ГОСТ 12697.14-90
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
АЛЮМИНИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
АЛЮМИНИЙ
Метод определения кальция
Aluminium. Method
for the determination
of calcium
|
ГОСТ
2697
14-90
|
Дата введения 01.07.91
Настоящий стандарт устанавливает
атомно-абсорбционный метод определения кальция в алюминии при массовой доле
кальция от 0,005 до 0,2 %.
Метод основан на растворении пробы в соляной
кислоте и измерении атомной абсорбции кальция при длине волны 422,7 нм в
пламени ацетилен-закись азота.
1.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 12697.1.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр атомно-абсорбционный модели Перкин-Элмер,
Сатурн или аналогичного типа с источником излучения для кальция и горелкой для
пламени ацетилен-закись азота.
Вода, дважды дистиллированная.
Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ
5457.
Закись азота.
Кислота соляная по ГОСТ 14261,
разбавленная 1:1.
Никель (II) хлорид по ГОСТ 4038,
раствор с массовой долей 0,2 %.
Ртуть по ГОСТ 4658.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929,
раствор с массовой долей 3 %.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069, стружка. Непосредственно
перед употреблением стружку очищают в небольшом количестве раствора соляной
кислоты, промывают водой, ацетоном, высушивают в сушильном шкафу при
температуре 100 °С в течение 2-3 мин и охлаждают в эксикаторе.
Раствор алюминия 10 г/дм3: 5,0 г
алюминия растворяют в 200 см3 раствора соляной кислоты в стакане
вместимостью 400 см3 при нагревании. Для ускорения растворения можно
добавить 1 см3 раствора хлорида никеля или каплю ртути. Раствор
охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают
до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.
Калий хлористый по ГОСТ 4234, раствор с
массовой долей 1 %.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530.
Стандартные растворы кальция.
Раствор А: 2,4973 г углекислого кальция,
предварительно высушенного при температуре 100 °С до постоянной массы и
охлажденного в эксикаторе, растворяют в 20 см3 раствора соляной
кислоты при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.
1 см3 раствора А содержит 1,0 мг
кальция.
Раствор Б: 10,0 см3 раствора А
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки
водой и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.
1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг
кальция.
Раствор В: 10,0 см3 раствора Б
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки
водой и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением. 1 см3
раствора В содержит 0,01 мг кальция.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску алюминия массой 0,5 г помещают в
стакан вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 раствора
соляной кислоты. После прекращения бурной реакции раствор нагревают и добавляют
несколько капель пероксида водорода.
После растворения пробы раствор кипятят до
удаления избытка пероксида водорода, охлаждают и переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 раствора
хлористого калия, доливают водой до метки и перемешивают.
При массовой доле кальция менее 0,1 % для
измерения атомной абсорбции используют весь раствор пробы.
При массовой доле кальция более 0,1 % аликвотную
часть пробы объемом 50,0 см3 помещают в мерную колбу вместимостью
100 см3, добавляют 5 см3 раствора хлористого калия,
доливают до метки водой и перемешивают.
Раствор контрольного опыта готовят, используя
вместо навески пробы навеску алюминия марки А999.
Измеряют атомную абсорбцию кальция в растворе
пробы, растворе контрольного опыта и в растворах для построения градуировочного
графика при длине волны 422,7 нм в пламени ацетилен - закись азота.
Из значения атомной абсорбции раствора пробы
вычитают значение атомной абсорбции раствора контрольного опыта. Массу кальция
находят по градуировочному графику.
3.2. Построение
градуировочного графика
В семь из восьми мерных колб вместимостью 100
см3 помещают 2,0; 5,0 и 10,0 см3 стандартного раствора В
и 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует
0,02; 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 и 0,5 мг кальция.
При массовой доле кальция менее 0,1 % во все
колбы добавляют по 50 см3 раствора алюминия и 10 см3
раствора хлористого калия, при массовой доле кальция более 0,1 % - по 25 см3
раствора алюминия и 5 см3 раствора хлористого калия, затем раствор
доливают до метки водой и перемешивают.
Атомную абсорбцию кальция в растворах
измеряют согласно п. 3.1.
Из значений атомной абсорбции растворов
вычитают значение атомной абсорбции раствора, не содержащего стандартный
раствор кальция, и по полученным значениям и соответствующим им массам кальция
строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю кальция (X) в процентах вычисляют по формуле
где т - масса кальция в
растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мг;
V - объем раствора пробы, см3;
m1 - масса навески
пробы, г;
Vl - объем аликвотной части раствора, см3.
4.2. Абсолютные допускаемые
расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений,
приведенных в таблице.
Массовая доля кальция, %
|
Абсолютное допускаемое
расхождение, %
|
сходимости
|
воспроизводимости
|
От 0,005 до 0,010 включ.
|
0,001
|
0,002
|
Св. 0,010 » 0,030 »
|
0,003
|
0,004
|
» 0,030 » 0,050 »
|
0,004
|
0,006
|
» 0,050 » 0,100 »
|
0,008
|
0,012
|
» 0,100 » 0,150 »
|
0,012
|
0,018
|
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Н.А. Пономарева, И.М. Козловская, Т.И. Жилина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ
Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции
и стандартам от 10.12.90 № 3086
3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ
6738-89
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июнь 1999 г.
СОДЕРЖАНИЕ
1 Общие требования
2 Аппаратура, реактивы и растворы
3 Проведение анализа
4 Обработка результатов
|