ГОСТ 11930.8-79
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАТЕРИАЛЫ
НАПЛАВОЧНЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА
|
Москва
Стандартинформ
2011
|
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ
Метод определения фосфора
Hard-facing
materials.
Method of phosphorus determination
|
ГОСТ
11930.8-79
Взамен
ГОСТ 11930-66
в части разд. 6
|
Издание
(август 2011 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г., декабре
1989 г. (ИУС 3-85, 3-90)
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. № 982 дата
введения установлена
01.07.80
Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93
Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС
4-94)
Настоящий стандарт устанавливает
фотоколориметрический метод определения фосфора (при массовой доле фосфора от 0,02
до 0,3 %) в наплавочных материалах.
Метод основан на образовании окрашенного
комплексного соединения фосфорномолибденовой гетерополикислоты с ксиленоловым
оранжевым.
(Измененная
редакция, Изм. № 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 11930.0-79.
2.
АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметры марок ФЭК-56,
ФЭК-М или любого другого типа.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77,
разбавленная 1:1.
Калия гидроокись или натрия гидроокись по
ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20 %.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ
3765-78, раствор с массовой долей 10
%.
Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ
3772-74.
Стандартные растворы:
раствор А готовят растворением в воде
0,426 г реактива в мерной колбе вместимостью 500 см3 и разбавляют до
метки дистиллированной водой.
1 см3 раствора А содержит 0,0002 г фосфора;
раствор Б готовят следующим образом: 1 см3
раствора А разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100 см3.
1 см3 раствора Б содержит 0,000002 г
фосфора.
Ксиленоловый оранжевый водный раствор с массовой долей 0,1 %. Готовят за день до работы.
Реактив предварительно проверяют на
пригодность к реакции образования комплекса с фосфорномолибденовой
гетерополикислотой: в 10 см3 ацетона добавляют 0,1 см3 (3
- 4 капли) 0,1 %-ного ксиленолового оранжевого. Если раствор остается
бесцветным или имеется слаборозовое окрашивание, реактив пригоден для анализа,
если же окраска фиолетовая, реактив комплекса с фосфорномолибденовой
гетерополикислотой не образует.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Фосфор определяют в фильтрате, полученном после
отделения кремния по ГОСТ 11930.3-79.
Из мерной колбы вместимостью 200 см3
отбирают 10 - 25 см3 анализируемого раствора в стакан вместимостью
100 см3. Раствор в стакане нейтрализуют по конго раствором щелочи и
приливают 20 см3 в избыток. Стакан с осадком нагревают до кипения,
охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
разбавляют до метки водой и перемешивают. Часть раствора отфильтровывают через
сухой фильтр в сухой стакан.
В зависимости от содержания фосфора
отбирают 5 - 20 см3 отфильтрованного раствора в мерную колбу
вместимостью 100 см3, нейтрализуют по конго азотной кислотой,
разбавленной 1:1, добавляют 10 см3 азотной кислоты в избыток и
разбавляют водой до 80 см3. Далее добавляют 10 см3 раствора с массовой долей 10 % молибдата аммония и оставляют на 10 мин для
образования фосфорномолибденовой гетерополикислоты. Затем в колбу вводят 5 см3
раствора с массовой долей 0,1 % ксиленолового оранжевого, разбавляют до метки водой и
перемешивают. Раствор оставляют на 45 мин для образования устойчивого комплексного
соединения. Через 45 мин измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на
фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (λ = 540 нм) в кювете с
толщиной поглощающего слоя 50 мм.
Одновременно проводят три контрольных
опыта на определение содержания фосфора в реактивах. Раствор со средним
значением содержания фосфора в реактивах используют в качестве раствора
сравнения.
3.2. Построение градуировочного
графика
Для построения градуировочного графика
берут от 0,5 до 3 см3 типового раствора двузамещенного
фосфорнокислого аммония (раствор Б) с интервалом 0,5 см3 в мерную
колбу вместимостью 100 см3, добавляют по 10 см3 азотной
кислоты, разбавленной 1:1, и разбавляют раствор в колбе примерно до 80 см3
водой. Затем добавляют 10 см3 раствора
с массовой долей 10 % молибденовокислого
аммония и оставляют на 10 мин для развития окраски гетерополикислоты. Далее
добавляют 5 см3 раствора с
массовой долей 0,1 % ксиленолового
оранжевого, разбавляют до метки дистиллированной водой, хорошо перемешивают и
оставляют на 45 мин для образования устойчивого окрашенного соединения. По
истечении указанного времени измеряют оптическую плотность окрашенных растворов
на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (λ = 540 нм) в кювете с
толщиной поглощающего слоя 50 мм.
В качестве раствора сравнения используют
раствор контрольного опыта (средний из трех параллельных на содержание фосфора
в реактивах).
3.1,
3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю фосфора (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса фосфора, найденная по градуировочному
графику, г;
V - аликвотная часть
анализируемого кислого раствора, мл;
m1 - масса навески, г;
V1 - аликвотная часть анализируемого щелочного раствора,
см3.
4.2.
Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и
двух результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не
должна превышать допускаемых расхождений, приведенных в таблице
Массовая доля фосфора, %
|
Допускаемые
расхождения трех параллельных определений, %
|
Допускаемые
расхождения результатов анализа, %
|
От 0,020 до 0,050 включ.
|
0,005
|
0,010
|
Св 0,050 » 0,100 »
|
0,015
|
0,020
|
» 0,100 » 0,300 »
|
0,025
|
0,030
|
(Измененная редакция, Изм. № 2).
СОДЕРЖАНИЕ
1 Общие требования. 1
2 Аппаратура, реактивы и растворы.. 1
3 Проведение анализа. 1
4 Обработка результатов. 2
|