Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. Ns 2485 срок действия установлен

с 01.01.88 до 0111,85

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебностоловые я природные столовые питьевые минеральной воды и устанавливает перманганатный метод определения окисляемости.

Метод основан на окислении органических веществ раствором марганцовокислого калия в кислой или щелочной средах при кипячении.

Метод позволяет определять количество органических веществ, на окисление которых расходуется до 10 мг/дм³ кислорода.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1.    Отбор проб — по ГОСТ 23268.0-78.

1.2.    Объем пробы воды для определения окисляемости — не менее 300 см³.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, МАТЕРИАЛЫ

Приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292-74, вместимостью: бюретки 25 см³; пипетки 5 и 20 см’.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74, вместимостью: цилиндры 100 см³; колбы 1000 см³.

Колбы конические стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 см³.

Термометр стеклянный ртутный по ГОСТ 13646-68.

Издание официальное    Перепечатке    воспрещена

Переиздание. Сентябрь 1983

ГОСТ 23268.12-78 Стр, 2

Весы лабораторные аналитические.

Весы технические типа В Л Т-200.

Калий марганцовокислый фиксанал, 0,1 н. раствор.

Кислота щавелевая фиксанал, 0,1 н. раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Ртуть сернокислая.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Плитка электрическая по ГОСТ 306-76.

Стекло часовое.

Фарфор пористый, кусочки.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1 > Приготовление раствора серной кислоты 1 :2

К 50 см³ дистиллированной воды приливают 25 см³ концентрированной серной кислоты. Раствор охлаждают до 40 °С и осторожно добавляют 0,01 н. раствор марганцовокислого калия до слабо-розового цвета.

3.2.    Приготовление 0,1 н. раствора марганцовокислого калия

Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы для приготовления 0,1 н. раствора количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

3.3.    Приготовление 0,01 н. раствора марганцовокислого калия

100 см³ 0,1 н. раствора марганцовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

3.4. П р и го то в л е п и е 0,1 н. раствора щавелевой кислоты

Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы для приготовления 0,1 н. раствора щавелевой кислоты количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 <см³, растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

3.5. П р и го т о в л е н и е 0,01 н. раствора щавелевой ки слоты

100 см³ ОД н. раствора щавелевэй кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см^а и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

71

3.6. Приготовление концентрированного раствора гидроокиси натрия

Взвешивают 330 г гидроокиси натрия с погрешностью не более ±0,01 г и растворяют в 670 см³¹ дистиллированной воды.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    Определению окисляемости мешают присутствующие в пробе сульфид-ионы, нитрит-ионы железа (И)

Содержание сульфид-ионов, нитрит-ионов и ионов железа (II) определяют отдельно, а результат, в пересчете на окисляемость в мг/дм³ потребленного кислорода, вычитают из найденного числового значения величины показателя окисляемости.

1 мг H₂S — соответствует 0,047 мг потребленного кислорода

1 мг N0₂ —    »    0,35    мг    »    »

1 мг Fe (II) —    »    0,14    мг    »    »

4.2.    Определение окисляемости в кислой среде (при массовой концентрации в воде хлорид-ионов менее 300 мг/дм³)

В коническую колбу вместимостью 250 см³ вносят 100 см³ анализируемой воды (при значении окисляемости более чем 10 мг/дм³ потребленного кислорода на анализ берут меньший объем воды), помещают несколько кусочков пористого фарфора, приливают 5 см³ серной кислоты (1:2) и 20 см³ 0,01 н. раствора марганцовокислого калия. Колбу накрывают часовым стеклом и кипятят от момента закипания в течение 10 мин.

К горячему раствору приливают 20 см³ 0,01 н. раствора щавелевой кислоты и сразу титруют 0,01 н. раствором марганцовокислого калия до розового цвета. Параллельно проводят холостой опыт. Для этого берут 100 см³ дистиллированной воды и обрабатывают ее также, как и анализируемую воду.

4.3.    Определение окисляемости в щелочной среде (при массовой концентрации в воде хлорид-ионов более 300 мг/дм³)

В коническую колбу вместимостью 250 см³ вносят 100 см³ анализируемой воды (при значении окисляемости больше, чем 10 мг/дм³ потребленного кислорода для анализа берут меньший объем воды), помещают несколько кусочков пористого фарфора, приливают 0,5 см³ концентрированного раствора¹ гидроокиси натрия и 20 см³ 0,01 н. раствора марганцовокислого калия. Колбу накрывают часовым стеклом и кипятят 10 мин от момента закипания. Приливают 5 мл серной кислоты (1:2), 20 см³ 0,01 н. раствора щавелевой кислоты и сразу титруют 0,01 н. раствором марган-

72

ГОСТ 23268.12-78 Стр. 4

цовокислого калия до розового цвета. Параллельно проводят холостой опыт.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Окисляемость (X), мг/дм³, потребленного кислорода вычисляют по формуле

v (У-УО •«•8-1000

“ VI ’ где V—объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование анализируемой воды, см³;

V\—объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование холостой пробы, см'³; п—нормальность раствора марганцовокислого калия;

8 —грамм-эквивалент кислорода;

V2 — объем пробы воды, взятый для анализа, см³.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 2 %.