ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
НАТРИЙ СЕРНИСТОКИСЛЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК 546.33 224-41:006.354 Группа Л51
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы НАТРИЙ СЕРНИСТОКИСЛЫЙ
Технические условия
Reagents. Sodium sulphite. Specifications
РКП 26 2112 0740 01_
Дата введения 01.01.78
Настоящий стандарт распространяется на сернистокислый натрий (сульфит натрия), представляющий собой белый порошок, растворимый в воде и окисляющийся на воздухе.
Формула Na2S03.
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 126,04.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. Сернистокислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1.1. По физико-химическим показателям сернистокислый натрий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1977 © ИПК Издательство стандартов, 1996 Переиздание с изменениями
ГОСТ 195-77 С. 10
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
РАЗРАБОТЧИКИ
Г.В. Грязнов, В.Г. Брудзь, И.Л. Ротенберг, Е.Н. Яковлева,
Н.Д. Печникова, Л.В. Кидиярова, Г.И. Федотова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11.01.77 № 58
3. Периодичность проверки — 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 195-66
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ |
|
6. Проверен в 1992 г. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстаццарта от 27.03.92 № 2747. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1996 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июле 1982 г. и марте 1992 г. (ИУС 11—82, 6—92)
Редактор А.В. Цыганкова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор В. И. Кануркина Компьютерная верстка С.В. Рябова
Иэд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 12.11.96. Подписано в печать 03.12.96. Усл.печ.л. 0,70 Уч.-изд.л. 0,67. Тираж 402 экз. С4086. Зак. 629.
ИПК Издательство стандартов 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник' Москва, Лялин пер., 6.
Наименование показателя
Но |
ома |
Чистый для |
Чистый (ч.) |
анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2112 0742 10 |
ОКП 26 2112 0741 00 |
98 |
96 |
0,003 |
0,010 |
|
Должен выдерживать испытание по п. |
1. Массовая доля сернистокислого натрия (Na2S03),%,He менее
3.4 |
0,05 |
0,10 |
0,02 |
Не нормируется |
0,005 |
0,010 |
0,0005 |
0,0010 |
0,00002 |
0,00010 |
0,0005 |
0,0010 |
|
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ,%,не более
4. Массовая доля щелочи в пересчете на №гСОз,%,не более
5. Массовая доля тиосульфатов (8гОз)%, не более
6. Массовая доля хлоридов, (С1),%, не более
7. Массовая доля железа (Fe),%,не более
8. Массовая доля мышьяка (As),%,He более
9. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ),%, не более
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 250 г.
3.2. Определение массовой доли сернистокислого натрия
Определение проводят сразу после вскрытия банки.
3.2.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Электронная версия
Глицерин по ГОСТ 6259.
Йод по ГОСТ 4159, раствор молярной концентрации с( 1/2 J2)= =0,1 моль/дм3, готовят по ГОСТ 25794.2.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5 %; готовят по ГОСТ 4919.1, свежеприготовленный.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-вод-ный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации c(Na2S2O3'5H2O)=0,l моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.2.
Колба Кн-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.
Бюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1 см3.
Пипетки вместимостью 5 и 50 см3.
3.2.2. Проведение анализа
0,2500 г препарата быстро взвешивают и помещают в коническую колбу, содержащую 50 см3 раствора йода и 2,5 см3 глицерина. Колбу закрывают пробкой, сразу же перемешивают до полного растворения препарата, через 5 мин быстро прибавляют 5 см3 раствора соляной кислоты и оттитровывают избыток раствора йода раствором 5-вод-ного серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования раствора крахмала.
Одновременно в таких же условиях титруют контрольный раствор с такими же количествами применяемых реактивов.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю сернистокислого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле
Y (Г-KQ-0,006302-100
т ’
где V— объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;
Vx — объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
0,006302 — масса сернистокислого натрия, соответствующая 1 см3 раствора йода молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3, г; т — масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль-
ГОСТ 195-77 С. 4
татов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +0,5 % при доверительной вероятности Р= 0,95.
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Тигель типа ТФ с фильтром класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336.
Стакан В(Н)-1-600 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-500-2 по ГОСТ 1770-74.
3.3.2. Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 400 см3 горячей воды. Стакан накрывают часовым стеклом, выдерживают раствор на водяной бане в течение 1 ч и охлаждают. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата «чистый для анализа» — 1,5 мг,
для препарата «чистый» — 5,0 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +50 % для препарата квалификации «чистый для анализа» и +20 % для препарата квалификации «чистый» при доверительной вероятности /*=0,95.
3.2—3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.4. Определение кислотности
3.4.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 30 %.
Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %, готовят по ГОСТ 4919.1.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентра-
Электронная версия
ции c(NaOH)=0,l моль/дм3, готовят по ГОСТ 25794.1 без определения коэффициента поправки.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.
Колба Кн-2—100—22 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)—25—2 по ГОСТ 1770.
3.4.2. Проведение анализа
В коническую колбу помещают 15 см3 воды, прибавляют 6 см3 раствора пероксида водорода, 1 каплю раствора метилового красного и осторожно, по каплям, раствор гидроокиси натрия до появления желтой окраски. В полученный раствор осторожно при перемешивании прибавляют 5,00 г анализируемого препарата, перемешивают до растворения и охлаждают до комнатной температуры.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если желтая окраска раствора сохраняется в течение 5 мин (не допускается появление розовой окраски раствора).
Раствор сохраняют для определения массовой доли щелочи по п. 3.5.
3.5. Определение массовой доли щелочи в пересчете на Na2C03
3.4.1. 3.4.2, 3.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.5.1а. Реактивы, растворы и посуда
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации с(НС1)=0,1 моль/дм3, готовят по ГОСТ 25794.1.
Бюретка вместимостью 2 см3 с ценой деления 0,01 м3.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
3.5.1. Раствор, полученный по п. 3.4.2, титруют из бюретки раствором соляной кислоты до появления красной окраски.
3.5.2. Обработка результатов
Массовую долю щелочи в пересчете на Na2C03 (Хх) в процентах вычисляют по формуле
х У-0,0053 • 100 т ’
где V— объем раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3израсходованный на титрование,
см3;
0,0053 — масса Na2C03, соответствующая 1 см3 раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3, г; т — масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результа-
ГОСТ 195-77 С. 6
тов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,01 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +20 % для препарата квалификации «чистый для анализа» и +10 % для препарата квалификации «чистый» при доверительной вероятности 7^0,95.
3.6. Определение массовой доли тиосульфатов
3.6.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 25 %, готовят по ГОСТ 4517.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор молярной концентрации c(AgNO3)=0,l моль/дм3, готовят по ГОСТ 25794.3 без определения коэффициента поправки.
Раствор, содержащий S203; готовят по ГОСТ 4212.
Колба Кн-2-50-14/23 ХС по ГОСТ 25336.
Пипетки вместимостью 1 и 5 см3.
Цилиндр 1(3)—25—2 по ГОСТ 1770.
3.6.2. Проведение анализа
0,50 г препарата помещают в коническую колбу с пришлифованной или резиновой пробкой, растворяют в 20 см3 воды, прибавляют 1 см3 раствора азотнокислого серебра и 5 см3 раствора азотной кислоты, перемешивают и закрывают пробкой.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме:
для препарата «чистый для анализа» — 0,05 мг S203, 0,25 г препарата, 1 см3 раствора азотнокислого серебра и 5 см3 раствора азотной кислоты.
3.7. Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7 фототурбидиметричес-
ким (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 с меткой на 100 см3, растворяют в 10 см3 воды и 1,5 см3 раствора пероксида водорода (ГОСТ 10929) с массовой долей 30 %, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %.
Электронная версия
20 см3 полученного раствора (соответствует 0,2 г препарата) помещают пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см3 (фототурбиди-метрический метод) или в коническую колбу вместимостью 100 см3 с меткой на 40 см3 (визуально-нефелометрический метод), прибавляют 15 см3 воды и далее определение проводят по ГОСТ 10671.7.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать: для препарата «чистый для анализа» — 0,010 мг, для препарата «чистый» — 0,020 мг.
Растворы сравнения готовят с добавлением 0,3 см3 раствора пероксида водорода с массовой долей 30 %.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.8. Определение массовой доли железа Определение проводят по ГОСТ 10555 сульфосалициловым методом. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 15 см3 воды, 3 см3 раствора соляной кислоты и перемешивают до растворения препарата. Раствор нагревают до кипения, осторожно кипятят в течение 10 мин и охлаждают. К раствору прибавляют 20 см3 воды и далее определение проводят не прибавляя раствор соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: для препарата «чистый для анализа» — 0,005 мг, для препарата «чистый» — 0,010 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
3.9. Определение массовой доли мышьяка Определение проводят по ГОСТ 10485 методом с применением
бромно-ртутной бумаги в сернокислой среде. При этом 1,50 г препарата квалификации «чистый для анализа» или 1,00 г препарата квалификации «чистый» помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 30 см3), содержащую 15 см3 воды и 1,5 см3 раствора пероксида водорода (ГОСТ 10929) с массовой долей 30 % и перемешивают до растворения препарата. К раствору прибавляют 0,5 см3 раствора гидроокиси натрия (ГОСТ 4328) с массовой долей 10 %, нагревают до кипения, осторожно кипятят в течение 10 мин, охлаждают, объем раствора доводят водой до метки, переносят в колбу прибора для определения мышьяка и далее определение проводят по ГОСТ 10485. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего
ГОСТ 195-77 С. 8
стандарта, если окраска бромно-ртутной бумаги от взаимодействия с анализируемым раствором не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от взаимодействия с раствором, приготовленным одновременно с анализируемым и содержащим в таком же объеме: для препарата «чистый для анализа» — 0,0003 мг As, для препарата «чистый» — 0,0010 мг As,
20 см3 раствора серной кислоты, 0,5 см3 раствора хлорида олова (II) и 5 г цинка.
3.10. Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 20 см3), прибавляют 15 см3 воды, 3 см3 концентрированной азотной кислоты х.ч. (ГОСТ 4461) и перемешивают до растворения препарата. Раствор нагревают до кипения, осторожно кипятят в течение 10 мин, охлаждают, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по лакмусовой бумаге (проба на вынос), доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят тиоацетамидным методом, фотометрически или визуально.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать: для препарата «чистый для анализа» — 0,010 мг, для препарата «чистый» — 0,020 мг.
При необходимости в результат определения вносят поправку на массу тяжелых металлов в объеме гидроокиси натрия, израсходованном на нейтрализацию.
При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят фотометрически.
3.5.1—3.10. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 2т—1, 2т—2, 2т—4, 2—9 (обернутые в светонепроницаемую бумагу), 6—1 (обернутые в светонепроницаемую бумагу), 6-2.
Группа фасовки: IV, V, VI не более 3 кг.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
Электронная версия
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие сернистокислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
5.2. Гарантийный срок хранения препарата — 6 мес со дня изготовления.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. Сернистокислый натрий может раздражающе действовать на слизистые оболочки и кожные покровы. При работе с препаратом следует применять средства индивидуальной защиты (резиновые перчатки, респиратор, защитные очки) и соблюдать правила личной гигиены.
6.2. В присутствии кислот сернистокислый натрий может разлагаться с выделением сернистого газа (сернистого ангидрида) и сероводорода.
Предельно допустимые концентрации в воздухе рабочей зоны производственных помещений должны быть:
для сернистого газа (сернистого ангидрида) — 10 мг/м3,
для сероводорода — 10 мг/м3.
6.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
6.1—6.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).