Стр. 1
 

10 страниц

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на реактив - ацетилацетон (пентандион-2,4), который представляет собой бесцветную жидкость; мало растворим в воде, смешивается во всех соотношениях со спиртом, эфиром и хлороформом.

Заменяет ГОСТ 10259-73

Ограничение срока действия снято: Протокол № 3-93 МГС от 12.03.93 (ИУС 5-93)

Оглавление

1. Технические требования

2. Требования безопасности

3. Правила приемки

4. Методы анализа

5. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

6. Гарантии изготовителя

Показать даты введения Admin

Страница 1

государственный стандарт

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

ЦИНКА ОКИСЬ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 10262-73

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

Страница 2

УДК 546.47-31-41 : 006.354    Группа    Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

ЦИНКА ОКИСЬ

Технические условия

Reagents. Zinc oxide. Specifications

ГОСТ

10262-73

окп 26 1121 1080 06

Срок действия    с 01.01.74

до 01.01.94

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на окись цинка, представляющую собой аморфный порошок белого или слегка желтоватого цвета; нерастворимый в воде, растворимый в минеральных кислотах, уксусной кислоте, в растворах щелочей, аммиака и углекислого аммония.

Формула ZnO.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 81,38.

1.1а. Окись цинка должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

1.1. По химическим показателям окись циика должна соответствовать значениям, указанным в табл. 1.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

£ Издательство стандартов, 1989

Страница 3

С. 2 ГОСТ 10262-73

Таблица 1

Значение

Наименование показателя

Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 1121 1083 03

Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 1121 1082 04

Чистый

(Ч.)

ОКП 26 1121 1081 05

1. Массовая доля окиси цинка (ZnO), %, не менее

99,5

99,5

99,0

2. Массовая доля нерастворимых в соляной кислоте веществ. %, не более

0,005

0,005

0,010

3. Массовая доля нитратов* (NO3), %, не более

0,0005

0,0005

0,001

4. Массовая доля сульфатов (S04), %, не более

0,005

0.005

0,010

5. Массовая доля фосфатов (Р04), %, не более

0,0005

0,0005

Не нормируется

6. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более

0,0005

0,001

0,004

7. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,0003

0,0005

0,0010

8. Массовая доля калия (К), %, не более

0.005

0,005

0,005

9. Массовая доля кальция (Са), %, не более

0,001

0,005

0,010

10. Массовая доля натрия (Na), %, не более

0,001

0.010

Не нормируется

11. Массовая доля марганца (Мп), %, не более

0,0002

0,0002

0,0005

2. Массовая доля мышьяка (As), %, не более

0,00005

0.00005

0,00020

13. Массовая доля меди (Си),%, не более

0,0005

0.0005

0,0010

14. Массовая доля свинца (РЬ), %, не более

0,005

0,005

0,010

15. Массовая доля кадмия (Cd), %, не более

0.001

0.002

Не нормируется

16. Массовая доля веществ восстанавливающих КМп04 (О), %, не более

0.0016

0.0016

0,01

(Измененная редакция, Изм. № 4).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

la. 1. Окись цинка относится к веществам 2-го класса опасности (ГОСТ 12.1.007-76). Предельно допустимая концентрация ее в воздухе рабочей зоны производственных помещений (ПДК) 0,5 мг/м3. Определение окиси цинка в воздухе основано на образовании комплекса при взаимодействии иона цинка с гидрохло-

Страница 4

гост юн:—л с. >

ридом диантипирилметилметана в присутствии роданида аммония.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

1а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы типа «Лепесток» или УК-8, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены.

Не допускать попадания препарата внутрь организма.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

1 а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. В местах наибольшего пыления устанавливаются местные вытяжки. Анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу. Технологические процессы с применением окиси цинка должны быть герметизированы.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

2.    ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

2.2.    Определение массовых долей нитратов, сульфатов, фосфатов, калия, кальция, марганца и мышьяка изготовитель проводит периодически в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 4).

3.    МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ £7025—86.

При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшими пределами взвешивания 500 г и 1 кг.

Допускается применение импортной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 200 г.

3.1а; 3.1. (Измененная редакция, Изм. № 4).

3.2.    Определение массовой доли окиси цинка

3.2.1. Определение проводят по ГОСТ 10398-76.

Для этого около 0,1000 г препарата помещают в колбу Кн-2—250—34 ТХС (ГОСТ 25336-82), прибавляют 10 см1 буферного раствора 1 и перемешивают до растворения препарата. Затем прибавляют 75 см3 воды, 0,4 см3 раствора сульфарсазена или около 0,1 г индикаторной смеси эриохрома черного Т, перемешивают и титруют из бюретки 0,05 М раствором ди-Ыа-ЭДТА

Страница 5

С 4 ГОСТ 10262-73

до перехода оранжево-розовой окраски раствора в лимонно-желтую (при применении раствора сульфарсазеиа) или фиолетовой окраски раствора в чисто синюю без фиолетового оттенка (при применении индикаторной смеси).

3.2.2. Обработка результатов

Массовую долю окиси цинка (X) в процентах вычисляют по формуле

у    У- 0,004069-100

где V—объем раствора ди-Ма-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

0,004069 — масса окиси цинка, соответствующая 1 см3 раствора ди-Ыа-ЭДТА концентрации точной 0,05 моль/дм3, г; m— масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа i0,4% при доверительной вероятности Р=0,95.

3.2.1; 3.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 4).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в соляной кислоте веществ

3.3.1.    Посуда, реактивы и растворы

Стакан В-1—600 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Тигель типа ТФ с фильтром класса ПОРЮ или ПОРЮ по ГОСТ 25336-82.

Термометр ТЛ-2 1-Б 2 по ГОСТ 215-73.

Цилиндр 1(3)—250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3.3.2.    Проведение анализа

20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют, нагревая в смеси, состоящей из 50 см3 воды и 50 см3 соляной кислоты. После растворения препарата прибавляют 150 см3 воды, стакан накрывают часовым стеклом, нагревают в течение 1 ч на водяной бане и фильтруют через фильтрующий тигель, высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания тигля в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 200 см3 воды, подогретой до 60—70°С, и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.

Страница 6

ГОСТ 10262-73 С. S

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый — 1 мг,

для препарата чистый для анализа — 1 мг,

для препарата чистый — 2 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

3.4. Определение массовой доли нитратов

3.4.1. Посуда, реактивы и растворы

Бюретка 1(2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292-74.

Колбы Кн-2—50—22 ТХС и Кн-2—750—50 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Колбы 2—50—2 и 2—250—2 по ГОСТ 1770-74.

Цилиндры 1(3) —100, 1(3)—250 и 1—500 или мензурки 100, 250 и 500 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 4(5)—2—1(2), 6(7)—2—5, 6(7)—2—10 и 3(2)— 2—20 или 6(7)—2—25 по ГОСТ 20292-74.

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации с ('/s КМп04) =0,1 моль/дм3 (0,1 и.).

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч., концентрированная и раствор с массовой долей 20%.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, раствор с массовой долей 0,25%.

Раствор, содержащий NO3; готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,02 мг/см! NO3.

Индигокармин (индигодисульфанат натрия) с установлениой массовой долей основного вещества, которую определяют следующим образом:    0,2500    г    индигокармина помещают в колбу

Кн-2—750—50, растворяют в 30 см3 воды, прибавляют 1 см3 концентрированной серной кислоты, перемешивают до полного растворения, прибавляют около 530 см3 воды и титруют из бюретки раствором марганцовокислого калия до перехода зеленой окраски раствора в темно-желтую.

Массовую долю индигокармина (Xi) в процентах вычисляют по формуле

Страница 7

С 6 ГОСТ 10262-73

v V, 0 01165 100

Л1 -- ,

"1.

где V\ — объем раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм3 израсходованный на титрование, см3;

€.01165—масса индигокармина, соответствующая 1 см3 раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г; mt — навеска индигокармина, г.

Раствоо индигокармина готовят следующим образом 0,230 г индигокармина (при массовой доле основного вещества менее

95% для массы навески вводят поправку , где A'i — найденная массовая доля индигокармина, %; в этом случае навеска индигокармина т2 = 0,23--^ помещают в мерную колбу 2—250—2

и растворяют в смеси, состоящей из 200 см3 воды и 25 см3 концентрированной серной кислоты Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают 20 см3 полученного раствора помещают в мерную колбу 2—50—2, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3 4 2. Проведение анализа

1,00 г препарата помещают в колбу Кн-2—50—22 ТХС, предварительно тщательно вымытую концентрированной серной кислотой, прибавляют 10 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 20%, перемешивают до растворения препарата и охлаждают Затем прибавляют 2 см3 раствора хлористого натрия, перемешивают, прибавляют 1 см3 раствора индигокармина, 10 смконцентрированной серной кислоты и снова перемешивают Через 10 мин осторожно прибавляют 20 см3 воды и снова перемешивают

Все растворы и воду прибавляют пипетками.

Одновременно с анализируемыми растворами в таком же объеме таким же образом готовят растворы сравнения, содержащие: 0,005 мг, 0,010 мг, 0,020 мг N03, 10 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 20%, 2 см3 раствора хлористого натрия, 1 см3 раствора индигокармина и 10 см3 концентрированной серной КИСЛО!Ы

Растворы сравнения должны иметь четкую 1радацию по интенсивности окраски.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска каждого из двух параллельно анализируемых растворов не будет слабее окраски раствора сравнения, содержащего в таком же объеме.

Страница 8

ГОСТ 10262-73 С. 7

дтя препарата химически чистый — 0,005 мг N03, для препарата чистый для анализа — 0,005 мг N03, дтя препарата чистый — 0,010 мг N03

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±50% при доверительной вероятности Р = 0,95

35    Определение массовой доли сульфатов Определение проводят по ГОСТ 10671 5—74 фототурбидиметрическим методом.

Для этою 0,40 г препарата помещают в фарфоровую чашку (ГОСТ 9147-80), смачивают 1—2 см3 воды, прибавляют 0,1 смраствора бромной воды (готовят по ГОСТ 4517-87), 5 см3 раствора соляной кислоты, растворяют, нагревая на водяной бане, и выпаривают досуха Остаток растворяют, нагревая в 15 см3 воды и 1 см3 раствора соляной кислоты Раствор фильтруют через тщательно промытый горячей водой обеззоленныи фильтр «синяя лента» Фильтрат количественно переносят 10 см3 воды, порция ми по 5 см3 в колбу Кн-2—50—18 ХС (ГОСТ 25336-82) и далее определение проводят по ГОСТ 10671 5—74, не прибавтяя в анализируемые растворы раствор соляной кислоты

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, гели масса сульфатов не будет превышать дтя препарата химически чистый — 0,02 мг; д тя препарата чистый для анализа — 0,02 мг; для препарата чистый — 0,04 мг

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное дтя препарата х ч и ч д а 0,002%, для ч —0,004% Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа для препарата х.ч и ч.д а ±0,0015%, для ч—^0,002% при доверительной вероятности Д = 0,95

3 4 2, 3 5 (Измененная редакция, Изм. № 4).

36    Определение массовой доли фосфатов Определение проводят по ГОСТ 10671 6—74 фотометрическим

методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса

При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 15 см3 раствора азотной кислоты и, если рагтвор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента» Затем прибавляют 10 см3 реактива на фосфаты, перемешивают и через 10 мин фотометрируют

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать для препарата химически чистый — 0,01 мг, для препарата чистый для анализа — 0,01 мг Допускается заканчивать определение визуально.

Страница 9

С. 8 ГОСТ 10262-73

При необходимости в результат анализа вносят поправку на содержание фосфатов в применяемом объеме раствора азотной кислоты, определяемую контрольным опытом.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ заканчивают фотометрически.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 25%•

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% при доверительной вероятности Р = 0,95. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

3.7. Определение массовой доли хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74 фототурбидимет-рическим методом в объеме 25 см3, измеряя оптическую плотность при длине волны (400±10) нм.

Для этого 2,00 г препарата помещают в колбу Кн-2—50—22 ТХС (ГОСТ 25336-82), растворяют в 15 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25%. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1% в мерную колбу 2—25—2 (ГОСТ 1770-74). К полученному раствору прибавляют 1 см3 раствора азотнокислого серебра, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Через 20 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно с анализируемыми растворами и содержащему в таком же объеме 1 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и 1 см3 раствора азотнокислого серебра при длине волны (40(!±10) нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,01 мг; для препарата чистый для анализа — 0,02 мг; для препарата чистый — 0,08 мг.

При необходимости в результат анализа вносят поправку на содержание хлоридов в применяемом объеме раствора азотной кислоты, определяемую контрольным опытом.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное для препарата х. ч. 25%, для ч. д. а. и ч. — 10% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Страница 10

ГОСТ 10262-73 С. 9

Допускаемая относительная суммарная погрешность резуль* тэта анализа для препарата х. ч. ±20%, для ч. д. а. и ч. ±10% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Допускается определение визуально-нефелометрическим методом.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.8.    Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75 сульфосалициловым

методом.

Для этого 2,00 г препарата помещают в стакан В-1—100 ТХС (ГОСТ 25336-82) с меткой на 10 см3 и растворяют, нагревая, в 10 см3 раствора соляной кислоты и 20 см3 воды. Полученный раствор упаривают на электроплитке до метки, охлаждают, прибавляют 2 см3 раствора сульфосалициловой кислоты. Затем, перемешивая, прибавляют раствор аммиака (при охлаждении в холодной воде до полного растворения выпадающего осадка). Раствор количественно переносят в мерную колбу 2—50—2 (ГОСТ 1770—74), прибавляют 5 см3 раствора аммиака и далее определение проводят по ГОСТ 10555-75 фотометрически сульфосалициловым методом, не прибавляя в анализируемые растворы раствор аммиака.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,006 мг;

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг;

для препарата чистый — 0,02 мг.

При необходимости в результат анализа вносят поправку на содержание железа в применяемом объеме соляной кислоты, определяемую контрольным опытом.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

3.9.    Определение массовой доли калия, кальция и натрия

3.9.1. Приборы, посуда, реактивы и растворы

Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем или спектрофотометр «Сатурн»; допускается использование других приборов, обеспечивающих аналогичную чувствительность и точность.

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457-75.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Пропан бутан (в баллонах) или газ из городской сети.

Колба 2—100—2 по ГОСТ ,1770—74.