3 уксусной кислоты, 5 смсероводородной воды и нс прибавляя раствор уксуснокислого аммония.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата чистый для анализа — 0,025 мг РЬ, для препарата чистый — 0,050 мг РЬ,

2 см3 уксусной кислоты и 5 см3 сероводородной воды.

3.12, 3.13. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.13.1—3.14.3. (Исключены, Изм. № 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ

3885.

Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9.

Группа фасовки: IV, V, VI.

Страница 14

ГОСТ 199-78 С. 13

На транспортную тару наносят манипуляционные знаки «Верх» и «Хрупкое» Осторожно» (для стеклянной потребительской тары) по ГОСТ 14192

(Измененная редакция, Изм. N° 1, 2).

4 2 Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта

4 3 Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5 1 Изготовитель гарантирует соответствие 3-водного уксуснокислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения

5 2 Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления

5    1,52 (Измененная редакция, Изм. № 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6    1 3-водный уксуснокислый натрий действует раздражающе на кожные покровы и слизистые оболочки глаз и дыхательных путей

6 2 При работе с препаратом следует применять средства индивидуальной защиты

(Измененная редакция, Изм. N° 2).

6 3 Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией

Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

(Измененная редакция, Изм. N° 1, 2).

Страница 15

С. 14 ГОСТ 199-78

ПРИЛОЖЕНИЕ I Обязатыьное

ИСО 6353-2-82 Реактивы для химического анализа. Часть 2. Технические условия. Первая серия

Р29. Натрий уксуснокислый 3-водный СН3 COONa ЗН20

Относительная молекулярная масса — 136,08

P29I Технические требования Массовая доля 3-волного уксуснокислого натрия CH3COONa ЗН2О, %, нс менее    99

pH раствора с массовой долей 5 %    7,5—9

Массовая доля хлоридов, %, нс более    0,0005

Массовая доля фосфатов, %, не более    0,0005

Массовая доля сульфатов,    %, не более    0,002

Массовая доля алюминия,    % не более    0,0005

Массовая доля кальция, %, нс более    0,002

Массовая доля меди, %, не более    0,0005

Массовая доля железа, %,    нс более    0,0005

Массовая доля свинца, %,    нс более    0,0005

Массовая доля калия, %, нс более    0,005

Массовая доля веществ, восстанавливающих КМ11О4 в пересчете на НСООН, %, не более    0,005

Р292 Приготовление испытуемого раствора Растворяют 20 г образца в 100 см3 воды и разбавляют до 200 смР 29 3 Проведение анализа

Р 29 3 1 Определение массовой доли 3-водного уксуснокислого натрия Около 0,4 г образца взвешивают с точностью до 0,0001 г и растворяют в 25 см3 уксусной кислоты

К полученному раствору прибавляют 0,4 см3 уксуснокислого раствора 1-нафтолбензола с массовой долей 0,1 % и титруют раствором хлорной кислоты молярной концентрации точно с (НСЮ4) = 0,1 моль/дм3, в присутствии уксусной кислоты до появления зеленой окраски

1,00 см3 раствора хлорной кислоты молярной концентрации с (НСЮ4)= = 0,100 моль/дм3 соответствует 0,01361 г CHjCOONa ЗН20 Р 29 3 2 Определение pH раствора с массовой долей 5 %

Определение проводят в соответствии с ОМ 31 Г с использованием стеклянного индикаторного электрода

Обшис методы анализа (ОМ) — по ИСО 6353—1—82

Страница 16

ГОСТ 199-78 С. 15

Р 29 3 3 Определение массовой доли хлоридов

Берут 20 см3 испытуемого раствора (Р 29 2) и анализируют в соответствии с ОМ 2*, используя вместо раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % 1 см3 азотной кислоты

Готовят контрольный раствор, используя I см3 хлоридного раствора сравнения II (I см3 = 0,0005 % CI)

Хлоридный раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1    100 Основном

раствор готовят следующим образом 1,65 г NaCI растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают Р 29 3 4 Определение массовой доли фосфатов

Берут 20 см3 испытуемого раствора (Р 29 2), прибавляют 50 см3 воды и анализируют в соответствии с ОМ 4*

Готовят контрольный раствор, используя 1,5 см3 фосфатного раствора сравнения II (1,5 см3 = 0,0005 % Р04)

Фосфатный раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1    100    Основной раствор готовят следующим образом 1.43 г КНтР04

растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают

Р 29 3 5 Определение массовой доли сульфатов

Берут 20 см3 испытуемого раствора (Р 29 2) и анализируют в соответствии с ОМ 3*

Готовят контрольный раствор, используя 4 см3 сульфатного раствора сравнения II (4 см3 = 0,002 % S04)

Сульфатный раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении I 100 Основной раствор готовят следующим образом 1,81 г K2SO.J растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают

Р 29 3 6 OnpedejieHue массовой доли Ojimmuhuh

Берут 15 см3 испытуемого раствора (Р 29 2) и анализируют в соответствии с ОМ 9*

Готовят контрольный раствор, используя 5 см3 испытуемого раствора (Р 29 2) и 0,5 см3 алюминий содержащего раствора сравнения 11 (0,5 см — = 0,0005 % AI)

Алюминий содержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1    100    Основной    раствор    готовят следующим образом смесь

17,60 г KAl(S04)2 I2H2O и 10 см3 H2S04 с массовой долей 25 % раство-

Общис методы анализа (ОМ) — по ИСО 6353—1—82

Страница 17

ряют в воле, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают

Р 29 3 7 Определение массовой доли кальция

Определение проводят методом атомно-абсорбционной спектроскопии в соответствии с ОМ 29* при следующих условиях.

Элемент

Концентрация раствора, %

Пламя

Резонансная линия, нм

Са

4

Воздух-ацетилен

422,7

Р 29 3 8 Определение массовой доли меди и свинца

Определение проводят методом анодной растворяющей вольтамперометрии в соответствии с ОМ 33* при использовании раствора 1 г образца в 25 смраствора серной кислоты с молярной концентрацией точно с (1/2 H2S04)= = 1 моль/дм3

Рабочий электрод.....

Электрод сравнения . .

Первоначальный потенциал

Потенциалы пика

Определение

Р 29 3 9 Определение массовой доли железа

Берут 25 см3 испытуемого раствора (Р 29 2), нейтрализованного раствором соляной кислоты с массовой долей 25 %, и анализируют в соответствии в ОМ 8.1*.

Готовят контрольный раствор, используя 5 см3 испытуемого раствора (Р 29 2) и I см3 железосодержащего раствора сравнения II (I см3 - 0,0005 % Fe).

Железосодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1 : 100. Основной раствор готовят следующим образом, смесь 8,63 г NH4Fe(S04)2 ■ I2H2O и 10 см3 раствора H2S04 с массовой долей 25 % растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают.

Р 29.3.10. Определение массовой доли калия

Hg

Ag/AgCl, насыщенный КО

-0,75 В Си +0,185 В РЬ: -0,31 В По методу добавок

Общие методы анализа (ОМ) — по ИСО 6353—1—82

Страница 18

ГОСТ 199-78 С. 17

Определение проводят методом пламенной фотометрии в соответствии с ОМ 30* при следующих условиях.

Элемент

К

Концентрация раствора. °о

4

Пламя

Резонансная линия, нм

Кислород-ацетилен

766,5

Р 29 3 11 Определение массовой доли веществ, восстанавливающиих КМп04

Растворяют 10 г образца в 100 см3 воды, прибавляют 1 см3 раствора марганцовокислого калия с молярной концентрацией точно с 1/5 КМп04= =0,1 моль/дм3, кипятят в течение 5 мин и охлаждают

Розовая окраска раствора нс должна исчезнуть полностью Прибавляют 2 г йодистого калия и 20 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 20 °Ь и титруют раствором серноватистокислого натрия с молярной концентрацией точно с (Na2S2C>3) = 0,1 моль/дм3 до обесцвечивания раствора Одновременно проводят контрольное определение, используя те же количества всех реактивов, кроме раствора серноватистокислого натрия точной конценграции, исключая анализируемый образец

Объем требуемого титранта, после учета контрольного опыта, нс должен превышать 0,25 см3.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Обязательное

ИСО 6353-1-82 Реактивы для химического анализа

Часть 1. Общие методы испытаний

5.2. Определение массовой доли хлоридов (ОМ 2) Указанный объем испытуемого раствора (Р 29.3.3) подкисляют 1 смраствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и добавляют 1 см3 раствора нитрата серебра с массовой долей приблизительно 1,7 %

Через 2 мин сравнивают опалесценцию анализируемого раствора с опалесценцией контрольного раствора.

Общие методы анализа (ОМ) — по ИСО 6353—1—82

Страница 19

53    Определение массовой доли сульфатов (ОМ 3) О 25 см3 раствора сульфата калия с массовой долей 0,02 % в этаноле с

объемной долей 30 % смешивают с 1 см3 раствора дигидрата хлорида бария с массовой долей 25 % (затравочный раствор) Ровно через I мин к этой смеси добавляют указанный объем испытуемого раствора (Р 29 3 5), предварительно подкисленный 0,5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 20 %

Смеси дают стоять 5 мин и сравнивают ее помутнение с помутнением смеси, полученной при аналогичном обработке соответствующего контрольного раствора

54    Определение массовой доли фосфатов (ОМ 4) 5 см3 раствора молибдата аммония с массовой долей 10 % добавляют

к указанному объему испытуемого раствора (Р 29 3 4) Доводят pH раствора до 1,8 и нагревают до кипения Охлаждают, добавляют 12,5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 15 % и экстрагируют 20 смдиэтилового эфира Органический слой промывают раствором соляной кислоты с массовой долей 5 % и восстанавливают молибденофосфатный комплекс добавлением 0,2 см3 раствора 2-водного хлорида олова (II) с массовой долей 2 % в растворе соляной кислоты Сравнивают интенсивность окраски полученного органического слоя с интенсивностью окраски органического слоя, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора

58    Определение массовой доли железа (ОМ 8 1) Определение проводят с использованием 1,10-фенантролина, следуя указаниям ГОСТ 10555

59    Определение массовой доли алюминия (ОМ 9) 5 9 1 Приготовление реактива QjUOmuhoh

0,25 г алюминона (аммониевая соль ауринтрикарбоновой кислоты) и 5 г аравийской камеди добавляют к 250 см3 воды и нагревают до растворения В полученном растворе растворяют 87 г ацетата аммония

Затем добавляют 145 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 15 % и разбавляют водой до объема 500 см3 При необходимости раствор фильтруют Раствор годен в течение месяца 5 9 2 Методика ана/1иза

Пробу с указанием объемом испытуемого раствора (Р 29 3 6) нейтрализуют по лакмусу, добавляют 1 см3 раствора уксусной кислоты с массовой долей 30 % и доводят pH раствора до 4,5 раствором аммиака с массовой долей 10 % Затем к полученному раствору добавляют 0,1 см3 тиоуксусной кислоты и 3 см3 реактива алюминона (п 5 9 1), нагревают при температуре около 100 *С в течение 10 мин и охлаждают

Сравнивают интенсивность красной окраски с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора

Страница 20

ГОСТ 199-78 С. 19

5 29 Атомн о-a б с о р б ц и о и м а я спектроскопия (ОМ 29) 5 29 I Общие указания

Испытуемый образен или его раствор всасывается в высокотемпературное пламя, создаваемое смесью горючего газа и газа-окислителя, обеспечи вающее испарение испытуемого образна и диссоциацию его молекул на атомы Может быть использован прибор с беспламенным нагревом Источник излучения, представляющий собой электронную лампу с полым катодом или безэлектродную разрядную трубку, активируемую микроволновым излучением, ироду пирует излучение с длиной волны, соответствующей энергии возбуждения атомов испытуемого вещества Атомы определяемого элемента поглощают определенную долю этого излучения, пропорциональную их количеству в основном (невозбужденном) состоянии, и это поглощение регистрируется подходящим атомно-абсорбционным спектрометром 5 29 2 Методика анализа

Сущность метода, многообразие существующих приборов, обилие параметров, связанных с испытуемым образцом и с прибором, и множественность влияющих факторов не позволяют дать подробных инструкции

Выбор методики определяется требуемой степенью точности Следует принимать во внимание возможность возникновения помех от пламенных и беспламенных источников нагрева Если прибор укомплектован пламенным источником нагрева, определение проводят, используя водные растворы испытуемых веществ, слегка подкисленные азотной или соляной кислотой В целях учета эффектов раствора рекомендуется пользоваться методом добавок Этот метод состоит в том, что определение осуществляют для серии (размер которой зависит от требуемой точности, но не меньше двух) аликвот испытуемого раствора, к которым добавлены известные количества определяемого вещества

Длины волн, соответствующего резонансным линиям, и другая специальная информация приводятся в описаниях, относящихся к опрслеленномх конкретному реактиву

5 30 Пламенная фотометрия (ОМ 30)

5 30 1 Общие указания

Этот метод основан на измерении интенсивности светового излучения испускаемого некоторыми атомами при переходе из возбужденного состояния в состояние с более низкой энергией Атомы переходят в возбужденное состояние в пламени, создаваемом смесью горючего газа и газа-окислителя Интенсивность испускаемого атомами излучения измеряют с помощью подходящей фотометрической системы с монохроматором или с фильтрами

Примечание Могут быть использованы отличные от указанных в описаниях смеси газов для пламени, при этом может возникнуть необходимость соответственно изменить рекомендованные в этих же описаниях концентрации растворов