ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОНИОБИЙ
Метод определения тантала
Ferroniobium. Method for determination
of tantalum
|
ГОСТ
15933.6-90
|
Срок действия с 01.07.91
до 01.07.2001
Настоящий стандарт
устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения тантала в
феррониобии при массовой доле его от 0,1 до 1,4 %.
Метод основан на экстракции
комплексного соединения фтортанталата с бриллиантовым зеленым смесью толуола и ацетона из
сульфатноартратной среды и измерении оптической плотности экстракта на
спектрофотометре при длине волны 640
нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания 590 - 640 нм.
1.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с
максимальным размером частиц 0,08 мм по ГОСТ 20515.
2.
АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр или
фотоэлектроколориметр.
Кислота фтористоводородная
по ГОСТ
10484 и разбавленная 1:9.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и
разбавленная 1:4.
Аммоний виннокислый по ГОСТ 4951, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
Аммоний щавелевокислый по ГОСТ
5712.
Бриллиантовый зеленый, раствор
с массовой концентрацией 10 г/дм3: 2,5 г бриллиантового зеленого
растворяют в 250 см3 воды, выдерживают 7 сут, затем отфильтровывают
через два плотных фильтра; хранят в склянке из темного стекла.
Толуол по ГОСТ 5789.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Смесь для экстрагирования: 9
ч толуола смешивают с 1 ч ацетона; готовят перед применением.
Натрий сернокислый пиро по
ГОСТ 18344.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Тантала пятиокись или тантал
металлический.
Стандартные растворы
тантала.
Раствор А: 0,0610 г
пятиокиси тантала помещают в платиновый тигель и сплавляют с 2 г
пиросернокислого натрия при температуре 800 °С до получения прозрачного
плава. Охлажденный тигель с плавом переносят в стакан вместимостью 100 см3,
добавляют 80 см3 горячего раствора виннокислого аммония и кипятят
при помешивании до растворения плава, добавив 10 см3 раствора аммиака.
Тигель удаляют, обмыв его водой. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью
100 см3, доливают до метки водой и перемешивают или 0,05 г
металлического тантала помещают в платиновую чашку, приливают 5 см3
фтористоводородной кислоты осторожно, по каплям, прибавляют азотную кислоту до
полного растворения навески, приливают 5 см3 серной кислоты,
обмывают стенки чашки водой и выпаривают раствор до выделения паров серной
кислоты. После охлаждения в чашку приливают 10 см3 воды, 1 г
щавелевокислого аммония, переносят содержимое чашки в мерную колбу вместимостью
100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовая концентрация
тантала в растворе А равна 0,0005 г/см3.
Раствор Б: 20,0 см3
раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до
метки раствором виннокислого аммония и перемешивают.
Массовая концентрация
тантала в растворе Б равна 0,0001 г/см3.
3.
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску пробы массой 0,1 г помещают в платиновую чашку, приливают 5
см3 фтористоводородной кислоты и осторожно, по каплям, прибавляют азотную кислоту
до полного растворения навески. Затем добавляют 2 см3 серной кислоты, обмывают стенки чашки водой и
выпаривают содержимое чашки до выделения паров серной кислоты. После этого
чашку снимают с плиты, охлаждают и прибавляют 30 cм3 раствора виннокислого аммония. Выдерживают на плите до
просветления раствора. После охлаждения переносят содержимое чашки в мерную
колбу, смывая стенки чашки раствором виннокислого аммония. Доливают до метки раствором виннокислого аммония и перемешивают. Разбавление
и аликвотную часть раствора выбирают в зависимости от массовой доли тантала в
феррониобии (табл. 1).
Таблица 1
Массовая
доля тантала, %
|
Вместимость мерной колбы, см3
|
Аликвотная часть раствора, см3
|
От 0,10 до 0,7 включ.
|
100
|
5
|
Св. 0,7 » 1,4 »
|
200
|
5
|
3.2. Аликвотную часть раствора
переносят в кварцевую делительную воронку или полиэтиленовый сосуд, добавляют 3
см3 раствора виннокислого аммония. Затем приливают 2,0 см3
раствора серной кислоты, 10,0 см3 смеси толуола с ацетоном, 1,0 см3
раствора фтористоводородной кислоты, 1,0 см3 раствора бриллиантового
зеленого и экстрагируют 1 мин.
Через 3 мин отбирают сухой
пипеткой 7,0 см3 экстракта, который помещают в стеклянную пробирку с
притертой пробкой, в которую предварительно добавлено 3,0 см3
ацетона. Содержимое пробирки перемешивают. Измеряют оптическую плотность на
спектрофотометре при длине волны 640 нм или на фотоэлектроколориметре в области
светопропускания 590 - 640 нм.
Раствором сравнения служит
смесь толуола с ацетоном.
Массу тантала находят по
градуировочному графику после вычитания значения оптической плотности
контрольного опыта из значения оптической плотности пробы.
3.3. Построение градуировочного графика
В пять из шести мерных колб
вместимостью 100 см3 помещают 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 и 7,0 см3
раствора Б, что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0005 и 0,0007 г тантала
и доливают до метки раствором виннокислого аммония. Аликвотную часть раствора
5,0 см3 переносят в делительную воронку, добавляют 3 см3
раствора виннокислого аммония и далее анализ ведут, как указано в п. 3.2.
В качестве раствора
сравнения применяют раствор, не содержащий стандартный раствор тантала.
По полученным значениям
оптических плотностей и соответствующим им массам тантала строят градуировочный
график.
4.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле
где т - масса
тантала, найденная по градуировочному графику, г;
m1 - масса навески пробы или масса навески,
соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.
4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой
доли тантала приведены в табл. 2.
Таблица 2
Массовая
доля, тантала, %
|
Погрешность результатов анализа, %
|
Допускаемые расхождения, %
|
результатов двух анализов
|
двух параллельных определений
|
трех параллельных определений
|
результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения
|
От 0,1 до 0,2 включ.
|
0,05
|
0,06
|
0,05
|
0,06
|
0,03
|
Св. 0,2 » 0,5 »
|
0,06
|
0,08
|
0,07
|
0,08
|
0,04
|
» 0,5 »
1,0 »
|
0,12
|
0,15
|
0,12
|
0,15
|
0,08
|
» 1,0 »
1,4 »
|
0,16
|
0,20
|
0,17
|
0,20
|
0,11
|
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Г. Мизин, Т.А. Перфильева, С.И. Ахманаева, В.П.
Глухова, Г.И. Гусева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением
Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам
от 30.03.90 № 791
3. Срок первой проверки - I кв. 2000 г.
Периодичность проверки - 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 15933.6-70
5. ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1
2. Аппаратура, реактивы и растворы.. 1
3. Проведение анализа. 2
4. Обработка результатов. 2
|