Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

27 страниц

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на азотную кислоту особой чистоты.

Заменяет ГОСТ 11125-78

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Оглавление

1 Технические требования

2 Требования безопасности

3 Охрана природы

4 Правила приемки

5 Методы анализа

6 Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

7 Гарантии изготовителя

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


КИСЛОТА АЗОТНАЯ ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2006

УДК 546.175-323-482:006.354    |    рпа    Л54

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КИСЛОТА АЗОТНАЯ ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ

ГОСТ

11125-84

Технические условия

Super pure nitric acid. Specifications

МКС 71.040.30 ОКП 26 1211

Дата введения 01.01.86

Настоящий стандарт распространяется на азотную кислоту особой чистоты.

Азотная кислота особой чистоты представляет собой бесцветную или слегка желтоватую прозрачную жидкость, предназначенную в основном для электронной и радиоэлектронной промышленности.

Формула UNO}.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 63.01.

(Измененная редакция, Изм. № I).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Азотная кислота особой чистоты должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По химическим показателям азотная кислота особой чистоты должна соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

1.3.    Массовую долю примесей — оксидов азота (NO:), нелетучих веществ и суммы тяжелых металлов при подсчете чиста и суммы примесей не учитывают.

Таблица I

Норма дли марки

Наименование показатели

ОС.Ч IX—4 ОКП 26 1211 0024

ОС Ч. 27-4 ОКП 26 1211 0034

ОС.Ч. 27-5 ОКП 26 1211 0044

1. Массовая доля азотной кислоты (HNOj). %, нс мсисс

70

70

70

2. Массовая доля окислов азота (N0:). %. нс более

0.1

0.1

0.1

3. Массовая доля алюминия (AI), %. нс более

8 10-6

44 О"6

1-10—6

4. Массовая доля бора (В), %, нс более

5I0-6

3IO-7

2-10—7

5. Массовая доля висмута (Bi). %. нс более

Нс нормируется

МО-4

8 10-’

6. Массовая доля железа (Fc). %. нс более

8-10-*

310-*

1 10-6

7. Массовая доля золота (Аи). %. нс более

Не нормируется

1 10-6

2 10-7

8. Массовая доля кадмия (Cd). %, нс более

Нс нормируется

1 10-6

5I0-7

9. Массовая доля калия (К). %. нс более

Нс нормируется

2-10—5

5 10-6

Перепечатка воспрещена

Пилит- официальное ★

© Издательство стандартов, 1984 © Стандартинформ. 2006

Продолжение табл. I

Наименование показателя

Норма для марки

ОС.Ч 18-4 ОКП 26 1211 0024

ОС.Ч 27-4 ОКП 26 1211 0034

ОС.Ч. 27-5 ОКП 26 1211 0044

10.

Массовая доля кальция (Са), %, нс более

Нс нормируется

510-5

5 I0-*

11.

Массовая доля кобальта (Со). %. нс более

Нс нормируется

5-10—7

5-10—7

12.

Массовая доля кремния (Si). %. нс более

4 10-5

210~5

5 10-6

13.

Массовая доля магния (Mg). %. нс более

Нс нормируется

310-*

по-*

14.

Массовая доля марганца (Мп). %. нс более

М0-*

5IO-7

2-10—7

15.

Массовая доля меди (Си). %. нс более

1I0-*

мо-*

2-10-7

16.

Массовая доля натрия (Na), %, не более

Нс нормируется

мо-4

ПО-5

17.

Массовая доля никеля (Ni). %. нс более

по-*

мо-*

5 I0-7

18.

Массовая доля олова (Sn). %. нс более

5 I0-*

1 I0-*

2-10—7

19.

Массовая доля ртути (Hg). %. нс более

5I0-*

5 10~7

2 10-7

20.

Массовая доля свинца (РЬ). %. нс более

210-*

мо-*

S-10—7

21.

Массовая доля серебра (Ag). %. нс более

но-*

510-7

2-10“7

21

Массовая доли сурьмы (Sb). %. нс более

МО"5

2 10-6

но-*

23.

Массовая дшя титана (Ti), %, нс более

I-10-*

МО-6

5IO-7

24.

Массовая датя хрома (Сг), %. нс более

5I0-*

2I0-*

8-10“7

25.

Массовая датя цинка (Zn). %. нс более

Нс нормируется

3I0-*

5IO-7

26.

Массовая датя мышьяка (As). %. нс батсс

4I0-7

2IO-7

по-7

27.

Массовая датя сульфатов (SQi). %. нс более

2-10—5

210~5

2-10—5

28.

Массовая доля фосфора (Р). %. нс более

МО"5

510-*

мо-*

29.

Массовая датя хлоридов (CI). %. нс более

мо-5

мо-5

НО-5

30. Массовая доля суммы тяжелых металлов (Ag, Ni. Bi. Cd. Pb. Cu. Hg. Co. Zn). %. нс более

МО-5

__

_

31.

более

Массовая доля нелетучих веществ. %, нс

310—1

2 10—1

но-4

1.4.    Продукт с массовой долей азотной кислоты выше 75 % изготовляют по согласованию с потребителем.

1.5.    При массовой доле азотной кислоты от 75 % до 98 % массовая доля оксидов азота должна быть не более 0.4 %; при массовой доле азотной кислоты свыше 98 % массовая доля оксидов азота должна быть согласована с потребителем.

1.3—1.5. (Измененная редакция, Изм. № I).

1.6.    Массовую долю бора для марки ОС.Ч. 18—4 определяют только в азотной кислоте, предназначенной для производства полупроводниковых приборов.

1.7.    Норма по массовой доле оксидов азота устаноатсна на момент изготовления.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1.    Азотная кислота токсична. Дым. содержащий оксид (II) азота (NO:), оксид (V) азота (N205) и туман азотной кислоты, при превышении предельно допустимой концентрации раздражает дыхательные пути и может вызвать разрушение зубов, конъюнктивиты и поражение роговицы глаза.

(Измененная редакция, Изм. № I).

2.2.    Азотная кислота — негорючая, пожароопасная жидкость. Сильный окислитель при контакте с многими горючими материалами вызывает их самовозгорание.

2.3.    При работе с азотной кислотой необходимо соблюдать правила предосторожности и использовать индивидуальные средств;» зашиты: фильтрующий противогаз марки В. зашитые очки (ПО-1 с резиновой полумаской), наголовный шток ЩН-7 с экраном из органического стекла, сапоги, перчатки и кнелотозащитные рукавицы, спсиидтьную кислотозащитную одежду (из белой шерстяной или лавсановой ткани по ГОСТ 27652 и ГОСТ 27654).

ГОСТ 11125-84 С. 3

2.4.    При ожогах азотной кислотой необходимо сразу же обмыть пораженное место большим количеством воды, затем 2 %-ным раствором питьевой соды (кислый углекислый натрий — NaHCOj), смазать вазелином или специальной мазью от ожогов и перевязать. При отравлении газообразными оксидами азота или парами азотной кислоты пострадавшего нужно вывести на свежий воздух, напоить молоком и отправить в медпункт.

2.3, 2.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.5.    Необходимо герметизировать оборудование, аппаратуру, процессы слива и налива для исключения попадания паров кислоты в воздушную среду производственного помешении.

2.6.    Во всех отделениях производства должна быть предусмотрена механическая приточно-вытяжная вентиляция.

2.7.    Предельно допустимая концентрация азотной кислоты и ее паров в воздухе рабочей зоны — 2 мг/м3 (в пересчете на N02).

3. ОХРАНА ПРИРОДЫ

3.1.    Азотная кислота является сильным окислителем. Животные и растительные ткани при воздействии азотной кислоты разрушаются.

В соответствии с ГОСТ 12.1.007 азотная кислота относится к 3-му классу опасности.

Азотная кислота гигроскопична, неограниченно растворяется в воде с выделением тепла. Сильно дымит на воздухе, выделяя оксиды азота, которые образуют туман с влагой воздуха.

Пары азотной кислоты в 2,2 раза тяжелее воздуха.

3.2.    Мерами защиты природной среды от вредных воздействий при получении азотной кислоты особой чистоты яатяются:

ведение процесса под вакуумом и исключение загазованности помещений и окружающей среды;

отсутствие вредных выбросов и кислых стоков за счет замыкания их в системе кислотоструйного вакуум-насоса;

применение на потребительской таре (горловине стеклянных и кварцевых бутылей) запорных устройств, обеспечивающих качество продукта, обезвреживание и отсутствие вредных паров азотной кислоты на складах, в железнодорожных вагонах у потребителя.

3.1,    3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3.    Безотходная технология производства азотной кислоты особой чистоты удоатетворяет требованиям по рашюнатьному использованию элементов природной среды.

3.4.    При производстве азотной кислоты особой чистоты выбросы, загрязняющие природную среду, отсутствуют или нс превышают ПДК.

(Измененная редакция, Изм. № I).

4. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

4.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885.

В документе о качестве допускается указывать результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии качеств;! продукта требованиям настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № I).

5. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

5.1.    Oi6op проб

5.1.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885 в кварцевые емкости (черт. I).

Пробы допускается отбирать в стеклянные химически обработанные бутыли с пришлифованной стеклянной или фторопластовой пробкой.

5.1.2.    Пробы отбирают с помощью бюретки (черт. 2) или спеиихтьного приспособления (черт. 3). После отбора пробы, а также после использования кислоты, емкость должна быть сразу закрыта пробкой. В процессе отбор;! продукта в емкость должен подаваться воздух, очищенный в специальном патроне (см. черт. I).

5.1.3.    Масса средней пробы должна быть нс менее 3,5 кг.

5.1.4.    На емкость с пробой наклеивают или, вложив в полиэтиленовый пакет, прикрепляют этикетку с наименованием продукта, даты отбора пробы, номера партии и обозначения настоящего стандарта.

Перед проведением анализ;! пробу в емкости перемешиваю! осторожным покачиванием.


Ьюрстка




/- водяная р>«ашка; 2— патрубок для ылива воды; 3 — фторопластовая нить; 4 — пробка; 5— химпог.лоти-тедк; б — Патрик для подсоединения вакуума и подачи воцуча; 7- корпус


/ — сосуд; 2, 5, б—перегородки; J — отверстия; 4, 7— патр>бки; 8— гидрофобная пленка; 9 — конические фланцы; шлифы/».' 29Б; 10- шшгтиый колпак; //—конические фланцы; шлифы hk 45Б; 12— барботажмая колонка; IJ — капилляр


Черт. I

Черт. 2

ГОСТ 11125-84 С. 5

Черт. 3

5.2. Определение массовой доли азотной кислот

5.2.1.    Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные аналитические с диапазоном взвешивания от 0,2 мг до 200 г типа АДВ, BJ1Р 200.

Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328*, класс I. II.

Колба Кн-1-100-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или паровой конденсат.

Метиловый красный (индикатор) или метиловый оранжевый (индикатор), готовят спиртовой раствор с массовой долей 0.2 % по ГОСТ 4919.1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч. c(NaOH)=l моль/дм3 (I н).

5.2.2.    Проведение анализа

2,0000 г (около 1.5 см3) препарата быстро помешают в колбу с притертой пробкой, предварительно взвешенную с 15 см3 воды, перемешивают, колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности результатов взвешиваний определяют массу препарата, введенного в колбу. Содержимое колбы титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии растворов метилового красного или метилового оранжевого.

Навеску препарата допускается взвешивать в ампуле или в пипетке Лунге.

5.2.1, 5.2.2. (Измененная редакция, Изм. № I).

5.2.3.    Об работ к а результатов

Массовую долю азотной кислоты (А) в процентах вычисляют по формуле

V 0.06301 100 т    *

где V — объем раствор;! гидроокиси натрия концентрации точно I моль/дм3 (I н). израсходованный на титрование, см3;

С I июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 7328-2001 (здесь и далее).

т — масса мавсски кислоты, г;

0.06301 — масса азотной кислоты, соответствующая I см3 раствора концентрации точно I моль/дм3 (I н) гидроокиси натрия, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1 % при доверительной вероятности Р = 0.95.

5.3. Определение массовой доли оксидов азота

5.3.1.    Аппаратура и реактивы

Ареометр по ГОСТ 18481.

Цилиндр стеклянный для ареометра по ГОСТ 18481.

Цилиндр 1 — 10 по ГОСТ 1770.

Колба Кн 1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или паровой конденсат.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч., раствор с массовой долей 15 %.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, х.ч. с (1/5 КМп04) = 0,1 моль/дм1 (0,1 н).

Крахмал растворимый но ГОСТ 10163 ч., водный раствор с массовой долей 0.5 %.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262, марки ОС.Ч. 12—4. раствор с массовой долей 25 %.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068 чл.а. с (1/2 Na2S,03) в = 0,1 моль/дм1 (0,1 и).

5.3.2.    Проведение анализа

5,0 см1 азотной кислоты, взятой по объему, помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см1, содержащую 50 см-1 воды и 20 см-1 раствора марганцевокислого калия.

Колбу закрывают пробкой, помещают в темное место и выдерживают 30 мин, периодически встряхивая. Затем в колбу прибавляют 10 см1 раствора йодистого калия и выделившийся йод титруют раствором серноватнстокнслого натрия, прибавляя в конке титрования раствор крахмала.

Одновременно титруют контрольный раствор, содержащий те же количества реактивов с той разницей, что вместо азотной кислоты берут 10 см3 раствора серной кислоты, не содержащей оксидов азота, и вводят поправку в результат определения.

Контрольный раствор также выдерживают в темном месте в течение 30 мин.

5.3.3.    О б работ к а результатов

Массовую долю оксидов азота (АГ,) в процентах вычисляют по формуле

„ _    -    yj>    04Ю46    100

Х'Ш ~Р ’

где Г, — объем раствора серноватнстокнслого натрия концентрации точно 0.1 моль/дм3 (0,1 н), израсходованный на титрование контрольного раствора;

У2 — объем раствора серноватнстокнслого натрия концентрации точно 0.1 моль/дм3 (0.1 н), израсходованный на титрование анализируемого раствора кислоты;

0,0046 — масса оксида азота, соответствующая I см3 раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0.1 н);

V — объем азотной кислоты, взятый для анализа, см3; р — плотность, г/см3.

За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми нс должны превышать 0,01 % при доверительной вероятности Р -0,95.

5.3. —5.3.3. (Измененная редакция, Изм. № I).

5.4.    Определение массовой доли алюминия, бора, висмута, железа, золота, кадмия, кальция, кобальта, кремния, мапшя, марганца, мели, никеля, олова, свинца, серебра, сурьмы, титана, хрома, цинка

5.4.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 241041 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и пеной наименьшего деления МО-4 или другие с техническими характеристиками нс ниже указанных.

Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328.

Весы крутильные (торсионные) типа ВЛТ-200 по ГОСТ 24104 или весы другого типа с наибольшим пределом взвешивания 200 мг и ценой наименьшего деления 0.2 мг. или дозатор вместимостью 20 мг.

ГОСТ 11125-84 С. 7

Весы лабораторные типа ВЛКТ-500—М по ГОСТ 24104 с иеной наименьшего деления I г, с набором гирь или другие весы с техническими характеристиками не ниже укатанных.

Источник дуги постоянного тока, обеспечивающий получение дут постоянного тока, при рабочем токе 10—15 А.

Выпрямитель ртутный типа ВАРЗ 120—130 или ВАРС 275—100.

Микрофотометр типа ИФО-460. МФ-2 или МД-100.

Дампа инфракрасная типа 3C-I или другого типа.

Спектрограф кварцевый средней дисперсии типов ИСП-28. ИСП-30 или СТЭ-1 с трехлинзовой конденсорной системой и трехступенчатым ослабителем.

Спектропроектор типов ОС ПС-18, СПП-1, СП-2.

Боксы из стекла лабораторного изготовления для подготовки проб к спектральному анализу и дтя химического обогащения проб.

Боксы из полиэтиленовой пленки или органического стекла дтя приготовления, взвешивания и хранения градуировочных смесей, дтя перенесения концентрата проб в электроды.

Устройство для упаривания проб азотной кислоты, исключающее попадание примесей в пробы из окружающей среды и вредных выбросов в атмосферу (черт. За).

Приспособления дтя подготовки проб к спектральному анализу из органического стекла и фторопласта Ф-4, 1-й сорт по ГОСТ 10007 (подставки, шпатели, коробки для размещения электродов).

Посуда из кварцевого, органического стекла или фторопласта Ф-4 по ГОСТ 10007, первый сорт (чашки, шпатели, бюксы и др.).

Цилиндры из кварцевого стекла.

Секундомер по НТД. 2-й класс точности.

Ступка и пестик агатовые (или из яшмы).

Тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 40 по ГОСТ 25336.

Колба с т>бусом по ГОСТ 25336.

Насос водоструйный лабораторный стеклянный по ГОСТ 25336.

Графит порошковый марки ОС.Ч. 7—4 по ГОСТ 23463.

Фотопластинки спектральные тип II чувствительностью 13—17 единиц.

Электроды графитовые марки ОС.Ч. 7—3 дтя спектрального андтиза диаметром 6 мм (верхние электроды заточены на конус, в нижних — высверлен цилиндрический кратер диаметром 4,5 мм, глубиной 4,0 мм).

Оксид алюминия (III), х.ч. дтя спектрального анализа.

Оксид висмута (III) марки ОС.Ч. 13—3.

Оксид железа (III) марки ОС.Ч. 2—4.

Оксид кадмия (II) марки ОС.Ч. 11—3.

Оксид кальция (II) марки ОС.Ч. 6—2.

Оксид кобальта (III) марки ОС.Ч. 9—2.

Оксид кремния (IV) марки ОС.Ч. 12—5.

Оксид магния (II) марки ОС.Ч. 11—2.

Оксид марганца (IV) марки ОС.Ч. 9—2.

Оксид меди (II) марки ОС.Ч. 9—2.

Оксид никеля (II) марки ОС.Ч. 10—2.

Оксид олова (IV) по ГОСТ 22516.

Оксид свинца (II) марки ОС.Ч. 5—3.

Оксид серебра (I), ч.

Оксид сурьмы (III), ч.д.а.

Оксид титана (IV) марки ОС.Ч. 5—2.

Оксид хрома (III), чл.а.

Оксид цинка (II), ч.д.а., по ГОСТ 10262.

Золото хлорное, 2-водное, ч.

Кислота борная марки ОС.Ч. 14—3.

D-Маннит (манитол) по ГОСТ 8321, раствор с массовой долей I %, готовят из пере кристаллизованного маннита. Перекристаллизацию проводят следующим образом: 52 г маннита растворяют в 160 см3 воды в кварцевом стакане при слабом нагревании. Полученный раствор фильтруют через фильтрующий тигель в колбу с тубусом, пользуясь водоструйным насосом, затем фильтрат переносят в кварцевый стакан и охлаждают на льду. Раствор с выпавшими кристаллами снова фильтруют через фильтрующий тигель, полученные кристаллы маннита высушивают на бумажном фильтре.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6702 или паровой конденсат, дважды пере тайный в кварцевой аппаратуре и содержащий регламентированных примесей не более указанных в табл. I для определяемой марки азотной кислоты особой чистоты.

Гидрохинон (парадноксибензол) по ГОСТ 19627.

Калий бромистый по ГОСТ 4160. ч.д.а.

Калий углекислый марки ОС.Ч. 15—2.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, марки ОС.Ч. 21—4.

Метол (14-метиламинофеналсульфат) по ГОСТ 25664.

Натрий сернистокислый 7-водный.

Натрий ссрноватнстокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, ч.д.а.

Натрий фтористый марки ОС.Ч. 9—3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.

Чистота применяемых графитовых электродов, графитового порошка, фтористого натрия и маннита проверяется в условиях проведения анализа. Массовые доли определяемых элементов должны быть нс более указанных в табл. I.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.4.2. Подготовка к анализу

5.4.2.1.    Приготовление градуировочных смесей

5.4.2.1.1.    Приготовление основной градуировочной смеси

Градуировочную смесь (основную) с массовой долей (из расчета на металл) каждого (кроме золота и бора) из анализируемых металлов I % готовят растиранием в ступке смеси графитового порошка, предварительно проверенного на чистоту с окислами определяемых металлов (г):

SnO, -0,0130 Ag,0 — 0,0110 SbCO, -0.0120 ТЮ, — 0.0170 Cr203- 0,0150 ZnO -0.0124


AljOj- 0,0190 Bi2Oj - 0,0111 Fe2Oj - 0,0140 CdO - 0,0110 CaO 0,0137 SiO> -0.0210


Co,03 - 0,0140 MgO - 0.0166 MnOj - 0,0160 CuO - 0,0125 NiO-0,0130 PbO -0,0100


Графитовый порошок — 0,7477.

Для анализа азотной кислоты марки ОС.Ч. 18—4 готовят градуировочную смесь только из нормируемых элементов и добавляют графитовый порошок до 1 г.

Время приготовлении градуировочной смеси с любым содержанием металлов — I —1,5 ч.

Для лучшего распределения примесей растирание следует проводить с 50 см5 перегнанного спирта.

Полученную смесь высушивают в боксе под инфракрасной лампой. Градуировочную смесь А с массовой долей примесей 0.1 % готовят растиранием одной части основной градуировочной смеси с девятью частями графитового порошка. Последующие градуировочные смеси с массовой долей 0,05:0,01:0.005:0.001; 0.0005 % готовят последовательным разбавлением каждой предыдущей смеси графитовым порошком.

Для определения золота и бор;» в градуировочную смесь с массовой долей примесей 0.1 % вводят золото и бор.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.4.2.1.2.    Приготовление градуировочных смесей, содержащих золото

Приготовление градуировочной смеси с массовой долей золота 0,1 % заключается в растворении 0.1720 г AuCIj-2H20 в 100 см* воды, затем I г градуировочной смеси А помещают во фторопластовую чашку, смачивают ее водой, приливают 1 см3 приготовленного хлорида золота, после чего из полученной смеси выпаривают воду под инфракрасной лампой. Сухую смесь тщательно перемешивают в ступке.

Градуировочные смеси с массовой долей золота 0,01; 0.001; 0.0001 % готовят последовательным растиранием одной части предыдущей градуировочной смеси с девятью частями графитового порошка. Одновременно готовят промежуточные градуировочные смеси с массовой долей примесей — 5 10-п %.

5.4.2.1.3.    Приготов.\ение градуировочных смесей, содержащих бор

Первоначально готовят раствор с массовой далей бора 0.1 %.

I г градуировочной смеси с массовой долей каждой определяемой примеси, включая золото 0.1 %, помещают в чашку из фторопласта, вводят 0,5 см3 Г)-майкита и 1 см3 раствора борной кислоты с массовой долей 0.1 %.

ГОСТ 11125-84 С. 9

1    2    J

Полученную смесь выпаривают под инфракрасной лампой при (98±1) *С. Сухую смесь тщательно перемешивают в ступке.

Затем готовят раствор с массовой долей бора 0.01 %. I г градуировочной смеси с массовой долей каждой определяемой примеси, включая золото 0,01 %. помещают в чашку из фторопласта, вводят 0.5 см3 D-маннита и I см3 раствора бора с массовой долей 0.01 %.

Таким же образом вводят бор во все последующие градуировочные смеси.

Приготовленные сухие градуировочные смеси, содержащие все определяемые примеси, хранят в стаканчиках из фторопласта или в полиэтиленовых пакетах.

Срок хранения — 6 мес.

Перед анализом к навеске градуировочной смеси прибавляют по 0.5 мг фторида натрия.

5.4.2.1.1—5.4.2.1.3. (Измененная редакция,

Изм. № 1).

5.4.2.2.    Приготовление растворов для обработки фотошастинок

Черт. За

Проявитель готовят смешением растворов А и £ в соотношении 1:1.

Раствор А готовят растворением в воде (до 0.5 дм3) I г метола. 12 г гидрохинона, 200 г кристаллического сульфата натрия.

Раствор Б готовят растворением в воде (до 0,5 дм3) 100 г углекислого калия и I г бромистого калия.

Фиксаж готовят растворением в воде (до I дм3) 300 г тиосульфата натрия и 20 г хлористого аммония.

5.4.2.3.    Подготовка анализируемой пробы

В три чашки помещают по 20 мг графитового порошка и прибавляют в каждую из них по 0,5 см3 раствора D-маннита. Первая чашка — контрольный образец. В две другие чашки помешают параллельно пробы азотной кислоты, взятые по объему с погрешностью не более 0,1 см3, 10 г марки ОС.Ч. 18-4 и 50 г марок ОС.Ч. 27-4 и ОС.Ч. 27-5.

Все три чашки помешают в устройство для упаривания проб (см. черт. За) и выпаривают при температуре на 2 *С—7 "С ниже температуры кипения пробы до полного испарения ее.

К сухому остатку в чашках добавляют но 0.5 мг фтористого натрия и смеси тщательно перемешивают. Графитовый концентрат собирают со стенок чашки тонким совком и переносят в кратер графитового электрода (анода), помещенного на подставку из органического стекла.

Подготовленные графитовые концентраты необходимо тотчас же подвергнуть спектральному анализу, так как продолжительный контакт проб с воздухом может вызвать дополнительные загрязнения.

Для определения пригодности воды берут навеску такую же, как и для соответствующих марок кислоты, далее поступают так же, как и при анализе кислоты, проводя с водой три параллельных определения.

5.4.3.    Проведение анализа

Съемку спектрограмм проводят при ширине щели спектрографа — 0,015 мм, времени экспозиции — 30 с, высоте диафрагмы на среднем конденсоре — 5 мм, силе тока дуги 10—12 А, расстоянии между электродами — 2 мм.

Между вертикально поставленными электродами зажигают дугу, питаемую постоянным током. На одной пластинке в одних и тех же условиях фотографируют по 2—3 раза спектры проб, градуировочных смесей и контрольных образцов.

Щель открывают перед зажиганием дуги. По окончании фото(рафнровання фотопластинки проявляют, промыв;!ют водой, фиксируют, тщательно промывают в проточной воде, ополаскивают дистиллированной водой и высушивают.

Перед проведением фотометрировання спектрограмму просматривают на экране спектропроек-тора. Находят нужные аналитические линии.

1

С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104 —2001.