ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
НЕФТЕПРОДУКТЫ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЧИСЛА ОМЫЛЕНИЯ
И СОДЕРЖАНИЯ СВОБОДНЫХ ЖИРОВ
ГОСТ 21749-76
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ
СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР
МОСКВА
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА
ССР
НЕФТЕПРОДУКТЫ
Метод определения числа омыления и содержания свободных жиров
Petroleum products. The
method for determination of saponification value and free fats content
|
ГОСТ
21749-76
Взамен
ГОСТ 6754-53,
кроме части масел
|
Постановлением
Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 апреля 1976 г.
№ 935 срок действия установлен
с 01.01.1977 г.
до 01.01.1982 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на
нефтепродукты (пластичные смазки, окисленные парафин, петролатум и другие
продукты, содержащие компоненты, омыляемые в условиях испытания) и
устанавливает метод определения числа омыления и содержания свободных жиров.
Сущность метода заключается в растворении
испытуемого продукта, омылении его и титровании избытка щелочи раствором
соляной кислоты.
Стандарт не распространяется на осерненные
нефтепродукты.
1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
1.1. Для определения числа омыления и содержания
свободных жиров применяют:
весы аналитические по ГОСТ 24104-80, типа
ВЛА-200, класса точности 2 или другие весы с таким же классом точности;
колбы конические типа Кн-1-250-29/32 ТС по ГОСТ
25336-82;
цилиндр измерительный по ГОСТ
1770-74, вместимостью 25 см3;
бюретки 7-2-3 или 7-2-10 или 5-1-25 по ГОСТ 20292-74;
холодильник стеклянный обратный водяной по ГОСТ
25336-82 или воздушный диаметром 10 мм, длиной не менее 1100 мм;
баня водяная;
спирт этиловый ректификованный технический по
ГОСТ
18300-87, свеженейтрализованный;
калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, х.ч. или ч.д.а., 0,5 моль/дм3
спиртовой раствор;
кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 0,5 моль/дм3
раствор;
Нефрас - С 50/170 по ГОСТ 8505-80 или бензин
авиационный марки Б-70 по ГОСТ 1012-72;
фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 1
%-ный спиртовой раствор;
термостат, обеспечивающий нагрев до 100 °С;
чашки фарфоровые по ГОСТ
9147-80.
(Измененная
редакция, Изм. № 1, 2, 3).
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. Пробу испытуемого окисленного продукта
расплавляют на водяной бане или в термостате при температуре 70 - 100 °С. Когда
продукт полностью расплавится, его тщательно перемешивают.
2.2. При взятии для анализа пробы пластичной
смазки с поверхности продукта шпателем снимают и отбрасывают верхний слой,
затем в нескольких местах (не менее трех) берут пробы примерно в равных
количествах на расстоянии не менее 5 мм от стенок сосуда. Пробы помещают в
фарфоровую чашку, тщательно размешивают и закрывают стеклом.
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1.
В колбу помещают нефтепродукт, масса и погрешность взвешивания которого в
зависимости от предполагаемого числа омыления приведены в таблице.
Число омыления, мг КОН/г
|
Масса навески, г
|
Погрешность взвешивания, г
|
До 20
|
Св. 5 до 10
|
0,01
|
Св. 20 » 100
|
» 2 » 5
|
0,001
|
» 100
|
От 1 » 2
|
0,0002
|
3.2. В
колбу с навеской добавляют из цилиндра 25 см3 бензина (окисленный парафин
можно растворять в этиловом спирте) и из бюретки 25 см3 0,5 моль/дм3
спиртового раствора гидроокиси калия.
Колбу с продуктом соединяют с обратным
холодильником и ставят на водяную баню.
Для контрольного опыта в колбу наливают 25 см3
растворителя и 25 см3 0,5 моль/дм3 спиртового раствора
гидроокиси калия.
3.3. Омыление проводят в течение 1 ч на
кипящей водяной бане. Содержимое колбы для контрольного опыта кипятят 15 мин.
После этого нагрев прекращают, промывают холодильник 5 см3
нейтрализованного этилового спирта и дают ему стечь в течение 1 - 2 мин.
Содержимое колб титруют в горячем состоянии
0,5 моль/дм3 раствором соляной кислоты в присутствии нескольких
капель фенолфталеина. Титрование ведут сначала со скоростью около 80 капель в
минуту, а затем медленно до исчезновения окраски. Отсутствие окрашивания в
течение 30 с указывает на конец титрования.
3.2, 3.3. (Измененная
редакция, Изм. № 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Число омыления (X) испытуемого нефтепродукта в миллиграммах
КОН на 1 г вычисляют по формуле
где V1 - объем 0,5 моль/дм3 раствора
соляной кислоты, израсходованного на титрование контрольного опыта, см3;
V2 - объем 0,5 моль/дм3 раствора соляной кислоты, израсходованного
на титрование раствора испытуемого нефтепродукта, см3;
28,05 - масса гидроокиси
калия, эквивалентная 1 см3 0,5 моль/дм3 раствора соляной
кислоты, мг;
K - поправочный
коэффициент к титру 0,5 моль/дм3 раствора соляной кислоты;
т - масса навески испытуемого нефтепродукта, г.
(Измененная
редакция, Изм. № 2).
4.2. При наличии в испытуемом нефтепродукте
свободной щелочи число омыления нефтепродукта (Х1) в
миллиграммах КОН на 1 г вычисляют по формуле
где V1 - объем 0,5 моль/дм3 раствора
соляной кислоты, израсходованного на титрование контрольного опыта, см3;
V2 - объем 0,5 моль/дм3 раствора соляной кислоты,
израсходованного на титрование раствора испытуемого нефтепродукта, см3;
0,5 - коэффициент пересчета содержания в
испытуемом нефтепродукте свободной щелочи;
а - массовая доля в испытуемом нефтепродукте свободной щелочи,
выраженное в процентах едкого натра, определенное по ГОСТ
6707-76;
28,05 - масса гидроокиси калия, эквивалентная
1 см3 0,5 моль/дм3 раствора соляной кислоты, мг;
K - поправочный коэффициент к титру 0,5
моль/дм3 раствора соляной кислоты;
т - масса навески испытуемого нефтепродукта, г.
(Измененная
редакция, Изм. № 2, 3).
4.3. Массовая доля свободных
жиров в испытуемом нефтепродукте, не содержащем свободных органических кислот (Х2)
в процентах, вычисляют по формуле
где X -
число омыления испытуемого нефтепродукта, мг КОН/г;
190 - условное число омыления жира, входящего
в испытуемый нефтепродукт, мг КОН/г.
(Измененная
редакция, Изм. № 3).
4.4. При наличии в испытуемом нефтепродукте
свободных органических кислот массовая
доля свободных жиров (Х3)
в процентах вычисляют по формуле
где X -
число омыления испытуемого нефтепродукта, мг КОН/г;
к.ч. - кислотное число испытуемого
нефтепродукта, мг КОН/г, определенное по ГОСТ
5985-59;
190 - условное число омыления жира, входящего
в испытуемый нефтепродукт, мг КОН/г.
4.5. (Исключен,
Изм. № 3).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое
результатов двух параллельных определений.
5.2. Сходимость
Два результата испытаний, полученные одним
исполнителем, признаются достоверными (при 95 %-ной доверительной вероятности),
если расхождение между ними не превышает значения 0,95 мг КОН/г.
5.3. Воспроизводимость
Два результата испытаний, полученные в двух
лабораториях, признаются достоверными (при 95 %-ной доверительной вероятности),
если расхождение между ними не превышает значения, определенного по графику для
большего результата.
График
зависимости воспроизводимости метода от числа омыления
Раздел 5. (Введен дополнительно, Изм. № 3).
Замена
ГОСТ
6707-76 введен взамен ГОСТ
6707-57.
СОДЕРЖАНИЕ
1. Аппаратура и реактивы.. 1
2. Подготовка к испытанию.. 2
3. Проведение испытания. 2
4. Обработка результатов. 2
5. Обработка результатов. 4
|